专利名称：芦荟凝胶多糖干粉及制备方法和制剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种芦荟产品，尤其涉及一种芦荟凝胶多糖干粉及其制备方法和由其制备而成的制剂。
背景技术：
芦荟是一种古老而神奇的植物，随着时代的变革，芦荟神奇的功能迅速吸引了各国科学家的注意力，纷纷进行生化分析，发现芦荟中所含多糖-凝胶是芦荟活性成分中最主要的物质。这些物质具有抑菌、杀菌、分解毒素、消除炎症和促进伤口愈合的作用。
另外芦荟凝胶还有帮助消化及促进新陈代谢等功效，具有通便、健胃、通经、解毒、抗肿瘤、抗溃疡等药理作用。对炎症、感冒、小儿疳积、皮肤粗糙、雀斑、粉刺、湿疹、烫伤、刀伤、灼伤、痔瘘癣疮、糖尿病、心脏病和高血压都有较好或一定疗效；尤其对便秘、胃溃疡、消化不良、结核性疾病和放射性灼伤疗效更佳。
现代美学研究揭示，芦荟多糖有显著改善肌肤，养颜美容的功能。芦荟中所含的17种多糖类物质构成了天然保湿因子，可产生良好的润肤效果，减少面部皱纹，增强肌肤弹性和韧性，使肌肤柔软光滑，延缓衰老，保持青春魅力。因此在在美容护肤方面，芦荟大有用武之地。总结起来有以下十个方面的作用1、营养保湿2、防晒3、清洁皮肤4、内服5、具有化妆水化妆品的效果6、使雀班、肝斑变淡7、治疗青春痘及肿疣8、延缓衰老9、护发，防止白发和掉发10、芦荟浴美容全身能消除一天疲劳，放松紧张的身心。这也是当今大量保健食品和化妆品采用芦荟凝胶的原因。
因芦荟中含有大量的活性物质，这些物质较活泼，所以目前市场上的芦荟制品的稳定性尚不够完善。由于芦荟凝胶多糖存在不稳定、易氧化、易变色的缺陷，就大大限制了其在制药中的应用。我们经过深入的研究找到了一种能够提高芦荟制品稳定性的工艺方法，采用该工艺所得到的芦荟凝胶多糖干粉及其制备方法和由其制备而成的制剂其产品的稳定性将明显提高。
发明内容
为了解决芦荟凝胶多糖不稳定的技术难题，本发明提供了一种能够提高芦荟凝胶多糖干粉稳定性的芦荟凝胶多糖干粉及制备方法和制剂。所述的加工方法采用芦荟→清洗→筛选→新鲜度控制→榨汁→稳定化处理→酶解→絮凝→脱色→过滤→浓缩→检验→配料→羟丙基β-环糊精包合→干燥→粉碎→包装→外包装→检验→入库等工序。这一工艺能够有效保护芦荟中的多糖物质，由此提供了一种质量稳定，不易氧化和变色，营养丰富，生产工艺简单的芦荟凝胶多糖干粉。本发明的另外一个目的还提供了一种芦荟凝胶多糖干粉制剂。
为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案一种芦荟凝胶多糖干粉，由芦荟多糖凝胶粉或与羟丙基β-环糊精组成，其重量配比为5∶0～5∶5；它的优选配比为芦荟多糖凝胶粉∶羟丙基β-环糊精＝5∶0～5∶1；它最优选配比为芦荟多糖凝胶粉∶羟丙基β-环糊精＝5∶0～5∶0.5。
本发明的芦荟凝胶多糖干粉的制备方法包括以下步骤芦荟→清洗→筛选→新鲜度控制→榨汁→稳定化处理→酶解→絮凝→脱色→过滤→浓缩→检验→配料→羟丙基β-环糊精包合→干燥→粉碎→包装→外包装→检验→入库。
