茶叶香精油保真提取法
【专利摘要】本发明公开了一种茶叶香精油保真提取法，利用可控温度的同时萃取装置进行提取，按照每15～25g茶叶配用250～300ml纯水以及30ml萃取溶剂的用量比，称取茶叶装入样品放置仓内，向水蒸气烧瓶内装入纯水，向萃取溶剂烧瓶内装入萃取溶剂；纯水以水蒸气的形式进入样品放置仓内，蒸汽流速由可控恒温加热器控制，可控恒温加热器的温度设定值为158～170℃；萃取溶剂回流体系温度为45℃；萃取时间为2～3h。本发明给出了针对不同茶类的茶叶香精油保真最佳提取技术，采用该方法能够获得香气风格保留度高且品质佳的茶叶精油。
【专利说明】
茶叶香精油保真提取法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种茶叶精油的提取方法，具体为根据我国主要茶类的不同特性，针 对性的给出香气保真提取的最佳工艺。
【背景技术】
[0002] 茶叶香气是决定茶叶价值的重要指标，是茶叶品质鉴定中一项关键因子，占综合 评价的25%~30%。而"真实感"一直是香气研究及香精工业中致力追寻的关键，也是基于 茶叶香气判定茶叶种类、划分等级的各种分析技术可靠性的基础。每一种茶类独特的香韵 都是上百种芳香物质的综合体现，茶叶精油便是这些挥发性芳香物质经提取分离及浓缩得 到的产物，其对茶叶香韵的还原就是"保真"。但因成分复杂，稳定性差，提取过程中会发生 氧化、降解、水解等反应，使其香气失真。茶叶香气感官评价国家标准(GB/T23776-2009)给 出了获取香气物质的原理，即沸水短时冲泡并快速出汤嗅香。一定程度甄选了茶叶精油保 真提取的方式，即应偏重对易溶于水的香气成分的高温快速萃取。
[0003] 然而，目前主要的获取茶叶香精油的方法，例如同时蒸馏萃取法(SDE)、减压蒸馏 萃取法(VDE)、超临界二氧化碳萃取法(SFE)等;技术上存在长时浸煮、浸泡茶叶或非选择性 偏重于水溶性香气成分萃取等因素，使茶叶精油香气风格与感官评价结果呈现不同程度的 偏差，降低茶叶精油香气保真度。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种茶叶香精油保真提取法，本发明给出了针对 不同茶类的茶叶香精油保真最佳提取技术，采用该方法能够获得香气风格保留度高且品质 佳的茶叶精油。
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明提供一种茶叶香精油保真提取法，利用可控温度 的同时萃取装置进行提取，按照每15~25g茶叶配用250~300ml纯水以及30ml萃取溶剂的 用量比，称取茶叶装入样品放置仓内，向水蒸气烧瓶内装入纯水，向萃取溶剂烧瓶内装入萃 取溶剂；纯水以水蒸气的形式（l〇〇°C)进入样品放置仓内，蒸汽流速由可控恒温加热器控 制，可控恒温加热器的温度设定值为158~170°C ;萃取溶剂回流体系温度为45°C ;萃取时间 为2~3h。
[0006] 备注说明：158°C/170°C是指可控恒温加热器温度;其温度可改变样品放置仓中水 蒸气温度，例如:加热器温度135°C时，水蒸气烧瓶中水仅蒸发不沸腾，温度计显示样品放置 仓4中水蒸气温度维持在85 °C左右;加热器温度120 °C时，水蒸气烧瓶中水仅蒸发不沸腾，温 度计显示样品放置仓中水蒸气温度维持在70°C左右；而加热器温度>158°C达20min后，水 蒸气烧瓶中水则会沸腾并保持l〇〇°C。
[0007] 作为本发明的茶叶香精油保真提取法的改进：
[0008] 所述萃取溶剂为无水乙醚。
[0009] 作为本发明的茶叶香精油保真提取法的进一步改进：
