提取过程中的玉米蛋白保留的制作方法

文档序号:17927768发布日期:2019-06-15 00:32阅读:558来源:国知局
提取过程中的玉米蛋白保留的制作方法

本公开涉及分离的玉米蛋白和分离玉米蛋白的方法。



背景技术:

100多年来,玉米湿磨已经用于将玉米粒分离成产品诸如淀粉、蛋白质、纤维和油等。玉米湿磨是一种两阶段工艺,其包括浸泡工艺以软化玉米粒从而促进下一个湿磨工艺步骤,产生纯化淀粉和不同的副产品,诸如油、纤维和蛋白质。目前正在研究进一步的玉米加工方法,以进一步纯化蛋白质副产品,特别是用于掺入食品级产品中。消费者对其饮食中蛋白质的兴趣日益高涨,并且对动物源性蛋白质的成本和可用性的担忧也越来越重,这二者使得食品公司越来越多地寻找新的蛋白质来源。



技术实现要素:

本文公开了在提取过程中保持玉米蛋白收率并管理粘性和粘度的方法,该方法包括获得具有玉米蛋白含量的玉米物质,以及用包含至少85重量%的乙醇的乙醇-水溶剂洗涤玉米物质以去除非蛋白质组分,从而获得玉米蛋白分离物,其中提取过程中玉米蛋白含量的损失小于总玉米蛋白的10%。

附图说明

图1示出了基于表2的数据在不同温度下提取物中蛋白质的量。

图2a和图2b示出了作为粉饼-溶剂比、25℃(2a)和42.5℃(2b)下etoh浓度的函数的总蛋白质收率。需注意,两个图具有不同的垂直标度。

图3示出了在25℃、42.5℃和60℃下溶剂暴露后样品的最大应变。

图4示出了在25℃、42.5℃和60℃下溶剂暴露后样品的最大粘着力(以牛顿为单位测量)。

图5a和图5b示出了在25℃和42.5℃下提取并随后冷冻干燥(5a)或使用旋转蒸发器在130℃下干燥(5b)的冷冻干燥的的最大粘度。

具体实施方式

在高浓度下制备蛋白质成分更为昂贵。通常从低浓度天然产品开始,由旨在回收其他组分的工艺的副产品来制备许多食物蛋白。例如,大豆分离蛋白是由提取油级分后剩余的大豆固体制备的。乳清蛋白是由形成和压制干酪后剩余的可溶性蛋白制备的。本文所述的玉米蛋白是由玉米物质制备的,优选地为谷蛋白粉,其是湿磨工艺中淀粉生产的副产品。甚至更优选地,玉米谷蛋白粉可以是脱淀粉的,以进一步提高蛋白质浓度,从而生产适用于进料的玉米蛋白产品。通常,脱淀粉的玉米谷蛋白粉包含至少70重量%的玉米蛋白,因此根据本文所述的方法,将得到包含基于干重87重量%至98重量%的玉米蛋白的玉米蛋白分离物产品。根据本文所述的方法,未脱淀粉的玉米谷蛋白粉包含基于干重至少55重量%的玉米蛋白,并且通常得到包含55重量%至80重量%(基于干重)的玉米蛋白的玉米蛋白浓缩产品。

“脱淀粉的”是指通过ewers的旋光测定法iso10520:1997测量的具有约0.1重量%至3.0重量%(ds)范围内的残余不溶性淀粉固体的起始玉米谷蛋白物质。在至少某些优选的方面,此类起始玉米谷蛋白物质中的残余淀粉固体可在约0.1重量%至2.0重量%(ds)、约0.1重量%至1.0重量%(ds),或者约0.1重量%至0.75重量%(ds)的范围内。然而,如果玉米谷蛋白物质是未脱淀粉的,则玉米谷蛋白物质可经历酶水解或化学水解以及随后的分离步骤,以分别水解和去除玉米谷蛋白物质中包含的大部分淀粉组分。

