专利名称:一种在纯钛牙种植体表面制备含氟多级孔洞结构的方法
技术领域:
本发明涉及含氟人工牙根种植体,具体涉及一种在纯钛牙种植体表面制备含氟多级孔洞结构的方法。
背景技术:
为缩短种植体-骨组织愈合时间,提高骨整合率,以获得更加长久、可靠的临床疗效,近年来对纯钛种植体表面活化处理的研究日益增多,成为生物材料学领域和种植外科相关临床学科的研究热点。氟化物被广泛用于防治龋齿和骨质疏松症,低剂量氟对哺乳动物的生长发育、繁殖、骨骼代谢等必不可少。极低剂量氟化物有刺激成骨样细胞增殖分化的特异性,但大剂量氟化物则表现为抑制作用。氟通过作用于成骨细胞的有丝分裂原而促使成骨细胞生长速度加快、数量增加、功能增强。微摩尔级浓度的氟可促进骨原细胞增殖分化,增加碱性磷酸酶的表达,刺激胶原酶合成、钙盐沉积和新骨形成。
Cooper等研究认为纯钛种植体表面的氟离子可以促进人间质干细胞的附着、增殖以及分泌骨钙素和骨桥蛋白等;还能通过分泌骨形成蛋白-2来增强成骨作用。Ellingsen等报道有关种植体表面含氟可以促进种植体与骨组织早期达到骨性结合方面的研究,认为种植体表面含氟有利于钙、磷在其表面的沉积,但具体的机制还未阐明;认为含氟种植体表面可以提高种植体与骨组织的直接接触率和提高种植体与骨组织之间的结合强度。他们采用二氧化钛颗粒喷砂纯钛表面,再经低浓度的氢氟酸等处理来改变表面二氧化钛层的晶体结构,并有微量的氟离子结合在金相结构中,含量在2at%~5at%之间,但该表面残留了大量的二氧化钛颗粒,可能对种植体的长期稳定性产生负面影响。Vercaigne等发现在钛浆喷涂种植体附近的骨组织中有钛颗粒,暗示着这些剥脱的钛颗粒可能危及粗糙涂层表面的安全应用。Willert报道种植体-骨界面上脱落的钛颗粒增强机体的异物反应。Kwon报道钛颗粒影响成骨细胞的功能以及并发种植体松动的可能行。Tsutsui等认为骨组织中的钛颗粒抑制新骨形成。Franchi等比较了四种不同表面种植体植入早期周围骨组织中钛颗粒弥散情况,发现喷砂—酸蚀的种植体周围骨组织中没有钛颗粒,只在钛浆喷涂种植体周围骨组织中发现钛颗粒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在纯钛牙种植体表面制备含氟多级孔洞结构的方法,从而使纯钛牙种植体可以促进新骨形成、缩短愈合时间,进而达到即刻种植、即刻负载恢复功能的理想效果。
本发明采用的技术方案是它包括以下步骤(1)纯钛牙种植体表面经大颗粒金刚砂喷砂,使表面形成不规则的高低起伏的粗糙面,即微米级的凹坑,直径10~30μm;依次再置于丙酮、75%乙醇和蒸馏水中超声清洗,干燥;(2)用5.60~6.00mol/L HCl和8.70~9.20mol/L H2SO4混合液70~90℃处理20~40min,双蒸水冲洗,干燥,使表面在大凹坑的基础上形成亚微米级的小凹坑,直径0.2~3μm;(3)再用0.055~0.11mol/L HF和0.07~0.11mol/L HNO3形成的混合液处理5~15min,双蒸水冲洗,干燥,得到含氟多级孔洞结构的表面,氟含量在1.5at%~6at%之间;或在步骤(3)后,再用4%氟化钠溶液浸泡30min~1h,双蒸水冲洗,干燥,得到含氟多级孔洞结构的表面,氟含量在6at%~19at%之间。
所述的纯钛牙种植体是用商业纯钛材制备,其表面为螺纹型或钛珠烧结型。
本发明具有的有益效果是用本发明提供的方法在纯钛牙种植体表面制备含氟多级孔洞的形貌具有很好的骨组织相容性,可以提高种植体与骨组织的结合率和提高种植体与骨组织之间的结合强度,从而提高牙种植体的长期临床成功率。
图1是钛片表面经喷砂-HCl和H2SO4混合液酸蚀—浓度HF/HNO3酸蚀后的SEM图表面形成含氟多级孔洞结构。
图2是钛片表面经喷砂-HCl和H2SO4混合液酸蚀—低浓度HF/HNO3酸蚀—浸泡4%NaF溶液后的SEM图表面形成含氟多级孔洞结构。
具体实施例方式
