一种肉苁蓉提取物的生产方法

专利名称：一种肉苁蓉提取物的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种从肉苁蓉中高产率提取富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性 物质的肉苁蓉提取物的生产方法。
背景技术：
中药肉苁蓉(Herba Cistanches)是列当科(Orobanchaceae)肉苁蓉属(C/Wa"cfe Hoffmg.et Link)多年寄生草本植物的干燥带鳞叶的肉质茎，为我国传统的补益中药。始载 于《神农本草经》，列为上品，具有补肾阳，益精血，润肠通便等功效；用于治疗男子阳痿， 女子不孕，腰膝酸软，筋骨无力，肠燥便秘。近代药理学研究表明，肉灰蓉具有广泛的药理 作用，对提高机体免疫功能，调节神经内分泌系统，补肾助阳和增强记忆功能，抗衰老，心 肌保护和神经保护等作用明显。研究发现，肉灰蓉富含的松果菊苷及毛蓝花糖苷单体化合物 对治疗血管性痴呆症具有显著疗效。近年来分离肉苁蓉活性成分的研究十分活跃，现代研究表明，肉苁蓉的主要活性成分为 苯乙醇苷类、环烯醚蔽苷类、木脂素苷类、寡糖酯类及多元醇等。苯乙醇苷类(Phenylethanoid Glycosides, PhGs)的化合物包括肉苁蓉苷、松果菊苷(海胆苷)、毛蕊花糖苷(麦角甾苷或 类叶升麻苷)、2'-乙酰基毛蕊花糖苷等活性物质。而松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物是肉 苁蓉肉质茎中含量较高的苯乙醇苷类化合物，目前这二种代表性活性成分己作为评价肉苁蓉 质量的主要指标。新鲜肉苁蓉肉质茎水分含量通常超过80%，加工过程不易干燥。传统加工方法一直采 用将新鲜肉苁蓉肉质茎置于阳光下晒干，或阴凉处阴干，或盐渍后晒干，或切块、切片后晒 干等，工艺落后，干燥过程非常缓慢，短则半个月，长则一至二个月。研究发现，肉苁蓉中 含有大量的K、Na、Ca、Fe等对酶催化活力有激活作用的金属离子，其中K+浓度高达0.3% 2.3%, Na+浓度高达0.1% 1.7%, Ca2+浓度高达0.03% 0.36%， Fe3+浓度高达0.005% 0.14%, 特别是新鲜肉苁蓉肉质茎中存在丰富的水解酶、糖苷水解酶及多酚氧化酶等酶系，干燥处理 过程由于未干透的肉双蓉长时间处于湿润、湿热等不良的干燥处理环境，以及加工过程中因 物理损伤等原因，被激活的酶迅速引发活跃的酶催化反应及产生酶促褐变，致使肉苁蓉富含 的苯乙醇苷类化合物等活性成分，在酶催化反应过程被水解、降解、转化或合成新的产物。 检测结果表明，刚出土的新鲜肉苁蓉肉质茎中松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物含量十分丰 富，通常在13% 24.3% (以干物质计)，但不同的加工方式及从产地、种类、寄主和采集季 节的不同所搜集到的肉苁蓉饮片样品中，松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物含量仅为 0.03% 1.0%，在传统加工过程中肉苁蓉富含的活性成分苯乙醇苷类化合物被严重降解，其中代表性活性成分松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物衰减率高达92.31% 99.87%。研究发 现，不良的加工工艺和干燥处理方法是引发酶催化反应造成肉苁蓉富含的活性成分苯乙醇苷 类化合物降解损失，特别是二种代表性活性成分松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物严重降解 损失的重要因素。发明内容本发明的目的是提供一种从新鲜肉苁蓉肉质茎中高产率提取富含松果菊苷及毛蕊花糖 苷单体化合物等活性物质的肉苁蓉提取物生产方法。本发明提出一种通过系统集成技术，从新鲜肉苁蓉肉质茎中，有效提取富含松果菊苷及 毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质的肉苁蓉提取物的生产方法，通过细胞破碎工艺、浆液萃 取工艺、大孔树脂吸附及层析分离提纯工艺、高温灭酶工艺、喷雾干燥工艺等系统集成技术 的实施，工艺流程短，使用水作为溶媒而且用量极少，符合节能减排的环保要求，实现在 20 60分钟内完成将新鲜肉苁蓉原料自投料至高产率获取富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体 化合物等活性物质的工艺制造过程，有效遏制、阻断和克服通常肉苁蓉不良干燥处理方法引 发的酶催化反应所造成的苯乙醇苷类化合物等活性成分被严重降解损失的技术缺陷，显著提 升肉苁蓉的药用价值。本发明的方法是，挑选新鲜肉苁蓉肉质茎，或采用置于工业冷藏库保鲜的新鲜肉苁蓉肉 质茎，或采用工业冷冻库冷藏的速冻肉苁蓉肉质茎，或选用精选的肉苁蓉肉质茎及碎料作为 原料。将原料置于水洗槽中用冷水漂洗，或用工业纯净水漂洗；捞起后，置于通常工业破碎 装置及碾磨装置中将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；破碎和碾磨工艺过程物料控制 在2(TC以下低温环境，亦可采用充入通常食用级液氮或C02,或加入C02冰水，亦可添加 微量的食用级抗坏血酸、柠檬酸、葡萄糖酸内酯、亚硫酸钠等；将碾磨后的肉灰蓉细胞浆状 物采用通常工业压滤机压滤，或工业离心机分离，获取肉苁蓉细胞浆液；亦可将滤渣经一次 至数次加入工业纯净水，或经预冷的工业纯净水， 一次至数次经通常工业研磨机进一步研磨 成浆状物，再经工业压滤机压滤，或工业离心机分离获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液；采用通常 工业超高温瞬时灭菌装置工艺，将肉苁蓉细胞浆液，或合并破碎细胞洗涤液进行超高温瞬时 灭酶；将肉苁蓉细胞浆液，或合并破碎细胞洗涤液，或经超高温瞬时灭酶后的肉苁蓉提取液， 采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺对肉苁蓉提取物中松果菊苷及毛蕊花糖苷单体 化合物等活性物质进行吸附提纯，并经进一步吸附分离纯化，获得高浓度的松果菊苷及毛蕊 花糖苷单体化合物等活性成分提取液；采用通常工业真空浓縮工艺，或薄膜蒸发浓縮工艺， 获得固形物含量为25% 65%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物； 通过通常工业喷雾干燥工艺，或三段喷雾干燥工艺干燥，并利用高温干燥热气对雾化的浓縮 物超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果；亦可经第二段干燥塔体干燥 区将粉状的肉苁蓉提取物进一步脱水干燥；亦可进一步经第三段干燥区对粉状的肉苁蓉提取 物进行冷却和附聚造粒，以获得呈小颗粒状的肉苁蓉提取物。