疏风止痛的中药制剂及其制备方法和质量控制方法

文档序号:758906阅读:407来源:国知局
专利名称:疏风止痛的中药制剂及其制备方法和质量控制方法
技术领域
本发明涉及一种中药制剂及其制备方法和质量控制方法,尤其涉及一种疏风止痛的中药制剂及其制备方法和质量控制方法。
背景技术
通过川芎茶调的专利检索,中国专利公开了CN1363335纳米川芎茶调制剂药物及其制备方法,未见其他相关专利及文献报道。中药制剂中的滴丸或微丸或微丸胶囊或胶囊或软胶囊作为一种药物剂型,根据我国药品管理的相关法规,改变剂型作为新药研究管理。本品现有剂型为颗粒、片、丸等,均已列入国家药品标准。
现有川芎茶调颗粒的工艺技术特点是取川芎、白芷、羌活、细辛、防风、甘草加水煎煮,煎液,滤过;薄荷、荆芥提取挥发油后其水溶液滤过,滤液与上述药液合并,浓缩至,清膏,制粒,干燥,喷入薄荷、荆芥挥发油,混匀,即得。
现有的川芎茶调颗粒存在携带、贮存、服用不方便,需要开水冲服等缺点。
现有川芎茶调片的工艺技术特点是白芷和甘草粉碎成细粉,过筛,取部分细粉,备用,剩余粉末另存;川芎、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥提取挥发油,蒸镏后的水溶液另器收集;药渣与剩余粉末加水煎煮滤过,合并滤液,加入蒸镏后的水溶液,浓缩成稠膏,加入备用的白芷甘草细粉,粉碎成细粉,过筛,制粒,干燥,加入川芎等挥发油,混匀,压制成片,即得。
现有的川芎茶调片有生物利用度低,儿童及老年人不易吞服等缺点。
现有的川芎茶调丸的工艺技术特点是取八味药材,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,低温干燥,即得。
现有川芎茶调丸有生物利用度低,药品显效慢,不易服用等缺点。

发明内容
本发明的目的是提供一种疏风止痛的中药制剂及其制备方法和质量控制方法,克服现有技术的上述弊端,提高产品的质量、疗效、生物利用度,更好地满足医疗的需要。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
一种疏风止痛的中药制剂,它是主要组成成分为川芎、白芷、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥、甘草的川芎茶调滴丸或微丸或微丸胶囊或胶囊或软胶囊。
其制备方法是(1)药物组成成分及其重量百分比如下川芎、荆芥各12~20%,白芷、羌活、甘草各5~12%,细辛2~6%,防风3~8%,薄荷25~35%;药物组成成分最佳重量百分比为川芎、荆芥各16.33%,白芷、羌活、甘草各8.16%,细辛4.08%,防风6.12%,薄荷32.66%。
(2)川芎、白芷、羌活、细辛、防风、甘草加水煎煮1~3次,每次1~3小时,合并煎液,滤过,药液备用;(3)薄荷、荆芥提取挥发油,备用;其水溶液滤过,滤液与(2)所得药液合并,浓缩至稠膏,干燥,粉碎,得药物细粉,备用;(4)取(3)所得药物细粉,喷入(3)所得薄荷、荆芥挥发油,混匀,得混合药物,备用;(5)将硬脂酸或单硬脂酸甘油酯或虫蜡或蜂蜡或聚乙二醇(PEG4000或PEG6000)或硬脂酸钠或甘油明胶或聚氧乙烯单硬脂酸酯(S-40)或Poloxamer188或其它适宜的辅料的一种或多种,按任意比例混用,加热至全部熔融后加入(4)所得的混合药物,搅拌均匀后迅速转移至储液瓶中,密闭并保温在70~100℃,在保温条件下由滴丸机滴入液体冷却剂(液体石蜡或甲基硅油或植物油或水或乙醇)中,冷凝固化成丸,将成型的滴丸沥尽并除去冷却剂,干燥,包衣或不包衣,即得滴丸;其包衣材料为下列物料之一种或多种组合或其它适宜的材料,按任意比例混用虫胶、邻苯二甲酸醋酸纤维素(CAP)、丙烯酸树脂、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、乙基纤维素(EC)、乙酸纤维素、丙酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、丙烯酸树脂水分散体、乙基纤维素伪胶乳、邻苯二甲酸醋酸纤维素(CAP)胶乳、聚苯二甲酸醋酸乙烯脂(PVAP)水分散体、醋酸琥珀酸羟丙基甲基纤维素水分散体。
