蛇葡萄竹盐的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种蛇葡萄竹盐及其制备方法，将食用盐与竹子一同高温煅烧，然后降低温度，分离出晶体竹盐，加入蛇葡萄植物活性成份二氢杨梅素或者从蛇葡萄植物提物的总黄酮，在245℃±10℃温度下搅拌混合加热，冷却，使二氢杨梅素或者总黄酮均匀包裹在经煅烧的竹盐上。本发明申请还提供了加有钙镁的蛇葡萄竹盐及其制备方法。
【专利说明】
蛇葡萄竹盐的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于保健食品生产领域，特别是竹盐加工领域，提供一种用蛇葡萄植物有效成分处理的竹盐及其制备方法。
【背景技术】
[0002]利用盐和竹子含有的多种成分结合制备的竹盐是将竹子含有的多种成分结合到盐内。竹盐的制作工艺有1300多年的历史。竹盐最初是庙里的僧人创制的民间疗法，而后传入民间。传统制备竹盐的方式非常独特和考究。要求将含丰富矿物质的天然海盐装入竹筒内，用黄土封口，放进铁釜中，煅烧铁釜进行加热，使竹胶完全熔入天然海盐中变成盐块，得到第一次煅烧的竹盐块。将得到的竹盐块敲碎，放进竹筒内再次进行煅烧加热，这样的过程反复几次，最后，将熔化冷却后得到的盐块粉碎、过筛，如此才能制成成品竹盐粉和粒。由于竹盐在生产过程中所用的原料和工艺的独特性，使得竹盐具有清除体内自由基、平衡酸碱、解排毒、超强还原、富含尚能量等特点。
[0003]专利申请CN104223000A公开了一种治疗偏头疼的竹盐的制备方法，专利申请CN104256502A分别公开了一种护肝益肾的竹盐的制备方法，都是将中药混合物文火煎制成汁后制成干粉，将其与盐一起放入竹段中高温煅烧。这种方法的缺陷在于煅烧阶段温度过高，破坏了中药有效成分，使得其不能很好地发挥其功效。
[0004]蛇葡萄属植物，拉丁植物名是Ampelopsis grossedentata，是被子植物门(Magnol1phyta)蔷薇亚纲(Rosidae)葡萄科(Vitaceae)蛇葡萄属(Ampelopsis Michx.)的植物，是中国的特有植物。它内含丰富的黄酮、氨基酸、糖甙、维生素和一些人体所需的微量元素。产于福建、江西、湖南、广西、贵州、云南等地。生长在海拔800-1500米云雾山中。其生长环境一一土壤，水源，空气，必须未受到过任何污染，为真正纯天然、原生态、无污染的野生植物。蛇葡萄属植物含有丰富的黄酮类化合物。自20世纪70年代开始，对蛇葡萄属植物有效成分特别是单体有效成分的提取纯化、分离鉴定等有较全面的研究。迄今为止，未见有将蛇葡萄属植物功效与竹盐相联合，以丰富竹盐功效，提供多种功效的竹盐的报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种具有多种营养成分的蛇葡萄竹盐及其制备方法。本发明的目的是通过下面的技术方案实现的:一种蛇葡萄竹盐的制备方法，特征在于将食用盐与竹子一同高温煅烧，然后降低温度，分离出晶体竹盐，粉碎，加入蛇葡萄植物活性成份二氢杨梅素或者从蛇葡萄植物提物的总黄酮，在245°C ± 10°C温度下搅拌混合加热，冷却，使二氢杨梅素或者总黄酮包裹在经煅烧的竹盐上。