以上系统集成技术流程在20 60分钟内完成；经分析测定，所收获的呈粉状或小颗粒状的肉苁蓉提取物中(以干物质计)， 代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率高达9.0% 18.8%，毛蕊花糖苷单体化合物产率高 达1.9% 9. 2%;肉苁蓉提取物中代表性活性成分松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物含量达到 20% 76.6%;水分含量为0.5% 2.8%。本发明方法提取的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓縮物，亦可采用 通常其它工业干燥的方法获得粉状物，如工业滚筒干燥、微波真空干燥、真空干燥、微波干 燥、冷冻干燥或热风干燥等。本发明方法涉及的采用工业冷藏库保鲜的库温为rc i3'c，最佳的冷藏库保鲜库温为4'C KTC;采用工业冷冻库冷藏的库温为-52'C -10'C，最佳的冷冻库冷藏的库温为-36'C -18°C;采用的置于水槽中的冷水水温为rC 20'C，最佳的冷水水温为4'C 1(TC;采用的 在肉苁蓉原料中充入液氮或C02的浓度为0.1% 5.0%(重量比)，最佳浓度为0.5% 1%(重 量比)；采用的在肉苁蓉原料中加入C02冰水量为1% 20% (重量比)，C02冰水中C02浓 度为0.1°/。 5.0°/。(重量比)，C02冰水温度为rC 20。C， C02冰水最佳温度为4'C 6'C， C02冰水中C02最佳浓度为1% 2% (重量比)；采用的添加微量的抗坏血酸、柠檬酸、葡 萄糖酸内酯、亚硫酸钠均为食用级，添加量为0.001% 0.03% (重量比)，最佳添加量为 0.002% 0.004% (重量比)，可以选用一种或一种以上；采用的在滤渣中经一次至数次加入 工业纯净水或经预冷的工业纯净水的添加量为10% 200%(重量比)，最佳添加量为50% 100% (重量比)，经预冷的工业纯净水水温为rc 20。c，最佳水温为4'C 10。C;采用的 工业超高温瞬时灭菌装置工艺进行超高温瞬时灭酶的温度为135。C 14rC;采用的工业真 空浓縮工艺及工业薄膜蒸发浓縮工艺的温度为45'C 65'C;大孔吸附树脂可选用通常国外 商品XAD、 Diaion、 SP、 Pos叩ak及Chromosorb及国产商品非离子型高分子吸附剂AB-8、 CHA-III、 CAD-40、 D101、 D301、 D296、 D396R、 D4006、 D4020、 D3520、 DA201、 DM301、 D130、 GDX104、 HPDIOO、 HPD450、 HPD500、 HPD600、 HPD8、 H107、 JD-KW、 LD601、 LD605、 ME-1、 ME-2、 ME-3、 NKA-2、 NKA-9、 R-A、 S8、 SIP、 WLD及X-5型等商品大 孔吸附树脂；采用的工业喷雾干燥工艺，或三段喷雾干燥工艺，干燥塔超高温瞬时处理使酶 活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为125'C 285'C，最佳的温度为19(TC 230 。C。本发明涉及的肉苁蓉为列当科植物(Orobanchaceae)肉苁蓉或称荒漠肉苁蓉(Cfeto"c/ e ^fese^co/a Y.C.Ma)、管花肉灰蓉(Osta"cAe ft/6w/o犯(Schrenk) R.Wight)、白花盐灰蓉 (C7加wc/ze sa/s(3 var. a/Z>i/7ora P.F.Tu et Z.C丄ou)、盐生肉灰蓉(C7加"c/ze ra/sa (C,A,Mey) G.Beck)和沙灰蓉或称沙生肉灰蓉(Osta"c/zes/"e"^G.Beck)中的一种或一种以上的新鲜 带鳞叶的肉苁蓉肉质茎，或经冷藏库保鲜的新鲜肉苁蓉肉质茎，或冷冻库冷藏的速冻肉苁蓉 肉质茎，或选用精选的肉苁蓉肉质茎及碎料。本发明方法生产的呈粉状或小颗粒状的肉苁蓉抽提物，可以直接作为原料生产胶囊剂、 片剂、颗粒剂、冲剂、丸剂或袋泡茶等产品，也可提供作为医药原料，或经进一步萃取分离多品种单体化合物或提取物。本发明方法的具体步骤包括1、 挑选新鲜肉苁蓉肉质茎，或采用置于工业冷藏库保鲜的新鲜肉苁蓉肉质茎，或采用 工业冷冻库冷藏的速冻肉苁蓉肉质茎，或选用精选的肉苁蓉肉质茎及碎料作为原料。2、 将所选用的原料置于水洗槽中用冷水漂洗，或用工业纯净水漂洗，捞起后，置于通 常工业破碎装置及碾磨装置中，将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；破碎和碾磨工艺 过程物料控制在20'C以下低温环境，亦可采用充入通常食用级液氮或C02，或加入C02冰 水，亦可添加微量的食用级抗坏血酸、柠檬酸、葡萄糖酸内酯、亚硫酸钠等。3、 将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业压滤机压滤，或工业离心机分离，获取 肉苁蓉细胞浆液，亦可将滤渣经一次至数次加入工业纯净水，或经预冷的工业纯净水， 一次 至数次经通常工业研磨机进一步研磨成浆状物，再经工业压滤机压滤，或工业离心机分离， 获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液。