一种乳化纳米级维生素预混料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种乳化纳米级维生素预混料，配方为：每1L预混料中维生素含量为：维生素A 500～650万IU、维生素D3 320～500万IU、维生素E 5000mg、维生素K3 1000 mg、维生素B1 1800mg、维生素B2 500mg、维生素B6 1000mg、维生素B12 6mg、D?泛醇18000mg、烟酰胺40000mg、d?生物素100mg、维生素C 12000mg；以上维生素为纳米级。本发明还公开制备方法。本发明高营养且易于吸收，有效提高饲料效率，减轻养殖自身污染，同时提高机体免疫力，减少疾病的发生，从而达到养殖环境友好、畜禽产品安全的目的，可广泛应用于饲料行业。
【专利说明】
一种乳化纳米级维生素预混料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种添加剂预混料，尤其是涉及一种乳化纳米级维生素预混料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]维生素分为脂溶性维生素和水溶性维生素两类。脂溶性维生素包括维生素A、维生素D、维生素E、维生素K等，水溶性维生素包括B族维生素和维生素C。它们是动物生长和代谢所必需的微量有机物，而一般又无法由生物体自己生产，需要通过饮食等手段获得。动物缺乏维生素时不能正常生长，并发生特异性病变，即发生维生素缺乏症。
[0003]现有的维生素产品主要以粉状为主，拌料使用容易造成混合不均匀，而脂溶性维生素不溶于水，无法饮水使用，因此使其功能的充分发挥受到了一定的限制，需要开发新剂型的维生素产品。乳化纳米级维生素预混料产品本着“天然，健康、安全”的企业理念，采用乳化纳米技术，将维生素产品研发成液态状，解决其溶水性及混合不均匀现状，添加到畜禽饮水中，以提高产品效能、促进畜禽健康成长。
[0004]中国专利CN105104759A公开了一种用于饲料生产的纳米维生素A的制备方法，包括:称取维生素A油100g，然后添加50ml乳化剂吐温80、5g稳定剂TBHQ、l-10g乙氧基喹啉，再加入50ml正己烷进行乳化，得到维生素A纳米乳液;再称取载体368g，经超微粉碎至粒径小于5μπι后，与维生素A纳米乳液混合，得到湿混合物;将湿混合物在70 0C下烘干30min记得纳米维生素A。
[0005]中国专利CN102626190A公开了一种用于蛋鸡养殖的纳米维生素复合物其制备方法，其配方为每I千克复合物中营养成分含量为:维生素A 500万IU、维生素D3 500万IU、维生素E 25000IU、维生素K3(以甲萘醌计)4000mg、维生素B1 2000mg、维生素B2 lOOOOmg、维生素B6 3000mg、维生素B12 75mg、叶酸500mg、d_生物素100mg、烟酰胺20000mg、D_泛酸钙lOOOOmg、维生素C lOOOOmg、蛋氨酸50000mg、余量为载体。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种高营养(富含脂溶性和水溶性维生素)且易于吸收(产品粒度为纳米级)的无公害饲料添加剂(不含有毒有害物质):乳化纳米级维生素预混料，以及其制备方法，以提高机体免疫力，减少维生素缺乏症等疾病的发生，减轻养殖自身污染，从而提高采食量、提高饲料效率，达到养殖环境友好、畜禽产品安全的目的。
[0007]为了达成上述目的，本发明的解决方案是:
