用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法
【专利摘要】本发明提供一种用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法。所述方法具体是将葫芦巴籽粉碎过滤得到葫芦巴粗粉，然后加入其重量0.5～2倍的50％～70％的乙醇在温度为50～60℃的条件下烘焙1～5小时后，加入超临界萃取釜中，充入超临界二氧化碳流体萃取5～10小时，之后加入夹带剂再次萃取30～120min，将二次萃取的萃取液在分离釜中分离得到葫芦巴烟用添加剂。本发明使葫芦巴原料的细胞发胀、受热破裂，香气物质释放更加容易，可以提高产品得率，并且具有丰富烟香、提高香气品质，并能掩盖杂气的效果，整个工艺简单、容易掌握，生产安全、且完全能够满足工业化生产。
【专利说明】
用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法
技术领域
[0001]本发明涉及卷烟用香料提取的技术领域，具体地来说是一种用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法。
【背景技术】
[0002]葫芦巴，性温，味苦，归肾经，为豆科一年生草本植物。葫芦巴全草有浓郁持久的香豆素气味，可入药，具有温肾助阳，散寒止痛、润肺滋阴、静脑安神、松弛神经、通络止痛的功效，主要用于治疗寒疝、腹胁胀满、寒湿脚气、肾虚腰酸、阳痿等。葫芦巴可作饲料;嫩茎、叶可作蔬菜食用，可晒干磨粉掺入面粉中蒸食作增香剂;种子供药用;干全草具有防腐、驱虫、灭虱等特殊效能。全草所含的挥发油用于日化产品、烟草，卫生制品加香，作为商品香料的原料、工业用香精。
[0003]本文中葫芦巴的药材基源为豆科植物胡芦巴的干燥成熟种子，具有补肾壮阳，祛痰除湿、散寒止痛的功效。葫芦巴的种子含龙胆宁碱、番木瓜碱、胆碱、胡芦巴碱等生物碱，皂甙元主要是薯蓣皂甙元、雅姆皂甙元和少量芰脱皂甙元、痕量替告皂甙元。尚分离出牡荆素、牡荆素-7-葡萄糖甙、荭草素或异荭草素的阿拉伯糖甙、黄酮的葡萄糖鼠李糖二糖甙，槲皮素、木犀草素等黄酮类。除了其中药作用外，葫芦巴制备的添加剂主要用于烟草和食品香相ο
[0004]专利《烟用葫芦巴浸膏的制备方法》(公开号:CN102952636A)公布了一种烟用葫芦巴浸膏的制备方法，该方法采用高温回流提取方式制备烟用添加剂，使得天然的香气成分及小分子香味物损失较多，香气品质不高。
[0005]超临界流体萃取是指以超临界流体为溶剂，从固体或液体中萃取可溶组分的分离操作。超临界流体是处于临界温度和临界压力以上，介于气体和液体之间的流体。将具有改变溶质溶解度的第三组分称为夹带剂。超临界CO2的临界温度接近室温，且具有无色、无毒、无味、不易然、化学惰性、价廉、易制成高纯度气体，高效、不易氧化、选择性溶解、纯天然、无化学污染等特点。因此超临界CO2萃取能有效防止热敏性物质的氧化和逸散，具有萃取效率高、能耗较少、提高生产效率、降低成本、工艺简单、容易掌握等优点。超临界萃取应用范围广阔，在医药工业中，可用于中草药有效成份的提取，热敏性生物制品药物的精制，及脂质类混合物的分离;在香料工业中，天然及合成香料的精制;化学工业中混合物的分离等。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于针对现有技术所制备香料的天然的香气成分及小分子香味物损失较多、香气品质不高等缺陷，提供一种用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法。该方法能在较低温度下得到香气品质、产品得率均较高的烟用添加剂，而且整个生产过程安全环保，所得的提取物添加到卷烟中能取得很好的效果。
[0007]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0008]所述一种用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法，其特征在于:将干燥的葫芦巴籽粉碎并过滤，得到葫芦巴粗粉；向所得葫芦巴粗粉中加入其重量0.5?2倍的50%?70%的乙醇，搅拌均匀，在温度为40?500C的条件下烘焙I?5小时后，加入超临界萃取釜中；将超临界二氧化碳流体作为萃取剂充入超临界萃取釜中与葫芦巴粗粉充分接触，并萃取5?10小时;再向超临界萃取釜中添加葫芦巴粗粉重量的0.5?1.5倍的95%的乙醇，进行二次萃取30?120min，二次萃取的温度为40?55°C，萃取压力为25?40MPa ；之后在分离釜中分离得到葫芦巴烟用添加剂。