4、 采用通常工业超高温瞬时灭菌装置工艺，将肉苁蓉细胞浆液，或合并破碎细胞洗涤 液进行超高温瞬时灭酶；5、 将肉苁蓉细胞浆液，或合并破碎细胞洗涤液，或经超高温瞬时灭酶后的肉灰蓉提取 液，采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺对肉苁蓉提取物液中松果菊苷及毛蕊花糖苷 单体化合物等活性物质进行吸附提纯，并经进一步吸附分离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛 蕊花糖苷单体化合物等活性成分提取液。6、 采用通常工业真空浓縮工艺，或工业薄膜蒸发浓縮工艺，获得固形物含量为30% 60%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓縮物；7、 将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取液或浓縮物，采用通常工 业喷雾干燥工艺，或工业三段喷雾干燥工艺进行干燥，并利用高温干燥热气对雾化的浓縮物 超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为125'C 285'C;亦可 经第二段干燥塔体干燥区将粉状的肉灰蓉提取物进一步脱水干燥；亦可再经第三段干燥区进 行冷却和附聚造粒，收获呈小颗粒状的肉苁蓉提取物。8、 以上系统集成技术流程在20 60分钟内完成；经分析测定，所收获的呈粉状或小颗 粒状的肉苁蓉提取物中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率高达 9.0% 18.8%，毛蕊花糖苷单体化合物产率高达1.9% 7.0%;收获的肉苁蓉提取物中代表性 活性成分松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物含量达到20% 70%;水分含量为0.5% 2.8%。亦可根据需要采用工业大孔树脂吸附及层析分离工艺，进一步提纯并提高肉苁蓉提取物 中松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物的百分比含量。本发明中涉及的各种量的百分比(％)均为重量百分比。本发明中所述的产物(所收获的呈粉状或小颗粒状的肉苁蓉提取物)中代表性活性成分松果菊苷单体化合物的产率为产物中所含松果菊苷单体化合物的量与原料总重量的百分比(以干物质计)。产物中代表性活性成分毛蕊花糖苷单体化合物的产率为产物中所含毛森花 糖苷单体化合物的量与原料总重量的百分比(以干物质计)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。实施例一1、 挑选新鲜盐生肉苁蓉肉质茎作为原料；2、 将原料置于水洗槽中用冷水漂洗，冷水水温为2°C;捞起后，置于通常工业破碎装 置及碾磨装置中将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；破碎和碾磨工艺过程充入液氮， 物料中液氮浓度为0.5% (重量比)；测得物料温度为15'C;3、 将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业离心机分离，获取肉灰蓉细胞浆液；4、 将肉苁蓉细胞浆液采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺对肉灰蓉提取液中松 果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质进行吸附提纯，经进一步吸附分离纯化获得高浓 度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性成分提取液；并经工业真空浓縮工艺，温度为 6(TC，获得固形物含量为40%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓縮物； 选用的工业大孔吸附树脂为AB-8型；5、 将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓縮物通过三段喷雾干燥工艺 干燥，在工业喷雾干燥塔雾化器连接的干燥塔体通过280'C高温干燥热气对雾化的提取物进 行干燥，并利用超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果；然后经第二段 干燥塔体干燥区将粉状的肉灰蓉提取物进一步脱水干燥，再经第三段干燥区进行冷却和附聚 造粒，以获得呈小颗粒状的肉苁蓉提取物。6、 以上系统集成技术流程在45分钟内完成；经分析测定，所收获的呈小颗粒状的肉苁 蓉提取物中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为15.9%,毛蕊花糖 苷单体化合物产率为4.1%;肉灰蓉提取物中代表性活性成分松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合 物含量为50.1%;水分含量为0.5%。实施例二1、 挑选置于库温为4'C的工业冷藏库保鲜的新鲜肉苁蓉肉质茎作为原料；2、 将新鲜肉苁蓉肉质茎用工业纯净水漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装 置中将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；破碎和碾磨工艺过程充入C02气，肉苁蓉 原料中C02浓度为0.8% (重量比)，并添加入原料重量的0.002%的抗坏血酸，0.002%的葡萄糖酸内酯及0.003%的柠檬酸(重量比)；测得物料温度为12'C;3、 将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用工业离心机分离，获取肉灰蓉细胞浆液，同时将 滤渣经三次重复加入200%的经预冷的工业纯净水(重量比)，水温为4'C;三次重复经通常 工业研磨机进一步研磨成浆状物，再经工业压滤机压滤获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液；4、 