[0010] 所述茶为绿茶、红茶、乌龙茶，所述乌龙茶为闽北乌龙茶或闽南乌龙茶。
[0011] 作为本发明的茶叶香精油保真提取法的进一步改进：
[0012] 当为绿茶时，每15g茶叶配用250ml纯水以及30ml无水乙醚，可控恒温加热器温度 设定为170°C，萃取时间为2h;
[0013] 当为红茶时，每15g茶叶配用250ml纯水以及30ml无水乙醚，可控恒温加热器温度 设定为170°C，萃取时间为2h;
[0014] 当为闽北乌龙茶时，每25g茶叶配用300ml纯水以及30ml无水乙醚，可控恒温加热 器温度设定为170°C，萃取时间为3h;
[0015]当为闽南乌龙茶时，每25g茶叶配用300ml纯水以及30ml无水乙醚，可控恒温加热 器温度设定为158°C，萃取时间为2h。
[0016] 本发明利用专利号为201310047211.6的发明《可控温度的同时萃取装置及使用方 法》进行提取;依次包括以下操作：
[0017] (1)依据所述，组装可控温度的同时蒸馏萃取装置，并对其进行调试。
[0018] (2)装置连接及茶叶精油萃取；
[0019] (3)精油收集及装置拆分；
[0020] (4)精油纯化浓缩及封存。
[0021] 本发明的技术改进点主要为(但不仅仅是）：（1)样品放置仓内水蒸汽温度及可控 恒温加热器参数优化；（2)萃取溶剂及溶剂回流体系温度参数优化；（3)茶叶种类及用量参 数优化;（4)萃取时间参数优化。
[0022] 作为本发明所述保真提取绿茶精油的最佳工艺:所述样品放置仓内水蒸汽温度为 l〇〇°C ;蒸汽总量为250ml水（100°C，101.325kPa);蒸汽流速通过调节可控恒温加热器温度 进行控制，温度设定170°C;所述绿茶茶叶用量为15g;所述萃取溶剂为乙醚(无水乙醚），溶 剂总量为30ml;所述溶剂回流体系温度为45°C ;所述萃取时间为2h。
[0023] 作为本发明所述保真提取红茶精油的最佳工艺：所述样品放置仓内蒸汽温度为 100 °C ;所述蒸汽总量为250ml水（100 °C，101.325kPa);所述蒸汽流速通过调节可控恒温加 热器温度进行控制，温度设定170°C;所述红茶茶叶用量为15g;所述萃取溶剂为乙醚(无水 乙醚），溶剂总量为30ml;所述溶剂回流体系温度为45°C;所述萃取时间为2h。
[0024] 作为本发明所述保真提取闽北乌龙茶精油的最佳工艺:所述样品放置仓内蒸汽温 度为100°C ;所述蒸汽总量为300ml水（100°C，101.325kPa);所述蒸汽流速通过调节可控恒 温加热器温度进行控制，温度设定170°C;所述闽北乌龙茶茶叶用量为25g;所述萃取溶剂为 乙醚(无水乙醚），溶剂总量为30ml;所述溶剂回流体系温度为45°C;所述萃取时间为3h。
[0025] 作为本发明所述保真提取闽南乌龙茶精油的最佳工艺:所述样品放置仓内蒸汽温 度为100°C ;所述蒸汽总量为300ml水（100°C，101.325kPa);所述蒸汽流速通过调节可控恒 温加热器温度进行控制，温度设定158°C;所述闽南乌龙茶茶叶用量为25g;所述萃取溶剂为 乙醚(无水乙醚），溶剂总量为30ml;所述溶剂回流体系温度为45°C;所述萃取时间为2h。
[0026] 利用本发明的具有针对性的茶叶精油保真提取方法的最佳工艺，提取茶叶精油有 如下优点：较大程度的降低了传统SDE法长时浸煮茶叶导致的香气物质损失，避免了 "水闷 气"等不良气味的产生;模拟茶叶香气感官评价国家标准(GB/T23776-2009)中香气萃取原 理，偏重萃取水溶性香气物质，解决了超临界CO 2萃取非选择性萃取的问题。