实施例1(1)纯钛牙种植体表面经大颗粒(0.25~1.5mm)绿碳化硅喷砂,压力为4bar,使表面形成不规则的高低起伏的粗糙面,即微米级的凹坑,直径10~30μm;依次再置于丙酮、75%乙醇和蒸馏水中超声清洗,干燥;(2)用5.60mol/L HCl和8.70mol/L H2SO4混合液70℃处理40min,双蒸水冲洗,干燥,使表面在大凹坑的基础上形成亚微米级的小凹坑,直径0.2~3μm。
(3)再用0.055mol/L HF和0.07mol/L HNO3形成的混合液处理15min,双蒸水冲洗,干燥,得到含氟多级孔洞结构的表面(如图1所示,左图为5000倍、右图为2000倍),氟含量在1.5at%~5at%之间。
实施例2(1)钛牙种植体表面经大颗粒(0.25~1.5mm)绿碳化硅喷砂,压力为4bar,使表面形成不规则的高低起伏的粗糙面,即微米级的凹坑,直径10~30μm;依次再置于丙酮、75%乙醇和蒸馏水中超声清洗,干燥;(2)用5.80mol/L HCl和9.00mol/L H2SO4混合液80℃处理30min,双蒸水冲洗,干燥,使表面在大凹坑的基础上形成亚微米级的小凹坑,直径0.2~3μm。
(3)再用0.055mol/L HF和0.09mol/L HNO3形成的混合液处理10min,双蒸水冲洗,干燥,得到含氟多级孔洞结构的表面,氟含量在1.5at%~5at%之间。
(4)最后用4%氟化钠溶液浸泡1h,双蒸水冲洗,干燥,得到含氟多级孔洞结构的表面(如图2所示,左图为5000倍、右图为2000倍),氟含量在11at%~19at%之间。
实施例3(1)钛牙种植体表面经大颗粒(0.25~1.5mm)绿碳化硅喷砂,压力为4bar,使表面形成不规则的高低起伏的粗糙面,即微米级的凹坑,直径10~30μm;依次再置于丙酮、75%乙醇和蒸馏水中超声清洗,干燥;(2)用6.00mol/L HCl和9.20mol/L H2SO4混合液90℃处理20min,双蒸水冲洗,干燥,使表面在大凹坑的基础上形成亚微米级的小凹坑,直径0.2~3μm。
(3)再用0.11mol/L HF和0.11mol/L HNO3形成的混合液处理5min,双蒸水冲洗,干燥,得到含氟多级孔洞结构的表面,氟含量在1.5at%~5at%之间。
上述实施例用来说明本发明,而不是对本发明进行限制,在本发明的精神和权利要求的保护范围内,对本发明作出的任何修改和改变,都落入本发明的保护范围。
权利要求
1.一种在纯钛牙种植体表面制备含氟多级孔洞结构的方法,其特征在于该方法的步骤如下(1)纯钛牙种植体表面经大颗粒金刚砂喷砂,使表面形成不规则的高低起伏的粗糙面,即微米级的凹坑,直径10~30μm;依次再置于丙酮、75%乙醇和蒸馏水中超声清洗,干燥;(2)用5.60~6.00mol/L HCl和8.70~9.20mol/L H2SO4混合液70~90℃处理20~40min,双蒸水冲洗,干燥,使表面在大凹坑的基础上形成亚微米级的小凹坑,直径0.2~3μm;(3)再用0.055~0.11mol/L HF和0.07~0.11mol/L HNO3形成的混合液处理5~15min,双蒸水冲洗,干燥,得到含氟多级孔洞结构的表面,氟含量在1.5at%~6at%之间。
2.根据权利要求1所述的一种在纯钛牙种植体表面制备含氟多级孔洞结构的方法,其特征在于或在步骤(3)后,再用4%氟化钠溶液浸泡30min~1h,双蒸水冲洗,干燥,得到含氟多级孔洞结构的表面,氟含量在6at%~19at%之间。
3.根据权利要求1所述的一种在纯钛牙种植体表面制备含氟多级孔洞结构的方法,其特征在于所述的纯钛牙种植体是用商业纯钛材制备,其表面为螺纹型或钛珠烧结型。
全文摘要
本发明公开了一种在纯钛牙种植体表面制备含氟多级孔洞结构的方法。将纯钛种植体进行喷砂,硫酸盐酸混合液腐蚀、氢氟酸硝酸混合液腐蚀以及浸泡氟化钠等表面改性后,种植体表面即可形成一层多级孔洞结构的形貌。用本发明提供的方法在纯钛牙种植体表面制备含氟多级孔洞的形貌具有很好的骨组织相容性,可以提高种植体与骨组织的结合率和提高种植体与骨组织之间的结合强度,从而提高牙种植体的长期临床成功率。
文档编号A61C13/08GK1985774SQ20061015543
公开日2007年6月27日 申请日期2006年12月25日 优先权日2006年12月25日
发明者何福明, 赵士芳, 杨国利 申请人:浙江大学