富含亚麻籽油基甘油二酯的乳液及其制备方法与流程

1.本发明涉及食品领域，特别是涉及富含亚麻籽油基甘油二酯的乳液及其制备方法。


背景技术：

2.随着社会的发展，肥胖问题已经严重影响人民健康水平和幸福指数。日益提升的生活质量不断加剧了肥胖人群的增加，上至80岁的老人，下至几岁的小孩。油脂的过量摄入是其中一个重要的影响因素，内脏脂肪的积累进一步引起高血压，冠状动脉粥样硬化等一系列的疾病，导致人体健康水平不断下降。目前的研究发现甘油二酯的适量摄入能够明显改善以上问题。甘油二酯因其与甘油三酯(普通食用油的主要成分，在90％以上；同时甘油二酯也是普通食用油的天然成分，但其比例较低，在10％以下)不同的代谢途径，能够减少人体脂肪的积累，并能够进一步加速已积累脂肪的燃烧，进而展现出一系列有益人体健康的特性，比如降低血压，降低血脂，长期摄入能够明显降低体重。
3.近年来，饱和脂肪酸的过量摄入引发了众多民众的健康问题，因而增加不饱和脂肪酸的摄入已经成为共识。但新的问题随之出现，因为日常食用油脂中富含ω
‑
6脂肪酸，且极度缺乏ω
‑
3脂肪酸，因而造成了两种脂肪酸的摄入不平衡的现象。目前国际社会对两种脂肪酸的推荐摄入比值为1
‑
4:1(ω
‑
6:ω
‑
3)，而目前世界范围内两者的比值约为20:1，甚至在美国等国家出现了25:1的极端比值。并且由于两种脂肪酸的不均衡摄入，导致了心血管疾病，糖尿病，身体炎症等一系列疾病，严重增加各国的医疗和经济压力。而亚麻酸就是一种ω
‑
3脂肪酸，有一系列明显的有益生理功效，且在人体内可作为epa(二十碳五烯酸)和dha(二十二碳六烯酸)的前体进行转化；且亚麻酸是一种必需脂肪酸，其补充对人体而言是必要的。
4.基于目前的社会亚健康问题，富含亚麻籽油基甘油二酯产品的开发迫在眉睫。但同时由于亚麻籽油基甘油二酯的高不饱和度，使其不适用于烹饪和煎炸。特殊疾病患者，如胆汁酸分泌异常患者，直接口服亚麻籽油基甘油二酯，肠道内乳液无法正常乳化，影响油脂组分的吸收摄入。因而富含亚麻籽油基甘油二酯合适的应用形式的产品开发也刻不容缓。


技术实现要素：

5.基于此，本发明的目的是提供一种富含亚麻籽油基甘油二酯的乳液，乳液体系非常简单安全，并且稳定性很好。乳液的服用使用形式便于吸收，有利于胆汁酸分泌异常者摄入。
6.具体技术方案如下：
7.一种富含亚麻籽油基甘油二酯的乳液，包括以下重量份的组分：
8.油相
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45～90份；
9.水相
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10～55份；
10.其中，所述油相包括以下重量份的组分：
11.分提后亚麻籽油基甘油二酯
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5～25份；
12.亚麻籽油基甘油二酯
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75～95份。
13.在其中一些实施例中，所述油相包括以下重量份的组分：
14.分提后亚麻籽油基甘油二酯
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10～25份；
15.亚麻籽油基甘油二酯
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75～90份。
16.在其中一些实施例中，所述油相包括以下重量份的组分：
17.分提后亚麻籽油基甘油二酯
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15～22份；
18.亚麻籽油基甘油二酯
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78～85份。
19.在其中一些实施例中，所述油相包括以下重量份的组分：
20.分提后亚麻籽油基甘油二酯
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18～22份；
21.亚麻籽油基甘油二酯
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78～82份。
22.在其中一些实施例中，所述油相的重量份为65～90份，所述水相的重量份为10～35份。