(6)取(3)所得的药物细粉,加入适量的辅料,混合均匀,制粒,喷入(3)所得的挥发油,包衣或不包衣,制成直径小于2.5mm的微丸,或将制得的微丸,装入胶囊,即得微丸胶囊;微丸或微丸胶囊辅料为下列一种或多种组合或其它适宜的辅料,按任意比例混用乙基纤维素(EC)、聚丙烯聚硅氧烷、蜡类、聚乙二醇(PEG)、硬脂酸、虫胶、丙烯酸树脂、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、甲基纤维素、羟丙基纤维素、丙酸纤维素、丙烯酸树脂水分散体、乙基纤维素伪胶乳、邻苯二甲酸醋酸纤维素(CAP)胶乳、聚苯二甲酸醋酸乙烯脂(PVAP)水分散体、丙二醇、甘油、甘油三醋酸酯、乙酰单甘油酸酯、邻苯二甲酸酯、聚山梨酯80、十二烷基硫酸钠、乳糖、果糖、蔗糖;(7)取(3)所得的药物细粉,加入适量的辅料,混合均匀;制粒,干燥、喷入(3)所得的挥发油,分装入空心胶囊或肠溶空心胶囊,即得胶囊;
辅料为下列物料的一种或多种组合或其它适宜的辅料,按任意比例混用淀粉、羧甲基淀粉钠、预胶化淀粉、蔗糖、葡萄糖、甘露醇、山梨醇、糖浆、微晶纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、低取代羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钙、硫酸钙、磷酸氢钙、磷酸钙、碳酸钙、轻质氧化镁、滑石粉、微粉硅胶、氢氧化铝、硼酸、氯化钠、糊精、硬脂酸镁、氢化植物油、聚乙二醇;(8)其软胶囊的制备方法是取(3)所得的药物细粉,加入适当的辅料,混合均匀,加入(3)所得的挥发油,压制或滴制成软胶囊;辅料为下列物料的一种或多种组合或其它适宜的辅料,按任意比例混用PEG400、植物油、芳香烃酯类、甘油、异丙醇、吐温。
一种疏风止痛的中药制剂的质量控制方法是鉴别,取该药品5~15g,研细,加乙醚20~80ml,加热回流0.5~2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酸乙酯1~5ml使溶解,作为供试品溶液,另取川芎对照药材2-6g,加水煎煮二次,每次20~40分钟,取煎煮液,加乙醚振摇提取二次,每次10-30ml,合并乙醚液,挥干,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-石油醚(60~90℃)(8~9.5∶0.5~2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(300~400nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;含量测定,照高效液相色谱法测定,色谱条件与系统适用性试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取冰醋酸-甲醇-水(0.5~5∶30~50∶50~70)为流动相;检测波长295~355nm;理论塔板数按阿魏酸峰计算应不少于2000;对照品溶液的制备,精密称取阿魏酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.03-0.10mg的溶液,作为对照品溶液;
供试品溶液的制备,取本药品1~10g,精密称定,精密加入甲醇50~100ml,称定重量,超声处理20~40分钟,放冷至室温,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,滤过,取续滤液作为供试品溶液;测定法,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10ul,注入液相色谱仪中,进行测定。