[0009]作为优选，所述过滤为将葫芦巴粉碎后用20目的筛子过滤。
[0010]作为优选，所述分离釜内的分离温度为35?50°C，分离压力为8?lOMPa，主栗流量为60?120kg/hr，副栗流量为30?90kg/hr。
[0011]作为优选，所述分离釜为单个分离釜或多个分离釜串联，一般分离釜采用两个串联的，也可以是三个串联，实现多级分离，每个分离釜分离温度为35?50°C，分离压力为8?lOMPa，多个分离釜的温度和分离压力可以相同，也可以不同，如果每个分离釜的压力温度不一样，出来的东西会有些不一样。
[0012]本发明中第一次萃取时没有温度和压力要求，只需要将二氧化碳转化成流体，注入到萃取釜后，将萃取釜里的进气阀和出气阀关闭，进行二氧化碳流体萃取。为了操作方便，又不影响二次萃取，可以在第一次萃取时，将萃取温度和萃取压力直接调整到二次萃取的条件，萃取温度为40?55°C，萃取压力为25?40MPa。
[0013]本发明的有益效果是:
[0014]1.本发明中干燥的葫芦巴籽是在葫芦巴秋季种子成熟后采收全草，打下种子，除净杂质，晒干的葫芦巴的种子，然后将其加入乙醇后烘烤，经过烘焙过的葫芦巴籽，香气具有明显的变化，相比未经烘焙的生葫芦巴籽，具有焦香、烘烤香，而且其提取得率也增加，增加了烟用香料评吸效果。
[0015]2.本发明利用超临界二氧化碳流体萃取技术，对葫芦巴原料进行乙醇浸润、低温烘焙的预处理，使葫芦巴原料的细胞发胀、受热破裂，香气物质释放更加容易，可以提高产品得率，并且具有较好的香气品质。再经过超临界二氧化碳流体萃取或添加乙醇等相关夹带剂的方式，使其与葫芦巴原料充分接触，进而充分萃取有效成分，提高产品得率，得到葫芦巴烟用添加剂。该葫芦巴烟用添加剂具有烘烤香气，具有丰富烟香、提高香气品质，并能掩盖杂气的效果。
[0016]3.本发明以超临界二氧化碳流体做溶剂进行萃取，具有无毒、廉价、不燃烧、操作条件温和、低温萃取、惰性保护等特点，对有效成分的破坏少，防止了热敏性物质的氧化和逸散，使萃取和分离很容易合二为一，有效地提高了生产效率，节约能耗，降低成本。在生产过程中可以完全免除任何有机溶剂，萃取物不含有机溶剂残留，保持了萃取物的全天然性。在提取过程不产生对人体有害物的存在，不会对环境造成污染。本发明的方法生产安全、工艺简单、容易掌握，且完全能够满足工业化生产。
【具体实施方式】
[0017]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
[0018]实施例1，一种用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法，其特征在于具体步骤如下:
[0019]将600g干燥的葫芦巴种子粉碎后用20目的筛子过滤，得到葫芦巴粗粉;之后用0.5倍葫芦巴粗粉重量的质量百分数50%的乙醇将葫芦巴粗粉充分浸润，搅拌均匀，放入烘箱，在温度为50°C的条件下烘焙I小时后，放入3L的超临界萃取釜中；将超临界二氧化碳流体作为萃取剂充入超临界萃取釜中与葫芦巴粗粉充分接触，并萃取5小时，其中超临界二氧化碳流体的萃取温度为50°C，萃取压力为35MPa;—次萃取完成之后，向超临界萃取釜中添加葫芦巴粗粉重量的0.5倍的质量百分数为95%的食用乙醇，再次萃取30min;萃取完成之后，选一个2L的分离釜，其中分离釜内的分离温度为400C，分离压力为8MPa，主栗流量为80kg/hr，分离得到的暗棕色油状物即为葫芦巴烟用添加剂。
[0020]将该葫芦巴烟用添加剂稀释为1%的酒精溶液，喷洒到烟丝中并制成卷烟，其添加量为5?20ppm。按照国标方法对葫芦巴烟用添加剂进行感官评价，评吸结果表明，该葫芦巴烟用添加剂具有烘烤香气，具有丰富烟香、提高香气品质，并能掩盖杂气的效果。
[0021 ]实施例2，一种用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法，其特征在于具体步骤如下:
[0022]将6000g干燥的葫芦巴种子粉碎后用20目的筛子过滤，得到葫芦巴粗粉，之后用葫芦巴粗粉重量0.6倍的质量百分数60%的乙醇将葫芦巴粗粉充分浸润，搅拌均匀，放入烘箱，在温度为50°C的条件下烘焙5小时，放入1L的超临界萃取釜中；将超临界二氧化碳流体作为萃取剂充入超临界萃取釜中与葫芦巴粗粉充分接触，并萃取10小时，其中超临界二氧化碳流体的萃取温度为50°C，萃取压力为35MPa;—次萃取完成之后，向超临界萃取釜中添加葫芦巴粗粉重量的I倍的质量百分数为95%的食用乙醇，再次萃取120min;萃取完成之后，选用两个分离釜串联，其中第一个分离釜的分离温度为45°C，分离压力为8MPa;第二个分离釜的分离温度为40°C，分离压力为5MPa，主栗流量为80kg/hr。分离得到的暗棕色油状物即为葫芦巴烟用添加剂。
[0023]将该葫芦巴烟用添加剂稀释为1%的酒精溶液，喷洒到烟丝中并制成卷烟，其添加量为5?20ppm。按照国标方法对葫芦巴烟用添加剂进行感官评价，评吸结果表明，该葫芦巴烟用添加剂具有烘烤香气，具有丰富烟香，提高香气品质，掩盖杂气的效果。
[0024]实施例3，一种用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法，其特征在于具体步骤如下:
[0025]将600g干燥的葫芦巴种子粉碎后用20目的筛子过滤，得到葫芦巴粗粉，之后用葫芦巴粗粉重量0.7倍的质量百分数70%的乙醇将葫芦巴粗粉充分浸润，搅拌均匀，放入烘箱，在温度为45°C的条件下烘焙2小时后，放入3L的超临界萃取釜中；将超临界二氧化碳流体作为萃取剂充入超临界萃取釜中与葫芦巴粗粉充分接触，并萃取8小时，其中超临界二氧化碳流体的萃取温度为50°C，萃取压力为35MPa;—次萃取完成之后，向超临界萃取釜中添加葫芦巴粗粉重量的0.75倍的质量百分数为95%的食用乙醇，再次萃取90min;萃取完成之后，选用两个分离釜串联，其中第一个分离釜的分离温度为40°C，分离压力为8MPa;第二个分离釜的分离温度为35°C，分离压力为5MPa，主栗流量为80kg/hr。分离得到的暗棕色油状物即为葫芦巴烟用添加剂。
[0026]将该葫芦巴烟用添加剂稀释为1%的酒精溶液，喷洒到烟丝中并制成卷烟，其添加量为5?20ppm。按照国标方法对葫芦巴烟用添加剂进行感官评价，评吸结果表明，该葫芦巴烟用添加剂具有烘烤香气，具有丰富烟香，提高香气品质，掩盖杂气的效果。
【主权项】
1.一种用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法，其特征在于具体步骤如下: (1)将干燥后的葫芦巴籽粉碎并过滤，得到葫芦巴粗粉； (2)向步骤(I)中所得葫芦巴粗粉中加入其重量0.5?2倍的50%?70%的乙醇，搅拌均匀，在温度为50?60 °C的条件下烘焙I?5小时后，加入超临界萃取釜中； (3)将超临界二氧化碳流体作为萃取剂充入超临界萃取釜中与葫芦巴粗粉充分接触，并萃取5?10小时； (4)步骤(3)完成之后向超临界萃取釜中添加葫芦巴粗粉重量的0.5?1.5倍95%的乙醇，进行二次萃取30?120min，二次萃取的温度为40?55°C，萃取压力为25?40MPa; (5)将步骤(4)中得到的萃取液在分离釜中分离得到葫芦巴烟用添加剂，所述分离釜的分离温度为35?50°C，分离压力为8?lOMPa。2.根据权利要求1所述的用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法，其特征在于:步骤(I)中所述过滤为将葫芦巴粉碎后用20目的筛子过滤。3.根据权利要求1所述的用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法，其特征在于:所述步骤(3)中超临界二氧化碳流体的萃取温度为40?55°C，萃取压力为25?40MPa，主栗流量为60?120kg/hr，副栗流量为30?90kg/hr。4.根据权利要求1所述的用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法，其特征在于:所述分离釜为单个分离釜或多个分离釜串联而成。
【文档编号】A24B15/30GK106036992SQ201610375408
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】王珊, 王萍, 尹团章, 张磊, 庞登红, 喻世涛
【申请人】湖北中烟工业有限责任公司