一种醋酸纤维素微粒聚集体及其制备方法与应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于卷烟减害添加材料领域，涉及一种醋酸纤维素微粒聚集体及其制备方 法与应用。
【背景技术】
[0002] 随着吸烟与健康研宄的深入，提高吸烟的安全性逐渐成为烟草行业生存与发展的 共同目标。研宄证明卷烟焦油含有多种对人体有危害的成分。同时，国内烟草行业研宄人 员选用霍夫曼清单中的7种有害成分（一氧化碳（CO)、氰化氢、烟草特有亚硝胺（NNK)、氨、 苯并[α]芘、苯酚、巴豆醛），建立了卷烟主流烟气有害指数。因此提高吸烟的安全性重点 集中在减少烟气中含有危害健康物质的焦油上，并同时选择性降低上述7种有害成分释放 量。
[0003] 20世纪50年代醋酸纤维素丝束过滤嘴卷烟的问世，有效地降低了卷烟焦油量。 随着各国政府要求对卷烟焦油量继续降低，增强滤嘴的过滤性能一直是烟草行业研宄的重 点，不过继续提高醋酸纤维素丝束过滤嘴的过滤性能空间有限。
【发明内容】
[0004] 本发明的第一个目的在于提供一种醋酸纤维素微粒聚集体，将其应用于卷烟烟气 的过滤，能够提高对烟气中的焦油或者一种或几种有害物质的过滤性能。
[0005] 本发明的第二个目的在于提供一种醋酸纤维素微粒聚集体的制备方法。
[0006] 本发明的第三个目的在于提供一种醋酸纤维素微粒聚集体的应用。
[0007] 为达到上述目的，本发明的解决方案是：
[0008] [醋酸纤维素微粒聚集体]
[0009] -种醋酸纤维素微粒聚集体，含有49 - 99. 5wt%的醋酸纤维素微粒、0 - 50wt%的 第二种微粒和〇. 5 - 20wt %的粘合剂。
[0010] 本发明的第二种方案可以是：该种醋酸纤维素微粒聚集体可以优选为含有 60 -99. 5wt%的醋酸纤维素微粒、0 -35wt%的第二种微粒和0. 5 - 15wt%的粘合剂，还可以 优选为含有64 - 99wt%的醋酸纤维素微粒、0 - 35wt%的第二种微粒和0. 5 - 15wt%的粘合 剂。
[0011] 本发明的第三种方案可以是：该种醋酸纤维素微粒聚集体还可以优选为含有 64 -89wt%的醋酸纤维素微粒、10 -35wt%的第二种微粒和0. 5 -15wt%的粘合剂，还可以优 选为含有64 - 79wt%的醋酸纤维素微粒、20 - 30wt%的第二种微粒和I - 15wt%的粘合剂， 更可以优选为含有65 - 74wt%的醋酸纤维素微粒、25 - 30wt%的第二种微粒和I - 10wt% 的粘合剂。
[0012] 本发明的第四种方案可以是：该种醋酸纤维素微粒聚集体含有85 -99. 5wt%的醋 酸纤维素微粒和〇. 5 - 15wt %的粘合剂。
[0013] 该发明的醋酸纤维素微粒聚集体的呈现多孔不规则的形态，表面粗糙、凸凹不平。 醋酸纤维素微粒聚集体的平均粒径在150 - 850 μm范围内，优选在150 - 650 μm范围内， 进一步优选在150 - 425 μ m范围内；其孔径在0. 2 - 25 μ m的范围内，优选为在0. 4 - 20 μ m 的范围内；其比表面积在0.5 - IOmVg范围内，优选在0.7 - 5m2/g范围内；其堆积密度在 0. 05 - 0. 22g/mL的范围内，优选在0. 07 - 0. 20g/mL的范围内。
[0014] 其中，醋酸纤维素微粒的平均粒径在5 -80 μ m范围内，优选在10 -70 μ m范围内。
[0015] 第二种微粒为选自以下物质的一种或几种制备而成的微粒：纤维素、甲基纤维素、 乙基纤维素、丙基纤维素、甲基乙基纤维素、壳聚糖。
