本发明涉及一类类胡萝卜素制剂及制备方法。
背景技术：
类胡萝卜素(carotenoids)是一类呈黄色、橙红色或红色的多烯类物质，一般由8个类异戊二烯单位组成，分子式一般为C40H56。众所周知，类胡萝卜素对身体健康具有有益的效果，如它是维生素A原，能预防夜盲症、能够抗氧化、防癌症、着色力强等。类胡萝卜素是一种生理抗氧化剂，能阻碍类脂的过氧化，从而保护卵泡和子宫的类固醇生成细胞不被氧化。但是类胡萝卜素都不溶于水，而在脂肪和油中的溶解度很低，同时对光、氧、热均不稳定。这种有限的溶解度和对氧的高敏感性，大大限制了类胡萝卜素的应用。
已公开了许多改善着色率和提高吸收率或生物利用率的方法，而微囊化方法就是最有效、最简洁的方法之一。微囊是将固体、液体或气体物质包埋、封存在一种微胶囊内成为一种固态颗粒产品的技术。这样能够保护被包埋的成分，使之与外界不宜环境想隔绝，达到最大限度的保持原有的色香味、性能和生物活性，并防止营养物质的破坏与损失。通过微囊技术制备Beadlets颗粒还可拓展其应用领域。类胡萝卜素微粒制剂产品硬度高，主要适用于生产片剂和硬胶囊类产品。同时类胡萝卜素制剂化，也可将敏感的类胡萝卜素晶体或油膏，利用保护胶体的保护提高其稳定性。
然而类胡萝卜素即使经过微囊化，在产品储存和应用过程中，受到光、氧、热、酸的影响，类胡萝卜素的含量也会下降。微囊化的好坏决定于壁材和制备方法的优劣，本领域技术人员对类胡萝卜素微囊化壁材和制备方法的优化探索也从未停止。如何提高壁材的包埋性，优化制备过程，去除制备时体系中的氧气对类胡萝卜素的影响，同时得到硬度高，稳定性好的类胡萝卜素微粒制剂，是本发明研究的重点。
技术实现要素：
本发明的目的之一，首先在于提供一类新的类胡萝卜素微粒制剂，是含有类胡萝卜素和凝胶化壁材的原料混合物经乳化处理后制粒所得的微粒制剂；所述的凝胶化壁材是淀粉和碳水化合物按照质量比1-5:1的壁材混合物经凝胶化处理所得。
进一步，本发明旨在提供上述类胡萝卜素微粒制剂的制备方法，包括如下步骤
a)将原料混合物经制成粒径为0.5-1μm的乳液；
b)制粒，得到类胡萝卜素微粒制剂。
本发明以微囊化技术克服了类胡萝卜素原料在应用中所固有的缺陷，解决了生物利用度低，水溶性差等问题；并通过凝胶化壁材和脱氧剂的选择和组合，大大提高了类胡萝卜素微粒制剂的机械强度和稳定性。基于此，本发明再一方面提供所述类胡萝卜素微粒制剂在制备食品、药品、保健品、功能食品中的应用。
具体实施方式
本发明提供一种类胡萝卜素微粒制剂及其制备方法。
本发明中所述的类胡萝卜素微粒制剂，是含有类胡萝卜素和凝胶化壁材的原料混合物经乳化处理后制粒所得的微粒制剂；其中所述的凝胶化壁材是淀粉和碳水化合物按照质量比1-5:1的壁材混合物经凝胶化处理所得。
所述及的壁材混合物中，淀粉以及碳水化合物的选择及比例是本发明效果得以实现的重要技术特征。具体实施方式中，所述的淀粉是变性淀粉；优选辛烯基琥珀酸淀粉钠。所述的碳水化合物选自10个及以下单糖通过糖苷键连接形成直链或支链的糖，可以举例但不限于蔗糖，葡萄糖，葡萄糖浆，果糖，麦芽糖，乳糖，木糖，低聚异麦芽糖，低聚果糖，固体玉米糖浆，水苏糖，低聚半乳糖或其混合物。其中尤为优选葡萄糖、固含量为40-90％的葡萄糖浆或其按照任意比例的混合物。在用量确定方面，淀粉和碳水化合物的质量比为1-5:1，优选1-4:1，最优选3:1。无特殊说明，本说明书中所述及的及其混合物，指前述各组分中任意2中或2中以上的组分，按照任意比例的混合物。
本发明中另一重要特征在于壁材混合物的凝胶化处理。所述凝胶化处理是将壁材混合物配制成于45-70％固含量的水溶液后，60℃搅拌分散溶解30min，然后于70-90℃条件下搅拌15-100min。优选实施方式中，搅拌操作于80-90℃条件下进行，搅拌时间15-60min，优选15-30min。在所述条件下，经淀粉流化床工艺制备的凝胶化壁材颗粒的大小为1-2mm，堆密度可以达到0.75-0.8g/ml，微粒硬度可达100N以上，凝胶冻力强度为70-100bloom。