在一些方面,玉米谷蛋白物质可以是美国专利9,226,515中描述的玉米蛋白浓缩物。此类玉米蛋白浓缩物(例如,明尼苏达州威札塔的嘉吉公司(cargill,incorporated,wayzata,mn)的75)的典型分析包括基于干重约75重量%至80重量%的蛋白质、约4.5%的脂肪、约5%的可溶性碳水化合物以及其他营养素(原有基础),并且颜色为明黄色或金色。此类玉米蛋白浓缩物可以干“饼”形式或湿“饼”形式(包含约40%至60%的水分)引入。

通常,玉米谷蛋白物质含有脂质(游离脂肪酸、磷脂、甾醇、三甘油酯、二甘油酯和单甘油酯等)、色素(叶黄素、β-胡萝卜素、玉米黄质等)、可溶性碳水化合物(葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖和更高的葡萄糖低聚物)、有机酸(乙酸、丙酸、琥珀酸等),并且在一些情况下还含有霉菌毒素(黄曲霉毒素、玉米烯酮等)。因此,该产品存在以下风险:由脂质产生肥皂味或腐臭味、来自有机酸的涩味或酸味、含有玉米蛋白浓缩物的食品中不期望的颜色,或者来自霉菌毒素的健康风险。将浓缩物从适用于进料的形式转化成食品所需的形式需要最大程度地去除脂质、色素、霉菌毒素和有机酸。

因为蛋白质成分已经很昂贵,所以通过尽可能低的成本制备这些成分是有益的。开发一种方法以获得具有最高蛋白质收率和最低成本的期望最终玉米蛋白产品非常至关重要。在这种情况下,蛋白质必须用于人类和动物食用的食品中,因此该优化不仅仅是实现可接受化学组成的功能;所得成分必须具有适于食品工艺和在产品中使用的功能行为。人们认识到,一些用于动物的食品(如宠物食品)具有与人类食品所需的功能要求相似的功能要求。

本文描述了以玉米谷蛋白物质、优选地玉米蛋白分离物起始的玉米蛋白产品的生产,该玉米蛋白分离物包含基于干重大于55重量%的玉米蛋白,优选地基于干重大于85重量%的玉米蛋白,并且甚至更优选地基于干重大于90重量%的玉米蛋白。期望的玉米蛋白产品将包含小于2重量%的油,优选地小于1重量%的油,并且甚至更优选地小于0.5重量%的油,并且再优选地小于0.1重量%的油,全部基于干重。玉米蛋白产品的颜色为浅,具有-0.05至4并且更优选地-0.05至1.5范围内的“a*”颜色值,10至35并且更优选地10至25范围内的“b*”颜色值,以及70至92并且更优选地88至92范围内的“l*”颜色值。

在未决专利申请pct专利申请pct/us16/24020(2016年3月24日提交)和美国专利申请pct/us17/23999(2017年3月24日提交)中描述了生产此类玉米蛋白产品的一般方法,所述专利全文据此以引用方式并入。本文描述了一种方法,通过该方法玉米物质经历一系列溶剂洗涤步骤,以生产玉米蛋白产品。

在开发制备满足这些期望的玉米蛋白产品的方法的过程中,发现该方法中存在的水对该方法有许多影响,并且在该方法的各个阶段良好地控制水浓度是期望的。例如,提取溶剂中过量的水(特别是在升高的温度下)会溶解一部分蛋白质并将其从最终玉米蛋白产品中去除。这并不会趋于降低最终玉米蛋白产品的纯度,但会显著降低蛋白质收率。在一些条件下,将损失大于35%的蛋白质。虽然该蛋白质可从提取物中回收并返回主成分池,但这种回收需要额外的设备投资和操作费用。所以在初始提取阶段防止蛋白质溶解更为经济有效。

与蛋白质加工相关联的另一种不期望现象是表面结垢,尤其是热接触表面。发现提取工艺中的水浓度可能对蛋白质粘附到表面上的趋势有显著影响。可对设备进行修改,特别设计为超大尺寸以管理这种粘性,但这会增加操作的资金和操作费用。因此管理水浓度以减轻这种影响更为经济有效。

当提取过程中提取工艺中存在的水浓度产生不期望的最终成分的物理行为时,将得到最终不期望的结果。提取过程中过多或过少的水可改变玉米蛋白产品在提取过程中或后续加工中对物理或化学反应的敏感性。识别和应用特定的水浓度可用于产生特定的功能。由于不同的食品和食品工艺具有不同的功能要求,所以水管理可导致多种不同的功能。