[0027] 采用本发明的具有针对性的茶叶精油保真提取方法最佳工艺，可用于茶叶香气评 价标准物的制造，并为天然茶香类产品的研发提供实践依据。
【附图说明】
[0028] 下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步详细说明。
[0029] 图1为可控温度的同时萃取装置的主要结构示意图。
[0030] 图中：
[0031 ]温度计1，温度计插口 2，有孔隔板3，样品放置仓4，磨砂接口 5，水蒸气烧瓶接口 6， 萃取溶剂烧瓶接口 7，水出口 8，冷凝管9，冷凝器10，萃取溶剂通道11，U形管12，萃取液出口 管道13，冷凝水进口 14，冷凝水出口 15。
【具体实施方式】
[0032]实施例1、一种茶叶香精油保真提取法，利用专利号为201310047211.6的发明《可 控温度的同时萃取装置及使用方法》，依次进行如下步骤：
[0033] (1)连接冷凝管9入水口与自来水管，向U型管12内加入纯水至与水出口 8齐平；
[0034] (2)打开可控恒温加热器预热：设定温度158°C/170°C(注:此温度为水蒸气烧瓶内 装250/300ml水的条件下可控恒温加热器温度，若低于此温度则蒸汽流速过慢，高于此温度 容易产生爆沸）；
[0035] (3)试验材料试剂准备：将15g/25g茶叶置于样品放置仓4中，水蒸气烧瓶中注入 250~300ml沸水，加入1~2颗玻璃珠(直径1.0~1.5cm)并置于可控恒温加热器内；
[0036] (4)连接装置:将样品放置仓4的磨砂接口 5与冷凝器10连接;将30ml乙醚(无水乙 醚)倒入萃取溶剂烧瓶，将萃取溶剂烧瓶接口 7与萃取溶剂通道11连接;调整装置至水蒸气 烧瓶接口 6与可控恒温加热器中水蒸气烧瓶瓶口契合，拧紧螺栓固定;将温度计1插入温度 计插口 2 ;用封口膜将所有接口密封；开启冷凝水；用棉花包裹整个蒸汽产生及萃取部位 (即，温度计1，温度计插口 2,有孔隔板3,样品放置仓4,磨砂接口 5,水蒸气烧瓶接口 6)，截至 冷凝器10以前;夏季待温度计1读数40°C时打开萃取溶剂烧瓶的可控恒温水浴锅，设定温度 45°C;冬季待温度计1读数60°C时打开萃取溶剂烧瓶的可控恒温水浴锅，设定温度45°C;温 度计1读数l〇〇°C开始计时；
[0037] (5)精油收集:萃取结束关闭全部加热器，保持冷凝水开启状态;温度计1读数降至 40°C以下即可拆掉装置，收集U形管12中上层精油及萃取溶剂烧瓶中精油；
[0038] (6)精油纯化:加入过量无水硫酸钠至精油中，于防爆冰箱冷藏(非冷冻)室静置充 分吸水;将静置后混合了脱水剂的精油用滤纸过滤至贮藏瓶中（棕色洁净），少量乙醚淋洗 原瓶及滤纸，收集滤液，挥发溶剂，浓缩得纯化精油，封口膜密封放置于防爆冰箱冷冻室保 存。
[0039] 依据上述实施例1所述方法进行如下实验：
[0040] 实验1、绿茶一汤记高山茶茶叶精油保真提取：
[0041 ] (1)向水蒸气烧瓶中加入沸水(100°C)250ml，并加入少许玻璃珠防止爆沸；
[0042] (2)称取汤记高山茶叶15g，装入带有多孔隔板3的样品放置仓4中；
[0043] (3)量取无水乙醚30ml，加入萃取溶剂烧瓶中；连接上述部件，并用封口膜密封所 有接口；
[0044] (4)用可控恒温加热器对水蒸气烧瓶加热，加热器设定温度为170°C，蒸汽温度为 IOO0C;
[0045] (5)萃取溶剂烧瓶由可控恒温水浴锅加热使溶剂回流，水浴温度设定45°C;
[0046] (6)待样品放置仓4温度计1达100 °C时开始计时，萃取时间设定2h，计时结束后停 止加热，冷却装置至室温；
