专利名称：一种从脱色白土中萃取的β-胡萝卜素及其在精炼油中的抗氧化作用的制作方法
技术领域：
本发明涉及食用油脂加工储藏领域，具体涉及￠-胡萝卜素在ー级大豆油中稳定性及其抗氧化性研究的方法。
背景技术：
食用大豆油在运输、贮存的过程中易发生酸败和氧化,而导致酸值、过氧化值升高。卫生监瞀局抽检结果显示，过氧化值超标是造成大豆油不合格的主要原因。而在食用大豆油中添加抗氧化剂是延缓油脂氧化的一种最为有效的方法。近些年来，合成抗氧化剂应用广泛，但是其毒性与致癌作用问题非常严重。而高效无毒的天然抗氧化剂渐渐引起了 人们的广泛关注。^ -胡萝卜素是ー级大豆油中的ー种微量成分，它的分子式C4tlH56，相对分子质量536. 88，熔点为184°C，整个分子呈对称结构，由于其分子具有长的共扼双键生色团，使其溶液具有类胡萝卜素的特征吸收。￠-胡萝卜素不仅能碎灭自由基，还是自由基前体单线态氧很强的碎灭剂，減少了自由基对脂类、蛋白质、糖类的氧化伤害。它还能抑制光敏氧化，ー是物理消光，消光剂本身没有变化，只将1O2变为302。另ー是化学消光，用自身变为气化型而使102失活。￠-胡萝卜素属前者。因此，可以作为食用大豆油的ー种天然抗氧化剂起到抗氧化作用。这些优点和特点使其在エ业上，尤其是在食品行业上的应用具有广阔的发展前
旦
O本文用超临界CO2流体以卡诺拉油为共溶剂从大豆油脱臭后的废白土中萃取 胡萝卜素，原因是卡诺拉油的主要成分是甘油三油酸酷，卡诺拉油更易溶于超临界ニ氧
化碳。因此，卡诺拉油可以作为超临界ニ氧化碳的共溶剂来加强￠-胡萝卜素的溶解性。
发明内容
本发明是为了解决食用大豆油在运输、贮存的过程中酸值、过氧化值升高的问题，从而提出了将￠-胡萝卜素添加到大豆油中，研究其在不同的光照、时间、温度条件下在一级大豆油中的稳定性，并对不同添加量的￠-胡萝卜素对ー级大豆油的抗氧化性进行了试验。本实验通过以下步骤实现步骤ー用超临界CO2流体以卡诺拉油为共溶剂从大豆油脱臭后的废白土中萃取类胡萝卜素，提取条件70°C，55. IMPa，卡诺拉油浓度5% (w/w C02)，CO2流量为2171^11。每30分钟收集一次萃取馏分，共萃取3h ；步骤ニ 用高效液相色谱分析萃取后的物质，并将其中的￠-胡萝卜素分离提纯，用于抗氧化试验；步骤三光照试验。准确称取两份0. 8 I. 2mg的P -胡萝卜素分别溶于两份50mL的ー级大豆油中，溶解后混合均匀，装入具塞锥形瓶中。其中一份放在避光条件下储存，另一份放在光照条件下储存。在5 25天取出，吸取溶解液5mL,用无水こ醚定容至50mL,以ー级大豆油做空白样进行对比，并在450nm处测其吸光度。通过观察吸光度值的变化分析光照对ー级大豆油中￠-胡萝卜素稳定性的影响；步骤四温度试验。准确称取50mL —级大豆油分别置于1#、2#、3#、4#、四个锥形瓶中，在姆个锥形瓶中放入0. 8 I. 2mg的胡萝卜素。溶解后,置于25 100°C恒温水浴锅中加热，每隔0. 5 I. 5小时取出，吸取溶解液5mL，用无水こ醚定容至50mL，以ー级大豆油做空白样进行对比，并在450nm处测其吸光度，通过观察吸光度值的变化分析温度对ー级大豆油中P-胡萝卜素稳定性的影响；步骤五过氧化值试验。分别称取5 35mg/kg的P -胡萝卜素溶于三份ー级大豆油中，将试样放入35°C恒温箱中(内置25W灯)每隔一段时间交换试样位置，以保证均匀照射和受热。每0. 5 3天从恒温箱中取出三份试样，采用GB/T5538-2005标准方法对三份试样中的ー级大豆油进行过氧化值的測定。本实验将￠-胡萝卜素添加到ー级大豆油后，在不同的光照、时间、温度条件下 胡萝卜素在大豆油中的稳定性很好，并且其对ー级大豆油的抗氧化性也显著提高。证明
