专利名称：文冠果子仁有效部位的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种中药有效部位的提取方法。
背景技术：
文冠果子仁中，用于治疗尿频、尿失禁、小儿智力低下、脑老化、中老年痴呆症、帕金森综合症，具有改善脑功能、提高脑活性的物质已确定为文冠果总皂苷。从文冠果子仁中提取文冠果总皂苷难度较大，现有技术从文冠果子仁中提取的有效部位，其中文冠果总皂苷的含量只能达到总物质的30％。这涉及到用准确的纯化合物指标才能直接衡量文冠果总皂苷含量的准确性，按国家食品药品监督管理局《药品注册管理办法》的标准，制备的药物有效部位中文冠果总皂苷要达到总物质的50％以上方可称为总皂苷。而目前按提取物总量计算文冠果总皂苷的含量方法不准确，这直接影响到药物的用量、药物的质量和药物的疗效等问题。
发明内容
本发明的目的是为解决现有技术从文冠果子仁中提取的有效部位，其中文冠果总皂苷的含量只能达到总物质的30％的问题，提供一种文冠果子仁有效部位的提取方法，本发明具有指标稳定、可靠、药物有效部位中文冠果总皂苷含量高的特点。本发明的方法是通过以下步骤实现的取文冠果子仁1进行干燥，用榨油机压榨干燥后的文冠果子仁得饼粉，向饼粉中加入饼粉重量2～3倍的正己烷萃取3～5次，每次4～6小时，萃取液减压回收正己烷，干燥后成为文冠果子仁霜；取文冠果子仁霜900～1100g，向文冠果子仁霜中加入浓度为55～85％的醇溶液4～8升，加热回流或超声提取2～4小时，同法再提取一次，提取液滤过，合并，低温60℃～70℃减压回收醇至无醇味，加入1～2升水溶解，过滤，滤液加入正丁醇1～2升提取，同法再提取一次，提取液滤过，合并，低温60℃～70℃减压回收醇至无醇味，加入0.5～1升水溶解，过滤，将溶解物注入到已处理好的树脂柱上，吸附20～40分钟，按1.0～2.8ml/min的流速，用水600～1000ml洗涤，再用浓度为20～80％的醇溶液800～2000ml洗涤，收集醇洗脱液，低温60℃～70℃减压回收醇至无醇味，浓缩，干燥，即为文冠果子仁的有效部位。本发明具有指标稳定、可靠，文冠果子仁有效部位中文冠果总皂苷含量高的优点。本发明的制备方法获得的文冠果子仁有效部位中，文冠果总皂苷的含量高于总物质的60％，文冠果皂苷B(C60H92O24)的含量不少于30％。文冠果总皂苷含量的准确性问题解决后，关系到药物的用量、药物的质量和药物的疗效等问题也不再是问题，并为今后文冠果总皂苷的进一步利用铺平了道路。为表明本发明提取的文冠果子仁有效部位的疗效，提供以下两组临床试验报告。
治疗老年性痴呆症的临床试验报告一、一般资料1、病例来源在医院门诊随机选择被诊断为老年性痴呆症的患者30例。2、性别、年龄分布男23例，占病例总数的76.66％；女7例，占病例总数的23.33％。其中68-70岁6例，70-80岁17例，80-86岁7例，平均年龄77.5岁。
二、诊断标准根据中华医学会于1989年制定的老年性痴呆症的诊断标准。
三、用药方法文冠果子仁有效部位(文冠果总皂苷含量＜60％)口服，每次0.2克，一日3次，连服三个月后再进行疗效评定。
四、疗效判定标准根据1990年5月，全国中医学会老年医学会、内科学会在北京召开的全国老年痴呆专题学术会上修订的疗效标准为治愈为自觉症状完全消失，神志意识清楚，定向健全，回答问题正确，反应灵敏，生活自理，能参加社会活动；显效为主要症状基本消失，神志清醒，定向健全，回答问题基本正确，反应较为灵敏，生活自理，能进行一般的社会活动；有效为主要精神症状有所减弱或部分消失，生活自理，回答问题基本正确，但反应迟钝，智力与人格仍有部分障碍；无效为主要临床症状无改变或病情仍有发展，生活不能自理，回答问题不正确，神志痴呆。
五、疗效结果分析治疗三个月后疗效评定，显效9人，占30％，有效19人，占63％，无效2人，占7％，总有效率为93％。
治疗小儿智力低下的临床试验报告一、一般资料1、病例来源在医院门诊随机选择被诊断为小儿智力低下患儿30例。2、性别、年龄分布男18例，占病例总数60％；女12例，占病例总数40％。其中5-8岁16例，8-13岁14例，平均年龄8.1岁。3、病情分布小儿智力低下重度的有3例，中度的有14例，轻度的有13例，详见表1。
表1 治疗前不同年龄段IQ分布表
二、诊断标准小儿智力低下诊断采用中国韦氏智力量表(CWYCSI)，测定出(Intelligence Quotient，IQ)IQ小于70分，诊断为智力低下，IQ在50-70为轻度，IQ在35-49分为中度，IQ在20-34分之间为重度。
三、用药方法文冠果子仁有效部位(文冠果总皂苷含量＜60％)口服，每次0.1克，一日3次，连服三个月后再次进行IQ评定。