一种乳化纳米级维生素预混料，配方为:每IL预混料中维生素含量为:维生素A 500?650万IU、维生素D3 320?500万IU、维生素E 5000mg、维生素K3 1000 mg、维生素B1 1800mg、维生素B2 500mg、维生素B6 lOOOrng、维生素B12 6mg、D_泛醇18000mg、烟酰胺40000mg、d_生物素100mg、维生素C 12000mg;以上维生素为纳米级，是通过一定的微细加工，把维生素微粒粉碎到10nm以内，直接操纵维生素的原子、分子或原子团和分子团，利用复配技术使其重新排列，形成具有纳米尺度的新剂型维生素。
[0008]—种乳化纳米级维生素预混料的具体制备方法是:
步骤1，在配液灌中加入纯化水，接着加配方中全部脂溶性维生素、乳化剂、助乳化剂进行乳化，边投料边搅拌至完全溶解，制成乳液，得到滤液A;
步骤2，在配液灌中加入纯化水，加热至30?35°C，依次加入配方中全部水溶性维生素，搅拌至完全溶解，得到滤液B;
步骤3，将滤液A和滤液B进行混合，再加入防腐剂和抗氧化剂，搅拌至完全溶解，得到乳液C;
步骤4，使用高压均质机，在50Mpa压力下对乳液C进行均质两次，得到乳化纳米级维生素预混料。
[0009]其中，维生素属于热敏物质，高温容易使其发生氧化而变质，因此在整个制备过程中应严格控制温度，保证维生素的效价。
[0010]本发明乳化纳米级维生素预混料制备时所采用的方法是乳液法，作用机理为通过水、油互不相容的溶剂在乳化剂和助乳化剂的作用下，按一定的比例混合形成热力学稳定的分散体系。这个方法的关键之一是使每个脂溶性维生素油滴被一连续水相包围，形成水包油(0/W)型的微乳液，这种非均相的液相合成法具有粒度分布窄，并且容易控制的特点。
[0011]所述水溶性维生素是由B族维生素、维生素C中的一种或几种组成，维生素仏能促进碳水化合物的新陈代谢，维护神经系统健康，稳定食欲，刺激生长以及保持良好的肌肉状况。维生素出可促进碳水化合物、脂肪与蛋白质的新陈代谢，并有助于形成抗体及红血球，维持细胞呼吸，维生素B3(烟酸)具有强健消化系统，加速血液循环的作用。维生素况(泛酸)可加速伤口痊愈，促进抗体形成，防止细菌感染，治疗手术后的颤抖，防止疲劳。维生素B6可帮助维持钠、钾的平衡，调节体液，增进神经和骨骼肌肉系统正常功能，是天然的利尿剂。维生素B12具有活化氨基酸的作用和促进核酸的生物合成，可促进蛋白质的合成，以辅酶的形式存在，可以增加叶酸的利用率，促进碳水化合物、脂肪和蛋白质的代谢，促进红细胞的发育和成熟，使肌体造血机能处于正常状态。d-生物素是构成视沉细胞内感光物质，维持机体的正常生长发育，同时能够维持上皮组织结构的完整和健全，增强机体免疫反应和抵抗力。
[0012]所述脂溶性维生素是由维生素A、维生素D3、维生素E、维生素K3中的一种或几种组成，维生素A能帮助机体生长和组织修补，对保护眼睛有重要作用，能够预防和治疗干眼症。能抵御细菌以免感染，保护上皮组织健康，促进骨骼与牙齿发育。维生素D3能促使机体适当使用钙质及磷质，主要用于组成和维持骨骼的强壮，可防治软骨症。维生素E可抑制脂质过氧化及形成自由基，抗氧化保护机体细胞免受自由基的毒害，改善脂质代谢，预防炎症性皮肤病，改善血液循环、保护组织。维生素K3又叫凝血维生素，可促进血液凝固，可防止内出血，维生素K3还可参与骨骼代谢，使骨质硬化。这几种维生素都含有环结构和长的、脂肪族烃链，这四种维生素尽管每一种都至少有一个极性基团，但都高度疏水，因此需通过乳化法使其与水混合，从而更好的被机体吸收利用。
[0013]所述乳化剂为吐温80、卵磷脂和蔗糖脂肪酸酯中的至少一种组成。
[0014]所述助乳化剂为丙二醇和丙三醇乙醇中的至少一种组成。
[0015]所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、亚硫酸氢钠和没食子酸丙酯中的至少一种。