因此,本文所述的发明提供了在提取工艺过程中保持玉米蛋白收率、管理粘性并管理粘度以获得期望的玉米蛋白分离物的方法。

该提取工艺包括以下步骤:获得玉米谷蛋白物质以及使用包含至少85重量%的乙醇的乙醇-水溶剂洗涤玉米谷蛋白物质,以获得玉米蛋白产品,优选地获得玉米蛋白分离物。如前所述,令人惊讶的是,发现在提取工艺过程中降低水含量提供了增强的玉米蛋白收率以及期望的粘性和粘度功能。因此,在更优选的方面,乙醇-水溶剂包含至少90重量%的乙醇,并且甚至更优选地包含至少95重量%的乙醇。温度也令人惊讶地影响玉米蛋白收率和功能特性,因此更低的提取温度是更期望的。更具体地,本文所述的提取方法在约5℃至50℃的范围内,并且甚至更优选地在约20℃至30℃的范围内的温度下发生。

如以下实施例所述,降低水含量和在较低温度下操作的组合改善了玉米蛋白收率,使得提取过程中蛋白质的损失小于总玉米蛋白的10%,并且甚至更优选地小于总玉米蛋白的5%。总玉米蛋白是将通过燃烧分析的总氮量乘以6.25来测定的;氮主要以氨基酸的形式存在。玉米蛋白收率表示为在最终玉米蛋白产品中回收的存在于原始玉米谷蛋白物质中的蛋白质的分数。在本文所述的方面中,玉米蛋白收率优选地大于0.85,甚至更优选地大于0.90,并且甚至更优选地大于0.95。

此外,关于粘性,本文所述的提取加工条件所生产的玉米蛋白产品具有0.600的最大压缩应变,优选地具有0.500的最大压缩应变,并且甚至更优选地具有0.450的最大压缩应变。玉米蛋白产品还具有-1.000至0范围内的粘着力。关于粘度,本文所述的提取加工条件所生产的玉米蛋白产品在5℃至45℃范围内的温度下具有1500厘泊至3500厘泊范围内的期望粘度。下面列出的实施例提供了进一步的支持。

实施例

实施例1

脱淀粉的玉米蛋白浓缩物的湿饼(湿饼)购自内布拉斯加州布莱尔(blair,ne)的玉米研磨工厂。湿饼含有62.42%的水分。实验在4个不同温度60℃、42.5℃、25℃(环境温度)和10℃下在具有螺旋盖的50ml聚乙烯试管中进行。将50ml带螺旋盖的聚乙烯试管中含有的约28g至35g的90%(重量/重量)的含水乙醇或100%的无水etoh在透视温度下预平衡30min,然后将约1g至约8g湿饼加入每个试管中以在提取系统中形成具有不同水浓度的测试(表1)。

表1:粉饼的实验条件

将含有湿饼和乙醇溶剂两者的试管水平放置在设定为10℃、25℃(环境温度)、42.5℃或60℃和100rpm的振荡器中正好60min。当将试管从振荡器中取出并在环境温度下在工作台上静置约1min时,观察液-固分离。在环境温度下在工作台上放置3min后,将两(2.00)ml上清液移液到预先称重的具有锡衬里的陶瓷leco比色皿中。将leco比色皿在环境温度下放置在通风橱中,使etoh蒸发4小时至20小时,然后在55℃和20英寸至25英寸真空度的真空烘箱中进一步干燥4小时。记录干重后,将比色皿加载到leco氮分析仪上,使用氮-蛋白质换算因数6.25进行蛋白质测定。记录上清液的总体积,用于计算溶解的总固体、蛋白质和非蛋白质(总数减去蛋白质)。准备两个试管(双样)并分析每种处理。

数据(表2)的检验表明,随着水浓度增加,溶解的固体和蛋白质的量都增加。溶解的固体和蛋白质的量还随着温度升高而增加。在低[h2o]或低温下,溶解的蛋白质占总溶解固体的一小部分,但随着[h2o]增加或温度升高,其占溶解固体的百分比增加。其效果如图1所示。这表明低[h2o]和低温有利于有效提取,但是如果存在可通过仅允许任一因数增加而实现的目的,本领域技术人员可选择保持任一因数较低。