具体实施方案本发明结合具体实施例进一步说明,可供参考,并不限制本发明的范围一种疏风止痛的中药制剂,它是主要组成成分为川芎、白芷、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥、甘草的川芎茶调滴丸或微丸或微丸胶囊或胶囊或软胶囊。
本发明一种疏风止痛的中药制剂主要能疏风止痛。用于外感风邪所致的头痛,或有恶寒,发热,鼻塞。
本发明的中药制剂的制备方法是(1)药物组成成分及重量用量如下川芎、荆芥各120g,白芷、羌活、甘草各60g,细辛30g,防风45g,薄荷240g;(2)川芎、白芷、羌活、细辛、防风、甘草加水煎煮2次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,药液备用;(3)薄荷、荆芥提取挥发油,备用;其水溶液滤过,滤液与(2)所得药液合并,浓缩至稠膏,干燥,粉碎,得药物细粉,备用;(4)取(3)所得药物细粉,喷入(3)所得薄荷、荆芥挥发油,混匀,得混合药物,备用;(5)一种疏风止痛的中药制剂滴丸是川芎茶调滴丸,其制备方法是取(4)所得的混合药物,聚乙二醇PEG6000 52g、硬脂酸18g、Poloxamer188 10g,待聚乙二醇PEG6000、硬脂酸、Poloxamer188加热至全部熔融后加入上述混合药物,搅拌均匀后迅速转移至储液瓶中,密闭并保温在80℃,在保温条件由滴入液体石蜡中,冷凝成丸,将成型的滴丸沥尽并擦除液体石蜡,低温干燥,即得滴丸。
(6)一种疏风止痛的中药制剂滴丸是川芎茶调肠溶滴丸,其制备方法是取(4)所得的混合药物,聚乙二醇PEG6000 52g、硬脂酸18g、Poloxamer188 10g,待聚乙二醇PEG6000、硬脂酸、Poloxamer188加热至全部熔融后加入上述混合药物,搅拌均匀后迅速转移至储液瓶中,密闭并保温在80℃,在保温条件由滴入液体石蜡中,冷凝成丸,将成型的滴丸沥尽并擦除液体石蜡,低温干燥,用丙烯酸树脂、邻苯二甲酸二乙脂、蓖麻油等制成的混合液包衣,制得肠溶滴丸。
(7)一种疏风止痛的中药制剂微丸是川芎茶调微丸,其制备方法是取(3)所得的药物细粉,与53g糊精混合均匀,5%PVP醇液为粘合剂,首先制备60目的颗粒作母核,再以5%PVP醇液为粘合剂,喷入(3)所得的挥发油,加混合药粉放大制成40目的微丸,即制得微丸。
(8)一种疏风止痛的中药制剂微丸胶囊是川芎茶调微丸胶囊,其制备方法是取(3)所得的药物细粉,与53g糊精混合均匀,5%PVP醇液为粘合剂,首先制备60目的颗粒作母核,再以5%PVP醇液为粘合剂,喷入(3)所得的挥发油,加混合药粉放大制成40目的微丸,将制得的微丸装入胶囊,即得微丸胶囊。
(9)一种疏风止痛的中药制剂胶囊是川芎茶调肠溶胶囊,其制备方法是取(3)所得药物细粉,加入微粉硅胶、淀粉适量,制粒、干燥、整粒后,再喷入(3)所得挥发油,装入肠溶空心胶囊,即得肠溶胶囊。
(10)一种疏风止痛的中药制剂软胶囊是川芎茶调软胶囊,其制备方法是取(3)所得的药物细粉,用水溶解后,加入辅料为PEG400、植物油、芳香烃酯类、甘油、异丙醇、吐温中一种或多种不同比例的组合,喷入(3)所得的挥发油,压制或滴制成软胶囊。
一种疏风止痛的中药制剂的质量控制方法是鉴别,取该药品10g,研细,加乙醚50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材4g,加水煎煮二次,每次30分钟,取煎煮液,加乙醚振摇提取二次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-石油醚(60~90℃)(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