将肉苁蓉细胞浆液和破碎细胞洗涤液合并后，采用通常工业大孔树脂吸附及层析分 离工艺对肉苁蓉提取液中松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质进行吸附提纯，经进 一步吸附分离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性成分提取液;经工 业薄膜蒸发浓縮工艺，温度为5CTC，获得固形物含量为50%的富含松果菊苷及毛蔬花糖苷 单体化合物等活性物质浓縮物；选用的工业大孔吸附树脂为D101型；5、 将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓縮物，在工业喷雾干燥塔雾 化器连接的干燥塔体通过高温干燥热气对雾化的浓縮物进行干燥，并利用超高温瞬时处理使 酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为18(TC，再经第二段干燥塔体干燥区将粉 状的肉苁蓉提取物进一步脱水干燥，获得呈粉状的肉苁蓉提取物；6、 以上系统集成技术流程在34分钟内完成；经分析测定，所收获的呈粉状的肉灰蓉提 取物中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为16.1%,毛蕊花糖苷单 体化合物产率为4.4%;肉苁蓉提取物中代表性活性成分松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物含 量为53.4%;水分含量为1.3%。实施例三1 、采用工业冷冻库-52°C冷藏的速冻白花盐灰蓉肉质茎作为原料；2、 将原料置于水洗槽中用工业纯净水漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装 置中，将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；破碎和碾磨工艺过程添加0.003%的亚硫 酸钠(重量比)；测得物料温度为5'C;3、 将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业压滤机压滤，获取肉苁蓉细胞浆液；将 滤渣加入60%纯净水(重量比)，经通常工业研磨机进一步研磨成浆状物，再经工业离心机 分离获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液；4、 采用通常工业超高温瞬时灭菌装置工艺，将肉苁蓉细胞浆液和破碎细胞洗涤液合并后进行超高温瞬时灭酶，超高温瞬时灭酶的温度为190'C;5、 将超高温瞬时灭酶后的肉双蓉提取液，采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺对肉苁蓉提取液中松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质进行吸附提纯，并进一步分 离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性成分提取液；经工业真空浓縮工艺，温度为65°C，获得固形物含量为55%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活 性物质浓縮物；选用的工业大孔吸附树脂为D301型；6、 将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓縮物，在工业喷雾干燥塔雾 化器连接的干燥塔体，通过高温干燥热气对喷雾过程雾化的浓縮物进行干燥，超高温瞬时干 燥的温度为225°C;然后经第二段干燥塔体干燥区将粉状的肉欢蓉提取物进一步脱水干燥； 再经第三段干燥区对粉状的肉苁蓉提取物进行冷却和附聚造粒，获得呈小颗粒状的肉欢蓉提 取物；7、 以上系统集成技术流程在58分钟内完成；经分析测定，所收获的呈小颗粒状的肉苁 蓉提取物中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为17.2%，毛蔬花糖 苷单体化合物产率为3.9%;肉苁蓉提取物中代表性活性成分松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合 物含量为59.2%;水分含量为0.7%。实施例四1、 选用精选的肉苁蓉肉质茎及碎料以及管花肉苁蓉肉质茎作为原料，比例为1:2;2、 将选用的原料置于水洗槽中用冷水漂洗，冷水水温为6'C，捞起后，置于通常工业 破碎装置及碾磨装置中，将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；破碎和碾磨工艺过程加 入13% (重量比)的C02冰水，C02冰水中C02浓度为2% (重量比)，C02冰水温度为4'C;测得物料温度为18°C;3、 将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用工业离心机分离，获取肉灰蓉细胞浆液，同时将 滤渣经二次重复加入100%的经预冷的工业纯净水(重量比)，水温为4。C; 二次重复经通常 工业研磨机进一步研磨成浆状物，再经工业压滤机压滤获取肉灰蓉破碎细胞洗涤液；4、 将肉苁蓉细胞浆液和破碎细胞洗涤液合并后，采用通常工业大孔树脂吸附及层析分 离工艺对肉苁蓉提取液中松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质进行吸附提纯，并进 一步分离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性成分提取液；经工业薄 膜蒸发浓縮工艺，温度为55°C，获得固形物含量为30%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体 化合物等活性物质浓縮物；选用的工业大孔吸附树脂为AB-8型；5、 将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓縮物，在工业喷雾干燥塔雾 化器连接的干燥塔体，通过高温干燥热气对喷雾过程雾化的浓縮物进行干燥，并利用超高温 瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为225'C;再经第二段干燥塔体 干燥区将粉状的肉苁蓉提取物进一步脱水干燥，获得呈粉状的肉欢蓉提取物。