凝胶化壁材的用量基于类胡萝卜素微粒制剂终产品质量来计算，其用量为终产品质量的30-65％，优选40％-60％，更优选45-55％。
本发明另一实施方式中，所述的原料混合物中除类胡萝卜素和凝胶化壁材外，还含有抗氧化剂，所述的抗氧化剂选自生育酚，脂肪酸抗坏血酸酯，丁基羟基甲苯
(BHT)，丁基羟基茴香醚(BHA)，丙基没食子酸，叔丁基羟基喹啉或其混合物；所述抗氧化剂的用量为类胡萝卜素微粒制剂质量的0.1％-10％。优选1％-5％。
原料混合物所制得的乳液中含有氧，在微囊化过程中，乳液中的氧对微粒的制备过程及所得产品均有较大影响，普通的经过抽真空、通氮气等对乳液脱氧的方法均只能脱除体系的气泡，而溶于乳液中的溶氧并不能通过这种方法进行去除。为去除溶氧，提供本发明的另一具体实施方式，在原料混合物经乳化处理后所得的乳液中加入脱氧剂除去乳液中的氧。现有技术中记载的可用于乳液脱氧的脱氧剂众多。本发明的实施方式中，选择抗坏血酸和/或抗坏血酸钠，得到的乳液的残留氧气量(残氧量)
为0.1-0.3mg/L。除了可有效地脱除乳液中的氧外，试验中我们还发现，选用抗坏血酸和/或抗坏血酸钠作为脱氧剂，还能增加产品的稳定性，而对比试验的数据证明，该稳定性不仅仅与溶液中的低氧含量相关。这一效果在联用抗坏血酸和抗坏血酸钠组合物为脱氧剂时尤为显著。在所述抗坏血酸和抗坏血酸钠组合物中，抗坏血酸和抗坏血酸钠按照质量比1:1-5混合，优选1:1-4。
本发明的技术方案中，所述的脱氧剂用量为类胡萝卜素微粒制剂终产品质量的1-10％，优选2-7％，更优选3-6％。所述的脱氧剂在乳液中使用的pH为3-6，优选3.5-4.5。乳液的pH通过0.1M氢氧化钠溶液和无水柠檬酸进行调节。
本发明所述的类胡萝卜素微粒制剂中，所述的类胡萝卜素选自叶黄素、玉米黄质、番茄红素、α-胡萝卜素，β-胡萝卜素，角黄素，叶黄素酯，虾青素或其混合物。
另一方面，本发明的类胡萝卜素微粒制剂的制备方法包括如下步骤：
a)将原料混合物经制成粒径为0.5-1μm的乳液；
b)制粒，得到类胡萝卜素微粒制剂。
当应用于优选方式的类胡萝卜素微粒制剂，即含有脱氧剂的产品的制备时，所述的制备方法应当适应性的包含相关步骤，即所述方法包括下述步骤：
a)将原料混合物经制成粒径为0.5-1μm的乳液；
b)加入脱氧剂，除去乳液中的氧；
c)制粒，得到类胡萝卜素微粒制剂。
上述任意制备方法的具体方案中，所述的步骤a)中，将原料混合物制备为乳液的方法，可以是：原料混合物经120度瞬时熔融5s，继而在45±5Mpa压力下进行高压均质两次或使用胶体磨高速分散30min，制得粒径为0.5-1μm的乳液。
上述任意制备方法的具体方案中，所述的步骤c)，即制粒步骤中，制粒的方法可以是行业内熟知的湿法制粒、干法制粒、喷雾干燥、淀粉流化床制粒、喷雾冷凝等制粒方式。
本发明的类胡萝卜素微粒制剂堆密度0.8g/ml，产品在40℃，相对湿度(RH)75％条件下下，6个月含量稳定；压片后所得片剂在40℃，相对湿度(RH)75％条件下下，6个月含量稳定。其可作为一种原料，进一步加工成片剂、胶囊形式的膳食补充剂，或制成固体饮料、能量棒或糖果形式的食品及功能食品。
下述非限制性实施例将进一步阐明本发明，但不应当理解为对本发明任意形式的限定，如无特殊说明，本申请中采用下述方法对产品进行测量和评价。
本发明所述的凝胶化壁材的硬度通过瑞柯自动颗粒强度测定仪FT801测定，所述的凝胶化壁材的凝胶冻力通过旭阳JS-Ⅱ冻力测试仪测定。
本发明所述的残留氧气量通过梅特勒S4型号溶氧仪进行测定。
本发明中，采用表面色素含量表示微囊化效率，表面色素含量越高，微囊化效率越低，未包埋的类胡萝卜素越多，同时稳定性越差。本发明所述的表面色素含量的测定方法为：5g待测微囊产品加入到茄形瓶，向其中加入20ml石油醚(30-60℃)，转摇20s后过滤，重复洗涤两次，合并滤液，旋蒸脱除石油醚，105℃烘干至恒重，剩余固体的干重与待测微囊产品的质量比即为表面色素的含量，以百分比表示。