含量测定,照高效液相色谱法测定,色谱条件与系统适用性试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取冰醋酸-甲醇-水(1∶40∶59)为流动相;检测波长312nm;理论塔板数按阿魏酸峰计算应不少于2000;对照品溶液的制备,精密称取阿魏酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液,作为对照品溶液;供试品溶液的制备,取本药品5g,精密称定,精密加入甲醇50~100ml,称定重量,超声处理20-40分钟,放冷至室温,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,滤过,取续滤液作为供试品溶液;测定法,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪中,进行测定。
本发明的优点是服用、携带方便,胃肠刺激性小,产品质量稳定,有利于提高药效。
权利要求
1.一种疏风止痛的中药制剂,其特征在于它是主要组成成分为川芎、白芷、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥、甘草的川芎茶调滴丸或微丸或微丸胶囊或胶囊或软胶囊。
2.一种疏风止痛的中药制剂的制备方法,它是川芎茶调滴丸或微丸或微丸胶囊或胶囊或软胶囊的制备方法,其特征在于(1)药物组成成分及其重量百分比如下川芎、荆芥各12~20%,白芷、羌活、甘草各5~12%,细辛2~6%,防风3~8%,薄荷25~35%;(2)取川芎、白芷、羌活、细辛、防风、甘草加水煎煮1~3次,每次1~3小时,合并煎液,滤过,药液备用;(3)薄荷、荆芥提取挥发油,备用;其水溶液滤过,滤液与(2)所得药液合并,浓缩至稠膏,干燥,粉碎,得药物细粉,备用;(4)取(3)所得药物细粉,喷入(3)所得薄荷、荆芥挥发油,混匀,得混合药物,备用;(5)取(4)所得的混合药物,加入适当辅料后,制成滴丸或微丸或微丸胶囊或胶囊或软胶囊;其滴丸的制备方法是将硬脂酸或单硬脂酸甘油酯或虫蜡或蜂蜡或聚乙二醇(PEG4000或PEG6000)或硬脂酸钠或甘油明胶或聚氧乙烯单硬脂酸酯(S-40)或Poloxamer188或其它适宜的辅料的一种或多种,按任意比例混用,加热至全部熔融后加入(4)所得的混合药物,搅拌均匀后迅速转移至储液瓶中,密闭并保温在70~100℃,在保温条件下由滴丸机滴入液体冷却剂(液体石蜡或甲基硅油或植物油或水或乙醇)中,冷凝固化成丸,将成型的滴丸沥尽并除去冷却剂,干燥,包衣或不包衣,即得滴丸;其微丸或微丸胶囊的制备方法是取(3)所得的药物细粉,加入适量的辅料,混合均匀,制粒,喷入(3)所得的挥发油,包衣或不包衣,制成直径小于2.5mm的微丸,或将制得的微丸,装入胶囊,即得微丸胶囊;微丸或微丸胶囊辅料为下列一种或多种组合或其它适宜的辅料,按任意比例混用乙基纤维素(EC)、聚丙烯聚硅氧烷、蜡类、聚乙二醇(PEG)、硬脂酸、虫胶、丙烯酸树脂、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、甲基纤维素、羟丙基纤维素、丙酸纤维素、丙烯酸树脂水分散体、乙基纤维素伪胶乳、邻苯二甲酸醋酸纤维素(CAP)胶乳、聚苯二甲酸醋酸乙烯脂(PVAP)水分散体、丙二醇、甘油、甘油三醋酸酯、乙酰单甘油酸酯、邻苯二甲酸酯、聚山梨酯80、十二烷基硫酸钠、乳糖、果糖、蔗糖;其胶囊的制备方法是取(3)所制得的药物细粉,加入适量的辅料,混合均匀;制粒,干燥、喷入(3)所得的挥发油,分装入空心胶囊或肠溶空心胶囊,即得胶囊;辅料为下列物料的一种或多种组合或其它适宜的辅料,按任意比例混用淀粉、羧甲基淀粉钠、预胶化淀粉、蔗糖、葡萄糖、甘露醇、山梨醇、糖浆、微晶纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、低取代羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钙、硫酸钙、磷酸氢钙、磷酸钙、碳酸钙、轻质氧化镁、滑石粉、微粉硅胶、氢氧化铝、硼酸、氯化钠、糊精、硬脂酸镁、氢化植物油、聚乙二醇;其软胶囊的制备方法是取(3)所得的药物细粉,加入适当的辅料,混合均匀,喷入(3)所得的挥发油,压制或滴制成软胶囊;辅料为下列物料的一种或多种组合或其它适宜的辅料,按任意比例混用PEG400、植物油、芳香烃酯类、甘油、异丙醇、吐温。
