专利名称：一种超临界萃取山茶花活性成份的方法
技术领域：
本发明涉及山茶花活性成分的提取工艺，特别是一种超临界流体萃取分离山茶花中的有效活性成分的提取工艺，属于中草药制备的化学化工技术领域。
背景技术：
山茶花活性物成份具有优异的清热止血功能，已被广泛应用于医学的内、外科等疾病治疗，利用山茶花活性物成份的药效应用到口腔保健护理领域具有积极意义，而传统的山茶花活性物成份的提取方法为水提或乙醇提结晶法，这两种方法都需要进行高温长时间蒸煮，因此用上述技术提取的山茶花提取物中存在着杂质含量多色泽较深、活性成分含量低和提取率低的问题，既不利于后续工序的精制纯化，且每个批次提取物的成分也不确定，且该方法还存在以下缺点工序多、工艺繁琐复杂、所需时间较长；而且由于这些方法需多次蒸煮或蒸馏，加热时间长，当将添加到牙膏中后容易使活性成分分解、水解或氧化变质，使成品颜色加深，稳定性差；有效成分含量和提取率都较低。且有可能使用到某些带有毒性的溶剂，对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题的存在，提供一种既可有效提高山茶花活性提取物的纯度与提取率和保证活性物成分的稳定、又可保证其生产周期短、工艺简便可靠、节约劳动力的超临界萃取山茶花活性成分的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种超临界萃取山茶花活性成分的方法，包括以下步骤(1)、将的山茶花干燥物投入到萃取釜中；(2)、将CO2气体在储罐中进行加温加压处理使其变成超临界CO2流体，其中加温处理的温度是30℃～32℃，加压处理的压力是7.0～7.2Mpa；(3)、分别对依序连接的萃取釜、解析釜、分离柱进行加温处理，其中各装置中加温处理的温度分别为萃取釜35℃～60℃、解析釜40℃～60℃；(4)、开启储罐通过高压泵将所述超临界CO2流体分别加入到萃取釜、解析釜、分离柱中进行加压处理，其中各装置中加压处理的压力分别为萃取釜18～35Mpa、解析釜3～14Mpa、分离柱18～22Mpa；(5)、开始循环萃取，并加入适量的夹带剂，调节超临界CO2流体在各装置中的流量和控制循环萃取的时间并使各装置中保持恒温恒压，其中各装置中的超临界CO2流体的流速为12～20kg/h，此时所述循环萃取的时间为60～180分钟；(6)、当达到所选定的循环萃取时间后，从解析釜的出料口中得到山茶花活性物粗品。
其中为进一步保证本发明能够直接高效地获得超临界CO2萃取的结晶产物，从而有效解决普通的超临界CO2萃取物需将其活性物粗品进行繁杂而低效的抽滤离心再洗涤精制干燥等步骤获得结晶产物所存在的问题，上述方法还包括在解析釜后装置一与解析釜出料口连接的结晶釜，上述山茶花活性物粗品从解析釜的出料口中进入到该结晶釜中进行结晶处理得到山茶花活性物结晶体。此时上述结晶釜中的结晶处理是将该结晶釜中的山茶花活性物粗品进行降温减压处理，其中该结晶釜中的温度为25℃～40℃，其减压处理的压力为0.1Mpa～6Mpa。
本发明由于采用超临界CO2萃取技术来提取山茶花的活性成分的方法，充分利用超临界CO2萃取分离技术所具有的温度低、不用溶剂、能最大限度地分离和保持原料有效成份的特点，将超临界二氧化碳萃取技术用于山茶花的提取上，很好地解决了传统的山茶花活性物提取技术的缺陷，得到了色泽浅白和成份明确的山茶花活性物的结晶体。既充分保证了萃取物的成分确定、纯度高、每一批次的产品质量稳定。而且将所述的萃取物应用于牙膏中时，可以方便而可靠地制得山茶花活性物含量高、颜色洁白、清热止血功效良好的保健牙膏。
以下结合实施例详细描述本发明的实现具体实施方式
本发明所述的超临界萃取山茶花活性成分的方法，包括以下步骤(1)、将冷却干燥后的山茶花干燥物投入到萃取釜中；(2)、将CO2气体在储罐中进行加温加压处理使其变成超临界CO2流体，其中加温处理的温度是30℃～32℃，加压处理的压力是7.0～7.2Mpa；(3)、分别对依序连接的萃取釜、解析釜、分离柱进行加温处理，其中各装置中加温处理的温度分别为萃取釜35℃～60℃、解析釜40℃～60℃；(4)、开启储罐通过高压泵将所述超临界CO2流体分别加入到萃取釜、解析釜、分离柱中进行加压处理，其中各装置中加压处理的压力分别为萃取釜18～35Mpa、解析釜3～14Mpa、分离柱18～22Mpa；(5)、开始循环萃取，并加入适量的夹带剂，调节超临界CO2流体在各装置中的流量和控制循环萃取的时间并使各装置中保持恒温恒压，其中各装置中的超临界CO2流体的流速为12～20kg/h，此时所述循环萃取的时间为60～180分钟；(6)、当达到所选定的循环萃取时间后，从解析釜的出料口中得到山茶花活性物粗品。
