增强莱鲍迪苷 d 水溶性的方法
【专利摘要】通过将Reb D粉加入到水中并加热至完全溶解Reb D粉，或通过使用热水/沸水或水/乙醇从甜叶菊植物提取Reb D来制备清澈的Reb D溶液，其中该清澈的Reb D溶液的温度为高于70℃。理想地，将该清澈的Reb D溶液与溶解增强剂混合，其中将该增强的Reb D溶液的温度维持在高于70℃，并且其中所述溶解增强剂是含羟基甜味剂。然后将稳定剂加入到Reb D溶液中，以产生稳定化的Reb D溶液；其中所述稳定剂包含增稠剂或抗结块剂。将所述稳定化的Reb D溶液喷雾干燥形成粉末。莱鲍迪苷D在水基流体中，特别是在饮料浓缩物和糖浆1中的溶解度得到增强。
【专利说明】増强莱鲍迪苷D水溶性的方法
[00011 本申请是申请号为201380016675.9的分案申请。
[0002]相关申请的交叉参考
[0003]本申请要求2012年3月26日提交的并且发明名称为"增强莱鲍迪苷D水溶性的方 法"的美国系列No. 13/429，473的优先权，在此将其全部并入作为参考。 发明领域
[0004] 本发明涉及增强莱鲍迪苷D的水溶性。
[0005] 背景
[0006] 甜的甜菊糖苷化合物以小浓度存在并且可以从植物材料，特别是甜叶菊（Stevia rebaudiana Bertoni)的叶子中提取。甜菊粗提物包含甜菊苷、甜菊双糖苷、几种莱鲍迪苷， 包括莱鲍迪苷A、莱鲍迪苷B、莱鲍迪苷C、莱鲍迪苷D和莱鲍迪苷E，以及杜克苷化合物。为了 方便，莱鲍迪苷在本文中可以称为Reb A、Reb B、Reb C等。
[0007] 在莱鲍迪苷中，Reb A通常用作饮料应用中的甜味剂，但具有异味问题。Reb D具有 比Reb A更好的糖特征和更理想的味道，但Reb D难以用于食品中，因为其在室温下的水溶 性低。例如，为了在0.8%浓度下实现完全溶解，Reb D需要加热至接近沸水温度2小时。在23 °C下，在水中至多只能溶解300至450ppm。
[0008] 由于这种低溶解度，如果当将Reb D用于饮料中时，例如，需要与具有在水中更易 溶解的良好溶解度的其他甜味剂结合。现在对研发Reb D含量较高的甜味剂组合物存在着 商业兴趣，例如，具有增甜量的Reb D(即，可察觉地提供由甜味剂提供的总甜度的Reb D的 量)的甜味剂组合物，例如，其中Reb D是主要甜味剂的甜味剂。例如，这样的研发受到阻碍， 部分是由于缺乏Reb D的低水溶性，因此使其难以用于饮料中。因此，研发改进的方法来增 强Reb D在室温(20-25 °C)下的水溶性是有利的。
[0009] 用于制备饮料的生产过程的传统方法涉及中间浓缩糖浆步骤，需要6倍浓度的浓 缩物或糖浆中的成分。然后用5倍水稀释这种糖浆。如果所有糖浆成分在水中可溶解至成品 饮料中水平的6倍程度，则这一步骤很成功。Reb D非常难溶(约300-450ppm)并且不能以足 以提供增甜饮料的量在糖浆或浓缩物中提供。
[0010] 因此，本发明的一些方面的目的是提供改进的方法来增强Reb D的水溶性。鉴于以 下某些示例性实施方案的公开内容和讨论的益处，本文中所公开的系统和方法的所有或某 些实施方案的其他目的和优势将是本领域技术人员显而易见的。
[0011] 概述
[0012] 本发明涉及增强Reb D在基于水的流体(如，饮料和饮料浓缩物）中的溶解度。
[0013] -方面，本发明涉及增强莱鲍迪苷D( "Reb D"）在水基液体中的溶解度的方法，其 包括:通过将Reb D粉加入到水中并加热至完全溶解Reb D粉或通过使用热水/沸水从甜叶 菊提取Reb D来制备清澈的Reb D溶液，其中该清澈的Reb D溶液的温度为高于70°C;将该清 澈的Reb D溶液与溶解增强剂混合，其中将增强的Reb D溶液的温度维持在高于70°C，并且 其中溶解增强剂是水溶性有机酸或其盐或含羟基甜味剂;将稳定剂加入到增强的Reb D溶 液中；其中该稳定剂包含增稠剂或抗结块剂;并且将稳定化的Reb D溶液喷雾干燥，以形成 粉末。
