一种水射流粉碎和离心膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及卷烟生产技术领域，更具体地说，涉及一种水射流粉碎和离心膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法。
【背景技术】
[0002]随着人们对吸烟与健康问题关注度的逐渐提高，以及对公共场所禁烟力度的不断加大，烟草工业在实施降焦减害工程的同时，开始高度重视非燃烧低温卷烟、电子烟和口含烟等新型烟草制品研发，并将其作为关系行业可持续发展的战略性、全局性和长远性重大课题开展。
[0003]降焦减害工程，使卷烟中焦油含量不断降低，烟草中的香气成分也相应减少，烟味变淡，影响对吸烟的体验，因此，需要从烟草中提取致香成分对低焦油卷烟香气进行有效补偿;在新型烟草制品构成中，烟草本香物质是包括烟雾基质在内的，形成烟草特有香气所不可或缺的材料，需要从烟草中提取致香成分；另一方面，近年来兴起的再造烟叶加工过程中，通过添加烟草内源性香料来补偿损失的一部分烟草本香物质，也需要从烟草中提取致香成分;此外，通过对烟草致香成分的提取，可以综合利用和消纳烟叶储运和卷烟生产过程中大量产生的烟肩、烟渣、烟梗、碎烟片，以及每年弃于田间的相当可观的低次烟叶，不仅减少废弃物对环境的污染，同时又可变废为宝。
[0004]烟草特有的致香成分主要由其所含的醇类、醛类、酮类、酯类、酸类、醚类、糖类、萜烯类、氨基酸类、生物碱及杂环化合物等烟草的微量挥发性有机物组成。这些挥发性有机物通常是以初级代谢产物如纤维素、果胶、蛋白质、半纤维素等为基体，分布于烟草植物细胞内和细胞间质中，在溶出时，必须先透过细胞壁和细胞膜才能释放。但通常草本植物维管束中外侧的木质部和内侧的韧皮部组织较紧密，使溶剂不易渗透和扩散，烟草的致香成分难以被高效提取出来。
[0005]为了有效地提取烟草的致香成分，可首先对烟草植物进行细胞破壁处理，以便于这些挥发性香源物质能够在溶剂中顺利溶出。
[0006]为了实现对烟草植物细胞破壁目的，在本领域中，可采用各种公知的方法:如，生物处理方法，通过生物酶或菌对烟草的细胞壁进行降解，可能存在的问题是，单用生物酶往往处理不彻底，只能部分降解细胞壁;单用菌处理时间较长，细胞壁彻底消解及菌的代谢物可能影响香源物质的品质，时间短了又不能达到目的。
[0007]又如，物理处理方法，通过超声波、微波、蒸汽爆破等方法方使细胞破壁。其中，超声波细胞破壁是利用高频超声波在液体内产生的空化剥蚀效应和碎解作用使细胞壁破碎，可能的问题是受限于超声波换能器功率，处理能力不够大;微波破壁是利用微波场中的植物介质吸收微波能量时，因细胞内的分子极化产生偶极子超高频振动、摩擦而生热，当液相吸收足够的潜热气化后，冲破细胞壁释放蒸气达到细胞破壁目的，可能的问题是烟草植物的香源物质因过热而劣化;蒸汽爆破是利用具有一定压力的蒸汽进入植物细胞内后，因突然泄压使蒸汽释放造成细胞破壁，可能的问题仍然是过热。物理处理方法处理强度大，致香成分损失较大。
[0008]再如，化学处理方法，主要通过稀酸、碱、臭氧、有机溶剂和氧化等处理，使细胞壁强度降低或消解，可能存在的问题是这些化学成分后期难以处理的问题。
[0009]另一种溶剂提取法，可在未做细胞破壁处理的条件下，利用物质在溶剂中的溶解性差异，即选用对不需要溶出成分溶解度小，而对香源物质溶解度大的溶剂，通过溶剂对细胞壁的渗透作用进入细胞内，溶解可溶性香源物质，造成细胞内、外的浓度差，使细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂则不断进入细胞中，直至细胞内、外溶液浓度达到动态平衡时，将饱和溶液滤出，再加入新溶剂继续溶出。溶剂可以是强极性的水，也可以是亲水性或亲脂性的有机溶剂。溶剂提取法分为冷提法和热提法两种，普通的溶剂提取法相对粗放，时间长，效率较低，致香成分相对含量不高，香气不足。
[0010]当细胞因破壁或扩散作用使香源物质溶入溶剂中后，则进一步需要使液相的香源物质从溶剂中分离开来，即蒸馏提取。在本领域中，可采用各种公知的方法:如，蒸馏提取，利用混合液体中各组分沸点(挥发性)不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝成液体以分离整个组分。其中，以水为溶剂的水蒸气蒸馏法，经济性好、安全性高、操作性强，且对烟草中糖类、氨基酸类、酚类等水溶性致香物质具有较好的提取效果，但对于低极性、挥发性的有机酸、萜烯类、醇类等关键致香成分提取效果不佳，且需较高的蒸发温度，副反应较多，可能影响致香成分的本香效果。
[0011]又如，超临界流体C02萃取，利用超临界流体所具有的超强溶解能力，使香源物质溶解，并通过压力和温度的控制，使co2溶剂在萃取过程中达到临界点，完成液相至气相的超临界转变，而得到液相的香源物质。该方法纯度高、无溶剂残留，适合于对烟草中大多非极性或弱极性的挥发性芳香成分的萃取，故在本领域已有较多应用。但该方法处理量较低、设备投资较大、成本较高，对低挥发性的芳香物质萃取得率低。