表2:提取物的构成

n.d.=未测定

实施例2

脱淀粉的玉米蛋白浓缩物收集自嘉吉公司(cargill)在其内布拉斯加州布莱尔(blairnebraska)玉米湿磨设施的商业操作。通过将真空转鼓滤浆的一部分转移到中试规模的真空转鼓过滤器来收集物质,其中漂洗水中补充了1%重量/重量的h2o2用于亚硫酸盐控制。将得到的粉饼收集到大塑料袋中,密封并冷冻。将冷冻的脱淀粉的玉米谷蛋白进料破碎成小块并冷冻干燥,从而以最小的干燥损害来产生均匀的“干燥”原料。将湿饼冷冻干燥,并且冷冻干燥的物质在原有基础上含有9.34%的水分、76.89%的蛋白质(n×6.25)和4.8%的脂质(通过己烷提取)。以干重计,该物质每100g干固体(ds)含有59.1mg色素(叶黄素当量)、3.42g可溶性碳水化合物和0.74g有机酸(即乳酸、柠檬酸、丙酸、乙酸和琥珀酸)。将冷冻干燥的物质在waring搅拌器中低速研磨至约3+mm的大块消失。对于约200g至250g的冷冻干燥的样品,研磨需要约1min。称取研磨的物质(1.40g-6.00g)到具有螺旋盖的50ml聚丙烯试管中。然后将含有2%至25%去离子水的含水乙醇溶剂(98%至75%的乙醇,重量/重量)加入每个试管中,溶剂/固体(占9%水分)的比率为5、10、15、20和25,以在整个提取系统中形成具有不同水浓度以及如表3所示的具有不同溶剂/固体、水/固体、etoh/固体、水/etoh比的处理。

表3:冷冻干燥的物质的实验条件

将含有测试物质和溶剂的带螺旋盖的试管水平放置在振荡器中,该振荡器设定为100rpm轨道运动并保持在25℃(环境温度)或42.5℃下达60min。在60min提取过程中,固体在试管内的溶剂中轻轻运动,以使固体颗粒与溶剂充分接触而不过度用力,从而使固体颗粒的物理分解最小化。

60min提取之后,将试管在环境温度下以4,000rpm离心5min。将来自每个试管的液体小心地转移到预先称重的试管中以记录其净重。分析该液体中的干固体、蛋白质、脂质、色素、可溶性碳水化合物和有机酸。

对于干固体和蛋白质分析,将2.00ml液体小心地移液到预先称重的具有锡插入物的陶瓷leco比色皿中。将leco比色皿放置在通风橱中约4小时,以使乙醇蒸发,然后放置在设定成50℃和25英寸真空度的真空烘箱中干燥。再次称重以计算干固体之后,在leco氮分析仪中分析leco比色皿中的蛋白质浓度(使用氮因数6.25)。

对于脂质、可溶性碳水化合物和有机酸的分析,称取10.00g的液体到预先称重的50ml聚丙烯试管中。将试管放置在通风橱中过夜以使乙醇蒸发。再次称重以计算剩余的水相之后,向每个试管中加入25.00g的己烷和5.00g的去离子水。剧烈地手动摇动试管,在环境温度下保持约2小时,然后再次手动摇动,随后在环境温度下以4,000rpm离心5min。将二十克(20.00g)的己烷层转移到预先称重的玻璃烧杯中,并将烧杯放置在通风橱中以使己烷蒸发。在设定成55℃和25英寸真空度的真空烘箱中干燥4小时后,再次称重烧杯以计算脂质。

对于色素分析,使用提取所用的相同乙醇溶剂将初级提取液稀释10倍,然后使用1cm比色皿在分光光度计中读取吸光度。446nm处的吸光度用于计算色素浓度(作为叶黄素,使用叶黄素在乙醇中的摩尔消光系数145,000l/mol/cm)。