[0014] 另一方面，本发明涉及增强莱鲍迪苷D( "Reb D"）在水基液体中的溶解度的方法， 其包括:通过将Reb D粉加入到水中并加热至完全溶解Reb D粉或通过使用热水/沸水从甜 叶菊提取Reb D来制备清澈的Reb D溶液，其中该清澈的Reb D溶液的温度为高于70°C;将稳 定剂加入增强Reb D溶液中，以产生稳定化的Reb D溶液;其中稳定剂包含增稠剂或抗结块 剂;并且将稳定化的Reb D溶液喷雾干燥，以形成粉末。
[0015] 详述
[0016] 鉴于本公开内容的益处，本文中公开的本发明主题的各种实施例和实施方案都是 可能的，并且将是本领域普通技术人员显而易见的。在本公开内容中，对"一些实施方案"、 "某些实施方案"、"某些示例性实施方案"和相似短语的提及各自表示那些实施方案只是本 发明主题的非限制性实例，并且存在未排除的备选实施方案。除非另外指明或除非另外从 描述的内容清楚看出，所公开的任一个实施方案和实施例中的备选和任选的要素或特征彼 此可以互换。即，应当理解一个实施方案或实施例中描述的要素可以与另一个描述的实施 例或实施方案中的一个或多个相应的但不同的要素互换或替换，并且同样，一个实施方案 或实施例的任选特征也可以任选地用于其他实施方案和实施例中。更一般地，应当理解任 何公开的实施例或实施方案的要素和特征通常公开了可以与其他方面以及其他实施例和 实施方案一起使用。关于操作性的或配置成执行一种或多种特定的功能、任务和/或操作等 的组分或成分，旨在表示其在至少某些实施方案中可以执行这样的功能、任务和/或操作， 并且也许还能够良好地执行一种或多种其他功能、任务和/或操作。
[0017] 大量的饮料通常不是大批量制备的，而是在使用时或在饮料装瓶时将糖浆、水和 任选的二氧化碳混合。传统上，将一份糖浆与五份水混合。该糖浆是浓缩物而所述成分必须 可溶于这种浓缩物中。例如，低热饮料中的典型甜味剂是阿斯巴甜。当用水稀释成最终饮料 时，为了提供所需的500ppm的甜度值，阿斯巴甜必须可溶于该糖浆中直到3000ppm。包括Reb A的其他甜味剂可以用于该糖浆中。然而，由于其在糖浆中的溶解度差，通常不使用Reb D， 或只将其用作甜味剂的次要组分。
[0018] 本发明涉及增强Reb D水溶性的方法，使得Reb D适用于浓缩物或糖浆中。根据所 用的方法，23°C下的溶解度可以提高至1500ppm，或3000ppm，或7000ppm，并且甚至直到 8000ppm〇
[0019] 首先，将Reb D粉加入到水中，并且加热至完全溶解Reb D粉。水中的Reb D浓度低 于3wt%，通常为0 · 1至2 · 5wt%，或0 · 5至2 · Owt%，或1 · Owt%。
[0020] 可以将Reb D加入到预热的水中，即高于70°C的温度，或将水中的Reb D混合物加 热至高于70°C的温度，以在水中溶解Reb D。通常，温度将是80至100°C。在任一种情况中，加 热的水将溶解Reb D至2.5wt%的最大溶解度。所得到的Reb D溶液应当是清澈的，表示所有 Reb D都已经溶解。
[0021] 或者，可以使用热水/沸水从甜叶菊植物提取Reb D。水的温度足够热，以提取Reb D并且至少为70°C。用本领域已知的技术纯化Reb D溶液。清澈的Reb D溶液的温度应当保持 在高于70°C。
[0022] 在这点上，可以将Reb D清澈溶液喷雾干燥，得到细粉。与未处理的Reb D 300ppm 的溶解度相比，Reb D的溶解度提高至1500ppm。
[0023] 其次，通过将清澈的Reb D溶液与包含水溶性有机酸或盐或含羟基甜味剂的溶解 增强剂混合来进一步增强溶解度。溶解的Reb D溶液中的溶解增强剂的浓度为0.05 %-70% w/w〇
[0024] 将增强的Reb D溶液的温度维持在70°C或更高，通常为70至80°C，以在喷雾干燥前 保持清澈的溶液。增强的溶液含有〇 .01:1至100:1，或〇. 1:1至50:1，或1:1至20:1，例如10:1 的溶解增强剂与Reb D的比例。该溶液的pH为3至7。
[0025] 合适的有机酸及其盐是水溶性的并且包括山梨酸、抗坏血酸、苯甲酸、柠檬酸、酒 石酸、丙酸、丁酸、醋酸、琥珀酸、戊二酸、马来酸、苹果酸、戊酸、己酸、丙二酸、乌头酸、山梨 酸钾、苯甲酸钠、柠檬酸钠、氨基酸，及其任意组合。有机酸及其盐的益处在于它们是非营养 性的并且因此不会给Reb D粉增加热量。