6、 以上系统集成技术流程在60分钟内完成；经分析测定，所收获的呈粉状的肉灰蓉提 取物中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为15.9%，毛蕊花糖苷单体化合物产率为1.92%;肉苁蓉提取物中代表性活性成分松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物 含量为49.3%;水分含量为0.8%。实施例五1、 采用置于工业冷藏库IO'C库温保鲜的新鲜盐生肉灰蓉肉质茎作为原料；2、 将选用的原料置于水洗槽中用2'C冷水漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及碾 磨装置中，将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；破碎和碾磨工艺过程添加0.001%抗 坏血酸及0.003%葡萄糖酸内酯(重量比)；测得物料温度为17'C;3、 将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业压滤机压滤，获取肉苁蓉细胞浆液，同 时将滤渣加入80%的经预冷的工业纯净水(重量比)，水温为5。C;经通常工业研磨机进一 步研磨成浆状物，再经工业离心机分离获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液；4、 采用通常工业超高温瞬时灭菌装置工艺，将肉苁蓉细胞浆液和破碎细胞洗涤液合并后进行超高温瞬时灭酶，超高温瞬时灭酶的温度为139'C;5、 将经超高温瞬时灭酶后的肉苁蓉提取液液，采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离 工艺对肉苁蓉提取液中松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质进行吸附提纯，并进一 步分离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性成分提取液；经工业真空 浓縮工艺，温度为60°C，获得固形物含量为48%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物 等活性物质浓縮物；选用的工业大孔吸附树脂为HPD100型；6、 将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓縮物，经工业真空干燥，干 燥温度为55'C，获得呈粉状的肉苁蓉提取物。7、 以上系统集成技术流程在40分钟内完成；经分析测定，所收获的呈粉状的肉苁蓉提 取物中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为18.2%，毛蕊花糖苷单 体化合物产率为7.0%;肉苁蓉提取物中代表性活性成分松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物含 量为70%;水分含量为0.5%。实施例六1、 挑选新鲜沙苁蓉肉质茎作为原料；2、 将原料置于水洗槽中用3'C冷水漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装置 中将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；破碎和碾磨工艺过程充入液氮，肉苁蓉原料中 液氮浓度为3.0% (重量比)；测得物料温度为15'C;3、 将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业压滤机压滤，获取肉灰蓉细胞浆液，同时将滤渣加入100%的经预冷的工业纯净水(重量比)，水温为5'C，经通常工业研磨机进一步研磨成浆状物，再经工业压滤机压滤获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液；4、 将肉苁蓉细胞浆液和破碎细胞洗涤液合并后，采用通常工业大孔树脂吸附及层析分 离工艺对肉苁蓉提取液中松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质进行吸附提纯，并进 一步分离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性成分提取液；经工业真 空浓縮工艺，温度为45'C，获得固形物含量为30%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合 物等活性物质浓縮物；选用的工业大孔吸附树脂为HPD450型；5、 将富含肉苁蓉细胞浆液采用薄膜蒸发浓縮工艺获得固形物含量为65%的肉苁蓉提取 物浓缩物，在工业喷雾干燥塔雾化器连接的干燥塔体，通过高温干燥热气对喷雾过程雾化的 浓縮物进行干燥，并利用超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果温度为 225°C;获得呈粉状的肉苁蓉提取物。6、 以上系统集成技术流程在20分钟内完成；经分析测定，所收获的呈粉状的肉苁蓉提 取物中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为18.1%，毛蕊花糖苷单 体化合物产率为4.1%;肉灰蓉提取物中代表性活性成分松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物含 量为59.3%;水分含量为2.8%。