该实验集中于单个提取循环中两种温度对固体组成范围的影响。选择25℃和42.5℃的温度以探索在更温和的温度条件下,温度是否对增加非蛋白质溶质的溶解度具有有益效果。表4和表5中显示的结果表明,在较高水浓度和溶解的固体情况下,温度的升高对蛋白质提取有显著影响。对其他溶质没有显著的温度影响。较高的h2o浓度与可溶性碳水化合物和有机酸的溶解增加相关联,并与脂质和色素的溶解减少相关联。与水和温度对收率的负面影响相比,对非蛋白质溶解的影响较小。

表4:25℃下从冷冻干燥的脱淀粉的蛋白浓缩物中提取的溶质的浓度(以kg溶质/kg提取溶液表示)。e/c指示提取中溶剂与固体的比率

表5:42.5℃下从冷冻干燥的脱淀粉的蛋白浓缩物中提取的溶质的浓度(以kg溶质/kg提取溶液表示)。e/c指示提取中溶剂与固体的比率

溶剂组成和温度对蛋白质的影响的总体影响示于图2a和图2b中,其中在更低水浓度的溶剂和更低温度下总蛋白质的收率(表示为提取后剩余蛋白质的百分比(基于干重))明显更高。

实施例3

可能出现的操作问题中的一个涉及设备结垢。在一些情况下,蛋白质物质会干燥或烘烤到表面上并最终有损生产。这可能会得到烧焦的产品或者脱溶剂不充分的产品。尽管可能在多个点处发生结垢,但发现在脱溶剂过程中影响最为严重。当提取的产品中存在更多的水时,该问题似乎最为严重。

从冷冻机中取出脱淀粉的冷冻玉米蛋白浓缩物(不经过氧化物处理)并使其在冷藏机中解冻。通过水分平衡来测量粉饼的水分,并计算达到设定溶剂浓度的无水etoh的量(对于处理,参见表6)。称取溶剂到250ml锥形瓶中、塞住并在水浴中大致达到处理温度。称取脱淀粉的玉米蛋白浓缩物并使其温热至约室温。将玉米蛋白浓缩物加入溶剂中并立即用手持式生物均化器全速均化,以尽可能多地分解玉米蛋白浓缩物块。

表6:用于制备样品以进行压缩性和粘着性测量的样品条件

再次将烧瓶塞住并放置在水浴中30分钟,偶尔旋转。其意图不是确保完全提取而是确保固体完全溶解。温育结束时,在具有whatman1号滤纸的布氏漏斗上收集固体。当粉饼破裂或者滴速降到低于约1滴/秒时停止过滤。立即用刮刀将粉饼破碎并转移到覆盖的塑料盘中,以形成样品的均匀深度和直径。

将样品立即移至设定有pr25探头的anton-paar模块化紧凑型流变仪(型号mcr502)。探头下降至与粉饼接触,然后继续以1mm/s的速度压入粉饼,直至探头产生10n的法向力,此时其以1mm/s的速度抽出。基本上可观察到两种效果。探头获得的深度的量是压缩性(或流速)的量度,并且抽出时的负力是粘性或粘着性的量度。将压缩深度转换成应变测量值。

图3示出溶剂溶剂中的水与温育温度之间存在有意义的相互作用,其可造成压缩性的差异。重要的是,需注意,在测量点处所有样品的温度是大约环境温度。该图示出样品经历的最大应变,这意味着样品经历的最大压缩量(针对其高度标准化)。在25℃和42.5℃下制备的样品在其深度的大约一半处达到10n的“触发”力,但在60℃和大于20%的水中制备的样品可达到其深度的80%。在更可压缩的状态下制备的样品包含更柔软且更易流动的颗粒。

在粘着性测量(图4)中可看到类似的图案,但中间温度似乎朝向更高的[etoh]“偏移”。高于90%的[etoh],样品处理非常相似。粘着性是一种负力,所以更强的力与力曲线中更深的波谷相关联。在25℃下,溶剂组成似乎没有影响粘着性。但在42.5℃下并且可能在60℃下,似乎在约85重量%的etoh以下具有更大的粘性。