[0026] 合适的含羟基甜味剂是水溶性的并且包括赤藓糖醇、麦芽糖糊精、蔗糖、甘油、丙 二醇、葡萄糖、果糖、麦芽糖、右旋糖、木糖、山梨糖醇、木糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、 阿拉伯糖醇、异麦芽酮糖醇或其任意组合。
[0027] 在一些方面中，有机酸/盐和甜味剂是抗坏血酸、山梨酸钾、苯甲酸钠、赤藓糖醇、 麦芽糖糊精、蔗糖，或其任意组合。
[0028] 已经报道了可以通过水不溶性化合物与溶解增强剂的共同结晶来实现溶解度和 生物利用率的增强。例如，通过栎精与咖啡因以2:1的质量比的共同结晶，栎精的溶解度和 生物利用率分别提高了14倍和 10倍(Adam J.Smith等，"Mol .Pharmaceutics"，2011，8(5)， pp 1867-1876)。因此，认为水溶性有机酸/盐和含羟基甜味剂降低了晶体结构并促进了 Reb D的水合。此外，有机酸/盐和含羟基甜味剂可以通过氢键合和/或宾-主复合与Reb D形成共 晶体复合物，导致提尚的Reb D水溶性。最后，有机酸/盐和含羟基甜味剂将维持或提尚最终 饮料产品中的甜度强度。山梨酸钾或苯甲酸钠不仅能够增强Reb D的溶解度，它们还能作为 成品饮料中的防腐剂。
[0029]第三，通过加入增稠剂或抗结块剂（如，多糖）形式的稳定剂来稳定Reb D溶液。稳 定剂可以提高喷雾干燥效率、Reb D回收以及当其溶解于水中时防止Reb D结晶。合适的多 糖包括阿拉伯树胶、果胶、卡拉胶、茄替胶、金合欢胶、瓜尔豆胶、黄原胶、刺槐豆胶、结冷胶、 琼脂、淀粉、海藻酸式盐、纤维素、改性淀粉、羧甲基纤维素(CMC)或其组合。稳定剂与Reb D 的比例为0.01:1至5:1。该稳定剂可以作为固体或溶液加入。
[0030] 第四，将含有溶解增强剂和稳定剂的Reb D清澈溶液喷雾干燥，以形成喷雾干燥的 Reb D粉。喷雾干燥可提供具有大表面积的细粉。
[0031] 喷雾干燥的Reb D粉在23°C下具有高达8000ppm的溶解度。在室温(20-25°C)下，以 至少1200ppm至高达5000ppm，通常1800至3000ppm的量将这种Reb D粉加入到饮料浓缩物 中。
[0032]所得到的含有有机酸或其盐或含羟基甜味剂的Reb D粉在水中快速溶解，使用最 小的混合能量。用改性Reb D粉制得的饮料具有与用未处理的Reb D制得的饮料相当的味道 特征。即，处理过的Reb D粉保持了未处理的Reb D的甜味特征。此外，糖醇不仅可增强Reb D 的溶解度，而且还能提高整体的甜度。
[0033]根据本发明的另一个方面，在23°C下，可以将Reb D的溶解度提高至高达1500ppm。 这个方面与以上所述的方面相似，但没有添加溶解增强剂。
[0034]首先，将Reb D粉加入到水中，并且加热至完全溶解Reb D粉。水中的Reb D浓度低 于2 · 5wt%，通常为0 · 1至2 · 5wt%，或0 · 5至2 · Owt%，或1 · Owt%。
[0035]可以将Reb D加入到预热的水中，即高于70°C的温度，或将水中的Reb D混合物加 热至高于70°C的温度，以在水中溶解Reb D。通常，温度将是80至100°C。在任一种情况中，加 热的水将溶解Reb D至2.5wt%的最大溶解度。所得到的Reb D溶液应当是清澈的，表示所有 Reb D都已经溶解。
[0036]或者，可以使用热水/沸水从甜叶菊植物提取Reb D。水的温度足够热，以提取Reb D并且至少为70°C。用本领域已知的技术纯化Reb D溶液。清澈的Reb D溶液的温度应当保持 在高于70°C。
[0037] 在这点上，可以将Reb D清澈溶液喷雾干燥，得到细粉。与未处理的Reb D 300ppm 的溶解度相比，Reb D的溶解度提高至1500ppm。
[0038] 其次，通过加入增稠剂或抗结块剂形式的稳定剂(如，多糖)来稳定Reb D溶液。合 适的多糖包括结冷胶、阿拉伯树胶、果胶、卡拉胶、茄替胶、金合欢胶、瓜尔豆胶、黄原胶、刺 槐豆胶、琼脂、淀粉、海藻酸盐、纤维素、改性淀粉、羧甲基纤维素(CMC)或其组合。