23.在其中一些实施例中，所述油相的重量份为70～90份，所述水相的重量份为10～30份。
24.在其中一些实施例中，所述油相的重量份为45～55份，所述水相的重量份为45～55份。
25.在其中一些实施例中，所述分提后亚麻籽油基甘油二酯为干法分提后的亚麻籽油基甘油二酯；
26.所述干法分提包括以下步骤：亚麻籽油基甘油二酯开始分提的温度为(40
‑
45)℃，然后在(7
‑
8)小时内降温至(22
‑
25)℃，再维持温度(3
‑
5)小时，然后分离固态油脂和液态油脂，所得固态油脂即所述分提后亚麻籽油基甘油二酯。
27.在其中一些实施例中，所述干法分提包括以下步骤：亚麻籽油基甘油二酯的开始分提的温度为(44
‑
45)℃，然后在(7
‑
8)小时内降温至(22
‑
23)℃，再维持温度(3～4)小时，然后分离固态油脂和液态油脂，所得固态油脂即所述分提后亚麻籽油基甘油二酯。
28.在其中一些实施例中，所述水相为水。
29.在其中一些实施例中，所述亚麻籽油基甘油二酯的制备包括：亚麻籽油通过水解反应产生亚麻籽油基脂肪酸，所得亚麻籽油基脂肪酸再与甘油进行酯化反应制得的亚麻籽油基甘油二酯。
30.在其中一些实施例中，所述水解反应的催化酶为lipase ays酶。
31.在其中一些实施例中，所述酯化反应的催化酶为lipozyme rm im酶。
32.在其中一些实施例中，本发明的另一目的是提供一种上述的乳液的制备方法，其包括以下步骤：
33.将融化后的油相与水相混合，所得混合物进行高速剪切，降温并搅拌，待混合物粘稠，即得到所述乳液。
34.在其中一些实施例中，所述融化的温度为70～90℃，所述混合的方式包括：将油相滴入水相，再于400～600rpm的转速混合5～15min。所述高速剪切的转速为15000～20000rpm，所述高速剪切的时间为5～15min，直至完全形成乳化相为止。
35.在其中一些实施例中，所述降温为快速降温至0
‑
5℃，并在该温度下进行所述搅
拌；所述搅拌的转速为400～600rpm，所述搅拌的时间为5～10min。
36.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
37.本发明在制备富含亚麻籽油基甘油二酯的乳液的过程中发现，在不添加其他化学助剂的前提下，要保持乳液具有很好的稳定性，十分困难。为了解决该难题，经过本发明的发明人不断地尝试和研究，终于得到了一种不添加任何添加剂的富含亚麻籽油基甘油二酯的乳液。
38.本发明的富含亚麻籽油基甘油二酯的乳液通过在油相亚麻籽油基甘油二酯中添加分提后的亚麻籽油基甘油二酯作为稳定剂，可以显著提高富含亚麻籽油基甘油二酯乳液的稳定性，实现长期稳定保持，并且乳液配方非常简单安全，不添加任何添加剂，仅包含亚麻籽油基甘油二酯和水，降低成本的同时还可提高消费者的接受度。
39.本发明的乳液有助于人体补充亚麻籽油基甘油二酯，可改善人体的亚健康水平。并且乳液的食用形式避免了高温烹饪，适合高不饱和度亚麻籽油基甘油二酯的吸收，有利于胆汁酸分泌异常者摄入。
附图说明
40.图1为实施例1
‑
12、对照1
‑
18在第0天的乳液状态示意图；
41.图2为实施例1
‑
12、对照1
‑
18在第3天的乳液状态示意图；
42.图3为实施例1
‑
12、对照1
‑
18在第5天的乳液状态示意图；
43.图4为实施例1
‑
12、对照1
‑
18在第7天的乳液状态示意图；
44.图5为实施例1
‑
12、对照1
‑
18在第15天的乳液状态示意图；
45.图6为对照14
‑
17和实施例9
‑
12的乳液的显微镜照片。
具体实施方式
46.本发明下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用试剂，均为市售产品。
47.除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义一致。说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。
48.本发明的“包括”，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列组分的产品没有限定于已列出的组分，而是可以选择地还包括没有列出的组分，或者可以选择地还包括对于这些产品固有的其它组分。
49.在本发明中的“和/或”，指可以有三种关系。例如，e和/或f，可以表示：单独为e，同时为e和f，单独为f这3种方案。符号“/”表示前后对象是“或”的关系。