具体是第一，对所采购到的芦荟进行清洗和人工筛选，以去除其中的杂质；第二，测定其中醋酸和乳酸的含量，来确定和控制芦荟的新鲜度；第三，芦荟凝胶的稳定化①护色稳定芦荟榨汁后立即加入护色液。较优选的护色液的配比为柠檬酸0.1％、食盐0.2％；②灭酶芦荟汁快速加热至沸、对芦荟中的酶进行灭活；③稳定加抗氧化剂和稳定剂。较优选的抗氧化剂为维生素C用量一般为2‰～20‰，稳定剂为双氧水一般用量为0.2‰～2‰；第四，芦荟凝胶的酶解和絮凝①用酶促反应用果胶酶、淀粉酶蛋白酶和聚半乳糖酶等复合酶进行水解，水解掉其中的不溶性或水溶性较差的成分，以实现澄清。较优选的复合酶用量一般为0.02‰～0.1‰，澄清时间1.5～6小时。作用的最适温度为40～50℃，最佳pH为3.5～4.5；②热处理快速加热，在温度骤高骤低变化中，使芦荟中的蛋白质等胶体物质变性析出，可除去铜和蛋白质，还可形成保护性胶体，热处理后下胶，过滤，达到热澄清液体。较优选的热处理条件为在80～90s内将芦荟凝胶汁加热到80～82℃处理1h，然后在5-15分钟内迅速冷却；③冷处理冷却可改变胶体的性质，使之冷不溶性物质形成沉淀析出。较优选的冷处理条件为将待澄清液冷却至0～4℃，保持10-60小时；④澄清剂法加入“饮料澄清剂”静置澄清，过滤得清液。较优选的处理条件为所用澄清剂的量为0.01％～0.02％，加入后冷藏5-20小时；第五，芦荟凝胶的脱色用活性白土或活性碳脱色，搅拌，过滤。较优选的处理条件为加入料液总量0.1％～1.0％的活性炭，45～65℃搅拌保持1～3小时；第六，浓缩65℃以下真空浓缩；第七，β-环糊精包合或不包合，包合时①用40℃～80℃的热水溶解β-环糊精或羟丙基β-环糊精，制成溶液；②取芦荟凝胶多糖，加入上述溶液，搅拌，调成均匀的糊状溶液；③在温度为15℃～45℃的条件下，真空搅拌或用胶体磨研磨，使芦荟多糖和羟丙基β-环糊精之间产生包合；上述方法中较优选的方法为采用胶体磨研磨，研磨时间为5～120分钟；第八，干燥将上述糊状溶液采用真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥方法干燥处理；较优选的干燥方法为喷雾干燥和冷冻干燥；最较优选的干燥方法为冷冻干燥，温度为-40℃～～30℃，真空度为80Pa～120Pa；第九，粉碎将上述的干燥物块粉碎成所需要的粒度。较优选的粉碎条件为温度15℃以下，湿度45％以下；第十，包装对以上所得的芦荟凝胶多糖干粉进行包装或真空充氮包装。
本发明所述的制剂是1号样品为经以上全部工艺所得的芦荟凝胶多糖干粉，再用饮用水配成5％的溶液。
2号样品为未经β-环糊精包合工艺所得的芦荟凝胶多糖干粉，再用饮用水配成5％的溶液。
3号样品为未经酶解和絮凝工艺所得的芦荟凝胶多糖干粉，再用饮用水配成5％的溶。
4号样品为未经稳定化处理工艺所得的芦荟凝胶多糖干粉，再用饮用水配成5％的溶液。
经以上稳定性观察，证明经以上全部工艺所得的芦荟凝胶多糖干粉稳定性明显提高。
本发明还提供了一种芦荟凝胶多糖干粉制成制剂的方法。该制剂含有所述的芦荟凝胶多糖干粉和可药用的载体，以制成片剂、胶囊剂、颗粒剂、软胶囊剂等制剂形式。
本发明由于采用了芦荟凝胶稳定化的一系列工艺，从榨汁、稳定化处理、酶解、絮凝、脱色、过滤、浓缩、羟丙基β-环糊精包合、干燥、粉碎到真空充氮包装，将芦荟活性物质稳定在其中的技术方案，解决了芦荟凝胶多糖干粉存在不稳定、易氧化、易变色，保存难的技术缺陷，提高了芦荟的稳定性，同时也拓宽了其利用范围，使其可以制成片剂、胶囊剂、颗粒剂、软胶囊剂和口服液等制剂形式，从而提供了优质的芦荟原料干粉。同时，本发明还提供了一种生产工艺简单的加工方法，降低了芦荟保藏和生产的成本，便于芦荟产品走进千家万户。
具体实施例方式
下面将结合实施例对本发明作详细的介绍一种芦荟凝胶多糖干粉，它由芦荟多糖凝胶粉或与羟丙基β-环糊精组成，芦荟多糖凝胶粉和羟丙基β-环糊精重量配比为5∶0～5∶5。它的优选配比为芦荟多糖凝胶粉∶羟丙基β-环糊精＝5∶0～5∶1；它最优选配比为芦荟多糖凝胶粉∶羟丙基β-环糊精＝5∶0～5∶0.5。