其中为进一步保证本发明能够直接高效地获得超临界CO2萃取的结晶产物，从而有效解决普通的超临界CO2萃取物需将其活性物粗品进行繁杂而低效的抽滤离心再洗涤精制干燥等步骤获得结晶产物所存在的问题，上述方法还包括在解析釜后装置一与解析釜出料口连接的结晶釜，上述山茶花活性物粗品从解析釜的出料口中进入到该结晶釜中进行结晶处理得到山茶花活性物结晶体。本发明中所述的结晶釜的结构组成是针对提取结晶产物而进行设计的，其内设有多层隔板，且各壁面及板面粗糙，为活性物的结晶提供有利条件，以方便高效率地获得结晶产物。此时结晶釜中的结晶处理是将该结晶釜中的山茶花活性物粗品进行降温减压处理，其中该结晶釜中降温处理的温度为25℃～40℃，其减压处理的压力为0.1Mpa～6Mpa。
实施例1一种超临界萃取山茶花活性成分的方法包括以下步骤(1)、将山茶花干燥物投入到萃取釜中；(2)、将CO2气体在储罐中进行加温加压处理使其变成超临界CO2流体，其中加温处理的温度是30℃，加压处理的压力是7.2Mpa；(3)、分别对依序连接的萃取釜、解析釜、分离柱进行加温处理，其中各装置中加温处理的温度分别为萃取釜60℃、解析釜50℃；(4)、开启储罐通过高压泵将所述超临界CO2流体分别加入到萃取釜、解析釜、分离柱中进行加压处理，其中各装置中加压处理的压力分别为萃取釜32Mpa、解析釜12Mpa、分离柱21Mpa；
(5)、开始循环萃取，并加入适量的夹带剂(所述夹带剂采用浓度为50～90％的乙醇溶液)，调节超临界CO2流体在各装置中的流量和控制循环萃取的时间并使各装置中保持恒温恒压，其中各装置中的超临界CO2流体的流速为18kg/h，此时所述循环萃取的时间为60分钟；(6)、当达到所选定的循环萃取时间后，从解析釜的出料口中得到山茶花活性物粗品，(7)、将结晶釜中的山茶花活性物粗品进行降温减压处理，其中结晶釜中的温度为30℃，其压力为2Mpa。
实施例2一种超临界萃取山茶花活性成分的方法包括以下步骤(1)、将山茶花干燥物投入到萃取釜中；(2)、将CO2气体在储罐中进行加温加压处理使其变成超临界CO2流体，其中加温处理的温度是32℃，加压处理的压力是7.1Mpa；(3)、分别对依序连接的萃取釜、解析釜、分离柱进行加温处理，其中各装置中加温处理的温度分别为萃取釜40℃、解析釜60℃；(4)、开启储罐通过高压泵将所述超临界CO2流体分别加入到萃取釜、解析釜、分离柱中进行加压处理，其中各装置中加压处理的压力分别为萃取釜18Mpa、解析釜14Mpa、分离柱18Mpa；(5)、开始循环萃取，并加入适量的夹带剂(所述夹带剂采用浓度为50～90％的乙醇溶液)，调节超临界CO2流体在各装置中的流量和控制循环萃取的时间并使各装置中保持恒温恒压，其中各装置中的超临界CO2流体的流速为20kg/h，此时所述循环萃取的时间为180分钟；(6)、当达到所选定的循环萃取时间后，从解析釜的出料口中得到山茶花活性物粗品；
(7)、将结晶釜中的山茶花活性物粗品进行降温减压处理，其中结晶釜中的温度为40℃，其压力为6Mpa。
实施例3一种超临界萃取山茶花活性成分的方法包括以下步骤(1)、将山茶花干燥物投入到萃取釜中；(2)、将CO2气体在储罐中进行加温加压处理使其变成超临界CO2流体，其中加温处理的温度是31℃，加压处理的压力是、7.2Mpa；(3)、分别对依序连接的萃取釜、解析釜、分离柱进行加温处理，其中各装置中加温处理的温度分别为萃取釜50℃、解析釜45℃；(4)、开启储罐通过高压泵将所述超临界CO2流体分别加入到萃取釜、解析釜、分离柱中进行加压处理，其中各装置中加压处理的压力分别为萃取釜35Mpa、解析釜3Mpa、分离柱19Mpa；(5)、开始循环萃取，并加入适量的夹带剂(所述夹带剂采用浓度为50～90％的乙醇溶液)，调节超临界CO2流体在各装置中的流量和控制循环萃取的时间并使各装置中保持恒温恒压，其中各装置中的超临界CO2流体的流速为15kg/h，此时所述循环萃取的时间为120分钟；(6)、当达到所选定的循环萃取时间后，从解析釜的出料口中得到山茶花活性物粗品；(7)、将结晶釜中的山茶花活性物粗品进行降温减压处理，其中结晶釜中的温度为25℃，其压力为0.1Mpa。