50.本文所述的亚麻籽油基甘油二酯，与亚麻籽油甘油二酯具有相同的含义，英文名为linseed oil based diacylglycerol。亚麻籽油基甘油二酯是指任意常规的亚麻籽油经常规水解反应后得到脂肪酸，所得脂肪酸再与甘油进行常规酯化反应得到的产物，其可以全部是甘油二酯，或者是以甘油二酯为主要成分的混合物。当亚麻籽油基甘油二酯为混合物时，甘油二酯的含量大于80wt％。其中的所述甘油二酯为1,3
‑
甘油二酯和/或1,2
‑
甘油二酯。所述甘油二酯(diacylglycerol，dg，dag)，是一类甘油三酯(triacylglycerol，tg，tag)
中一个脂肪酸被羟基取代的结构脂质。
51.本实施方式提供一种富含亚麻籽油基甘油二酯的乳液。本发明的发明人在制备富含亚麻籽油基甘油二酯的乳液的过程中发现，在不添加其他化学助剂的前提下要保持乳液具有很好的稳定性，十分困难。经过本发明的发明人不断地尝试和研究，最终得到了一种乳液体系非常简单安全，无需添加额外的化学助剂，并且稳定性很好富含亚麻籽油基甘油二酯的乳液。具体技术方案如下：
52.一种富含亚麻籽油基甘油二酯的乳液，包括以下重量份的组分：
53.油相
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50～90份；
54.水相
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10～50份；
55.其中，所述油相包括以下重量份的组分：
56.分提后亚麻籽油基甘油二酯
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5～25份；
57.亚麻籽油基甘油二酯
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75～95份。
58.本发明富含亚麻籽油基甘油二酯的乳液，通过在油相中添加分提后的亚麻籽油基甘油二酯，与亚麻籽油基甘油二酯复配作为油相后，可以大大提高富含亚麻籽油基甘油二酯乳液的稳定性，稳定性很好，并且配方非常简单安全，无需添加额外的化学助剂，乳液的服用使用形式便于吸收，有利于胆汁酸分泌异常者摄入。
59.优选地，所述油相包括以下重量份的组分：
60.分提后亚麻籽油基甘油二酯
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10～25份；
61.亚麻籽油基甘油二酯
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75～90份。本发明发明人在研究中发现当分提后亚麻籽油基甘油二酯的重量份为10～25份，乳液的稳定性更好。
62.优选地，所述油相包括以下重量份的组分：
63.分提后亚麻籽油基甘油二酯
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15～22份；
64.亚麻籽油基甘油二酯
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78～85份。本发明发明人在研究中发现当分提后亚麻籽油基甘油二酯的重量份为15～22份，乳化稳定性特别好，制备后30天观察，无明显的沉淀或析出现象，乳液的稳定性为100％。此外，发明人在研究中还发现，油相中亚麻籽油基甘油二酯和分提后亚麻籽油基甘油二酯的结合很关键，如果油相全部采用分提后亚麻籽油基甘油二酯，则也不能实现稳定性好的乳液。
65.优选地，所述油相的重量份为65～90份，所述水相的重量份为10～35份。
66.以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
67.亚麻籽油：常规市售产品。
68.亚麻籽油基甘油二酯(未分提亚麻籽油基甘油二酯)：所述亚麻籽油基甘油二酯是通过亚麻籽油水解反应产生亚麻籽油基脂肪酸，再与甘油进行酯化反应制得。所述水解反应所用酶选用来源于candida rugosa的lipase ays酶(日本天野公司)，酯化反应所用酶选用来源于rhizomucor miehei的lipozyme rm im酶(novozyme公司)。(参见文献10.1016/j.molcatb.2017.01.006)。
69.分提后亚麻籽油基甘油二酯：亚麻籽油基甘油二酯的开始分提的温度为(44
‑
45)℃，然后在(7