[0012]通过上述分析可知，从烟草中提取致香成分的关键技术有两点，一是，实现细胞破壁;二是，液相转化为气相时对蒸发温度的控制。前者关系到香源物质的溶出度，后者关系到香源物质的品质。
[0013]烟草为茄科草本植物，可用于提取烟草致香成分的烟草材料为烟叶和根、茎等，其中，烟叶由排列紧密的扁平状表皮细胞，以及叶肉的栅栏组织细胞、海绵组织细胞和维管束细胞等薄壁细胞组成，靠近表皮有厚角组织;根茎为草质茎，茎中密布很多相对细小的维管束，充斥维管束之间的是大量的薄壁细胞，维管束中的木质部分布在外侧而韧皮部则分布在内侧(这正好与木本植物完全相反)。因此，只要将烟叶表皮的厚角组织，以及根茎维管束外侧的木质部和内侧的韧皮部破坏，薄壁细胞的破壁相对较易实现。
[0014]在本领域中，对烟草植物细胞的破壁，如上所述公知的方法是通过生物酶或菌的降解作用，或通过超声波、微波、蒸汽爆破的物理破壁作用，或通过酸碱溶剂的软化和消解作用实现。在这些方法中，烟草原料通常被粉碎至小于5?20目，即尺寸小于4000?830μπι以下，少数也有粉碎至100目，S卩150μ m以下。显然，这些烟草原料的粉碎尺寸要远大于通常植物细胞的直径，即10?ΙΟΟμπι的尺寸范围。因此，在既有的烟草致香成分提取技术中，对烟草原料的粉碎，并不产生对细胞的破壁作用。而是通过上述生物酶或菌的降解，或超声波、微波、蒸汽爆破的物理破壁，或通过酸碱溶剂的软化和消解作用使细胞破壁，也由此引发了相应细胞破壁工艺带来的问题，如存在可控性较弱，破壁率不高，或温度过高引起劣化等。
[0015]在本领域中，对溶有烟草香源物质的溶液，进行气相转化的蒸发温度控制方面，在如上所述公知的方法中，采取了包括水蒸气蒸馏、常温蒸馏和减压蒸馏等措施，但在“同种物质在不的同温度下有不同的饱和蒸气压，并随着温度的升高而增大，饱和蒸气压值越高，就越有利于液相变为气相”的蒸发原理与烟草香源物质“温度过高引起劣化”这对矛盾的协调方面，大多属于常规的工艺平衡，相对缺乏方法和装置方面的原理性突破。
[0016]以下引述的专利在其中某些方法和装置方面获得了一定的成功，但这不能必然地解释为既有的这些技术是适宜的。
[0017]宋光泉等人的中国专利CN 200610036630.X，公开了一种烟草香精香料提取方法，包括如下步骤:将烟草粉碎或切丝，并放入萃取罐;按烟草与溶媒质量比为1:2?1:16，在萃取罐中加入溶媒;在温度为20?60°C，真空度为0.020?0.098MPa下减压萃取回流1?8小时；萃取液经80?500目网筛或钛棒芯或超滤等分离，收集滤液，在真空度为0.020?
0.098MPa下，减压浓缩至样品比重d42()为1.1?1.4g/ml，即得烟草香精香料。该发明采用了低温减压液固萃取、间隙气流搅拌与减压浓缩等全封闭循环工艺。
[0018]菲利普莫里斯生产公司的中国专利CN200680027774.7，公开了一种制备含有烟草溶质的溶液的方法，包括一种优选的萃取溶剂和超临界流体萃取烟草溶质，以形成富含烟草溶质的萃取溶剂和贫含烟草溶质的烟草，将富含烟草溶质的萃取溶剂经夹带溶剂富含形成烟草溶质的溶液，其中所述烟草溶质包括尼古丁和至少一种烟草香味混合物和/或烟草芳香化合物。
[0019]孙德平等人的中国专利CN 200810237438.6，公开了一种造纸法烟草薄片生产的萃取方法，在萃取液中有以下物质及其占萃取液的重量百分数:酸性蛋白酶0.02%?
0.1%；纤维素酶0.01 %?0.1 % ;果胶酶0.01 %?0.1 % ;酶活力促进剂0.1 %?1 %。酸性蛋白酶进行液体深层发酵和后处理，同时使用自制的酶活力促进剂。
[0020]黄文华等人的中国专利CN200910027400.0，公开了一种烟草提取物的制备方法及其应用，以烟草为原料，经酶解、超声波提取、过滤、层析柱分离、减压浓缩步骤制得烟草提取物;所述烟草提取物用浓度80%的乙醇溶解，采用雾化方式喷加到烟丝中。该发明使用酶解技术及超声波提取，结合层析分离，提取温度低，时间短，溶剂用量少。
[0021]王远亮等人的中国专利CN 201110248504.1，公开了一种利用超声波碱化预处理从烟草中连续提取烟碱、半纤维素、木质素、纤维素的新方法，烟草粉碎成粒径不少于20目的粉末，加入相当于烟草体积10?30倍的水介质，调节pH值至9-13，并进行超声预处理，超声波功率不少于20kHz，超声预处理时间不少于20分钟，得超声预处理液，再进一步提取烟碱、半纤维素、木质素、纤维素。
[0022]张旗等人的中国专利申请公布号CN103126062A，公开了一种烟草成份提取方法，包括:(1)向烟草中按重量加入5?15倍非极性有机溶剂，搅拌，超声波萃取30?120分钟，过滤，将分离得到的萃取液除去有机溶剂得到油溶性烟草萃取物；(2)向步骤(1)分离萃取液后的烟草中按重量加入5?10倍水，搅拌，超声波萃取