通过本发明方法制备的蛇葡萄竹盐，产品均匀，质量稳定，没有污染，物理形态及外观好，营养丰富。因为通过将蛇葡萄植物活性成份二氢杨梅素或者从蛇葡萄植物提物的总黄酮干燥粉末与经煅烧的竹盐一起混合加热，二氢杨梅素或者从蛇葡萄植物提物的总黄酮干燥粉末均匀包裹在经煅烧的竹盐外部，并且有部分渗入。加热温度控制在二氢杨梅素或者从蛇葡萄植物提取物的总黄酮干燥粉末熔点附近，蛇葡萄植物功效得到很好保留，得到的蛇葡萄竹盐对于降血糖、降血脂、养肝护肝、提高免疫力具有辅助作用，做到有效、直接的改善，是现代生活理想的调味品之一。竹盐原本具有的消炎、杀菌、渗透、除恶生新、解毒、排毒、净血等功效，而蛇葡萄植物提取物抗菌消炎、去腐生肌的作用，这就使得蛇葡萄竹盐在美容、减肥方面有着意想不到的效果。本发明方法制备的蛇葡萄竹盐可以作为营养食盐，还可以用于食品加工领域，用来制备食品，包括但不限于饮料，肉制品，例如肠、腊肉、罐头等，糕点，例如饼干等，主食，例如面包、馒头、面条等。本发明方法制备的蛇葡萄竹盐还可以用于美容领域，用来制备美容护肤品，包括但不限于牙膏，面膜、肥皂、洗浴盐，足浴产品等。
在本发明蛇葡萄竹盐的制备过程中可以加入食品可以添加的镁盐和钙盐。根据需要，还可以加入砸、锌和/或碘。对于高熔点镁盐和钙盐，可以与食用盐和竹子一同煅烧，例如氯化镁、氯化钙、硫酸钙等，然后进行二氢杨梅素或者从蛇葡萄植物提物的总黄酮包被工艺。对于低熔点镁盐和钙盐，可以和蛇葡萄植物活性成份二氢杨梅素或者从蛇葡萄植物提物的总黄酮(优选干燥粉末)一同加入加热，例如氢氧化镁等。本文描述中食品可以添加镁盐、钙盐时，所述高熔点指高于500°C;所述低熔点指低于500°C。蛇葡萄植物活性成份二氢杨梅素或者从蛇葡萄植物提物的总黄酮包裹竹盐步骤完成后，可以通过物理混合方法加入砸、锌、碘和/或活性钙等营养元素。活性钙包括但不限于葡萄糖酸钙、磷酸氢钙、乳酸钙等。
在本发明的一个具体实施方案中，提供了一种蛇葡萄竹盐的制备方法，特征在于包括以下步骤:
(1)通过水和/或醇提取法，从蛇葡萄属植物提取总黄酮；
(2)通过色谱法从(I)得到的蛇葡萄总黄酮提取二氢杨梅素；
(3)将竹子与食用盐一起高温煅烧；
(4)将上述煅烧产物冷却，分离出已变成晶体块状的竹盐，粉碎，与步骤(2)得到的二氢杨梅素或者步骤(I)的总黄酮混合；
(5)将步骤(4)得到的混合物在245°C ± 10 °C温度下搅拌加热5_15分钟。
在本发明另一个具体实施方案中，提供了一种加有钙镁的蛇葡萄竹盐的制备方法，特征在于包括以下步骤:
(1)通过水和/或醇提取法，从蛇葡萄属植物提取总黄酮；
(2)通过色谱法从(I)得到的蛇葡萄总黄酮提取二氢杨梅素；
(3)将竹子、食用盐、食品可添加高熔点镁盐和钙盐一起高温煅烧；
(4)将上述煅烧产物冷却，分离出已变成晶体块状的竹盐混合物，粉碎，与步骤(2)得到的二氢杨梅素或者步骤(I)的总黄酮混合；
(5)将步骤(4)得到的混合物在245°C ± 10 °C温度下搅拌加热5_15分钟。
在本发明又一个具体实施方案中，提供了一种加有钙镁的蛇葡萄竹盐的制备方法，特征在于包括以下步骤:
(1)通过水和/或醇提取法，从蛇葡萄属植物提取总黄酮；
(2)通过色谱法从(I)得到的蛇葡萄总黄酮提取二氢杨梅素；
(3)将竹子与食用盐一起高温煅烧；
(4)将上述煅烧产物冷却，分离出已变成晶体块状的竹盐，粉碎，加入食品可添加低熔点镁盐和钙盐，与步骤(2)得到的二氢杨梅素或者步骤(I)的总黄酮混合； (5)将步骤(4)得到的混合物在245 °C ± 10 °C温度下搅拌加热5_15分钟。
在本发明的实施方案中，优选使用生长五年以上的竹子。可以将竹子裁成竹段，把食用盐装入竹段中，用泥浆封口进行高温煅烧，优选用黄泥浆封口 ；或者可以将竹子粉碎，将竹子粉与食用盐一起高温煅烧，优选将竹子粉碎成粒径为50目?100目的竹子粉后备用。食用盐与竹子高温煅烧时可以加入适量松香和/或松枝一起高温煅烧。食盐与竹子一同高温煅烧的温度优选在500?1000 °C，煅烧时间优选为2?1小时，根据需要，煅烧步骤可以重复3-8次。食用盐选自但不限于海盐、湖盐、井盐、矿盐等。