本发明所述产品加速稳定性评价方法为中国药典提供的方法：40℃，75％RH条件下，测定的不同时间的色素含量以确定其稳定性优劣。并以下述方法对产品稳定性进行快速评价：敞口放置于60℃烘箱内，测定初始(0天)，5天，10天和20天的色素含量，以色素保留率来表示产品稳定性。色素保留率为不同时间时产品含量和初始含量的比率，以百分比表示。
实施例1：考察凝胶化过程对淀粉颗粒成型的影响
(1)将玉米淀粉500g，麦芽糖500g，配制成45％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至70℃，匀速搅拌30min。-0.07MPa下脱气30min，于淀粉流化床设备下制粒，乳液温度60℃，进风温度为100℃，主塔进风20Hz，排风机45Hz，雾化压力29Hz，进料流速9ml/min，流化床风机20Hz，流化床温度50℃，获得凝胶化淀粉A，其堆密度为0.35mg/ml，硬度为15N，凝胶化强度10Bloom。
(2)将辛烯基琥珀酸淀粉钠300g，葡萄糖60g，配制成55％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至90℃，匀速搅拌15min。-0.1MPa下脱气30min，于淀粉流化床设备下制粒，制备方法同实施例1(1)，获得凝胶化淀粉B，其堆密度为0.8mg/ml，硬度为105N，凝胶化强度90Bloom。
(3)将辛烯基琥珀酸淀粉钠300g，葡萄糖浆(国标号：GB/T 20885-2007)100g，配制成60％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至90℃，匀速搅拌60min。-0.1MPa下脱气30min，于淀粉流化床设备下制粒，制备方法同实施例1(1)，获得凝胶化淀粉C，其堆密度为0.80mg/ml，硬度为135N，凝胶化强度100Bloom。
(4)将辛烯基琥珀酸淀粉钠300g，蔗糖100g，配制成70％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至90℃，匀速搅拌100min。-0.1MPa下脱气30min，于淀粉流化床设备下制粒，制备方法同实施例1(1)，获得凝胶化淀粉D，其堆密度为0.46mg/ml，硬度为38N，凝胶化强度50Bloom。
(5)对比例：将预糊化玉米淀粉(采购自武汉远程共创科技有限公司)300g，葡萄糖浆100g，配制成60％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至90℃，匀速搅拌60min。-0.1MPa下脱气30min，于淀粉流化床设备下制粒，制备方法同实施例1(1)，获得凝胶化淀粉E，其堆密度为0.41mg/ml，硬度为32N，凝胶化强度15Bloom。
(6)对比例：将辛烯基琥珀酸淀粉钠300g，低聚果糖(GB/T23528-2009)100g，配制成60％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至90℃，匀速搅拌60min。-0.1MPa下脱气30min，于淀粉流化床设备下制粒，制备方法同实施例1(1)，获得凝胶化淀粉F，其堆密度为0.38mg/ml，硬度为29N，凝胶化强度23Bloom。
(7)对比例：将辛烯基琥珀酸淀粉钠300g，葡萄糖浆(国标号：GB/T 20885-2007)100g，配制成60％固含量的水溶液，45℃搅拌分散后，-0.1MPa下脱气30min，于淀粉流化床设备下制粒，制备方法同实施例1(1)，获得凝胶化淀粉G，其堆密度为0.42mg/ml，硬度为52N，凝胶化强度39Bloom。