3.根据权利要求2所述的一种疏风止痛的中药制剂的制备方法,其特征在于其包衣材料为下列物料之一种或多种组合或其它适宜的材料,按任意比例混用虫胶、邻苯二甲酸醋酸纤维素(CAP)、丙烯酸树脂、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、乙基纤维素(EC)、乙酸纤维素、丙酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、丙烯酸树脂水分散体、乙基纤维素伪胶乳、邻苯二甲酸醋酸纤维素(CAP)胶乳、聚苯二甲酸醋酸乙烯脂(PVAP)水分散体、醋酸琥珀酸羟丙基甲基纤维素水分散体。
4.一种疏风止痛的中药制剂的质量控制方法,它是川芎茶调滴丸或微丸或微丸胶囊或胶囊或软胶囊的质量控制方法,其特征在于鉴别,取该药品5~15g,研细,加乙醚20~80ml,加热回流0.5~2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酸乙酯1~5ml使溶解,作为供试品溶液,另取川芎对照药材2~6g,加水煎煮二次,每次20~40分钟,取煎煮液,加乙醚振摇提取二次,每次10~30ml,合并乙醚液,挥干,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-石油醚(60~90℃)(8~9.5∶0.5~2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(300~400nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;含量测定,照高效液相色谱法测定,色谱条件与系统适用性试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取冰醋酸-甲醇-水(0.5~5∶30~50∶50~70)为流动相;检测波长295~355nm;理论塔板数按阿魏酸峰计算应不少于2000;对照品溶液的制备,精密称取阿魏酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.03~0.10mg的溶液,作为对照品溶液;供试品溶液的制备,取本药品1~10g,精密称定,精密加入甲醇50~100ml,称定重量,超声处理20~40分钟,放冷至室温,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,滤过,取续滤液作为供试品溶液;测定法,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10ul,注入液相色谱仪中,进行测定。
5.根据权利要求2所述的一种疏风止痛的中药制剂的制备方法,其特征在于其主要组成成分的最佳重量百分比为川芎、荆芥各16.33%,白芷、羌活、甘草各8.16%,细辛4.08%,防风6.12%,薄荷32.66%。
全文摘要
本发明公开了一种疏风止痛的中药制剂及其制备方法和质量控制方法,它是主要组成成分为川芎、白芷、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥、甘草的川芎茶调滴丸或微丸或微丸胶囊或胶囊或软胶囊。本发明的制备方法是川芎、白芷、羌活、细辛、防风、甘草加水煎煮,滤过;薄荷、荆芥提取挥发油后其水溶液滤过,滤液与上述药液合并,浓缩至稠膏,干燥,混匀,加入适当辅料后,喷入薄荷、荆芥挥发油,制成滴丸或微丸或微丸胶囊或胶囊或软胶囊。其质量控制方法是鉴别和含量测定方法。本发明的优点是服用、携带方便,胃肠刺激性小,产品质量稳定,有利于提高药效。
文档编号A61K9/48GK1739612SQ20051003212
公开日2006年3月1日 申请日期2005年9月8日 优先权日2005年9月8日
发明者王衡新 申请人:王衡新
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