食用盐与竹子的重量比优选是90-50:10-50。松香和/或松枝适量。松香的重量优选是食用盐重量的0-10%。松枝的重量优选是竹子重量的0-100%。食品可以添加的镁盐和钙盐的总重量优选是食用盐重量的0-50%，镁盐和钙盐混合物中镁盐和钙盐根据需要可以是任何重量比。蛇葡萄植物活性成份二氢杨梅素或者从蛇葡萄植物提物的总黄酮的重量优选是经煅烧后竹盐或竹盐混合物重量的2-80%，更优选2-60%。优选地，蛇葡萄植物活性成份二氢杨梅素或者从蛇葡萄植物提物的总黄酮与经煅烧后竹盐或竹盐混合物一起加热，冷却后的最终蛇葡萄竹盐产品中，食用盐的重量等于或小于40%。加入的蛇葡萄植物提物的总黄酮优选是经干燥的粉末。在混合蛇葡萄植物活性成份二氢杨梅素或者从蛇葡萄植物提物的总黄酮之前将煅烧后竹盐或竹盐混合物粉碎成盐粉，优选粉碎成粒径为100目?200目的盐粉。
在本发明的实施方案中，可以使用任意蛇葡萄属植物。优选使用显齿蛇葡萄[Ampelopsis grossedentata(Hand.-Mazz.)W.T.Wang]、无箣根[Ampelops i scantoniensis(HooK.etArm)Planch]、粵蛇葡萄、栋叶玉葡萄、大叶蛇葡萄、东北蛇葡萄、山葡萄等提取蛇葡萄总黄酮。按常规方法提取，通过溶剂(水和/或有机溶剂)煎煮蛇葡萄植物，煎煮一次或多次，煎煮液经过滤、浓缩、冷却，得浸膏，干燥，得到蛇葡萄总黄酮粉末。也可以将所得浸膏用热水溶解后过滤，超声提取，合并滤液，浓缩蒸出溶剂，得到精制蛇葡萄总黄酮。
在本发明的实施方案中，蛇葡萄总黄酮提取过程根据需要可以重复蒸煮步骤2-3次，合并滤液，浓缩蒸发溶剂，将残留物真空或喷雾干燥备用，喷雾干燥的温度优选为100?120°C，制得干燥粉。加入水和/或有机溶剂的重量优选是蛇葡萄植物重量的1-10倍，加热蒸煮时间优选1-5小时。
在本发明的实施方案中，煎煮蛇葡萄植物所用溶剂选自但不限于水、醇类、酮类、醚类和强极性有机溶剂。优选低级链烷醇、低级脂肪酸酯、具有3-12个碳原子的酮、具有3-12个碳原子的醚和/或水。更优选甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮、甲基乙基酮、乙醚、甲基乙基醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和/或水等。
在本发明的实施方案中，从蛇葡萄总黄酮提取二氢杨梅素所使用的色谱分离填料包括但不限于聚酰胺，聚丙烯酰胺，大孔吸附树脂，阳离子交换树脂，阴离子交换树脂等。色谱分离所使用的洗脱剂包括但不限于低级醇水溶液，低级酮水溶液，低级醚水溶液，低级酯水溶液，其中有机溶剂优选选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲酸乙酯或丙酯、乙酸甲酯等。可以是梯度洗脱。
【具体实施方式】
实施例1从显齿蛇葡萄制备总黄酮
取显齿蛇葡萄干燥茎叶2千克，加入2000毫升95%乙醇，回流提取2小时，重复两次。合并滤液，蒸发至干，得浸膏，其中富含显齿蛇葡萄总黄酮。将浸膏喷雾干燥，得显齿蛇葡萄总黄酮粉末。
实施例2从显齿蛇葡萄制备总黄酮