实施例4一种超临界萃取山茶花活性成分的方法包括以下步骤(1)、将山茶花干燥物投入到萃取釜中；(2)、将CO2气体在储罐中进行加温加压处理使其变成超临界CO2流体，其中加温处理的温度是30℃，加压处理的压力是7.2Mpa；
(3)、分别对依序连接的萃取釜、解析釜、分离柱进行加温处理，其中各装置中加温处理的温度分别为萃取釜35℃、解析釜40℃；(4)、开启储罐通过高压泵将所述超临界CO2流体分别加入到萃取釜、解析釜、分离柱中进行加压处理，其中各装置中加压处理的压力分别为萃取釜29Mpa、解析釜10Mpa、分离柱21Mpa；(5)、开始循环萃取，并加入适量的夹带剂(所述夹带剂采用浓度为50～90％的乙醇溶液)，调节超临界CO2流体在各装置中的流量和控制循环萃取的时间并使各装置中保持恒温恒压，其中各装置中的超临界CO2流体的流速为12kg/h，此时所述循环萃取的时间为100分钟；(6)、当达到所选定的循环萃取时间后，从解析釜的出料口中得到山茶花活性物粗品；(7)、将结晶釜中的山茶花活性物粗品进行降温减压处理，其中结晶釜中的温度为36℃，其压力为4Mpa。
实施例5一种超临界萃取山茶花活性成分的方法包括以下步骤(1)、将山茶花干燥物投入到萃取釜中；(2)、将CO2气体在储罐中进行加温加压处理使其变成超临界CO2流体，其中加温处理的温度是32℃，加压处理的压力是7.0Mpa；(3)、分别对依序连接的萃取釜、解析釜、分离柱进行加温处理，其中各装置中加温处理的温度分别为萃取釜56℃、解析釜54℃；(4)、开启储罐通过高压泵将所述超临界CO2流体分别加入到萃取釜、解析釜、分离柱中进行加压处理，其中各装置中加压处理的压力分别为萃取釜29Mpa、解析釜6Mpa、分离柱22Mpa；(5)、开始循环萃取，并加入适量的夹带剂(所述夹带剂采用浓度为50～90％的乙醇溶液)，调节超临界CO2流体在各装置中的流量和控制循环萃取的时间并使各装置中保持恒温恒压，其中各装置中的超临界CO2流体的流速为12kg/h，此时所述循环萃取的时间为90分钟；(6)、当达到所选定的循环萃取时间后，从解析釜的出料口中得到山茶花活性物粗品；(7)、将结晶釜中的山茶花活性物粗品进行降温减压处理，其中结晶釜中的温度为32℃，其压力为5Mpa。
权利要求
1.一种超临界萃取山茶花活性成分的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤(1)、将山茶花干燥物投入到萃取釜中；(2)、将CO2气体在储罐中进行加温加压处理使其变成超临界CO2流体，其中加温处理的温度是30℃～32℃，加压处理的压力是7.0～7.2Mpa；(3)、分别对依序连接的萃取釜、解析釜、分离柱进行加温处理，其中各装置中加温处理的温度分别为萃取釜35℃～60℃、解析釜40℃～60℃；(4)、开启储罐通过高压泵将所述超临界CO2流体分别加入到萃取釜、解析釜、分离柱中进行加压处理，其中各装置中加压处理的压力分别为萃取釜18～35Mpa、解析釜3～14Mpa、分离柱18～22Mpa；(5)、开始循环萃取，并加入适量的夹带剂，调节超临界CO2流体在各装置中的流量和控制循环萃取的时间并使各装置中保持恒温恒压，其中各装置中的超临界CO2流体的流速为12～20kg/h，此时所述循环萃取的时间为60～180分钟；(6)、当达到所选定的循环萃取时间后，从解析釜的出料口中得到山茶花活性物粗品。
2.根据权利要求1所述超临界萃取山茶花活性成分的方法，其特征在于上述方法还包括在解析釜后装置一与解析釜出料口连接的结晶釜，上述山茶花活性物粗品从解析釜的出料口中进入到该结晶釜中进行结晶处理得到山茶花活性物结晶体。
3.根据权利要求2所述的超临界萃取山茶花活性成分的方法，其特征在于上述结晶釜中的结晶处理是将该结晶釜中的山茶花活性物粗品进行降温减压处理，其中该结晶釜中的温度为25℃～40℃，其压力为0.1Mpa～6Mpa。
全文摘要
一种超临界萃取山茶花活性成份的方法，包括以下步骤将山茶花干燥物投入到萃取釜中；将CO
文档编号A61P1/00GK1951451SQ20061012257
公开日2007年4月25日 申请日期2006年9月30日 优先权日2006年9月30日
发明者林英光, 李毅苹, 陈敏珊 申请人:美晨集团股份有限公司