[0016]所述防霉剂为山梨酸钾、山梨酸钠和苯甲酸钠中的至少一种组成。
[0017]采用上述方案后，本发明是在纯化水中加入维生素、乳化剂、抗氧化剂、防腐剂等组分，进行乳化粉碎，并使用50Mpa的高压均质机进行均质，制成热力学稳定的分散体系:乳化纳米维生素预混料。纳米维生素预混料很好地改善了脂溶性维生素的溶解性、分散性、稳定性，保持维生素效价，提高了在饲料中的利用率，易于机体吸收，解决了脂溶性维生素的溶水问题及个体间吸收利用的差异问题，可广泛应用于饲料行业。
[0018]总之，本发明具有以下优点:操作简单、低耗能、乳化工艺使其常温保持维生素效价、产品粒度小，为纳米级，易于消化吸收。
【具体实施方式】
[0019]以下实施例将对本发明作进一步的说明。
[0020]实施例1
将500mL纯化水加到配液灌中，加入维生素A 5g(500万IU)，维生素D3 3.3g(330万IU)、维生素E 5g、乳化剂吐温80 81g、丙二醇65g，边投料边搅拌，完全溶解后制成乳液，得到滤液A;在配液灌中加500mL纯化水，升温至30?35°C，再依次加入维生素K3 lg、维生素Bi
1.8g、维生素B2 0.4g、维生素B6 lg、维生素Bi2 5mg、D_泛醇15g、烟酰胺40g、d_生物素lOOmg、维生素C 10g，边投边搅拌，带上述原料完全溶解后，得到滤液B;将滤液A和滤液B进行混合，加入防腐剂山梨酸钾3g、抗氧化剂丁基羟基茴香醚1.5g、二丁基羟基甲苯0.1g混合，搅拌至溶解，得到滤液C;将滤液装入50Mpa压力的高压均质机，连续均质两次，得到乳化纳米级维生素预混料，粒度小于lOOnm。制作过程在常温至35°C中进行，不会为维生素的效价造成影响，因此少去降温的过程，使整个步骤简单化，且能保持维生素效价。接着将本发明用外翻肠囊法(在动物麻醉或处死状态下立即分离小肠，外翻使肠粘膜向外，结扎一端后注入人工培养液，至于添加被测营养物质中培养，一定时间后，根据肠内液中被测营养物质的变化来反应小肠对营养物质的吸收状况。)与普通维生素制剂比较在家兔肠道的吸收情况，结果发现，在家兔十二指肠内，本发明的最大吸收运转速率为319.23 ± 17.28ng/min，显著高于普通维生素制剂的吸收速率198.15 ± 20.38ng/min。证明本发明的吸收效果比普通维生素制剂尚。
[0021]实施例2
将500mL纯化水加到配液灌中，加入维生素A5.5g(550万IU)，维生素D3 4g(400万IU)、维生素E 5g、乳化剂吐温80 85g、丙三醇68g，边投料边搅拌，完全溶解后得到滤液A;在配液灌中加500mL纯化水，升温至30?35°C，再依次加入维生素K3 Ig、维生素Bi 1.8g、维生素B2
0.5g、维生素B6 lg、维生素Bi2 6mg、D-泛醇18g、烟酰胺40g、d-生物素lOOmg、维生素C 12g，边投边搅拌，带上述原料完全溶解后，得到滤液B;将滤液A和滤液B进行混合，加入防腐剂山梨酸钾3g、抗氧化剂丁基羟基茴香醚1.5g、二丁基羟基甲苯0.1g混合，搅拌至溶解，得到滤液C;将滤液装入50Mpa压力的高压均质机，连续均质两次，得到乳化纳米级维生素预混料，粒度小于100nm。接着将本发明用外翻肠囊法(在动物麻醉或处死状态下立即分离小肠，夕卜翻使肠粘膜向外，结扎一端后注入人工培养液，至于添加被测营养物质中培养，一定时间后，根据肠内液中被测营养物质的变化来反应小肠对营养物质的吸收状况。)与普通维生素制剂比较在家兔肠道的吸收情况，结果发现，在家兔十二指肠内，本发明的最大吸收运转速率为323.23±15.32即/11^11，显著高于普通维生素制剂的吸收速率194.17±23.14即/1^11。证明本发明的吸收效果比普通维生素制剂高。