综上可知，凝胶化处理后的淀粉颗粒硬度、堆密度及凝胶强度都有所提高。辛烯基琥珀酸淀粉钠和葡萄糖浆，按照3:1比例经过凝胶化后所得凝胶化淀粉颗粒的硬度最强，堆密度最高，凝胶强度最高。
实施例2：抗坏血酸及抗坏血酸钠对本发明乳脱氧效果试验
(1)将辛烯基琥珀酸淀粉钠300g，果糖100g，配制成45％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至90℃，凝胶化30min，测定乳液残氧量为7.2mg/L，24h后残氧量为7.5mg/L。加入虾青素油树脂(购自大连医诺生物股份有限公司)100g，经45±5Mpa压力下高压均质或胶体磨分散30min后，得到粒径1μm以下的乳液，经湿法制粒，切刀2000转/min，搅拌2500转/min，制粒时间80s，干燥时间30min，干燥温度进风55℃，得到虾青素微粒制剂1，该制剂60℃，敞口放置5天，10天和20天时，色素保留率分别为70.1％，62.1％和43.6％。
(2)将辛烯基琥珀酸淀粉钠300g，木糖(GB/T23532-2009)75g，配制成70％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至90℃，凝胶化30min。乳液中通入氮气，流量为0.1ml/min，持续通氮气30min，测定乳液残氧量为0.3mg/L，24h后残氧量为6.5mg/L。加入虾青素油树脂100g，经45±5Mpa压力下高压均质或胶体磨分散30min后，得到粒径1μm以下的乳液，经湿法制粒，得到虾青素微粒制剂2，该制剂60℃，敞口放置5天，10天和20天时，色素保留率分别为77.1％，69.1％和60.6％。
(3)将辛烯基琥珀酸淀粉钠300g，麦芽糖60g，配制成45％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至90℃，凝胶化30min。乳液于-0.09MPa下抽真空，测定乳液残氧量为3.4mg/L，24h后残氧量为6.7mg/L。加入虾青素油树脂100g，经45±5Mpa压力下高压均质或胶体磨分散30min后，得到粒径1μm以下的乳液，经湿法制粒，得到虾青素微粒制剂3，该制剂60℃，敞口放置5天，10天和20天时，色素保留率分别为73.4％，65.5％和55.3％。
(4)将辛烯基琥珀酸淀粉钠300g，木糖(GB/T23532-2009)75g，配制成70％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至90℃，凝胶化30min。用无水柠檬酸和0.1M氢氧化钠调节pH为3.0，再加入抗坏血酸1.25g，抗坏血酸钠6.25g，测定乳液残氧量为0.2mg/L，24h后残氧量为0.2mg/L。加入虾青素油树脂100g，经45±5Mpa压力下高压均质或胶体磨分散30min后，得到粒径1μm以下的乳液，经湿法制粒，得到虾青素微粒制剂4，该制剂60℃，敞口放置5天，10天和20天时，色素保留率分别为94.1％，94.7％和94.2％。
(5)将辛烯基琥珀酸淀粉钠200g，葡萄糖浆50g，配制成53％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至90℃，凝胶化30min。用无水柠檬酸和0.1M氢氧化钠调节pH为4.5，加入抗坏血酸3g，抗坏血酸钠12g，测定乳液残氧量为0.1mg/L，24h后残氧量为0.0mg/L。加入虾青素油树脂100g，经45±5Mpa压力下高压均质或胶体磨分散30min后，得到粒径1μm以下的乳液，经湿法制粒，得到虾青素微粒制剂5，该制剂60℃，敞口放置5天，10天和20天时，色素保留率分别为99.8％，98.9％和99.0％。