取显齿蛇葡萄干燥茎叶5千克，加入5000毫升水，加热煮沸5小时，过滤得到滤液。向残留物中再次加入5000毫升水，加热煮沸5小时，过滤。向残留物中再次加入2000毫升水，加热煮沸3小时，过滤。合并滤液，蒸发至干，得浸膏，其中富含显齿蛇葡萄总黄酮。将浸膏喷雾干燥，得显齿蛇葡萄总黄酮粉末。
实施例3从东北蛇葡萄制备总黄酮
取东北蛇葡萄干燥茎叶3千克，洗净，烘干，加入1.5升乙酸乙酯，煎煮I小时，过滤，向残留物再加入I升乙酸乙酯，再蒸煮I小时，过滤，合并滤液，蒸发至干，得浸膏，其中富含东北蛇葡萄总黄酮。将浸膏喷雾干燥，得东北蛇葡萄总黄酮粉末。
实施例4 二氢杨梅素的制备
将实施例1(或实施例2或3)得到的600克蛇葡萄总黄酮浸膏用2升90°C热水溶解，滤去黑色不溶物质，滤液用聚酰胺柱分离(30-66目，规格10X1 50mm)。先用水洗，然后用30 %乙酸乙酯洗脱，薄层色谱监测，得粗产物，蒸去乙酸乙酯，趁热过滤，净置，沉淀，得白色丝状二氢杨梅素晶体。产滤3%。熔点245°C。
实施例5蛇葡萄竹盐的制备
称取海盐5千克，装入长度2尺左右的竹节中，每个竹节中所述混合物体积占竹节容积的60-70 %左右，用黄泥封堵两端，与500克松香一起放在耐高温器皿上，放入高温炉煅烧，煅烧温度600摄氏度左右，煅烧时间4小时左右，升温至700摄氏度，煅烧2小时。升温至800摄氏度，煅烧2小时。升温至1000摄氏度，煅烧I小时。然后让高温炉自然冷却至常温。从竹节中取出已经变成晶体块状的竹盐，粉碎成200目左右，加入实施例4得到的二氢杨梅素I千克，混合，在转炉中在245°C±10°C温度下搅拌加热10分钟。冷却致室温，得到包裹有二氢杨梅素的蛇葡萄竹盐。
实施例6蛇葡萄竹盐的制备
称取海盐4千克，装入长度2尺左右的竹节中，每个竹节中所述混合物体积占竹节容积的60-70 %左右，用黄泥封堵两端，与600克松香一起放在耐高温器皿上，放入高温炉煅烧，煅烧温度600摄氏度左右，煅烧时间4小时左右，升温至700摄氏度，煅烧2小时。升温至900摄氏度，煅烧2小时。然后让高温炉自然冷却至常温。从竹节中取出已经变成晶体块状的竹盐，粉碎成100目左右。将实施例1(或实施例2或3)得到的2000克蛇葡萄总黄酮浸膏喷雾干燥，得蛇葡萄总黄酮粉末。将竹盐粉末与蛇葡萄总黄酮粉末混合，在转炉中在245°C±10°C温度下搅拌加热10分钟。冷却致室温，得到包裹有的蛇葡萄总黄酮的蛇葡萄竹盐。
实施例7蛇葡萄竹盐的制备
将3千克竹子用切割机粉碎。称取海盐5千克，松香400克，一起放入球磨机中混合。将上述混合物放入高温转炉内煅烧，在700 0C左右煅烧2小时，升温至800 0C，煅烧I小时，升温至900°C，煅烧I小时。然后让高温炉自然冷却至常温。用风选方法去除竹肩煅烧后的杂质，将盐块粉碎为150目。将实施例1(或实施例2或3)得到的1000克蛇葡萄总黄酮浸膏喷雾干燥，得蛇葡萄总黄酮粉末。将竹盐粉末与蛇葡萄总黄酮粉末混合，在转炉中在245°C±10°C温度下搅拌加热10分钟。冷却致室温，得到包裹有的蛇葡萄总黄酮的竹盐。
实施例8加有钙镁的蛇葡萄竹盐的制备
称取海盐3千克，氯化镁I千克，氯化钙2千克，在球磨机中混合，装入长度2尺左右的竹节中，每个竹节中所述混合物体积占竹节容积的50-60%左右，用黄泥封堵两端，放入高温炉煅烧，煅烧温度600摄氏度左右，煅烧时间4小时左右，升温至700摄氏度，煅烧4小时。然后让高温炉自然冷却至常温。从竹节中取出已经变成晶体块状的钙镁竹盐混合物，粉碎成150目左右，加入实施例4得到的二氢杨梅素I千克，混合，在转炉中在245°C± 10°C温度下搅拌加热1分钟。冷却致室温，得到包裹有二氢杨梅素的钙镁蛇葡萄竹盐。
实施例9加有钙镁的蛇葡萄竹盐的制备