[0047] (7)收集乙醚萃取液加入足量无水硫酸钠冷藏(4 °C)静置12h，脱水，过滤；
[0048] (8)收集滤液，挥发溶剂浓缩（即，于通风橱中以可控恒温水浴锅45°C加热挥发 45min)，得保真汤记高山茶茶叶香精油约1000 yL;
[0049] (9)香气保真度感官评价：以传统SDE法提取的汤记高山茶茶叶精油为对照，与上 述实验1得到的保真提取汤记高山茶茶叶精油，均进行如下操作:按稀释比1:3稀释(选用无 水乙醇作为稀释剂）后，取1〇此滴于试香纸一端，请10名评价员嗅香。评价员选拔依照GB/ T16291《感官分析选拔、培训与管理评价员一般导则第1部分:优选评价员》，评价指标为香 气保真度(去除10名评价员给出的分数中的最高分、最低分后，再取平均值）。结果如表1所 不。
[0050] 表1、两种提取方式下汤记高山茶茶叶精油香气保真度评价得分
[0052]实验2、红茶一滇红工夫茶叶精油保真提取
[0053] (1)向水蒸气烧瓶中加入沸水(100°C)250ml，并加入少许玻璃珠防止爆沸；
[0054] (2)称取滇红工夫茶叶15g，装入带有多孔隔板3的样品放置仓4中；
[0055] (3)量取无水乙醚30ml，加入萃取溶剂烧瓶中；连接上述部件，并用封口膜密封所 有接口；
[0056] (4)用可控恒温加热器对水蒸气烧瓶加热产生蒸汽，加热器设定温度为170°C，蒸 汽温度为100 °C;
[0057] (5)萃取溶剂烧瓶由可控恒温水浴锅加热使溶剂回流，水浴温度设定45°C;
[0058] (6)待样品放置仓4中温度计1达HKTC时开始计时，萃取时间设定2h，计时结束后 停止加热，冷却装置至室温；
[0059] (7)收集乙醚萃取液加入足量无水硫酸钠冷藏(4 °C)静置12h，脱水，过滤；
[0060] (8)收集滤液，挥发溶剂浓缩（即，于通风橱中以可控恒温水浴锅45°C加热挥发 45min)得保真滇红工夫茶叶香精油约1000yL。
[0061] (9)香气保真度感官评价:评价标准参照实验1;结果如表2所示。
[0062] 表2、两种提取方式下滇红工夫茶叶精油香气保真度评价得分
[0064]实验3、闽南乌龙茶一黄金桂茶叶精油保真提取；
[0065] (1)向水蒸气烧瓶中加入沸水（100°C)300ml，并加入少许玻璃珠防止爆沸；
[0066] (2)称取黄金桂茶叶25g，装入带有多孔隔板3的样品放置仓4中；
[0067] (3)量取无水乙醚30ml，加入萃取溶剂烧瓶中；连接上述部件，并用封口膜密封所 有接口；
[0068] (4)用可控恒温加热器对水蒸气烧瓶加热产生蒸汽，加热器设定温度为158°C，蒸 汽温度为100 °C;
[0069] (5)萃取溶剂烧瓶恒温水浴，可控恒温水浴锅温度设定45°C ;
[0070] (6)待样品放置仓4中温度计1达100 °C时开始计时，萃取时间设定2h，计时结束后 停止加热，冷却装置至室温；
[0071 ] (7)收集乙醚萃取液加入足量无水硫酸钠冷藏(4 °C)静置12h，脱水，过滤；
[0072] (8)收集滤液，挥发溶剂浓缩（即，于通风橱中以可控恒温水浴锅45°C加热挥发 45min)得保真黄金桂茶叶香精油约1000yL。
[0073] (9)香气保真度感官评价:评价标准参照实验1;结果如表3所示。
[0074] 表3、两种提取方式下黄金桂茶叶精油香气保真度评价得分
[0076]从表1、2、3可以看出：本发明的保真提取方法提取的茶叶精油香气保真度明显优 于传统SDE法，且感官评价一致度高。