(6)将辛烯基琥珀酸淀粉钠500g，固体果葡糖(GB/T26762-2011)167g，配制成62％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至90℃，凝胶化30min。用无水柠檬酸和0.1M氢氧化钠调节pH为3.5，加入抗坏血酸10.0g，抗坏血酸钠10.0g，测定乳液残氧量为0.1mg/L，24h后残氧量为0.1mg/L。加入虾青素油树脂100g，经45±5Mpa压力下高压均质或胶体磨分散30min后，得到粒径1μm以下的乳液，经湿法制粒，得到虾青素微粒制剂6，该制剂60℃，敞口放置5天，10天和20天时，色素保留率分别为92.1％，91.7％和91.0％。
综上可知，在pH为3.5-4.5条件下，抗坏血酸和抗坏血酸钠按照质量比1:4配合使用，对于本发明所述乳液的脱氧效果最佳，所得产品的稳定性最好。虽然抽真空或通入氮气也有一定效果，但是长时间放置后乳液氧含量升高，这在车间生产时是不利的。抗坏血酸和抗坏血酸钠的组合使用能够保持乳液中低氧含量，避免氧气重新进入乳液中，使得生产过程控制更有效。
实施例3：叶黄素粒制剂的制备及表征
(1)将辛烯基琥珀酸淀粉钠175.5g，葡萄糖58.5g，配制成60％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至90℃，凝胶化30min。加入混合生育酚20g，抗坏血酸棕榈酸酯4g，叶黄素晶体34g，胶体磨研磨并薄膜蒸发脱气，用柠檬酸和氢氧化钠调节pH为3.0，再加入抗坏血酸20g，抗坏血酸钠20g，于淀粉流化床设备下制粒，乳液温度65℃，进风温度为100℃，主塔进风20Hz，排风机45Hz，雾化压力29Hz，进料流速9ml/min，流化床风机20Hz，流化床温度50℃，获得叶黄素微粒A，含量为5.95％，其堆密度为0.7mg/ml，表面色素含量为0.03％，40℃，75％RH条件下储存6个月时，其色素含量为5.94％。
(2)将辛烯基琥珀酸淀粉钠43.5g，葡萄糖浆87g，配制成60％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至85℃，凝胶化30min。加入dl-α-生育酚40g，抗坏血酸棕榈酸酯10g，BHT10g，叶黄素晶体150g，胶体磨研磨并真空脱气，用柠檬酸和氢氧化钠调节pH为3.5，再加入抗坏血酸12g，抗坏血酸钠48g，喷雾冷凝制粒，乳液温度60℃，进风温度为80℃，主塔进风25Hz，排风机37Hz，雾化压力29Hz，进料流速12ml/min，流化床风机20Hz，流化床温度-15℃，获得叶黄素微粒B，含量为10.5％，其堆密度为0.75mg/ml，表面色素含量为0.05％，40℃，75％RH条件下储存6个月时，其色素含量为10.6％。
(3)将羟丙基二淀粉磷酸酯43.5g，葡萄糖浆87g，配制成60％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至85℃，凝胶化30min。加入dl-α-生育酚40g，抗坏血酸棕榈酸酯10g，BHT10g，叶黄素晶体150g，胶体磨研磨并真空脱气，用柠檬酸和氢氧化钠调节pH为3.5，再加入抗坏血酸12g，抗坏血酸钠48g，喷雾干燥制粒，乳液温度60℃，进风温度为160℃，主塔进风20Hz，排风机47Hz，雾化压力0.3Mpa，进料流速9ml/min，出风温度80℃，获得叶黄素微粒C，含量为10.9％，其堆密度为0.37mg/ml，表面色素含量为4.95％，40℃，75％RH条件下储存6个月时，其色素含量为4.04％。
实施例4：β-胡萝卜素微粒制剂的制备及表征
将辛烯基琥珀酸淀粉钠273g，蔗糖68.25g，配制成55％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至80℃，凝胶化15min。加入混合生育酚9g，抗坏血酸棕榈酸酯4g，β-胡萝卜素晶体110g，胶体磨研磨并真空脱气，用柠檬酸和氢氧化钠调节pH为4.0，再加入抗坏血酸5.8g，抗坏血酸钠29.2g，于淀粉流化床设备下制粒，乳液温度63℃，进风温度为60℃，主塔进风18Hz，排风机37Hz，雾化压力27Hz，进料流速9ml/min，流化床风机20Hz，流化床温度45℃，获得β-胡萝卜素微粒D，含量为21.34％，其堆密度为0.45mg/ml，表面色素含量为1.74％，40℃，75％RH条件下储存6个月时，其色素含量为10.19％。