四、疗效结果分析治疗三个月后IQ评定，显效11人，占36.66％，有效2人，占6.67％，无效17人，占56.66％，总有效率为43.33％。详见表2表2 治疗后不同年龄段IQ分布表
以上所有患者在服药期间均无任何不良反应发生。由此可见本发明提取的文冠果子仁有效部位具有疗效确切，安全可靠的优点。
具体实施例方式
具体实施方式
一本实施方式的方法是通过以下步骤实现的取文冠果子仁1kg进行干燥，用榨油机压榨干燥后的文冠果子仁得饼粉，向饼粉中加入饼粉重量2～3倍的正己烷萃取3～5次，每次4～6小时，萃取液减压回收正己烷，干燥后成为文冠果子仁霜，取文冠果子仁霜900～1100g，向文冠果子仁霜中加入浓度为55～85％的醇溶液4～8升，加热回流或超声提取2～4小时，同法再提取一次，提取液滤过，合并，低温60℃～70℃减压回收醇至无醇味，加入1～2升水溶解，过滤，滤液加入正丁醇1～2升提取，同法再提取一次，提取液滤过，合并，低温60℃～70℃减压回收醇至无醇味，加入0.5～1升水溶解，过滤，将溶解物注入到已处理好的树脂柱上，吸附20～40分钟，按1.0～2.8ml/min的流速，用水600～1000ml洗涤，再用浓度为20～80％的醇溶液800～2000ml洗涤，收集醇洗脱液，低温60℃～70℃减压回收醇至无醇味，浓缩，干燥，即为文冠果子仁的有效部位。所述的醇溶液为甲醇溶液或乙醇溶液。
具体实施例方式
二本实施方式树脂柱内填充的是阴阳树脂、D201、AB8、HP20、HP825或D101吸附树脂，填充高度为30～100cm，用水洗净醇备用。其它方法与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
三本实施方式树脂柱的内径为3～8cm。其它方法与具体
具体实施例方式
四本实施方式中加热回流或超声提取时间为3小时。其它方法与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
五本实施方式中将溶解物注入到已处理好的树脂柱上，吸附时间为35分钟。其它方法与具体实施方式
一相同。
权利要求
1.一种文冠果子仁有效部位的提取方法，它是通过以下步骤实现的取文冠果子仁1kg进行干燥，用榨油机压榨干燥后的文冠果子仁得饼粉，向饼粉中加入饼粉重量2～3倍的正己烷萃取3～5次，每次4～6小时，萃取液减压回收正己烷，干燥后成为文冠果子仁霜；其特征在于取文冠果子仁霜900～1100g，向文冠果子仁霜中加入浓度为55～85％的醇溶液4～8升，加热回流或超声提取2～4小时，同法再提取一次，提取液滤过，合并，低温60℃～70℃减压回收醇，加入1～2升水溶解，过滤，滤液加入正丁醇1～2升提取，同法再提取一次，提取液滤过，合并，低温60℃～70℃减压回收醇至无醇味，加入0.5～1升水溶解，过滤，将溶解物注入到树脂柱上，吸附20～40分钟，按1.0～2.8ml/min的流速，用水600～1000ml洗涤，再用浓度为20～80％的醇溶液800～2000ml洗涤，收集醇洗脱液，低温60℃～70℃减压回收醇，浓缩，干燥，即为文冠果子仁的有效部位。
2.根据权利要求1所述的文冠果子仁有效部位的提取方法，其特征在于所述的醇溶液为甲醇溶液或乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的文冠果子仁有效部位的提取方法，其特征在于树脂柱内填充的是阴阳树脂、D201、AB8、HP20、HP825或D101吸附树脂，填充高度为30～100cm。
4.根据权利要求1所述的文冠果子仁有效部位的提取方法，其特征在于树脂柱的内径为3～8cm。
5.根据权利要求1所述的文冠果子仁有效部位的提取方法，其特征在于加热回流或超声提取时间为3小时。
6.根据权利要求1所述的文冠果子仁有效部位的提取方法，其特征在于将溶解物注入到树脂柱上，吸附时间为35分钟。
全文摘要
文冠果子仁有效部位的提取方法，它涉及一种中药有效部位的提取方法。本发明的目的是为解决现有技术从文冠果子仁中提取的有效部位，其中文冠果总皂苷的含量只能达到总物质的30％的问题。本发明的步骤是滤液加入正丁醇1～2升提取，同法再提取一次，提取液滤过，合并，低温减压回收醇至无醇味，加入0.5～1升水溶解，过滤，将溶解物注入到已处理好的树脂柱上，吸附20～40分钟，按1.0～2.8ml/min的流速，用水600～1000ml洗涤，再用浓度为20～80％的醇溶液800～2000ml洗涤。本发明具有指标稳定、可靠，文冠果子仁有效部位中文冠果总皂苷含量高的优点。获得的文冠果子仁有效部位中，文冠果总皂苷的含量高于总物质的60％，文冠果皂苷B(C
文档编号A61P25/28GK1839986SQ200610009619
公开日2006年10月4日 申请日期2006年1月12日 优先权日2006年1月12日
发明者刘树军 申请人:刘树军