一种淀粉-多酚复合纳米颗粒及其制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种淀粉?多酚复合纳米颗粒及其制备工艺，步骤如下：(1)生物酶法制备脱支纳米淀粉颗粒：用普鲁兰酶酶解糊化淀粉乳，制备短直链淀粉溶液，酒精滴定，制备淀粉纳米颗粒，冻干得到淀粉纳米颗粒粉末；(2)吸附装载多酚，制备淀粉?多酚复合纳米颗粒：制备淀粉纳米颗粒悬浊液，加入不同量的多酚，置于振荡水浴锅中，室温吸附不同时间，超滤离心，沉淀水洗，真空冷冻干燥。本发明的淀粉?多酚复合纳米颗粒，纳米粒子尺寸小，能增加纳米颗粒对组织的附着力，提高胃肠道对多酚的输送效率，延长多酚在胃肠道内的滞留时间，提高其生物利用率。保护具有生物活性的多酚，防止外界环境中的光、pH值、氧气等对其的影响，提高多酚的稳定性。
【专利说明】
一种淀粉-多酚复合纳米颗粒及其制备工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及纳米颗粒制备和食品医药领域，具体涉及生物酶法脱支纳米淀粉颗粒 和纳米颗粒吸附装载多酚的制备工艺。
【背景技术】
[0002] 茶多酚(TP)是从茶叶中提取的多酚类物质，多酚总量占茶叶干重的18%~36%， 具有广泛的药理作用。茶叶中多酚类包括儿茶素、黄酮及其苷类、花青素和花白素以及酚酸 和缩酚酸等，其中儿茶素占多酚总量的70%左右。其主要组分为表儿茶素(EC)、表没食子儿 茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)。儿茶素不仅对 茶叶的滋味具有重要影响，而且大量研究表明，儿茶素还具有重要的生物活性，在抗氧化、 清除自由基、抗茵消炎、抗病毒，预防心血管疾病、降血压血脂和预防癌症等方面具有重要 的功能。但是，茶多酚不稳定，遇强碱、强酸、光照、高热及过渡金属易变质。
[0003] 近年来，由于高分子材料的纳米载药体系受到越来越多的关注，尤其是天然多糖 类的纳米载体。淀粉是一类重要的具有生物可降解性、可再生、良好生物相容性的天然多糖 类高分子材料，来源丰富，价格低廉，作为载体材料在药物控制释放领域已经得到部分应 用。通过载体包埋或键合活性物质制备纳米颗粒，既可以减少活性物质在加工或贮藏过程 中的损失，提高其抗氧化活性，又能有效地将活性物质输送到人体的胃肠道位置。并通过控 制释放活性物质提高其生物利用率，同时保持活性物质的结构、功效以及掩盖其口感差等。
【发明内容】
[0004] 针对多酚在储存、运输、加工过程中存在的易氧化、易分解等问题，本发明的目的 在于提供一种淀粉-多酸复合纳米颗粒及其制备工艺，利用纳米淀粉多羟基、结构疏松、内 有空腔的特性，可以吸附装载多酚，可提高茶多酚在光、热、氧气等敏感环境中的稳定性，进 而提尚其抗氧化活性。
[0005] 本发明采取的技术方案为：
[0006] -种淀粉-多酸复合纳米颗粒的制备工艺，步骤如下：
[0007] (1)短直链淀粉溶液的制备:首先配制质量体积比为1-15%的糊化淀粉乳，向其中 加入100-500U/mL的普鲁兰酶，糊化淀粉乳与普鲁兰酶的体积比为100:2-7，40-60°C酶解6-12小时，得到短直链淀粉溶液；
[0008] (2)淀粉纳米颗粒的制备：向短直链淀粉溶液中缓慢滴加乙醇，边搅拌边滴加，短 直链淀粉溶液与乙醇的体积比为1:2-5，滴加完乙醇后继续搅拌l-5h，离心，水洗沉淀，得到 淀粉纳米颗粒，冻干得到淀粉纳米颗粒粉末；
[0009] (3)淀粉-多酚复合纳米颗粒的制备：用磷酸或醋酸缓冲液制备质量体积比5%-10 %的淀粉纳米颗粒悬浊液，加入多酚，使多酚在悬浊液中的终浓度为l_20mM，12-30 °C吸 附0.1-24h，吸附过程中保持振荡，吸附完成后超滤离心，水洗沉淀，冻干得到淀粉-多酚复 合纳米颗粒。
[0010] 进一步的，步骤（1)中配制糊化淀粉乳所用的淀粉为錯质玉米淀粉、懦性大米淀 粉、蜡质马铃薯淀粉、蜡质小麦淀粉或普通玉米淀粉中的任意一种或几种，糊化淀粉乳的配 制采用pH4-6的1M磷酸缓冲液。
