一种缓释烟用香料微胶囊的制备方法与流程

本发明属于缓释烟用香料加工技术领域，涉及缓释烟用香料微胶囊的制备及应用。

背景技术：

随着人们对吸烟与健康问题关注度的增加，烟草行业逐渐向低焦油方向发展，但是会出现烟草本身的香气被过滤或稀释，香气不足，因此便通过卷烟加香用来弥补这些损失，且不增加焦油产生量。目前主要通过微胶囊化的方式加香，将烟用香料包埋在微胶囊中，能够减少烟用香料受到外界环境的刺激，有效地改善烟用香料的稳定性，同时降低其高挥发率、加长停留时间。目前微胶囊的制备方法包括物理法、物理化学法以及物理法，烟用香料广泛采用喷雾干燥法，但在这过程中的高温会导致香料挥发损失较大、香味失真，并且存在包埋率低、微球形状不可控、操作复杂、制备成本高等问题。

多孔淀粉是指通过物理、化学或者生物方法使淀粉颗粒形成由表及里贯穿颗粒表里孔洞、具有蜂窝状结构的一种变性淀粉，又叫做微孔淀粉。多孔结构的产生使淀粉颗粒的比表面积大大增大，孔容可达50％，吸附能力增强，因此多孔淀粉是一种新型吸附材料，具有用对环境友好、原料来源广泛、价格低廉、有机无毒害等优点，可以作为烟用香料微胶囊的缓控释载体。但在实际应用中，由于多孔淀粉表面布满亲水性的羟基，使得吸附油性香料的能力远远下降。

技术实现要素：

技术问题：本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用于缓释烟用香料微胶囊产品。用改性多孔淀粉作为载体材料，吸附烟用香料，再用密封材料进行包封，制得缓释烟用香料微胶囊；

技术方案：本发明的一种缓释烟用香料微胶囊的质量组分为：

烟用香料10％-30％

改性多孔淀粉40％-60％

密封材料40％-60％。

其中：

所述改性多孔淀粉为通过疏水性化学修饰将多孔淀粉改性为酰化多孔淀粉、酯化多孔淀粉或酯化交联多孔淀粉中任意的一种或几种组合。

所述密封材料为乙基纤维素、聚乙烯-醋酸乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸或聚乳酸-羟基乙酸中任意的一种或几种的组合。

所述烟用香料包括天然烟用香料以及合成烟用香料。

本发明的缓释烟用香料微胶囊的制备方法包括以下步骤：

步骤1，分别将改性多孔淀粉、密封材料在粉碎机中粉碎，过筛；

步骤2，将烟用香料分散溶解在溶剂中，用改性多孔淀粉吸附，常温下吸附均匀；

步骤3，将上述吸附有烟用香料的多孔淀粉载体与密封材料混合，形成被密封材料包封的附有烟用香料的多孔淀粉载体微胶囊；

步骤4，除去溶剂，得到干燥的缓释烟用香料微胶囊。

其中，

步骤1中所述过筛为过200-7000目筛。

步骤2中所述溶剂为乙酸乙酯、乙醇或丙二醇中任意的一种或几种。

步骤2、步骤3中整个吸附、包封过程均处于真空状态。

形成的微胶囊能够作为烟用香料的储库使之从中缓慢释放，降低烟用香料的挥发性，且负载率、突释率低等优点。利用微胶囊密封材料的粘合性固定在外层卷烟纸中，可进行接缝、包装、印刷商标等。

本发明制备的多孔淀粉具有大孔球形结构，可用于吸附烟用香料，且用密封材料对其表面进行包裹，在不丧失烟用香料的情况下延长香料的贮藏期，提高缓释效果。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、本发明所选用的载体材料为改性多孔淀粉，且整个吸附过程处于真空状态，大大增加吸附量。

2、本发明所选用的密封材料为高分子成膜粘合材料，无毒、无害、无环境污染的，化学性质较稳定，不与烟用香料发生反应。

3、本发明利用微胶囊包裹技术，先用改性多孔淀粉吸附烟用香料，且再用密封材料进行包裹，既有效地防止烟用香料加工过程处理不当，导致挥发损失；又减少香料不稳定，与其他成分相互作用的问题。

4、本发明制备的缓释烟用香料微胶囊能够作为烟用香料的储库使之从中缓慢释放，降低香料的挥发性，且负载量高、突释率低等优点。

5、本发明制得的缓释烟用香料微胶囊，不仅经济有效，而且能够最大限度地限制生产过程中烟用香料的挥发，具有实际生产的意义和价值。

6、本发明微胶囊在制备香烟中的应用，利用微胶囊密封材料的粘合性固定在外层卷烟纸中，不仅可以缓释香料，还可以进行接缝、包装、印刷商标等。

附图说明

图1为改性多孔淀粉的sem图，

图2为吸附烟用香料的多孔淀粉载体的sem图，

图3为缓释烟用香料微胶囊的sem图，

图4为微胶囊固定在外层卷烟纸示意图，

其中有：接缝1，包装2，印刷商标3。

具体实施方式

实施例1：缓释烟用香料微胶囊β-紫罗兰酮的制备

1、分别将乙酰化多孔淀粉、乙基纤维素在粉碎机中粉碎，过7000目筛；

2、将2g紫罗兰酮分散溶解在20ml乙酸乙酯中，加入4g十二烯基琥珀酸酐酯化多孔淀粉,常温下使其搅拌吸附均匀；

3、把4g乙基纤维素加入上述吸附有烟用香料的多孔淀粉载体溶液中，常温下搅拌均匀；

4、冻干24h,得到干燥的缓释烟用香料微胶囊β-紫罗兰酮。

实施例2-4

将实施例1中的多孔淀粉乙酰化多孔淀粉换成辛烯基琥珀酸酐酯化多孔淀粉、十二烯基琥珀酸酐酯化多孔淀粉、酯化交联多孔淀粉。

实施例5-6

将实施例1中的密封材料乙基纤维素换成聚乙烯-醋酸乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯。

实施例1-6中制备的缓释烟用香料微胶囊β-紫罗兰酮的负载率

技术特征：

技术总结
本发明提供一种缓释烟用香料微胶囊制备方法，该微胶囊主要由改性多孔淀粉与密封材料组成。本发明涉及的微胶囊解决了烟用香料直接加入配方后易挥发、稳定性差等的缺点，对烟用香料达到缓释作用。本发明采用的多孔淀粉为改性多孔淀粉，引入疏水基团提高其吸附疏水性物质的能力，从而拓展其应用范围，且用密封材料对其表面进行包裹。该微胶囊可利用密封材料的粘合性固定在外层卷烟纸中，且可以进行接缝、包装、印刷商标等。

技术研发人员：孙柏旺;张雅雯
受保护的技术使用者：东南大学
技术研发日：2017.05.31
技术公布日：2017.09.29