‑
8)小时内降温至(22
‑
23)℃，再维持温度(3～4)小时，然后分离固态油脂和液态油脂，所得固态油脂即所述分提后亚麻籽油基甘油二酯。
70.在35μl的油样(亚麻籽油，亚麻籽油基甘油二酯，分提后亚麻籽油基甘油二酯)中加入1ml的流动相(正己烷：异丙醇：甲酸＝18:1:1，v/v/v)，而后加入适量无水硫酸钠进行除水。离心(10000g，2min)后获得的上清液即可用于hplc进样(示差检测器(waters corporation,milford,ma,usa)，而后通过面积归一法对油样中的甘油酯组成进行分析。以下实验所用亚麻籽油、亚麻籽油基甘油二酯和分提后亚麻籽油基甘油二酯中各成分的质量百分比如表1所示。
71.表1
[0072][0073]
从表1的结果可知，与亚麻籽油基甘油二酯相比，分提后亚麻籽油基甘油二酯含有较低水平的tag(10.89
±
0.03％)和较高水平的dag(87.30
±
0.16％)，并且1,3
‑
dag/1,2
‑
dag的摩尔比显着提高(从2.00
±
0.02到3.48
±
0.01)。
[0074]
实施例1
‑
12富含亚麻籽油基甘油二酯的乳液的原料组成如表2。
[0075]
富含亚麻籽油基甘油二酯的乳液的制备为：将油相(包括未分提亚麻籽油基甘油二酯和分提后亚麻籽油基甘油二酯)混合并在80℃融化，完全融化后，逐滴加入水，磁力搅拌10分钟(500rpm)，混合物混合均匀后进行高速剪切(5min,18000rpm)，而后将其迅速转移至冷水浴中进行搅拌(500rpm,20min)，待液体粘稠，即完成制备。
[0076]
表2实施例1
‑
12和对照1
‑
18的亚麻籽油基甘油二酯乳液原料
[0077]
[0078]
[0079][0080]
其中，实施例1
‑
12、对照1
‑
18的制备方法同实施例1。
[0081]
实施例1
‑
12、对照1
‑
18在第0、3、5、7、15天的乳化状态如图1
‑
5所示。
[0082]
稳定性测试：将新制备的乳液置于10ml指头瓶中，随时间变化观察其外观变化，并通过乳液的分层现象对其稳定性进行确定。稳定性％＝观察时间时乳液层的体系/乳液新制备时乳液层的体积*100％。
[0083]
实施例1
‑
12中，采用分提后亚麻籽油基甘油二酯和亚麻籽油基甘油二酯复配作为油相，乳液稳定性效果更佳。其中，发现分提后亚麻籽油基甘油二酯的百分比为10～20％，尤其是为15～20％，乳化稳定性特别好，制备后30天观察，无明显的沉淀或析出现象，乳液的稳定性可为100％。
[0084]
实施例1、5、9中，仅仅采用5％分提后亚麻籽油基甘油二酯和亚麻籽油基甘油二酯复配作为油相，发现乳液稳定性比含10
‑
20％分提后亚麻籽油基甘油二酯油相的乳液有所降低，制备完成3天时乳液出现分层。制备后30天观察，出现了明显的乳清析出现象，乳液稳定性低于80％。
[0085]
实施例1
‑
8中油相占比50
‑
70％，制备的乳液粘度较低，口感较好，无异物感，外观明亮，但口感丰富度降低，可适用于低粘度食品。实施例9
‑
12中油相占比90％，制备的乳液粘度较高，口感较好，无异物感，外观明亮，可适用于高粘度食品。
[0086]
由图1
‑
5可知，对照1、6、7、12、13、18中，未采用分提后亚麻籽油基甘油二酯，只采用亚麻籽油基甘油二酯或亚麻籽油作为油相，发现乳液稳定性都不好。例如对照1、6、7、13，制备完成即开始分层，制备完成2天内已经完全分层，乳液稳定性为0％。对照12和18制备完成3天时也已经分层。
[0087]
对照2
‑
5、8
‑
11、14
‑
17中，采用分提后亚麻籽油基甘油二酯和亚麻籽油复配作为油相，乳化稳定性较差，制备完成7天时乳液大部分已经分层。制备后30天观察，出现了明显的乳清析出现象。说明本发明中，将分提后亚麻籽油基甘油二酯与亚麻籽油基甘油二酯复配，
乳化稳定性才好。
[0088]
此外，对照14
‑
17和实施例9
‑
12的乳液第1天的显微镜图片如图6所示，由图中可知，甘油三酯组没有出现明显的结晶网络，而甘油二酯组结晶网络较为明显，且随着固脂含量的增加，结晶网络更为明显，相互更加紧密，这也就解释了甘油二酯组稳定性高于甘油三酯组的原因。
[0089]
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0090]
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。