[0077] 对比实验1-1、将实验1中乙醚的用量由30ml改成20ml，其余等同于实验1。
[0078] 对比实验1-2、将实验1中乙醚的用量由30ml改成40ml，其余等同于实验1。
[0079] 对比实验2-1、将实验1中加热器的设定温度由170°C改成150°C;其余等同于实验 1〇
[0080] 对比实验2-2、将实验1中加热器的设定温度由170°C改成190°C;其余等同于实验 1〇
[0081 ]对比实验3-1、将实验1中回流体系温度由45°C改成48°C ;其余等同于实验1。
[0082]对比实验3-2、将实验1中回流体系温度由45°C改成40°C ;其余等同于实验1。
[0083]上述所有对比实验所得精油浓度以及香气保真度评价得分与实验1的对比，如表4 所述。
[0084] 表4、对比实验香气评价
[0087] 上述对比实验所存在的缺陷作如下具体说明：
[0088] 对比实验1-1:溶剂量少，导致回流萃取不充分;对比实验1-2,溶剂量大，导致浓缩 时香气物质损耗较大。对比实验2-1中，当可控恒温加热器温度为150°C，虽然仍可使蒸汽温 度达到100°C，但升温速度及蒸汽产生速度过慢影响萃取;对比实验2-2当可控恒温加热器 温度高于170°C时(例如为190°C)，萃取过程中蒸汽产生速度过快，容易发生爆沸，导致U型 管12中有机萃取层液体被挤压由水出口8溢出，造成萃取液损失。对比实验3-2、温度虽然超 过乙醚沸点，但对于形成有效蒸汽密度并充分回流而言较低，不能充分萃取。
[0089]最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发 明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容 直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
【主权项】
1. 茶叶香精油保真提取法，利用可控温度的同时萃取装置进行提取，其特征是:按照每 15~25g茶叶配用250~300ml纯水以及30ml萃取溶剂的用量比，称取茶叶装入样品放置仓 内，向水蒸气烧瓶内装入纯水，向萃取溶剂烧瓶内装入萃取溶剂;纯水以水蒸气的形式进入 样品放置仓内，蒸汽流速由可控恒温加热器控制，可控恒温加热器的温度设定值为158~ 170°C ;萃取溶剂回流体系温度为45°C ;萃取时间为2~3h。2. 根据权利要求1所述的茶叶香精油保真提取法，其特征是： 所述萃取溶剂为无水乙醚。3. 根据权利要求2所述的茶叶香精油保真提取法，其特征是： 所述茶为绿茶、红茶、乌龙茶，所述乌龙茶为闽北乌龙茶或闽南乌龙茶。4. 根据权利要求3所述的茶叶香精油保真提取法，其特征是： 当为绿茶时，每15g茶叶配用250ml纯水以及30ml无水乙醚，可控恒温加热器温度设定 为170°C，萃取时间为2h; 当为红茶时，每15g茶叶配用250ml纯水以及30ml无水乙醚，可控恒温加热器温度设定 为170°C，萃取时间为2h; 当为闽北乌龙茶时，每25g茶叶配用300ml纯水以及30ml无水乙醚，可控恒温加热器温 度设定为170°C，萃取时间为3h; 当为闽南乌龙茶时，每25g茶叶配用300ml纯水以及30ml无水乙醚，可控恒温加热器温 度设定为158°C，萃取时间为2h。
【文档编号】A23F3/42GK105941777SQ201610409062
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月11日
【发明人】龚淑英, 刘婉琼, 李春霖, 范方媛, 徐鹏程
【申请人】浙江大学