本发明所述的芦荟凝胶多糖干粉的制备方法，它包括以下步骤第一，对所采购到的芦荟进行清洗和人工筛选，以去除其中的杂质；第二，芦荟凝胶的稳定化，包括①护色稳定芦荟榨汁后立即加入护色液；②灭酶芦荟汁快速加热至沸、对芦荟中的酶进行灭活；③稳定加抗氧化剂和稳定剂；第三，芦荟凝胶的酶解和絮凝，包括①用酶促反应用果胶酶、淀粉酶蛋白酶和聚半乳糖酶等复合酶进行水解，水解掉其中的不溶性或水溶性较差的成分，以实现澄清；②热处理快速加热，在温度骤高骤低变化中，使芦荟中的蛋白质等胶体物质变性析出，可除去铜和蛋白质，还可形成保护性胶体，热处理后下胶，过滤，达到热澄清液体；③冷处理冷却可改变胶体的性质，使之冷不溶性物质形成沉淀析出；④澄清剂法加入“饮料澄清剂”静置澄清，过滤得清液；第四，芦荟凝胶的脱色用活性白土或活性碳脱色，搅拌，过滤；第五，浓缩65℃以下真空浓缩；第六，β-环糊精包合或不包合，包合包括①用40℃～80℃的热水溶解β-环糊精或羟丙基β-环糊精，制成溶液；②取芦荟凝胶多糖，加入上述溶液，搅拌，调成均匀的糊状溶液；③在温度为15℃～45℃的条件下，真空搅拌或用胶体磨研磨，使芦荟多糖和羟丙基β-环糊精之间产生包合；第七，干燥将上述糊状溶液采用真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥方法干燥处理；第八，粉碎将上述的干燥物块粉碎成所需要的粒度。
第九，包装对以上所得的芦荟凝胶多糖干粉进行包装或真空充氮包装。
本发明对所采购到的芦荟进行清洗和人工筛选后，测定其中醋酸和乳酸的含量，来确定和控制芦荟的新鲜度，再进行芦荟凝胶的稳定化。
本发明所述芦荟凝胶的稳定化中的护色稳定，其护色液的配比为柠檬酸0.1％、食盐0.2％；稳定中优选的抗氧化剂为维生素C用量一般为2‰～20‰，稳定剂为双氧水一般用量为0.2‰～2‰。
本发明在芦荟凝胶的稳定化后进行芦荟凝胶的酶解和絮凝，其中优选的复合酶用量一般为0.02‰～0.1‰，澄清时间1.5～6小时。作用的最适温度为40～50℃，最佳pH为3.5～4.5；较优选的热处理条件为在80～90s内将芦荟凝胶汁加热到80～82℃处理1h，然后在5-15分钟内迅速冷却；优选的冷处理条件为将待澄清液冷却至0～4℃，保持10-60小时；较优选的澄清剂法加入“饮料澄清剂”静置澄清，过滤得清液，其处理条件为所用澄清剂的量为0.01％～0.02％，加入后冷藏5-20小时，然后进行芦荟凝胶的脱色。
本发明所述芦荟凝胶的脱色采用活性白土或活性碳脱色，较优选的处理条件为加入料液总量0.1％～1.0％的活性炭，45～65℃搅拌保持1～3小时；经浓缩后进行β-环糊精包合，其中至少采用胶体磨研磨，研磨时间为5～120分钟；最较优选的干燥方法为冷冻干燥，温度为-40℃～-30℃，真空度为80Pa～120Pa。
本发明所述芦荟凝胶多糖干粉的制剂，它是经以上全部工艺所得的芦荟凝胶多糖干粉，再用饮用水配成5％的溶液或为未经β-环糊精包合工艺所得的芦荟凝胶多糖干粉，再用饮用水配成5％的溶液；或未经酶解和絮凝工艺所得的芦荟凝胶多糖干粉，再用饮用水配成5％的溶液；或未经稳定化处理工艺所得的芦荟凝胶多糖干粉，再用饮用水配成5％的溶液。
本发明所述制剂含有所述的芦荟凝胶多糖干粉和可药用的载体，以制成片剂、胶囊剂、颗粒剂、软胶囊剂等制剂形式。
实施例1按以上工艺生产的芦荟凝胶多糖干粉所用的芦荟，如经收割3小时内的其乳酸和乙酸不能检测出，L-苹果酸的含量是817.8-3427.8mg/L。其它生产方法不变。