[0039] 将Reb D溶液的温度维持在高于70°C，通常为70至80°C，以在喷雾干燥前维持清澈 的溶液。
[0040]第三，将含有溶解增强剂的稳定化的Reb D溶液喷雾干燥，以形成喷雾干燥的Reb D粉。喷雾干燥可提供细粉，其可提供大的表面积。细的粒度通常为1至300微米。粒度越细， 总表面积越大，并且当将粉末加入到浓缩物中时，溶解速率越大。
[0041 ] 喷雾干燥的Reb D粉在23°C下具有3000ppm的溶解度。在室温下，以至少1200ppm至 高达3000ppm，通常1800至3000ppm的量将这种Reb D粉加入到饮料浓缩物中。
[0042]所得到的Reb D溶液在水中快速溶解，使用最小的混合能量。使用稳定的Reb D粉 制得的饮料具有与使用未处理的Reb D制得的饮料相当的味道特征。即，稳定的Reb D粉保 持了未处理的Reb D的甜味特征。
[0043]用根据以上讨论的任一个方面的Reb D粉制备的饮料，在pH 3至5下是稳定的，并 且是清澈的，随着时间没有观察到凝结、沉淀和颜色变化。
[0044]以任何合适的方式从甜叶菊植物获得Reb D。例如，可以用热水/沸水或水/乙醇混 合物来提取Reb D。将Reb D分离并纯化。如上所述，可以将这种溶液喷雾干燥，得到提高的 溶解度。
[0045] 可以使用任何合适的设备，通过任何合适的方法来进行喷雾干燥。将Buchi迷你喷 雾干燥器用于生产Reb D粉。机器条件如下：蒸发能力：1 .OL/hr水;气流:最大35cu.m/hr;最 大温度输入：220C;喷雾气体和压力：压缩空气或氮气，200-10001/hr，5-8巴；喷嘴直径： 0·7mm〇
[0046] 根据本文中的实施方案制得的Reb D粉可以用于饮料产品，包括即饮液体配方、饮 料浓缩物等中。对于其中在溶液中需要用量高得多的甜味剂的饮料浓缩物或糖浆，该Reb D 特别有用。
[0047] 饮料包括，例如，碳酸和非碳酸软饮料、泉水饮料、冷冻即饮饮料、咖啡饮料、茶饮 料、乳饮料、粉末状软饮料以及液体浓缩物、调味水、强化水、果汁和果汁味饮料、运动饮料 和酒精广品。
[0048] 术语"饮料浓缩物"和"糖衆"在整个公开内容中可以互换使用。用初始体积的水， 向其中加入附加成分来制备所考虑的饮料浓缩物的至少某些示例性实施方案。可以通过将 更多体积的水加入到浓缩物中，从饮料浓缩物形成一倍强度的饮料组合物。
[0049] 通常，例如，可以通过将大约1份浓缩物与大约3至大约7份水混合，由该浓缩物制 备一倍强度的饮料。在某些示例性实施方案中，将1份浓缩物与5份水混合来制备一倍强度 的饮料。在某些示例性实施方案中，用于形成一倍强度的饮料的其他水是碳酸水。在某些其 他实施方案中，不需要形成浓缩物和随后的稀释，直接制备一倍强度的饮料。
[0050] 水是本文中公开的饮料产品中的基础成分，通常为载体或主要的液体部分，剩余 的成分被溶解、乳化、悬浮或分散于其中。在本文中公开的饮料的某些实施方案的生产中可 以使用纯水，并且可以使用标准饮料质量的水，使得不会不利地影响饮料味道、气味或外 观。基于在生产饮料时适用的工业和政府标准，水通常是透明、无色、无令人不快的矿物质、 味道和气味、无有机物、低碱性和具有可接受的微生物质量。在某些典型的实施方案中，水 以约80 %至约99.9%饮料重量的水平存在。在至少某些示例性实施方案中，本文中公开的 饮料和浓缩物中使用的水是"经过处理的水"，其指的是在任选的补充例如补充钙之前，已 经经过处理以减少水的总溶解固体的水，如美国专利No. 7，052，725中所公开。生产经过处 理的水的方法是本领域技术人员已知的，并且尤其包括去离子、蒸馏、过滤和反向渗透（"r-〇"）。将理解术语"经过处理的水"、"纯水"、"软化水"、"蒸馏水"和" r-〇水"在该讨论中是通 常同义的，指的是从其基本上已经除去了所有矿物质内含物的水，通常含有不超过约 500ppm的总溶解固体，例如，250ppm的总溶解固体。
[0051 ]尽管存在权利要求，还是通过以下条款限定了本发明：