实施例七1、 选用精选的肉苁蓉肉质茎及碎料作为原料；2、 将原料置于水洗槽中用2'C冷水漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装置 中将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；破碎和碾磨工艺过程充入C02， C02浓度为 4.0% (重量比)；破碎和碾磨工艺过程添加入原料重量0.002%的柠檬酸和0.001%的亚硫酸 钠(重量比);测得物料温度为15'C;3、 ；将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业压滤机压滤，获取肉苁蓉细胞浆液，同 时将滤渣经三次重复加入卯％的经预冷的工业纯净水(重量比)，水温为6'C，三次重复经 通常工业研磨机进一步研磨成浆状物，再经工业压滤机压滤获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液；4、 将肉苁蓉细胞浆液和破碎细胞洗涤液合并后，采用通常工业大孔树脂吸附及层析分 离工艺对肉灰蓉提取液中松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质进行吸附提纯，并进 一步分离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性成分提取液;经工业真 空浓縮工艺，温度为55'C，获得固形物含量为30%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合 物等活性物质浓缩物；选用的工业大孔吸附树脂为HPD500型；5、 将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物，在工业喷雾干燥塔雾化器连接的干燥塔体，通过高温干燥热气对喷雾过程雾化的浓縮物进行干燥，并利用超高温 瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为220°C;然后经第二段干燥塔 体干燥区将粉状的肉苁蓉提取物进一步脱水干燥；再经第三段干燥区对粉状的肉双蓉提取物进行冷却和附聚造粒，获得呈小颗粒状的肉灰蓉提取物；6、以上系统集成技术流程在60分钟内完成；经分析测定，所收获的呈小颗粒状的肉苁蓉提取物中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为17.5%，毛蕴花糖苷单体化合物产率为0.8%;肉苁蓉提取物中代表性活性成分松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物含量为38.2%;水分含量为0.6%。实施例八1、 采用置于工业冷藏库8。C保鲜的新鲜肉苁蓉肉质茎作为原料；2、 将所选用的原料置于水洗槽中用5'C冷水漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装置中，将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；破碎和碾磨工艺过程充入液氮，液氮浓度为2.50% (重量比)；破碎和碾磨工艺过程添加0.002%的抗坏血酸、0.001%葡萄糖酸内酯及0.002%的亚硫酸钠(重量比)；测得物料温度为18'C;3、 将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业离心机分离，获取肉苁蓉细胞浆液，将 滤渣加入80%的经预冷的纯净水(重量比)，水温为4'C;经通常工业研磨机进一步研磨成 浆状物，再经工业压滤机压滤或工业离心机分离获取肉灰蓉破碎细胞洗涤液；4、 将肉苁蓉细胞浆液和破碎细胞洗涤液合并后，采用通常工业大孔树脂吸附及层析分 离工艺对肉苁蓉提取液中松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质进行吸附提纯，并进 一步分离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性成分提取液;经工业真 空浓缩工艺，温度为6(TC,获得固形物含量为40%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合 物等活性物质浓縮物；选用的工业大孔吸附树脂为HPD600型；5、 将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓縮物，在工业喷雾干燥塔雾 化器连接的干燥塔体，通过高温干燥热气对喷雾过程雾化的浓縮物进行干燥，并利用超高温 瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为15(TC;再经第二段干燥塔体 干燥区将粉状的肉苁蓉提取物进一步脱水干燥，获得呈粉状的肉苁蓉提取物；6、 以上系统集成技术流程在35分钟内完成；经分析测定，所收获的呈粉状的肉苁蓉提 取物中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为16.8%，毛蕊花糖苷单 体化合物产率为3.2%;肉苁蓉提取物中代表性活性成分松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物含 量为36.2%;水分含量为0.95。/。。1、 精选的肉苁蓉肉质茎及碎料作为原料；2、 将原料置于水洗槽中用3'C冷水漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装置 中，将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；测得温度为16'C;3、 将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业压滤机压滤，获取肉苁蓉细胞浆液；4、 将肉苁蓉细胞浆液采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺对肉苁蓉提取液中松 果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质进行吸附提纯，并进一步分离纯化获得高浓度的 松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性成分提取液，选用的工业大孔吸附树脂为HPD8型；5、 将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓縮物，在工业喷雾干燥塔雾 化器连接的干燥塔体，通过高温干燥热气对喷雾过程雾化的浓縮物进行干燥，并利用超高温 瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为125°C，获得呈粉状的肉灰蓉 提取物。