[0011] 进一步的，步骤（2)中多酚为儿茶素（C)、表儿茶素（EC)、表儿茶素没食子酸酯 (ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)或原花青素 (PAC)中的一种或几种。
[0012] 进一步的，步骤(2)、（3)中水洗沉淀的次数为2-3次，水洗的方式为：向沉淀中加入 去离子水，将沉淀旋起，3000-6000rpm离心10-20分钟，得到沉淀。
[0013]进一步的，步骤(3)中缓冲液为pH6.5-7.5、浓度为1M磷酸或醋酸。
[0014] 进一步的，步骤(2)、（3)中冻干工艺为:真空度5-10Pa，温度-80-60°C，时间48-72 小时。
[0015] 进一步的，步骤(3)中的吸附在振荡水浴锅中完成，振荡频率为400-800rpm。
[0016] 进一步的，步骤(3)中超滤离心中滤膜孔径为200-450nm。
[0017] 进一步的，步骤(2)、（3)中离心的转速3000-6000印111，离心时间10-20分钟。
[0018] 本发明的另一个目的是提供以上述工艺制备得到的淀粉-多酚复合纳米颗粒。
[0019] 本发明的有益效果为：
[0020] (1)制备得到的淀粉-多酚复合纳米颗粒，纳米粒子尺寸小，能增加纳米颗粒对组 织的附着力，提高胃肠道对多酚的输送效率，并可通过减少肠道清除机制的影响以及增加 多酚的表面活性，延长多酚在胃肠道内的滞留时间，提高其生物利用率。保护具有生物活性 的多酚，防止外界环境中的光、pH值、氧气等对其的影响，提高多酚的稳定性;保护活性部 位，掩蔽不良风味的释放;有效减少生物活性成分的添加量和毒副作用。（2)制备得到的淀 粉-多酚复合纳米颗粒，具有装载率高，成本低，多酚活性作用强等特性，而且多酚在模拟胃 肠道环境中具有缓释的功效。
【附图说明】
[0021] 图1为实施例2、7-12、14、19-24、26、31-36、38、43-48中纳米颗粒随不同吸附时间 的装载效率。
[0022] 注:图1中，横坐标为不同吸附时间(min)，纵坐标为装载率（％ )
[0023] 图2为实施例2、7-12、14、19-24、26、31-36、38、43-48中纳米颗粒随不同吸附时间 的装载量。
[0024] 注：图2中，横坐标为不同吸附时间(min)，纵坐标为装载率(yg/mg SNPs)
[0025]图3为实施例1-6、13-18、25-30、37-42中纳米颗粒随不同多酚添加量的装载率(质 量基）。
[0026] 注：图3中，横坐标为添加多酚的量(mM)，纵坐标为装载量(yg/mgSNPs)
[0027] 图4为实施例1-6、13-18、25-30、37-42中纳米颗粒随不同多酚添加量的装载率(摩 尔基）。
[0028] 注：图4中，横坐标为添加多酚的量(mM)，纵坐标为装载率(wnol/mgSNPs)
[0029] 图5为实施例1-6、13-18、25-30、37-42中1&即11111化吸附动力学模拟。
[0030] 注：图5中，横坐标为吸附达到平衡时多酚的浓度(mM)，纵坐标为吸附多酚的量(y g/mgSNPs)
[0031] 图6为实施例1-6、13-18、25-30、37-42中纳米颗粒随不同多酚添加量的粒径变化。
[0032] 注：图6中，横坐标为添加多酚的量(mM)，纵坐标为纳米颗粒的粒径(nm)
[0033] 图7为实施例1-6、13-18、25-30、37-42中纳米颗粒随不同多酚添加量的26七&电位 变化。
[0034] 注：图7中，横坐标为添加多酚的量(mM)，纵坐标为纳米颗粒的电位(mV)
[0035] 图8为实施例2、7-12、14、19-24、26、31-36、38、43-48中纳米颗粒随不同吸附时间 的粒径变化。
[0036] 注：图8中，横坐标为不同吸附时间(min)，纵坐标为纳米颗粒的粒径(nm)