苹果酸量的高低，只能评价芦荟制品生产工艺的严格与否。芦荟叶新鲜，生产过程控制严格，微生物污染程度小，苹果酸的峰就高，反之，污染严重的芦荟制品，苹果酸的峰会逐渐降低，甚至可被微生物全部消化，测不到苹果酸。
实施例2取芦荟凝胶多糖与羟丙基β-环糊精的配比按重量比为芦荟∶羟丙基β-环糊精＝5∶0.5。将羟丙基β-环糊精溶于60℃的热水中，搅拌，使之完全溶解。加入芦荟凝胶多糖，搅拌，使之形成均匀的溶液。用胶体磨研磨，研磨时间为20分钟以上，使芦荟凝胶多糖与羟丙基β-环糊精充分地包合。然后在-40℃的温度，100Pa的真空度条件下冷冻干燥。将干燥好的物块粉碎成制剂所需要的粒度，并过筛整粒，得芦荟凝胶多糖100∶1的干粉(在1份干粉中含有相当于100份的芦荟原料)。
实施例3取芦荟凝胶多糖与羟丙基β-环糊精的配比按重量比为芦荟凝胶多糖∶羟丙基β-环糊精＝5∶1。按实施例2所述的方法，制成含芦荟凝胶多糖50∶1的干粉(在1份干粉中含有相当于50份的芦荟原料)。
实施例4取芦荟凝胶多糖不进行β-环糊精包合。按实施例2所述的方法，得到纯芦荟凝胶多糖干粉，在1份干粉中含有约相当于200份的芦荟原料。
实施例5将实施例2中的干燥方法改为喷雾干燥，其它同实施例1。
实施例6同实施例1制得芦荟凝胶多糖干粉，在其中加适量的辅料，经制粒、整粒、总混、压片、包衣和包装等相关工序制成的片剂。
实施例7同实施例1制得芦荟凝胶多糖干粉，在其中加适量的辅料，经总混、填充、铝塑包装等相关工序制成的胶囊剂。
实施例8同实施例1制得芦荟凝胶多糖干粉，在其中加适量的辅料，经制粒、整粒、总混、装袋封口、包装等相关工序制成的颗粒剂。
实施例9同实施例1制得芦荟凝胶多糖干粉，在其中加适量的辅料和食用油脂，经搅拌和均质，制成混悬液，再制成软胶囊，再经清洗、干燥、灯检、筛选、铝塑包装(亦可装瓶)等相关工序制成的软胶囊。
实施例10同实施例1制得芦荟凝胶多糖干粉，作为口服液中的一种多糖物质，经配料、灌封，灭菌和包装等相关工序制成的口服液。
权利要求
1.一种芦荟凝胶多糖干粉，它由芦荟多糖凝胶粉或与羟丙基β-环糊精组成，其特征是芦荟多糖凝胶粉和羟丙基β-环糊精重量配比为5∶0～5∶5。
2.根据权利要求1所述的芦荟凝胶多糖干粉，其特征是芦荟多糖凝胶粉∶羟丙基β-环糊精＝5∶0～5∶1。
3.根据权利要求2所述的芦荟凝胶多糖干粉，其特征是芦荟多糖凝胶粉∶羟丙基β-环糊精＝5∶0～5∶0.5。
4.一种如权利要求1或2或3所述的芦荟凝胶多糖干粉的制备方法，它包括以下步骤第一，对所采购到的芦荟进行清洗和人工筛选，以去除其中的杂质；第二，芦荟凝胶的稳定化，包括①护色稳定芦荟榨汁后立即加入护色液；②灭酶芦荟汁快速加热至沸、对芦荟中的酶进行灭活；③稳定加抗氧化剂和稳定剂；第三，芦荟凝胶的酶解和絮凝，包括①用酶促反应用果胶酶、淀粉酶蛋白酶和聚半乳糖酶等复合酶进行水解，水解掉其中的不溶性或水溶性较差的成分，以实现澄清；②热处理快速加热，在温度骤高骤低变化中，使芦荟中的蛋白质等胶体物质变性析出，可除去铜和蛋白质，还可形成保护性胶体，热处理后下胶，过滤，达到热澄清液体；③冷处理冷却可改变胶体的性质，使之冷不溶性物质形成沉淀析出；④澄清剂法加入“饮料澄清剂”静置澄清，过滤得清液；第四，芦荟凝胶的脱色用活性白土或活性碳脱色，搅拌，过滤；第五，浓缩65℃以下真空浓缩；第六，β-环糊精包合或不包合，包合包括①用40℃～80℃的热水溶解β-环糊精或羟丙基β-环糊精，制成溶液；②取芦荟凝胶多糖，加入上述溶液，搅拌，调成均匀的糊状溶液；③在温度为15℃～45℃的条件下，真空搅拌或用胶体磨研磨，使芦荟多糖和羟丙基β-环糊精之间产生包合；第七，干燥将上述糊状溶液采用真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥方法干燥处理；第八，粉碎将上述的干燥物块粉碎成所需要的粒度。第九，包装对以上所得的芦荟凝胶多糖干粉进行包装或真空充氮包装。