[0052] 1.增强莱鲍迪苷D( "Reb D"）在水基液体中的溶解度的方法，其包括：
[0053] a.通过将Reb D粉加入到水中并加热至完全溶解Reb D粉，或通过使用热水/沸水 或水/乙醇从甜叶菊植物提取Reb D来制备清澈的Reb D溶液，其中该清澈的Reb D溶液的温 度为高于70°C;
[0054] b.将该清澈的Reb D溶液与溶解增强剂混合，其中将所述增强的Reb D溶液的温度 维持在高于70°C，并且其中所述溶解增强剂是水溶性有机酸盐、水溶性有机酸或含羟基甜 味剂；
[0055] c.将稳定剂加入到增强的Reb D溶液中，以产生稳定化的Reb D溶液;其中该稳定 剂包含增稠剂或抗结块剂;和
[0056] d.将该稳定化的Reb D溶液喷雾干燥，以形成粉末。
[0057] 2.根据条款1的方法，其中步骤(a)中的清澈Reb D溶液中的Reb D浓度为0.05wt% 至2 · 5wt% 〇
[0058] 3.根据之前任一条款的方法，包括将Reb D粉加入到温度高于70°C的水中或将Reb D粉加入到水中并且随后加热至高于70°C的温度。
[0059] 4.根据之前任一条款的方法，其中步骤(a)中的温度为80至100°C。
[0060] 5.根据之前任一条款的方法，其中含羟基甜味剂与Reb D的比例为0.01:1至100: 1〇
[0061 ] 6.根据条款1-4任一项的方法，其中含羟基甜味剂与Reb D的比例为0.1:1至50:1。
[0062] 7.根据条款1-4任一项的方法，其中稳定剂与Reb D的比例为0.01:1至5:1。
[0063] 8.根据之前任一条款的方法，其中将增强的Reb D溶液维持在高于70°C，以维持清 澈的溶液。
[0064] 9.根据之前任一条款的方法，其中溶解增强剂是选自山梨酸钾、苯甲酸钠、柠檬酸 钠、山梨酸、抗坏血酸、苯甲酸、柠檬酸、酒石酸、丙酸、丁酸、琥珀酸、戊二酸、马来酸、苹果 酸、戊酸、己酸和氨基酸的酸式盐或有机酸。
[0065] 10.条款9的方法，其中有机酸盐或有机酸是山梨酸钾、苯甲酸钠或抗坏血酸。
[0066] 11.根据条款1-8任一的方法，其中溶解增强剂是选自赤藓糖醇、蔗糖、麦芽糖糊 精、甘油、丙二醇、葡萄糖、果糖、麦芽糖、右旋糖、木糖、山梨糖醇、木糖醇、甘露糖醇、麦芽糖 醇、乳糖醇、阿拉伯糖醇、异麦芽酮糖醇或它们中任意物质的混合物的含羟基甜味剂。
[0067] 12.条款11的方法，其中含羟基甜味剂是蔗糖、麦芽糖糊精、赤藓糖醇，或其组合。
[0068] 13.根据之前任一条款的方法，其中稳定剂选自阿拉伯树胶、果胶、卡拉胶、茄替 胶、金合欢胶、瓜尔豆胶、黄原胶、结冷胶、刺槐豆胶、琼脂、淀粉、海藻酸式盐、纤维素、改性 淀粉、羧甲基纤维素(CMC)或它们中任意物质的混合物。
[0069] 14.根据之前任一条款的方法，其中将稳定化的溶液维持在高于70°C，以维持清澈 的溶液。
[0070] 15.根据之前任一条款的方法，其中喷雾干燥的粉具有1至300微米的粒度。
[0071] 16.根据之前任一条款的方法，其中喷雾干燥的粉末在23°C下具有高达8000ppm的 溶解度。
[0072] 17.根据之前任一条款的方法，其中稳定剂是阿拉伯树胶。
[0073] 18.饮料，包含根据之前任一条款制备的粉末。
[0074] 19.饮料浓缩物，包含根据之前任一条款制备的粉末。 实施例
[0075] 实施例1
[0076] 向1000ml烧杯中，加入3g Reb D和600g水。将Reb D混合物加热至80-100°C，直至 完全溶解。将温度维持在高于70°C，以保持Reb D清澈溶液。随后，使Reb D清澈溶液接受喷 雾干燥，得到含有95 % Reb D的粉末。
[0077] 实施例2
[0078] 向1000ml烧杯中，加入3g Reb D和580g水。将Reb D混合物加热至80-100°C，直至 完全溶解。然后，加入6g(25% )阿拉伯树胶溶液。将温度维持在高于70°C，以保持Reb D清澈 溶液。随后，使Reb D清澈溶液接受喷雾干燥，得到含有66.67 % Reb D的粉末。
[0079] 实施例3
