一种利用超声改性后的大豆分离蛋白热聚集体制备Pickering乳液的方法

本发明属于大豆蛋白产品开发领域，主要涉及一种利用超声改性后的大豆分离蛋白热聚集体制备pickering乳液的方法。

背景技术：

近年来，由于高压均质后的效果不理想，微射流技术要求较高，所以科学家们开始把超声波技术作为一种新型的处理手段。超声波具有方便操作、低成本、低污染、高效率、杀菌除臭、去色等优点，受到越来越多学者们的关注，因对环境的影响很小，故又被称为绿色技术。超声波是频率>20khz的一种声波，它能通过调控超声的频率和时间，引起颗粒的压缩和解压两个主要过程，从而使原料物化性质产生变化，并提高各种物质的质量。

从大豆中提取大豆分离蛋白，其蛋白质含量高于90％，大豆分离蛋白具有营养丰富、氨基酸的组成均衡、物美价廉等优点，可以作为食品级表面活性剂而制备pickering乳液。

本发明利用超声改性后的大豆分离蛋白热聚集体制备pickering乳液，可以改善大豆分离蛋白的理化性质，形成更加稳定的乳液体系。此发明易于制备，可以延长产品的货架期，在食品和化妆品行业具有巨大的潜力，并且成本低，因此具有广泛的应用范围。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种利用超声改性后的大豆分离蛋白热聚集体制备pickering乳液的方法。通过控制热处理温度，获得较好的热聚集体；控制氯化钠的浓度，增加离子强度；通过控制超声参数，优化大豆分离蛋白热聚集体颗粒粒径大小；通过控制油相比，提高改性后大豆分离蛋白制备乳液的稳定性；提高大豆分离蛋白溶解度，制备稳定性更好的乳液。

本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：

1.一种利用超声改性后的大豆分离蛋白热聚集体制备pickering乳液的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)利用碱溶酸沉法制备大豆分离蛋白，豆粉与正己烷1：3(g/ml)混合，在40℃的水浴锅中搅拌2h，静置1h并取其沉淀物置于通风处晾干，弃去的上清液用于正己烷的回收，此过程需重复三次，将大豆粉加入去离子水中，在ph8.5下搅拌2h，离心取上清液，调ph至4.5，随后离心得到沉淀物，将沉淀与去离子水1：5(v/w)混合，需重复二次，最后调ph至7.0，通过-40℃预冻后冷冻干燥得到食品级spi粉末；(2)取上述制备的spi粉末2.5g溶于50ml磷酸盐缓冲液(0.01m，ph7.0，pbs)中，25℃下磁力搅拌2h，并置于4℃下过夜，促进spi的完全溶解，调节ph7.0后将所有样品置于80-100℃下水浴20min，取出冰水浴至25℃，加入100mm-400mm氯化钠，以增加离子强度；(3)将制备的大豆分离蛋白热聚集体溶液，置于超声探头下1cm处，超声功率为100-800w下进行超声处理10-20min；(4)取上述超声处理后的大豆分离蛋白热聚集体溶液加入油相比为10％-15％的大豆油，并将此油水混合溶液置于ika均质机探头下进行高速分散处理，以15000-20000rpm均质2min，制备完成pickering乳液。

2.根据权利要求1所述的一种利用超声改性后的大豆分离蛋白热聚集体制备pickering乳液的方法，其特征在于：所述大豆蛋白溶液增加离子强度的优选热处理温度为90℃，氯化钠浓度为200mm。

3.根据权利要求1所述的一种利用超声改性后的大豆分离蛋白热聚集体制备pickering乳液的方法，其特征在于：大豆分离蛋白热聚集体超声优选功率为600w，时间为10min。

4.根据权利要求1所述的一种利用超声改性后的大豆分离蛋白热聚集体制备pickering乳液的方法，其特征在于：大豆油与大豆分离蛋白热聚集体溶液的优选比例为15％，优选转速为20000rpm。

附图说明

附图图1为发明总工艺路线图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明具体实施例进行详细描述：

实施例1：

(1)利用碱溶酸沉法制备大豆分离蛋白，豆粉与正己烷1：3(g/ml)混合，在40℃的水浴锅中搅拌2h，静置1h并取其沉淀物置于通风处晾干，弃去的上清液用于正己烷的回收，此过程需重复三次，将大豆粉加入去离子水中，在ph8.5下搅拌2h，离心取上清液，调ph至4.5，随后离心得到沉淀物，将沉淀与去离子水1：5(v/w)混合，需重复二次，最后调ph至7.0，通过-40℃预冻后冷冻干燥得到食品级spi粉末；(2)取上述制备的spi粉末2.5g溶于50ml磷酸盐缓冲液(0.01m，ph7.0，pbs)中，25℃下磁力搅拌2h，并置于4℃下过夜，促进spi的完全溶解，调节ph7.0后将所有样品置于80℃下水浴20min，取出冰水浴至25℃，加入100mm氯化钠，以增加离子强度；(3)将制备的大豆分离蛋白热聚集体溶液，置于超声探头下1cm处，超声功率为100w下进行超声处理10min；(4)取上述超声处理后的大豆分离蛋白热聚集体溶液加入油相比为10％的大豆油，并将此油水混合溶液置于ika均质机探头下进行高速分散处理，以15000rpm均质2min，制备完成pickering乳液。该大豆分离蛋白热聚集体颗粒粒径增大，形成的乳液稳定性差。