总之,这些结果表明低温暴露不会使玉米蛋白分离物样品偏向于变得可压缩和粘稠。甚至更高的温度也不会使物质偏向于压缩性或粘着性,除非溶剂的水浓度升高约15重量%。这也类似于针对提取的优选条件,所以针对产品收率和质量的优选溶剂也是针对进一步加工的最佳溶剂。还进行了另一个实验,其中将玉米蛋白浓缩物的样品暴露于逐渐增加的[etoh]中,以模拟逆流提取器在三个温度下的效果。样品显示仅在高[etoh]下处理的样品的行为。平行测定之间的差异比温度之间的差异更大。这意味着唯一真正重要的溶剂是产品中夹带的溶剂。

实施例4

在添加蛋白质的食品中,蛋白质成分一般总是具有重要功能。它们可结合水、乳化油和脂肪、提供大量物理存在或产生粘度。含有添加的蛋白质的食品在其所需功能方面千差万别。在一些情况下,例如加工的肉类,蛋白质成分可期望地结合大量水并在加热过程中形成粘性分散体或凝胶。在一些情况下,例如面包,有用的蛋白质成分将结合最少的水,在醒发或烘烤过程中产生最小的粘度,并在最终面包中提供柔软质地(不坚韧)。在这两种情况下,基本上需要相反的特性。蛋白质成分制造商可能需要创建改变其蛋白质功能的方法,以用于食品中。

为了测试脱溶剂条件对不同etoh浓度和温度下提取的物质的影响,按照实施例2的程序制备了更大的样品,但进行了一些修改。在一种情况下,含有约60%水分的脱淀粉的玉米蛋白浓缩物粉饼购自内布拉斯加州布莱尔(blair,nb)的玉米研磨工厂。将湿饼冷冻干燥至9.34%的水分。在将无水乙醇以比率为10(重量/重量)的总溶剂(水+乙醇)/固体(原水含量为9.34%)混合之后,通过加入不同量的去离子水将冷冻干燥的物质(200.0g)再水化至目标98%、93%、87%、82%和75%(重量/重量)的乙醇。将混合物在25℃(环境温度)或42.5℃下提取一小时。提取后,通过离心收集固体并将其储存在冷藏机中,直至通过两种不同方法之一进行脱溶剂。对于每次提取处理,将载有溶剂的固体分成2部分。一部分用旋转蒸发器在130℃的浴温和约19英寸至26英寸真空度下进行干燥,并用流动的自来水冷却冷凝器。另一部分在接近或低于0℃的真空下通过蒸发进行干燥。将通过旋转蒸发器干燥和冷冻干燥的样品进行研磨,并在粘度分析之前通过<105微米的筛网进行筛分。在粘度制备之前,通过水分平衡测量每种样品的干燥损失(lod)。然后将六克样品(lod调节至相等的固体)称取到配衡的快速粘度分析仪(rva)样品容器中,并向容器中加入去离子水至30g。搅拌制备的样品并使其水合20分钟,然后在rva(波通仪器公司(perteninstruments))上进行分析。将罐安装到rva上并应用以下曲线。将样品在960rpm、25℃下混合5分钟,然后在100rpm下混合以进行其余的测试。在15分钟时开始升温,温度以10℃/分钟升高直至达到75℃。将温度保持在75℃下达5分钟,然后将样品以3.3℃/分钟冷却直至达到25℃。冷却样品比加热样品难得多,因此该曲线不对称。将样品在25℃下再混合20分钟。每八秒钟记录一次粘度,但最重要的参数通常是观察到的峰值粘度。

在脱溶剂过程中暴露于低温的最终产品样品具有最高粘度,而与提取过程中的etoh浓度或温度(图5,左)无关。当在高温(130℃)下进行脱溶剂时,在etoh浓度为87%或更低时提取的物质形成厚涂层,其在脱溶剂过程中在壁上“燃烧”,产生具有非常低粘度的较暗的最终产品。相比之下,在130℃下在高etoh浓度时提取的物质在脱溶剂过程中形成很少的涂层,得到具有高粘度的浅色的最终产品(图5,右)。这表明水含量和高热的组合显著影响产品粘度。提取温度似乎对粘度没有非常大的影响,但25℃提取生产的产品在高温下干燥时具有较高的粘度。

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