[0080] 向1000ml烧杯中，加入3g Reb D和580g水。将Reb D混合物加热至80-100°C，直至 完全溶解。然后，加入9g蔗糖和6g(25%)阿拉伯树胶。将温度维持在高于70°C，以保持Reb D 清澈溶液。随后，使Reb D清澈溶液接受喷雾干燥，得到含有22.2 % Reb D的粉末。
[0081 ] 实施例4
[0082] 向1000ml烧杯中，加入3g Reb D和580g水。将Reb D混合物加热至80-100°C，直至 完全溶解。然后，加入9g麦芽糖糊精、3g赤藓糖醇和6g( 25 % )阿拉伯树胶。将温度维持在高 于70°C，以保持Reb D清澈溶液。随后，使Reb D清澈溶液接受喷雾干燥，得到含有18.18% Reb D的粉末。
[0083] 实施例5
[0084] 向1000ml烧杯中，加入3g Reb D和580g水。将Reb D混合物加热至80-100°C，直至 完全溶解。然后，加入3g麦芽糖糊精、3g赤藓糖醇和6g( 25 % )阿拉伯树胶。将温度维持在高 于70°C，以保持Reb D清澈溶液。随后，使Reb D清澈溶液接受喷雾干燥，得到含有28.57% Reb D的粉末。
[0085] 实施例6
[0086] 向1000ml烧杯中，加入3g Reb D和580g水。将Reb D混合物加热至80-100°C，直至 完全溶解。然后，加入6g麦芽糖糊精、3g赤藓糖醇和12g( 25%)阿拉伯树胶。将温度维持在高 于70°C，以保持Reb D清澈溶液。随后，使Reb D清澈溶液接受喷雾干燥，得到含有20%Reb D 的粉末。
[0087] 实施例7
[0088] 向1000ml烧杯中，加入3g Reb D和580g水。将Reb D混合物加热至80-100°C，直至 完全溶解。然后，加入9g麦芽糖糊精和6g( 25 % )阿拉伯树胶溶液。将温度维持在高于70 °C， 以保持Reb D清澈溶液。随后，使Reb D清澈溶液接受喷雾干燥，得到含有22.2 % Reb D的粉 末。
[0089] 实施例8
[0090] 向1000ml烧杯中，加入3g Reb D和550g水。将Reb D混合物加热至80-100°C，直至 完全溶解。然后，加入30g麦芽糖糊精、24g赤藓糖醇和12g(25%)阿拉伯树胶。将温度维持在 高于70°C，以保持Reb D清澈溶液。随后，使Reb D清澈溶液接受喷雾干燥，得到含有5%Reb D的粉末。
[0091] 实施例9
[0092] 向1000ml烧杯中，加入3g Reb D和800g水。将Reb D混合物加热至80-100°C，直至 完全溶解。然后，加入24g(25% )阿拉伯树胶溶液。将温度维持在高于70°C，以保持Reb D清 澈溶液。随后，使Reb D清澈溶液接受喷雾干燥，得到含有33.3 % Reb D的粉末。
[0093] 实施例10
[0094] 向1000ml烧杯中，加入3g Reb D和516g水。将Reb D混合物加热至80-100°C，直至 完全溶解。然后，加入60g麦芽糖糊精和24g(25%)阿拉伯树胶溶液。将温度维持在高于70 °C，以保持Reb D清澈溶液。随后，使Reb D清澈溶液接受喷雾干燥，得到含有4.35%Reb D的 粉末。
[0095] 实施例11
[0096] 向1000ml烧杯中，加入3g Reb D和580g水。将Reb D混合物加热至80-100°C，直至 完全溶解。然后，加入45g麦芽糖糊精和24g(25%)阿拉伯树胶溶液。将温度维持在高于70 °C，以保持Reb D清澈溶液。随后，使Reb D清澈溶液接受喷雾干燥，得到含有5.56%Reb D的 粉末。
[0097] 实施例12
[0098] 向1000ml烧杯中，加入3g Reb D和580g水。将Reb D混合物加热至80-100°C，直至 完全溶解。然后，加入30g麦芽糖糊精和24g(25%)阿拉伯树胶溶液。将温度维持在高于70 °C，以保持Reb D清澈溶液。随后，使Reb D清澈溶液接受喷雾干燥，得到含有7.69%Reb D的 粉末。
[0099] 实施例13