[0037] 图9为实施例2、7-12、14、19-24、26、31-36、38、43-48中纳米颗粒随不同吸附时间 的zeta电位变化。
[0038] 注:图9中，横坐标为不同吸附时间(min)，纵坐标为纳米颗粒的电位(mV)
[0039] 图10为实施例2淀粉-儿茶素复合纳米颗粒透射电镜图。
[0040] 图11为实施例14淀粉-表儿茶素复合纳米颗粒透射电镜图。
[0041]图12为实施例26淀粉-表没食子儿茶素没食子酸酯复合纳米颗粒透射电镜图。 [0042]图13为实施例38淀粉-原花青素复合纳米颗粒透射电镜图。
[0043] 图14为实施例2淀粉-儿茶素复合纳米颗粒红外光谱图。
[0044] 图15为实施例14淀粉-表儿茶素复合纳米颗粒红外光谱图。
[0045] 图16为实施例26淀粉-表没食子儿茶素没食子酸酯复合纳米颗粒红外光谱图。
[0046] 图17为实施例38淀粉-原花青素复合纳米颗粒红外光谱图。
[0047]图18为实施例2、14、26、38纳米颗粒在模拟胃液环境中的缓释图。
[0048] 注:图18中，横坐标为释放时间(min)，纵坐标为多酚的释放量（％ )
[0049]图19为实施例2、14、26、38纳米颗粒在模拟肠液环境中的缓释图。
[0050] 注:图19中，横坐标为释放时间(min)，纵坐标为多酚的释放量（％ )
【具体实施方式】
[0051] 下面结合具体实施例及附图对本发明做进一步详细说明。
[0052] 实施例1-12
[0053] 按照如下步骤制备淀粉-儿茶素(C-SNPs)复合纳米颗粒：
[0054] (1)短直链淀粉溶液的制备：首先选用糯性大米淀粉，用pH4.5的1M磷酸缓冲液配 制质量体积比为10 %的糊化淀粉乳，向其中加入300U/mL的普鲁兰酶，糊化淀粉乳与普鲁兰 酶的体积比为100:5，55°C酶解8小时，得到短直链淀粉溶液；
[0055] (2)淀粉纳米颗粒的制备：向短直链淀粉溶液中缓慢滴加乙醇，边搅拌边滴加，短 直链淀粉溶液与乙醇的体积比为1:4，滴加完乙醇后继续搅拌2h，然后5000rpm离心10分钟， 向沉淀中加入去离子水，将沉淀旋起，5000rpm离心10分钟，完成一次水洗，再重复一次水洗 过程，得到淀粉纳米颗粒，冻干(真空度l〇Pa，温度-70°C，时间50小时)得到淀粉纳米颗粒粉 末；
[0056] (3)C-SNPs复合纳米颗粒的制备：用pH6.5、浓度为1M的磷酸缓冲液制备质量体积 比8%的淀粉纳米颗粒悬浊液，加入儿茶素，使儿茶素在悬浊液中的终浓度为lmM、2mM、6mM、 1 OmM、15mM 或 20mM，15 °C 吸附 1 Omi n、0 ? 5h、1 h、2h、6h、1 Oh 或 24h，吸附过程中保持振荡，频率 为500rpm，吸附完成后用孔径为300nm的滤膜进行超滤离心，以步骤（2)的方法水洗沉淀3 次，冻干(真空度1 OPa，温度-70°C，时间50小时)得到C-SNPs复合纳米颗粒。
[0057] 表1实施例1-12变量参数设置
[0059]实施例13-24
[0060] 按照如下步骤制备淀粉-表儿茶素(EC-SNPs)复合纳米颗粒：
[0061 ] (1)短直链淀粉溶液的制备:首先选用蜡质玉米淀粉，用PH5的1M磷酸缓冲液配制 质量体积比为8%的糊化淀粉乳，向其中加入250U/mL的普鲁兰酶，糊化淀粉乳与普鲁兰酶 的体积比为100:4，50°C酶解10小时，得到短直链淀粉溶液；
[0062] (2)淀粉纳米颗粒的制备：向短直链淀粉溶液中缓慢滴加乙醇，边搅拌边滴加，短 直链淀粉溶液与乙醇的体积比为1:5,滴加完乙醇后继续搅拌lh，然后3000rpm离心20分钟， 向沉淀中加入去离子水，将沉淀旋起，3000rpm离心20分钟，完成一次水洗，再重复两次水洗 过程，得到淀粉纳米颗粒，冻干(真空度5Pa，温度-60°C，时间60小时)得到淀粉纳米颗粒粉 末；