[0022] 实施例3
将500mL纯化水加到配液灌中，加入维生素A 6g(600万IU)，维生素D3 5g(500万IU)、维生素E 5g、乳化剂吐温80 90g、丙二醇72g，边投料边搅拌，完全溶解后得到滤液A;在配液灌中加500mL纯化水，升温至30?35°C，再依次加入维生素K3 Ig、维生素B1 1.8g、维生素B2
0.5g、维生素B6 0.8g、维生素B12 6mg、D-泛醇20g、烟酰胺30g、d-生物素80mg、维生素C 12g，边投边搅拌，带上述原料完全溶解后，得到滤液B;将滤液A和滤液B进行混合，加入防腐剂山梨酸钾3g、抗氧化剂丁基羟基茴香醚1.5g、二丁基羟基甲苯0.1g混合，搅拌至溶解，得到滤液C;将滤液装入50Mpa压力的高压均质机，连续均质两次，得到乳化纳米级维生素预混料，粒度小于lOOnm。接着将本发明用外翻肠囊法(在动物麻醉或处死状态下立即分离小肠，夕卜翻使肠粘膜向外，结扎一端后注入人工培养液，至于添加被测营养物质中培养，一定时间后，根据肠内液中被测营养物质的变化来反应小肠对营养物质的吸收状况。)与普通维生素制剂比较在家兔肠道的吸收情况，结果发现，在家兔十二指肠内，本发明的最大吸收运转速率为328.23 ± 14.24ng/min，显著高于普通维生素制剂的吸收速率201.17 ± 25.47ng/min。证明本发明的吸收效果比普通维生素制剂高。
【主权项】
1.一种乳化纳米级维生素预混料，其特征在于配方为:每IL预混料中维生素含量为:维生素A 500?650万IU、维生素D3 320?500万IU、维生素E 5000mg、维生素K3 1000 mg、维生素Bi 1800mg、维生素B2 500mg、维生素B6 lOOOmg、维生素B12 6mg、D_泛醇18000mg、烟酰胺40000mg、d-生物素lOOmg、维生素C 12000mg;以上维生素为纳米级。2.根据权利要求1所述的一种乳化纳米级维生素预混料，其特征在于:所述维生素微粒在10nm以内ο3.根据权利要求1所述的一种乳化纳米级维生素预混料，其特征在于:所述乳化剂为吐温80、卵磷脂和蔗糖脂肪酸酯中的至少一种组成。4.根据权利要求1所述的一种乳化纳米级维生素预混料，其特征在于:所述助乳化剂为丙二醇和丙三醇、乙醇中的至少一种组成。5.根据权利要求1所述的一种乳化纳米级维生素预混料，其特征在于:所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、亚硫酸氢钠和没食子酸丙酯中的至少一种。6.根据权利要求1所述的一种乳化纳米级维生素预混料，其特征在于:所述防霉剂为山梨酸钾、山梨酸钠和苯甲酸钠中的至少一种组成。7.根据权利要求1所述的一种乳化纳米级维生素预混料，其特征在于制备方法是: 步骤I，在配液灌中加入纯化水，接着加入配方中全部脂溶性维生素、乳化剂、助乳化剂进行乳化，边投料边搅拌至完全溶解，制成乳液，得到滤液A; 步骤2，在配液灌中加入纯化水，加热至30?35°C，依次加入配方中全部水溶性维生素，搅拌至完全溶解，得到滤液B; 步骤3，将滤液A和滤液B进行混合，再加入防腐剂和抗氧化剂，搅拌至完全溶解，得到乳液C; 步骤4，使用高压均质机，在50Mpa压力下对乳液C进行均质两次，得到乳化纳米级维生素预混料。
【文档编号】A23K40/30GK106071113SQ201610431732
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月17日
【发明人】刘玉芳, 林章秀, 谢丽曲, 蔡晓娟, 黄榕, 乔欣君
【申请人】厦门惠盈动物科技有限公司