6、 以上系统集成技术流程在20分钟内完成；经分析测定，所收获的呈小颗粒状的肉灰 蓉提取物中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为9.0%，毛蕊花糖苷 单体化合物产率为3.1%;肉苁蓉提取物中代表性活性成分松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物 含量为20%;水分含量为2.8%。实施例十1、 挑选新鲜管花肉苁蓉肉质茎作为原料；2、 将所选用的原料置于水洗槽中用4'C冷水漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及 碾磨装置中，将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；测得物料温度为18'C;3、 将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业离心机分离，获取肉苁蓉细胞浆液，将 滤渣加入40%的经预冷的纯净水(重量比)，水温为5'C;经通常工业研磨机进一步研磨成 浆状物，再经工业离心机分离，获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液；4、 将肉苁蓉细胞浆液和破碎细胞洗涤液合并后，采用通常工业大孔树脂吸附及层析分 离工艺对肉苁蓉提取液中松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质进行吸附提纯，并进 一步分离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性成分提取液，经工业真 空浓縮工艺，温度为45°C，获得固形物含量为56%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合 物等活性物质浓縮物；选用的工业大孔吸附树脂为HPDDIOI型；5、 将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓縮物，在工业喷雾干燥塔雾化器连接的干燥塔体，通过高温干燥热气对喷雾过程雾化的浓縮物进行干燥并利用超高温瞬 时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为175°C;然后经第二段干燥塔体 干燥区将粉状的肉苁蓉提取物进一步脱水干燥；再经第三段干燥区对粉状的肉灰蓉提取物进 行冷却和附聚造粒，获得呈小颗粒状的肉苁蓉提取物。6、以上系统集成技术流程在46分钟内完成；经分析测定，所收获的呈小颗粒状的肉苁 蓉提取物中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为18.8%，毛森花糖 苷单体化合物产率为6.1%;肉苁蓉提取物中代表性活性成分松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合 物含量为58.3%;水分含量为0.55%。
权利要求
1.一种从肉苁蓉高产率中提取富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质的生产方法，其特征是选用新鲜及冷藏的肉苁蓉肉质茎为原料；将原料漂洗捞起后，通过工业破碎及碾磨装置将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，采用压滤或分离工艺获取肉苁蓉细胞浆液；将滤渣加入工业纯净水，经研磨成浆状物后再经压滤或分离获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液；将肉苁蓉细胞浆液或合并破碎细胞洗涤液后，采用大孔树脂吸附及层析分离工艺进行吸附提纯，获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性成分提取液；或经浓缩工艺获得富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物；在喷雾干燥塔雾化器通过对浓缩物进行干燥，并利用超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果等工艺，获得呈粉状或小颗粒状的肉苁蓉提取物。
2. 按照权利要求1所述的方法，其特征是该方法的具体步骤包括(1) 挑选新鲜肉苁蓉肉质茎，或采用置于工业冷藏库保鲜的新鲜肉灰蓉肉质茎，或采 用工业冷冻库冷藏的速冻肉苁蓉肉质茎，或选用精选的肉苁蓉肉质茎及碎料作为原料；(2) 将所选用的原料置于水洗槽中用冷水漂洗，或用工业纯净水漂洗，捞起后，置于 通常工业破碎装置及碾磨装置中，将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂。破碎和碾磨工 艺过程物料控制在2(TC以下低温环境，亦可采用充入通常食用级液氮或C02，或加入C02 冰水，亦可添加微量的食用级抗坏血酸、柠檬酸、葡萄糖酸内酯、亚硫酸钠等；(3) 将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业压滤机压滤，或工业离心机分离，获 取肉苁蓉细胞浆液，亦可将滤渣经一次至数次加入工业纯净水，或经预冷的工业纯净水，一 次至数次经通常工业研磨机进一步研磨成浆状物，再经工业压滤机压滤，或工业离心机分离， 获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液；(4) 采用通常工业超高温瞬时灭菌装置工艺，将肉苁蓉细胞浆液，或合并破碎细胞洗 涤液进行超高温瞬时灭酶；(5) 将肉苁蓉细胞浆液，或合并破碎细胞洗涤液，或经超高温瞬时灭酶后的肉苁蓉提 取液,采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺对肉苁蓉提取物液中松果菊苷及毛蕊花糖 苷单体化合物等活性物质进行吸附提纯，并经进一步吸附分离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性成分提取液；(6) 采用通常工业真空浓縮工艺，或工业薄膜蒸发浓縮工艺，获得固形物含量为30% 60%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓縮物；(7) 将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取液或浓縮物，采用通常 工业喷雾干燥工艺，或工业三段喷雾干燥工艺进行干燥，并利用高温干燥热气对雾化的浓縮 物超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为125'C 285'C;亦 可经第二段干燥塔体干燥区将粉状的肉苁蓉提取物进一步脱水干燥;亦可再经第三段干燥区进行冷却和附聚造粒，收获呈小颗粒状的肉苁蓉提取物；(8)以上系统集成技术流程在20 60分钟内完成；经分析测定，所收获的呈粉状或小 颗粒状的肉苁蓉提取物中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率高达 9.0% 18.8%，毛蕊花糖苷单体化合物产率高达1.9% 7.0%;肉苁蓉提取物中代表性活性成 分松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物含量达到20% 70%;水分含量为0.5% 2.8%。
3. 按照权利要求2所述的方法，其特征是步骤(1)中所述的肉苁蓉为列当科植物 (Orobanchaceae)肉灰蓉或称荒漠肉灰蓉(Cfetowcfe cfeseW/co/a Y.C.Ma)、管花肉灰蓉 (C7sto"cfe ft^w/osa (Schrenk) R.Wight)、 白花盐灰蓉(C7stawc/ze safaavar. a仿zy7ora P.F.Tu etZ.C丄ou)、盐生肉灰蓉(Osta"c/ esa&avar. a/Z)辨oraP.RTu et Z.C丄ou)和沙灰蓉或称沙生肉 灰蓉(C7stawc/ze '"e" 'sG.Beck),可以选用一种或一种以上。
4. 按照权利要求2所述的方法，其特征是步骤(2)中所述的工业冷藏库保鲜的库温为 rC 13'C;采用工业冷冻库冷藏的库温为-52'C -10'C;采用的置于水槽中漂洗的冷水水 温为rC 2(TC;采用的在肉苁蓉原料中充入液氮或<:02的浓度为0.1% 5.0% (重量比)； 采用的在肉苁蓉原料中加入C02冰水量为1% 20% (重量比)，C02冰水中C02浓度为 0.1% 5.0% (重量比)，C02冰水温度为rc 20。c;采用的添加微量的抗坏血酸、柠檬酸、 葡萄糖酸内酯、亚硫酸钠均为食用级，添加量为0.001% 0.03% (重量比)，可以选用一种或一种以上。
5. 按照权利要求2所述的方法，其特征是步骤(3)中所述的在滤渣中经一次至数次加 入工业纯净水或经预冷的工业纯净水的添加量为10% 200% (重量比)。经预冷的工业纯净水的水温为rc 2o'c。
6. 按照权利要求2所述的方法，其特征是步骤(4)所述的工业超高温瞬时灭酶的工艺 温度为135'C 141。C。
7. 按照权利要求2所述的方法，其特征是步骤(6)中所述的工业真空浓縮工艺，或工 业薄膜蒸发浓縮工艺温度为45'C 65'C。
8. 按照权利要求4所述的方法，其特征是所述的工业冷藏库保鲜的库温为4'C 1(TC; 采用工业冷冻库冷藏的库温为-36'C -18'C;采用的置于水槽中的冷水水温为4'C 1(TC; 采用的在肉苁蓉原料中加入C02冰水中C02浓度为1% 2% (重量比)，C02冰水温度为 4'C 6'C;采用的添加微量的抗坏血酸、柠檬酸、葡萄糖酸内酯、亚硫酸钠的添加量为 0.002% 0.004% (重量比)。
9. 按照权利要求5所述的方法，其特征是所述的在滤渣中经一至数次加入工业纯净水或经预冷的工业纯净水的添加量为为50% 100% (重量比)；经预冷的工业纯净水的水温为4°C 10°C。
10.按照权利要求2所述的方法，其特征是步骤(7)中所述的喷雾干燥塔超高温瞬时 处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为19(TC 23(TC。
全文摘要
本发明提出一种从新鲜肉苁蓉肉质茎中，高产率提取富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质的肉苁蓉提取物的生产方法，通过细胞破碎、浆液萃取、大孔树脂吸附及层析分离提纯、高温灭酶、喷雾干燥等工艺的系统集成技术的实施，实现在20～60分钟内完成将新鲜肉苁蓉原料自投料至高产率获取富含松果菊苷及毛蕊花糖苷等活性物质工艺制造过程，有效克服通常肉苁蓉不良干燥处理方法引发的酶催化反应所造成的苯乙醇苷类化合物等活性成分被严重降解损失的技术缺陷。所收获的肉苁蓉提取物中(以干物质计)，松果菊苷单体化合物产率高达9.0％～18.8％，毛蕊花糖苷单体化合物产率高达1.9％～7.0％；肉苁蓉提取物中松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物含量达到20％～70％。
文档编号A61K36/64GK101214281SQ20071003280
公开日2008年7月9日 申请日期2007年12月28日 优先权日2007年12月28日
发明者昕 刘, 青 季, 招淑燕, 卉 曹, 欣 钟, 齐丽丽 申请人:中山大学;深圳市学子生物有限公司