[0100] 向1000ml烧杯中，加入1.5g Reb D和500g水。将Reb D混合物加热至80-100°C，直 至完全溶解。然后，加入30g赤藓糖醇。将温度维持在高于70°C，以保持Reb D清澈溶液。随 后，使Reb D清澈溶液接受喷雾干燥，得到含有4.76 % Reb D的粉末。
[0101] 实施例14
[0102] 向2000ml烧杯中，加入5g Reb D和995g水。将Reb D混合物加热至80-100°C，直至 完全溶解。然后，加入5g蔗糖。将温度维持在高于70°C，以保持Reb D清澈溶液。随后，使Reb D清澈溶液接受喷雾干燥，得到含有47.5%Reb D的粉末。
[0103] 实施例15
[0104] 向2000ml烧杯中，加入5g Reb D和995g水。将Reb D混合物加热至80-100°C，直至 完全溶解。然后，加入2.5g蔗糖。将温度维持在高于70°C，以保持Reb D清澈溶液。随后，使 Reb D清澈溶液接受喷雾干燥，得到含有63.3%Reb D的粉末。
[0105] 实施例16
[0106] 向1000ml烧杯中，加入5g Reb D(95%)和980g水。将Reb D混合物加热至80-100 °C，直至完全溶解。然后，加入10g蔗糖。将温度维持在高于70°C，以保持Reb D清澈溶液。随 后，使Reb D清澈溶液接受喷雾干燥，得到含有31.67%Reb D的粉末。
[0107] 实施例17
[0108] 向1000ml烧杯中，加入5g Reb D(95%)和980g水。将Reb D混合物加热至80-100 °C，直至完全溶解。然后，加入10g山梨酸钾。将温度维持在高于70°C，以保持Reb D清澈溶 液。随后，使Reb D清澈溶液接受喷雾干燥，得到含有31.67%Reb D的粉末。
[0109] 实施例18
[0110] 向1000ml烧杯中，加入5g Reb D(95%)和980g水。将Reb D混合物加热至80-100 °C，直至完全溶解。然后，加入10g苯甲酸钠。将温度维持在高于70°C，以保持Reb D清澈溶 液。随后，使Reb D清澈溶液接受喷雾干燥，得到含有31.67%Reb D的粉末。
[0111] 表1.改性Reb D在水中的溶解度
[0112]
[0113]
[0114] 如本公开内容中所用的，除非另外指出，术语"添加的"或"混合的"和类似术语表 示以任何方式和任何顺序组合所涉及的多种成分或组分(例如，一种或多种溶解增强剂、多 糖等），使用或未用搅拌等等。例如，可以将一种或多种成分溶解于一种或多种附加成分中， 或一起喷雾等。如本文中所用的，浆液，可以是悬浮液、分散液或其他形式的可流动物料。
[0115] 尽管本公开内容提及了特定的实施例和实施方案，但是本领域技术人员将认识到 在所附权利要求书阐明的本发明的精神和范围内存在各种改变和变化。权利要求中使用的 每个词语和短语旨在包括与本公开内容中使用一致的和/或与其任何相关技术领域中的技 术和工业使用一致的所有字典含义。不定冠词，如"一个(a)"和"一个(an)"以及定冠词"该 (the)"和其他这样的词语和短语，以专利中的常用和传统方式用于权利要求中，用来表示 "至少一个"或"一个或多个"。词语"包含(comprising)"用于权利要求中，以具有其传统的、 开放式的含义，即，用来表示权利要求所限定的产品或方法可以任选地还具有权利要求中 明确描述的那些以外的其他特征、要素等。
【主权项】
1. 喷雾干燥的莱鲍迪苷D(Reb D)粉末，其包含： Reb D; 溶解增强剂，其选自水溶性有机酸盐，水溶性有机酸，和含羟基甜味剂;和 稳定剂，其选自增稠剂和抗结块剂； 其中喷雾干燥的粉末具有1至300微米的粒度和23°C时高达8000ppm的溶解度。2. 根据权利要求1的喷雾干燥的Reb D粉末，其中溶解增强剂与Reb D的比例为0.01:1 至100:1，并且其中稳定剂与Reb D的比例为0.01:1至5:1。3. 