实施例5：玉米黄质微粒制剂的制备及表征
(1)将辛烯基琥珀酸淀粉钠226g，低聚果糖(GB/T23528-2009)45.2g，配制成63％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至75℃，凝胶化60min。加入BHT2g，α-生育酚8g，玉米黄质晶体34g，胶体磨研磨并降膜脱气，用柠檬酸和氢氧化钠调节pH为4.0，再加入抗坏血酸2g，抗坏血酸钠6g，喷雾干燥制粒，获得玉米黄质微粒E，含量为5.53％，其堆密度为0.49mg/ml，表面色素含量为0.53％，40℃，75％RH条件下储存6个月时，其色素含量为2.26％。
(2)将辛烯基琥珀酸淀粉钠226g，葡萄糖45.2g，配制成63％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至75℃，凝胶化60min。加入BHT 2g，α-生育酚8g，玉米黄质晶体34g，剪切乳化并真空脱气，用柠檬酸和氢氧化钠调节pH为4.0，再加入抗坏血酸2g，抗坏血酸钠6g，喷雾干燥制粒，获得玉米黄质微粒F，含量为5.43％，其堆密度为0.77mg/ml，表面色素含量为0.01％，40℃，75％RH条件下储存6个月时，其色素含量为5.49％。
实施例6：虾青素微粒制剂的制备及表征
将辛烯基琥珀酸淀粉钠254.4g，低聚异麦芽糖63.6g，配制成70％固含量的水溶液，45℃搅拌分散后，升温至75℃，凝胶化100min。丙基没食子酸12g，虾青素油树脂126g，剪切乳化后并真空脱气，用柠檬酸和氢氧化钠调节pH为4.5，再加入抗坏血酸6g，抗坏血酸钠24g，喷雾冷凝制粒，获得虾青素微粒G，含量为2.12％，其堆密度为0.38mg/ml，表面色素含量为3.51％，40℃，75％RH条件下储存6个月时，其色素含量为0.50％。
实施例7：番茄红素微粒制剂的制备及表征
将辛烯基琥珀酸淀粉钠155.1g，麦芽糖30.6g，配制成60％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至80℃，凝胶化50min。加入混合生育酚6.6g，抗坏血酸硬脂酸酯2.4g，番茄红素晶体40.8g，胶体磨研磨并脱气，用柠檬酸和氢氧化钠调节pH为5.0，再加入抗坏血酸0.75g，抗坏血酸钠2.25g，于干法制粒机下制粒，进风温度150℃，排风温度100℃，获得番茄红素微粒H，含量为10.88％，其堆密度为0.66mg/ml，表面色素含量为0.2％，40℃，75％RH条件下储存6个月时，其色素含量为3.81％。
实施例8：叶黄素酯微粒制剂的制备及表征
将辛烯基琥珀酸淀粉钠85.2g，葡萄糖浆21.4g，配制成55％固含量的水溶液，60℃搅拌分散后，升温至90℃，凝胶化30min。加入叔丁基羟基喹啉2.0g，混合生育酚6.0g，叶黄素酯晶体29.4g，高压均质并脱气，用柠檬酸和氢氧化钠调节pH为6.0，再加入抗坏血酸2g，抗坏血酸钠10g，于淀粉流化床设备下制粒，获得叶黄素酯微粒I，含量为11.02％，其堆密度为0.68mg/ml，表面色素含量为0.3％，40℃，75％RH条件下储存6个月时，其色素含量为10.99％。
实施例9：类胡萝卜素产品打片稳定性测试
将实施例3-8中的类胡萝卜素微粒，和多种维生素打片辅料混料后，使用天峰ZPW-8型旋转式压片机进行压片，得到复合类胡萝卜素维生素片，片剂硬度80-100N，脆碎度≤0.5％，将片剂包装在其盖用热封铝箔密封的HDPE瓶中，在40℃和75％的相对湿度下将片剂储存6个月，产品含量及稳定性见表1。
表1