5.根据权利要求4所述的芦荟凝胶多糖干粉的制备方法，其特征是对所采购到的芦荟进行清洗和人工筛选后，测定其中醋酸和乳酸的含量，来确定和控制芦荟的新鲜度，再进行芦荟凝胶的稳定化。
6.根据权利要求4或5所述的芦荟凝胶多糖干粉的制备方法，其特征是芦荟凝胶的稳定化中的护色稳定，其护色液的配比为柠檬酸0.1％、食盐0.2％；稳定中优选的抗氧化剂为维生素C用量一般为2‰～20‰，稳定剂为双氧水一般用量为0.2‰～2‰。
7.根据权利要求6所述的芦荟凝胶多糖干粉的制备方法，其特征是芦荟凝胶的稳定化后进行芦荟凝胶的酶解和絮凝，其中优选的复合酶用量一般为0.02‰～0.1‰，澄清时间1.5～6小时。作用的最适温度为40～50℃，最佳pH为3.5～4.5；较优选的热处理条件为在80～90s内将芦荟凝胶汁加热到80～82℃处理1h，然后在5-15分钟内迅速冷却；优选的冷处理条件为将待澄清液冷却至0～4℃，保持10-60小时；较优选的澄清剂法是加入“饮料澄清剂”静置澄清，过滤得清液，其处理条件为所用澄清剂的量为0.01％～0.02％，加入后冷藏5-20小时，然后进行芦荟凝胶的脱色。
8.根据权利要求7所述的芦荟凝胶多糖干粉的制备方法，其特征是芦荟凝胶的脱色采用活性白土或活性碳脱色，较优选的处理条件为加入料液总量0.1％～1.0％的活性炭，45～65℃搅拌保持1～3小时；经浓缩后进行β-环糊精包合，其中至少采用胶体磨研磨，研磨时间为5～120分钟；最较优选的干燥方法为冷冻干燥，温度为-40℃～-30℃，真空度为80Pa～120Pa。
9.一种如权利要求1或2或3所述的芦荟凝胶多糖干粉的制剂，其特征是经以上全部工艺所得的芦荟凝胶多糖干粉，再用饮用水配成5％的溶液或为未经β-环糊精包合工艺所得的芦荟凝胶多糖干粉，再用饮用水配成5％的溶液；或未经酶解和絮凝工艺所得的芦荟凝胶多糖干粉，再用饮用水配成5％的溶液；或未经稳定化处理工艺所得的芦荟凝胶多糖干粉，再用饮用水配成5％的溶液。
10.一种如权利要求1或2或3所述的芦荟凝胶多糖干粉的制剂，其特征是制剂含有所述的芦荟凝胶多糖干粉和可药用的载体，以制成片剂、胶囊剂、颗粒剂、软胶囊剂等制剂形式。
全文摘要
一种芦荟凝胶多糖干粉及制备方法和制剂，该芦荟凝胶多糖干粉，由芦荟多糖凝胶粉或与羟丙基β－环糊精组成，其重量配比为5∶0～5∶5；它的优选配比为芦荟多糖凝胶粉∶羟丙基β－环糊精＝5∶0～5∶1；它最优选配比为芦荟多糖凝胶粉∶羟丙基β－环糊精＝5∶0～5∶0.5；所述的制备方法包括以下步骤芦荟→清洗→筛选→新鲜度控制→榨汁→稳定化处理→酶解→絮凝→脱色→过滤→浓缩→检验→配料→羟丙基β－环糊精包合→干燥→粉碎→包装→外包装→检验→入库；所述的制剂，是经以上全部工艺所得的芦荟凝胶多糖干粉，再用饮用水配成5％的溶液或为未经β－环糊精包合工艺所得的芦荟凝胶多糖干粉，再用饮用水配成5％的溶液；它具有生产工艺简单，提高了芦荟的稳定性，拓宽了其利用范围，可以制成片剂、胶囊剂、颗粒剂、软胶囊剂和口服液等制剂形式，降低了芦荟保藏和生产的成本等特点。
文档编号A61K31/715GK1916064SQ20061005280
公开日2007年2月21日 申请日期2006年8月7日 优先权日2006年8月7日
发明者沈文忠, 赵志良, 虞英民 申请人:杭州保灵养泰禾生物科技有限公司