根据权利要求1的喷雾干燥的Reb D粉末，其中溶解增强剂是选自山梨酸钾、苯甲酸 钠、柠檬酸钠、山梨酸、抗坏血酸、苯甲酸、柠檬酸、酒石酸、丙酸、丁酸、琥珀酸、戊二酸、马来 酸、苹果酸、戊酸、己酸、氨基酸及其任意组合的酸式盐或有机酸;或其中溶解增强剂是选自 赤藓糖醇、蔗糖、麦芽糖糊精、甘油、丙二醇、葡萄糖、果糖、麦芽糖、右旋糖、木糖、山梨糖醇、 木糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、阿拉伯糖醇、异麦芽酮糖醇或它们中任意物质的混合 物的含羟基甜味剂;并且其中稳定剂选自阿拉伯树胶、果胶、卡拉胶、茄替胶、金合欢胶、瓜 尔豆胶、黄原胶、结冷胶、刺槐豆胶、琼脂、淀粉、海藻酸盐、纤维素、改性淀粉、羧甲基纤维素 (CMC)和它们中任意物质的混合物。4. 根据权利要求1的喷雾干燥的Reb D粉末，其中溶解增强剂是含羟基甜味剂。5. 根据权利要求4的喷雾干燥的Reb D粉末，其中含羟基甜味剂选自赤藓糖醇、蔗糖、麦 芽糖糊精、甘油、丙二醇、葡萄糖、果糖、麦芽糖、右旋糖、木糖、山梨糖醇、木糖醇、甘露糖醇、 麦芽糖醇、乳糖醇、阿拉伯糖醇、异麦芽酮糖醇或它们中任意物质的混合物。6. 增强的Reb D溶液，其包含： Reb D; 溶解增强剂，其选自水溶性有机酸盐，水溶性有机酸，和含羟基甜味剂;和 其中所述溶液的pH是3至7。7. 根据权利要求4的增强的Reb D溶液，其中溶解增强剂以约0.05至约70wt %的浓度存 在。8. 根据权利要求4的增强的Reb D溶液，其中溶解增强剂与Reb D的比例为约0.01:1至 约 100:1 〇9. 根据权利要求4的增强的Reb D溶液，其中溶解增强剂是选自山梨酸钾、苯甲酸钠、柠 檬酸钠、山梨酸、抗坏血酸、苯甲酸、柠檬酸、酒石酸、丙酸、丁酸、琥珀酸、戊二酸、马来酸、苹 果酸、戊酸、己酸、氨基酸及其任意组合的酸式盐或有机酸;或其中溶解增强剂是选自赤藓 糖醇、蔗糖、麦芽糖糊精、甘油、丙二醇、葡萄糖、果糖、麦芽糖、右旋糖、木糖、山梨糖醇、木糖 醇、甘露糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、阿拉伯糖醇、异麦芽酮糖醇或它们中任意物质的混合物的 含羟基甜味剂。10. 根据权利要求4的增强的Reb D溶液，其还包含选自增稠剂和抗结块剂的稳定剂，其 中所述稳定剂选自阿拉伯树胶、果胶、卡拉胶、茄替胶、金合欢胶、瓜尔豆胶、黄原胶、结冷 胶、刺槐豆胶、琼脂、淀粉、海藻酸盐、纤维素、改性淀粉、羧甲基纤维素(CMC)和它们中任意 物质的混合物的稳定剂;并且其中稳定剂与Reb D的比例为0.01:1至5:1。11. 根据权利要求8的增强的Reb D溶液，其中所述溶液通过这样的方法制备，所述方法 包括在高于70°C的温度添加溶解增强剂。12. 稳定化的Reb D溶液，其包含： Reb D; 稳定剂，其中所述稳定剂选自阿拉伯树胶、果胶、卡拉胶、茄替胶、金合欢胶、瓜尔豆胶、 黄原胶、结冷胶、刺槐豆胶、琼脂、淀粉、海藻酸盐、纤维素、改性淀粉、羧甲基纤维素(CMC)和 它们中任意物质的混合物。13. 根据权利要求10的稳定的Reb D溶液，其中所述溶液通过这样的方法制备，所述方 法包括在高于70°C的温度添加溶解增强剂。14. 含有Reb D的浓缩物，其中Reb D的溶解度在23°C时为至少1500ppm。15. 根据权利要求14的含有Reb D的浓缩物，其中Reb D的溶解度在23°C时为1500至 8000ppm〇16. 包含权利要求1的喷雾干燥的粉末的饮料浓缩物，其中Reb D的溶解度在室温时为 1200至5000ppm。17. 喷雾干燥的Reb D粉末，其包含： Reb D； 稳定剂，其选自增稠剂和抗结块剂;其中所述稳定剂选自阿拉伯树胶、果胶、卡拉胶、茄 替胶、金合欢胶、瓜尔豆胶、黄原胶、结冷胶、刺槐豆胶、琼脂、淀粉、海藻酸盐、纤维素、改性 淀粉、羧甲基纤维素(CMC)和它们中任意物质的混合物;并且 其中喷雾干燥的粉末在23°C时具有高达3000ppm的溶解度。
【文档编号】A23L2/60GK105995373SQ201610342346
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2013年3月13日
【发明人】W·穆蒂兰吉, 章乃杰
【申请人】百事可乐公司