了将￠-胡萝卜素作为ー种天然的抗氧化剂添加到ー级大豆油中具有实际利用价值，可进行大規模エ业操作。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式的步骤如下步骤一用超临界CCV流体以卡诺拉油为共溶剂从大豆油脱臭后的废白土中萃取类胡萝卜素，提取条件70°C，55. IMPa，卡诺拉油浓度5% (w/w C02)，CO2流量为2171^11。每30分钟收集一次萃取馏分，共萃取3h ；步骤ニ 用高效液相色谱分析萃取后的物质，并将其中的￠-胡萝卜素分离提纯，用于抗氧化试验；步骤三准确称取两份0. 8 I. 2mg的P -胡萝卜素分别溶于两份50mL的ー级大豆油中，溶解后混合均匀，装入具塞锥形瓶中。将试样其中一份放在避光条件下储存，另一份放在光照条件下储存；步骤四姆_ 2 8天取出，吸取溶解液5mL,用无水こ醚定容至50mL,以ー级大豆油做空白样进行对比，并在450nm处测其吸光度。通过观察吸光度值的变化分析光照对ー级大豆油中￠-胡萝卜素稳定性的影响；步骤五将试样置于25 100°C恒温水浴锅中加热。每隔0. 5 I. 5小时取出，吸取溶解液5mL,用无水こ醚定容至50mL,以ー级大豆油做空白样进行对比，并在450nm处测其吸光度，通过观察吸光度值的变化分析温度对ー级大豆油中￠-胡萝卜素稳定性的影响；步骤六分别称取5 35mg/kg的￠-胡萝卜素溶于三份ー级大豆油中，将试样放入35°C恒温箱中(内置25W灯)每隔一段时间交换试样位置，以保证均匀照射和受热；步骤七每隔0. 5 2. 5天从恒温箱中取出三份试样，采用GB/T5538-2005标准 方法对三份试样中的ー级大豆油进行过氧化值的測定。
具体实施方式
ニ 本实施方式与具体实施方式
一不同点在于步骤三中加入P -胡萝卜素的量为lmg，其它组成和步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同点在于步骤四中将试样每隔3 7天取出測定，其它组成和步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一不同点在于步骤四中将试样每隔5天取出測定，其它组成和步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一不同点在于步骤五中姆I I. 5小时将试样取出測定，其它组成和步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一不同点在于步骤五中每I小时将试样取出測定，其它组成和步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一不同点在于步骤六中分别称取10 30mg/kg的P -胡萝卜素溶于三份ー级大豆油中，其它组成和步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一不同点在于步骤六中分别称取10mg/kg, 20mg/kg, 30mg/kg的￠-胡萝卜素溶于三份ー级大豆油中，其它组成和步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一不同点在于步骤七中每隔0. 5 I. 5天从恒温箱中取出三份试样，采用GB/T5538-2005标准方法对三份试样中的ー级大豆油进行过氧化值的測定。其它组成和步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一不同点在于步骤七中每隔0. 5天从恒温箱中取出三份试样，采用GB/T5538-2005标准方法对三份试样中的ー级大豆油进行过氧化值的測定。其它组成和步骤与具体实施方式
一相同。
权利要求
1.ー种从脱色白土中萃取的￠-胡萝卜素及其在精炼油中的抗氧化作用。其特征在于它的步骤如下 步骤ー用超临界CCV流体以卡诺拉油为共溶剂从大豆油脱臭后的废白土中萃取类胡萝卜素，提取条件70°C， 55. IMPa，卡诺拉油浓度5% (w/w C02)，CO2流量为217!^11。每30分钟收集一次萃取馏分，共萃取3h ； 步骤ニ 用高效液相色谱分析萃取后的物质，并将其中的￠-胡萝卜素分离提纯，用于抗氧化试验； 步骤三准确称取两份0.8 I. 2mg的￠-胡萝卜素分别溶于两份50mL的ー级大豆油中，溶解后混合均匀，装入具塞锥形瓶中。