[0063] (3)EC-SNPs复合纳米颗粒的制备：用pH7.5、浓度为1M的醋酸缓冲液制备质量体积 比10 %的淀粉纳米颗粒悬浊液，加入表儿茶素，使表儿茶素在悬浊液中的终浓度为ImM、 2mM、6mM、1 OmM、15mM 或20mM，30 °C 吸附 1 Omin、0 ? 5h、lh、2h、6h、1 Oh 或 24h，吸附过程中保持振 荡，频率为400rpm，吸附完成后用孔径为400nm的滤膜进行超滤离心，以步骤(2)的方法水洗 沉淀2次，冻干(真空度5Pa，温度-60°C，时间60小时)得到EC-SNPs复合纳米颗粒。
[0064] 表2实施例13-24变量参数设置
[0066]实施例25-36
[0067]按照如下步骤制备淀粉-表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG-SNPs)复合纳米颗粒： [0068] (1)短直链淀粉溶液的制备：首先选用蜡质马铃薯淀粉，用pH6的1M磷酸缓冲液配 制质量体积比为5%的糊化淀粉乳，向其中加入500U/mL的普鲁兰酶，糊化淀粉乳与普鲁兰 酶的体积比为100:1，45°C酶解12小时，得到短直链淀粉溶液；
[0069] (2)淀粉纳米颗粒的制备：向短直链淀粉溶液中缓慢滴加乙醇，边搅拌边滴加，短 直链淀粉溶液与乙醇的体积比为1:2,滴加完乙醇后继续搅拌3h，然后6000rpm离心10分钟， 向沉淀中加入去离子水，将沉淀旋起，6000rpm离心10分钟，完成一次水洗，再重复两次水洗 过程，得到淀粉纳米颗粒，冻干(真空度8Pa，温度-80°C，时间48小时)得到淀粉纳米颗粒粉 末；
[0070] (3)EGCG-SNPs复合纳米颗粒的制备：用pH7、浓度为1M的醋酸缓冲液制备质量体积 比5 %的淀粉纳米颗粒悬浊液，加入表没食子儿茶素没食子酸酯，使表没食子儿茶素没食子 酸酯在悬浊液中的终浓度为 ImM、2mM、6mM、1 OmM、15mM 或 20mM，20 °C 吸附 1 Omin、0.5h、1 h、2h、 6h、10h或24h，吸附过程中保持振荡，频率为SOOrpm，吸附完成后用孔径为450nm的滤膜进行 超滤离心，以步骤(2)的方法水洗沉淀2次，冻干(真空度8Pa，温度-80°C，时间48小时)得到 EGCG-SNPs复合纳米颗粒。
[0071] 表3实施例25-36变量参数设置
[0073]实施例37-48
[0074]按照如下步骤制备淀粉-原花青素(PAC-SNPs)复合纳米颗粒：
[0075] (1)短直链淀粉溶液的制备:首先选用普通玉米淀粉，配制质量体积比为15%的糊 化淀粉乳，向其中加入200U/mL的普鲁兰酶，糊化淀粉乳与普鲁兰酶的体积比为100:7，酶解 12小时，得到短直链淀粉溶液；
[0076] (2)淀粉纳米颗粒的制备：向短直链淀粉溶液中缓慢滴加乙醇，边搅拌边滴加，短 直链淀粉溶液与乙醇的体积比为1:2,滴加完乙醇后继续搅拌5h，然后4000rpm离心15分钟， 向沉淀中加入去离子水，将沉淀旋起，4000rpm离心15分钟，完成一次水洗，再重复一次水洗 过程，得到淀粉纳米颗粒，冻干(真空度5Pa，温度-70°C，时间72小时)得到淀粉纳米颗粒粉 末；
[0077] (3)PAC_SNPs复合纳米颗粒的制备：用pH7.0、浓度为1M的磷酸缓冲液制备质量体 积比5%的淀粉纳米颗粒悬浊液，加入原花青素，使原花青素在悬浊液中的终浓度为ImM、 2mM、6mM、1 OmM、15mM 或20mM，12 °C 吸附 1 Omin、0 ? 5h、lh、2h、6h、1 Oh 或 24h，吸附过程中保持振 荡，频率为400rpm，吸附完成后用孔径为200nm的滤膜进行超滤离心，以步骤(2)的方法水洗 沉淀3次，冻干(真空度5Pa，温度-70°C，时间72小时)得到PAC-SNPs复合纳米颗粒。
[0078] 表4实施例37-48变量参数设置
[0080] 实施例1-48所制备的淀粉-多酸复合纳米颗粒的性能检测：
[0081] (1)复合纳米颗粒的装载效率测定：
[0082] 对吸附完成之后的溶液进行装载效率测定，通过测定离心后上清液的吸光度，计 算未吸附的多酚的含量。计算公式为：（总的多酚的添加量-上清液中多酚的量)/总的多酚 添加量。