实施例2：

(1)利用碱溶酸沉法制备大豆分离蛋白，豆粉与正己烷1：3(g/ml)混合，在40℃的水浴锅中搅拌2h，静置1h并取其沉淀物置于通风处晾干，弃去的上清液用于正己烷的回收，此过程需重复三次，将大豆粉加入去离子水中，在ph8.5下搅拌2h，离心取上清液，调ph至4.5，随后离心得到沉淀物，将沉淀与去离子水1：5(v/w)混合，需重复二次，最后调ph至7.0，通过-40℃预冻后冷冻干燥得到食品级spi粉末；(2)取上述制备的spi粉末2.5g溶于50ml磷酸盐缓冲液(0.01m，ph7.0，pbs)中，25℃下磁力搅拌2h，并置于4℃下过夜，促进spi的完全溶解，调节ph7.0后将所有样品置于90℃下水浴20min，取出冰水浴至25℃，加入200mm氯化钠，以增加离子强度；(3)将制备的大豆分离蛋白热聚集体溶液，置于超声探头下1cm处，超声功率为200w下进行超声处理15min；(4)取上述超声处理后的大豆分离蛋白热聚集体溶液加入油相比为15％的大豆油，并将此油水混合溶液置于ika均质机探头下进行高速分散处理，以20000rpm均质2min，制备完成pickering乳液。该大豆分离蛋白热聚集体颗粒粒径增大，发生热聚集体的再聚集，形成的乳液稳定性差。

实施例3：

(1)利用碱溶酸沉法制备大豆分离蛋白，豆粉与正己烷1：3(g/ml)混合，在40℃的水浴锅中搅拌2h，静置1h并取其沉淀物置于通风处晾干，弃去的上清液用于正己烷的回收，此过程需重复三次，将大豆粉加入去离子水中，在ph8.5下搅拌2h，离心取上清液，调ph至4.5，随后离心得到沉淀物，将沉淀与去离子水1：5(v/w)混合，需重复二次，最后调ph至7.0，通过-40℃预冻后冷冻干燥得到食品级spi粉末；(2)取上述制备的spi粉末2.5g溶于50ml磷酸盐缓冲液(0.01m，ph7.0，pbs)中，25℃下磁力搅拌2h，并置于4℃下过夜，促进spi的完全溶解，调节ph7.0后将所有样品置于100℃下水浴20min，取出冰水浴至25℃，加入300mm氯化钠，以增加离子强度；(3)将制备的大豆分离蛋白热聚集体溶液，置于超声探头下1cm处，超声功率为400w下进行超声处理20min；(4)取上述超声处理后的大豆分离蛋白热聚集体溶液加入油相比为10％的大豆油，并将此油水混合溶液置于ika均质机探头下进行高速分散处理，以15000rpm均质2min，制备完成pickering乳液。该大豆分离蛋白热聚集体颗粒粒径不变，产生热聚集体解聚现象，形成乳液的稳定性一般。

实施例4：

(1)利用碱溶酸沉法制备大豆分离蛋白，豆粉与正己烷1：3(g/ml)混合，在40℃的水浴锅中搅拌2h，静置1h并取其沉淀物置于通风处晾干，弃去的上清液用于正己烷的回收，此过程需重复三次，将大豆粉加入去离子水中，在ph8.5下搅拌2h，离心取上清液，调ph至4.5，随后离心得到沉淀物，将沉淀与去离子水1：5(v/w)混合，需重复二次，最后调ph至7.0，通过-40℃预冻后冷冻干燥得到食品级spi粉末；(2)取上述制备的spi粉末2.5g溶于50ml磷酸盐缓冲液(0.01m，ph7.0，pbs)中，25℃下磁力搅拌2h，并置于4℃下过夜，促进spi的完全溶解，调节ph7.0后将所有样品置于90℃下水浴20min，取出冰水浴至25℃，加入200mm氯化钠，以增加离子强度；(3)将制备的大豆分离蛋白热聚集体溶液，置于超声探头下1cm处，超声功率为600w下进行超声处理10min；(4)取上述超声处理后的大豆分离蛋白热聚集体溶液加入油相比为15％的大豆油，并将此油水混合溶液置于ika均质机探头下进行高速分散处理，以20000rpm均质2min，制备完成pickering乳液。该大豆分离蛋白热聚集体颗粒粒径小，产生热聚集体解离现象，形成的乳液稳定性好。

实施例5：

(1)利用碱溶酸沉法制备大豆分离蛋白，豆粉与正己烷1：3(g/ml)混合，在40℃的水浴锅中搅拌2h，静置1h并取其沉淀物置于通风处晾干，弃去的上清液用于正己烷的回收，此过程需重复三次，将大豆粉加入去离子水中，在ph8.5下搅拌2h，离心取上清液，调ph至4.5，随后离心得到沉淀物，将沉淀与去离子水1：5(v/w)混合，需重复二次，最后调ph至7.0，通过-40℃预冻后冷冻干燥得到食品级spi粉末；(2)取上述制备的spi粉末2.5g溶于50ml磷酸盐缓冲液(0.01m，ph7.0，pbs)中，25℃下磁力搅拌2h，并置于4℃下过夜，促进spi的完全溶解，调节ph7.0后将所有样品置于100℃下水浴20min，取出冰水浴至25℃，加入300mm氯化钠，以增加离子强度；(3)将制备的大豆分离蛋白热聚集体溶液，置于超声探头下1cm处，超声功率为800w下进行超声处理20min；(4)取上述超声处理后的大豆分离蛋白热聚集体溶液加入油相比为15％的大豆油，并将此油水混合溶液置于ika均质机探头下进行高速分散处理，以15000rpm均质2min，制备完成pickering乳液。该大豆分离蛋白热聚集体颗粒粒径增大，形成的乳液稳定性差。