将试样其中一份放在避光条件下储存，另ー份放在光照条件下储存； 步骤四姆_ 2 8天取出，吸取溶解液5mL,用无水こ醚定容至50mL,以ー级大豆油做空白样进行对比，并在450nm处测其吸光度。通过观察吸光度值的变化分析光照对ー级大豆油中￠-胡萝卜素稳定性的影响； 步骤五将试样置于25 100°C恒温水浴锅中加热。每隔0. 5 I. 5小时取出，吸取溶解液5mL，用无水こ醚定容至50mL，以ー级大豆油做空白样进行对比，并在450nm处测其吸光度，通过观察吸光度值的变化分析温度对ー级大豆油中￠-胡萝卜素稳定性的影响； 步骤六分别称取5 35mg/kg的￠-胡萝卜素溶于三份ー级大豆油中，将试样放入35°C恒温箱中(内置25W灯)每隔一段时间交换试样位置，以保证均匀照射和受热； 步骤七每隔0. 5 2. 5天从恒温箱中取出三份试样，采用GB/T5538-2005标准方法对三份试样中的ー级大豆油进行过氧化值的測定。
2.根据权利要求I所述的ー种将￠-胡萝卜素添加到ー级大豆油中，来研究它在ー级大豆油中的稳定性及其抗氧化性的方法，其特征在于步骤三中加入￠-胡萝卜素的量为Img0
3.根据权利要求I所述的ー种将P-胡萝卜素添加到ー级大豆油中，来研究它在ー级大豆油中的稳定性及其抗氧化性的方法，其特征在于步骤四中将试样每隔3 7天取出测定。
4.根据权利要求I所述的根据权利要求I所述的ー种将￠-胡萝卜素添加到ー级大豆油中，来研究它在ー级大豆油中的稳定性及其抗氧化性的方法，其特征在于步骤四中将试样每隔5天取出測定。
5.根据权利要求I所述的根据权利要求I所述的ー种将P-胡萝卜素添加到ー级大豆油中，来研究它在ー级大豆油中的稳定性及其抗氧化性的方法，其特征在于步骤五中每I I. 5小时将试样取出測定。
6.根据权利要求I所述的ー种将P-胡萝卜素添加到ー级大豆油中，来研究它在ー级大豆油中的稳定性及其抗氧化性的方法，其特征在于步骤五中每I小时将试样取出測定。
7.根据权利要求I所述的ー种将￠-胡萝卜素添加到ー级大豆油中，来研究它在ー级大豆油中的稳定性及其抗氧化性的方法，其特征在于步骤六分别称取10 30mg/kg的3-胡萝卜素溶于三份ー级大豆油中。
8.根据权利要求I所述的ー种将P-胡萝卜素添加到ー级大豆油中，来研究它在ー级大豆油中的稳定性及其抗氧化性的方法，其特征在于步骤六中分别称取10mg/kg, 20mg/kg,30mg/kg的P -胡萝卜素溶于三份ー级大豆油中。
9.根据权利要求I所述的ー种将￠-胡萝卜素添加到ー级大豆油中，来研究它在ー级大豆油中的稳定性及其抗氧化性的方法，其特征在于步骤七中每隔0. 5 I. 5天从恒温箱中取出三份试样，采用GB/T5538-2005标准方法对三份试样中的ー级大豆油进行过氧化值的測定。
10.根据权利要求I所述的ー种将￠-胡萝卜素添加到ー级大豆油中，来研究它在ー级大豆油中的稳定性及其抗氧化性的方法，其特征在于步骤七中每隔0. 5天从恒温箱中取出三份试样，采用GB/T5538-2005标准方法对三份试样中的ー级大豆油进行过氧化值的测定。
全文摘要
一种用超临界CO2流体以卡诺拉油为共溶剂从废白土中萃取β-胡萝卜素，并将提纯的β-胡萝卜素添加到一级大豆油中，研究它在一级大豆油中的稳定性及其抗氧化作用。步骤实现一、用超临界CO2流体以卡诺拉油为共溶剂从大豆油脱臭后的废白土中萃取β-胡萝卜素；二、用高效液相色谱分析萃取后的物质，并将其中的β-胡萝卜素分离提纯；三、光照对β-胡萝卜素在大豆油中稳定性的影响；四、温度对β-胡萝卜素在大豆油中稳定性的影响；五、β-胡萝卜素添加量对大豆油过氧化值的影响；本发明为我们提供了一种在大豆油中保存β-胡萝卜素的方法，在大豆油中加入天然抗氧化剂β-胡萝卜素后，可减少大豆油在贮存过程中发生氧化酸败。
文档编号A23D9/06GK102643717SQ20121011457
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月12日 优先权日2012年4月12日
发明者于殿宇, 周晓丹, 宋云花, 张佳宁, 时敏, 李宝昌, 李志平, 李越, 王妍, 王立琦, 王雪, 陈晓慧 申请人:东北农业大学