[0016] 粘合剂选自以下物质的一种或几种的混合物：淀粉、羟丙基甲基纤维素、羟乙基 甲基纤维素、羟乙基乙基纤维素、羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、丙基纤维素、甲 基乙基纤维素、玉米脘、瓜尔胶、三醋酸甘油酯、柠檬酸三乙酯、三甘醇二乙酸酯、藻酸盐、明 胶、糊精。
[0017] [醋酸纤维素微粒聚集体的制备方法]
[0018] -种制备上述的醋酸纤维素微粒聚集体的方法，包括以下步骤：
[0019] A.选取一定比例的醋酸纤维素微粒和第二种微粒，或者仅选取醋酸纤维素微粒；
[0020] B.通过空气流化造粒方法，添加粘合剂以制备微粒聚集体；
[0021] C.筛分微粒聚集体获得所需粒径大小的醋酸纤维素微粒聚集体。
[0022] 其中，上述的制备方法还包括：将筛分出的粒径大于所需粒径的范围上限的微粒 聚集体经研磨后用于步骤A。
[0023] 上述的制备方法还包括：将筛分出的粒径小于所需粒径的范围下限的微粒聚集体 直接用于步骤A。
[0024] 上述的醋酸纤维素微粒可以通过两种不同方法制备：醋酸纤维素片研磨，或碱液 沉析法。醋酸纤维素片研磨可以采用干法研磨或湿法研磨。
[0025] 湿法研磨步骤如下：以水为介质研磨醋酸纤维素片，然后将获得的醋酸纤维素微 粒在水中的悬浮液通过喷雾离心干燥，得到醋酸纤维素微粒。该醋酸纤维素微粒的平均粒 径可以为5 - 80 μ m。
[0026] 碱液沉析法的步骤如下：
[0027] (1).将醋酸纤维素（如二醋酸纤维素或三醋酸纤维素）溶解在一种有机溶剂中获 得一定浓度的醋酸纤维溶液；
[0028] (2).在250 - 450rpm的机械搅拌条件下，向醋酸纤维溶液中滴加 NaOH水溶液，以 降低醋酸纤维素的AV值和溶解度，使醋酸纤维素出现沉析得到白色悬浮液；
[0029] (3).继续搅拌一段时间，使悬浮液中沉析出的微粒固化；
[0030] (4).抽滤悬浮液，水洗和喷雾离心干燥抽滤出的微粒，获得醋酸纤维素微粒。
[0031] 其中，在步骤（1)中，醋酸纤维素的结合酸值在40 -62%范围内，优选在45 -60% 范围内。有机溶剂为丙酮、二甲亚砜、或丙酮和二甲亚砜的混合物。若有机溶剂为丙酮和二 甲亚砜的混合物，则丙酮和二甲亚砜的质量比为（1-4) :1。醋酸纤维溶液中醋酸纤维素的 含量为I _ 20wt%。
[0032] 在步骤（2)中，NaOH水溶液的浓度为0· 05 - 1.0 mol/L，优选为0· I - 1.0 mol/L。 NaOH水溶液的添加量为：NaOH溶质的质量与醋酸纤维素的质量之比为（1 - 50) : 100。
[0033] 还可以通过旋转蒸发有机溶剂（如丙酮等）或继续添加去离子水的方法，进一步 降低醋酸纤维素的溶解度。
[0034] 在步骤（4)中，最终得到的醋酸纤维素微粒的平均粒径可以为5 - 80 μπι。
[0035] 步骤B中的空气流化造粒方法包括以下步骤：将粘合剂搅拌于溶剂中配制成粘合 剂喷雾液（或为溶液，或为悬浮液），通过空气进行雾化喷雾，醋酸纤维素微粒和第二种微 粒，或者，仅醋酸纤维素微粒在流化床中通过底部进空气保持流化状态，与粘合剂喷雾液接 触发生粘合，干燥获得微粒聚集体。
[0036] 上述的制备方法可以是连续的或间歇的。采用连续法制备时，在顶喷粘合剂喷雾 液时，进料口连续不断提供造粒初始粒子（如醋酸纤维素微粒和第二种微粒，或者，仅醋酸 纤维素微粒），造粒后的微粒聚集体自动由出料口排出，经过筛分后小于所需粒径的范围下 限的微粒聚集体返回进料口，大于所需粒径的范围下限的微粒聚集体经过研磨后再返回进 料口。例如德国GLATT公司连续式流化床GF就能满足这一工艺要求。
[0037] 空气流化造粒方法所使用