[0083]图1-5显示的为实施例1-48复合纳米颗粒的装载率，从图中可以看出，淀粉装载多 酚的吸附效率随多酚添加量和吸附时间的增加而增加，最终的效率为原花青素 >表儿茶素 >EGCG>儿茶素。并且装载率也随多酚的添加量增加而增加，最终装载量为纳米颗粒质量 的2-20倍。
[0084] (2)复合纳米颗粒langmuir吸附动力学模拟：
[0085] 根据实施例1-6、13-18、25-30、37-42不同的多酚初始浓度，模拟Langmuir方程式， 方程式为
模拟曲线如图5所示，得到的参数如表5所示，
[0086] 表5 langmuir吸附动力学模拟方程的参数。
[0088] (3)复合纳米颗粒的大小及形态
[0089]图6-9为激光动态光散射图，可见，复合纳米颗粒的粒径大小为100-400nm，而且随 多酚添加量的增加先增加后减小;粒径随吸附时间的延长呈现逐渐增加的趋势。
[0090]图10-13为分别为淀粉-儿茶素、淀粉-表儿茶素、淀粉-EGCG、淀粉-原花青素的透 射电镜图谱，由图看出，不同茶多酚纳米颗粒的性质都呈表面光滑的圆球形，而不同茶多酚 的颗粒大小不同，但都在20_60nm之间。
[0091 ] (4)复合纳米颗粒的傅里叶红外光谱
[0092] 如图14-17所示，分别为淀粉-儿茶素、淀粉-表儿茶素、淀粉-EGCG、淀粉-原花青素 的红外光谱图，纳米颗粒的光谱图和淀粉与茶多酚简单混合的有明显差异，说明淀粉与茶 多酚形成了复合物，而不是简单的混合在一起。
[0093] (5)复合纳米颗粒敏感环境(紫外线、盐离子、高温)测试：
[0094]①取多酚干粉及实施例2、14、26、38的复合纳米颗粒干粉，用pH7的1M磷酸缓冲液 分别配制质量体积比10%的溶液，在紫外线下处理30min，将处理后的溶液分别稀释成 0 ? 2ppm、0 ? 4ppm、0 ? 6ppm、0 ? 8ppm、1 ? Oppm 的溶液，分别加入 DPPH，暗处放置 30min，于 517nm 测 吸光度值；
[0095]②取多酚干粉及实施例2、14、26、38的复合纳米颗粒干粉，用pH7的1M磷酸缓冲液 分别配制质量体积比10%的溶液，加入0.1M NaCl处理lOmin，将处理后的溶液分别稀释成 0 ? 2ppm、0 ? 4ppm、0 ? 6ppm、0 ? 8ppm、1 ? Oppm 的溶液，分别加入 DPPH，暗处放置 30min，于 517nm 测 吸光度值；
[0096]③取多酚干粉及实施例2、14、26、38的复合纳米颗粒干粉，用pH7的1M磷酸缓冲液 分别配制质量体积比10 %的溶液，在80 °C处理lOmin，将处理后的溶液分别稀释成0.2ppm、 0 ? 4ppm、0 ? 6ppm、0 ? 8ppm、1 ? Oppm的溶液，分别加入DPPH，暗处放置30min，于517nm测吸光度 值；
[0097]表6实施例2、14、26、38的复合纳米颗粒干粉经不同条件处理后清除自由基能力 为50%时多酚的需要量
[0099] 如表6所示，不同的多酚复合纳米颗粒抵抗盐、紫外和温度的能力不同，儿茶素和 表没食子儿茶素没食子酸酯-淀粉纳米颗粒可以有效抵抗紫外线和温度的破坏;表儿茶素-淀粉纳米颗粒可以抵抗盐、紫外线和温度的影响;而原花青素-淀粉纳米颗粒可以抵抗盐和 温度的破坏。
[0100] (6)胃、肠道环境缓释模拟：
[0101] 取多酚干粉及实施例2、14、26、38的复合纳米颗粒干粉，分别溶解在口112(模拟胃环 境)和pH7(模拟肠道环境）的1M醋酸缓冲溶液中，制成质量体积比10%的溶液，置于3kDa的 透析袋中，将透析袋置于50mL相同pH( 2或7)的醋酸缓冲液中，于50rpm的磁力搅拌器中搅拌 不同时间，以多酚为标准，用紫外分光光度计测定不同时间累计释放的多酚含量。图18和图 19分别为模拟胃液和肠液环境中的缓释图，可见淀粉-多酚复合纳米颗粒具有非常显著的 缓释效果，不同的多酚复合纳米颗粒在相同的模拟环境中的释放基本相同，在肠液中的释 放明显比胃液中的释放缓慢。