将2千克竹子、2千克松枝用切割机粉碎。称取海盐5千克，一起放入球磨机中混合。将上述混合物放入高温转炉内煅烧，在700 0C左右煅烧2小时，升温至850 0C，煅烧2小时，升温至900°C，煅烧I小时。然后让高温炉自然冷却至常温。用风选方法去除竹肩松枝煅烧后的杂质，将盐块粉碎为100目，加入氢氧化镁I千克，加入实施例1(或实施例2或3)得到的1500克蛇葡萄总黄酮浸膏喷雾干燥粉末，混合，在转炉中在2450C 土 10°C温度下搅拌加热10分钟。冷却致室温，加入500克葡萄糖酸钙，混合，得到镁钙蛇葡萄竹盐。
【主权项】
1.一种蛇葡萄竹盐的制备方法，特征在于，将食用盐与竹子一同高温煅烧，然后降低温度，分离出晶体竹盐，粉碎，加入蛇葡萄植物活性成份二氢杨梅素或者从蛇葡萄植物提物的总黄酮，在245°C±10°C温度下搅拌混合加热，冷却，使二氢杨梅素或者总黄酮包裹在经煅烧的竹盐上。2.根据权利要求1的蛇葡萄竹盐的制备方法，特征在于，在蛇葡萄竹盐的制备过程中加入食品可添加的镁盐和钙盐，高熔点镁盐和钙盐与食用盐和竹子一同煅烧;或者，低熔点镁盐和钙盐和蛇葡萄植物活性成份二氢杨梅素或者从蛇葡萄植物提物的总黄酮一同加入搅拌加热。3.根据权利要求1的蛇葡萄竹盐的制备方法，特征在于包括以下步骤: (1)通过水和/或醇提取法，从蛇葡萄属植物提取总黄酮； (2)通过色谱法从步骤(I)得到的蛇葡萄总黄酮提取二氢杨梅素； (3)将竹子与食用盐一起高温煅烧； (4)将上述煅烧产物冷却，分离出已变成晶体块状的竹盐，粉碎，与步骤(2)得到的二氢杨梅素或者步骤(I)的总黄酮混合； (5)将步骤(4)得到的混合物在245°C ± 10 °C温度下搅拌加热5_15分钟。4.根据权利要求2的蛇葡萄竹盐的制备方法，特征在于包括以下步骤: (1)通过水和/或醇提取法，从蛇葡萄属植物提取总黄酮； (2)通过色谱法从步骤(I)得到的蛇葡萄总黄酮提取二氢杨梅素； (3)将竹子、食用盐、食品可添加高熔点镁盐和钙盐一起高温煅烧； (4)将上述煅烧产物冷却，分离出已变成晶体块状的竹盐混合物，粉碎，与步骤(2)得到的二氢杨梅素或者步骤(I)的总黄酮混合； (5)将步骤(4)得到的混合物在245°C ± 10 °C温度下搅拌加热5_15分钟。5.根据权利要求2的蛇葡萄竹盐的制备方法，特征在于包括以下步骤: (1)通过水和/或醇提取法，从蛇葡萄属植物提取总黄酮； (2)通过色谱法从步骤(I)得到的蛇葡萄总黄酮提取二氢杨梅素； (3)将竹子与食用盐一起高温煅烧； (4)将上述煅烧产物冷却，分离出已变成晶体块状的竹盐，粉碎，加入食品可添加低熔点镁盐和钙盐，与步骤(2)得到的二氢杨梅素或者步骤(I)的总黄酮混合； (5)将步骤(4)得到的混合物在245°C ± 10 °C温度下搅拌加热5_15分钟。6.根据权利要求1-5任一项的蛇葡萄竹盐的制备方法，特征在于，食用盐与竹子高温煅烧时可以加入松香和/或松枝一起高温煅烧。7.根据权利要求1-7任一项的蛇葡萄竹盐的制备方法制备的蛇葡萄竹盐。8.根据权利要求8的蛇葡萄竹盐，特征在于，所述蛇葡萄竹盐最终产品中，食用盐的重量等于或小于40 %。9.根据权利要求7的蛇葡萄竹盐在制备食品中的用途。10.根据权利要求7的蛇葡萄竹盐在制备美容护肤品中的用途。
【文档编号】A61K8/20GK105995916SQ201610307242
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月6日
【发明人】宋新荣, 任启生, 马成
【申请人】宋新荣, 任启生