【主权项】
1. 一种淀粉-多酸复合纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，步骤如下： (1) 短直链淀粉溶液的制备:首先配制质量体积比为1-15%的糊化淀粉乳，向其中加入 100-500U/mL的普鲁兰酶，糊化淀粉乳与普鲁兰酶的体积比为100:2-7,40-60°C酶解6-12小 时，得到短直链淀粉溶液； (2) 淀粉纳米颗粒的制备：向短直链淀粉溶液中缓慢滴加乙醇，边搅拌边滴加，短直链 淀粉溶液与乙醇的体积比为1:2-5，滴加完乙醇后继续搅拌l-5h，离心，水洗沉淀，得到淀粉 纳米颗粒，冻干得到淀粉纳米颗粒粉末； (3) 淀粉-多酚复合纳米颗粒的制备：用磷酸或醋酸缓冲液制备质量体积比5%-10%的 淀粉纳米颗粒悬浊液，加入多酚，使多酚在悬浊液中的终浓度为l_20mM，12-30°C吸附0.1-24h，吸附过程中保持振荡，吸附完成后超滤离心，水洗沉淀，冻干得到淀粉-多酚复合纳米 颗粒。2. 根据权利要求1所述的淀粉-多酚复合纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中 多酚为儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯或原花青素中 的一种或几种。3. 根据权利要求1或2所述的淀粉-多酚复合纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，步骤 (1) 中配制糊化淀粉乳所用的淀粉为蜡质玉米淀粉、糯性大米淀粉、蜡质马铃薯淀粉、蜡质 小麦淀粉或普通玉米淀粉中的任意一种或几种，糊化淀粉乳的配制采用PH4-6的1M磷酸缓 冲液。4. 根据权利要求1或2所述的淀粉-多酚复合纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，步骤 (2) 、（3)中水洗沉淀的次数为2-3次，水洗的方式为：向沉淀中加入去离子水，将沉淀旋起， 3000-6000rpm离心10-20分钟，得到沉淀。5. 根据权利要求1或2所述的淀粉-多酚复合纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，步骤 (3) 中缓冲液为pH6.5-7.5、浓度为1M磷酸或醋酸。6. 根据权利要求1或2所述的淀粉-多酚复合纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，步骤 (2) 、（3)中冻干工艺为:真空度5-10?&，温度-80~-60°(：，时间48-72小时。7. 根据权利要求1或2所述的淀粉-多酚复合纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，步骤 (3) 中的吸附在振荡水浴锅中完成，振荡频率为400-800rpm。8. 根据权利要求1或2所述的淀粉-多酚复合纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，步骤 (3)中超滤离心中滤膜孔径为200-450nm 〇9. 根据权利要求1或2所述的淀粉-多酚复合纳米颗粒的制备工艺，其特征在于，步骤 (2)、（3)中离心的转速3000-6000印111，离心时间10-20分钟。10. 根据权利要求1-9任一所述的工艺制备的淀粉-多酸复合纳米颗粒，其特征在于，由 权利要求1-9任一所述的工艺制备而成。
【文档编号】A23L33/10GK105852060SQ201610231125
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月14日
【发明人】孙庆杰, 熊柳, 刘成珍, 葛胜菊, 杨洁, 常然然
【申请人】青岛农业大学