专利名称：：当飞利肝宁中当药提取物的制备方法
技术领域：
：本发明属于中药
技术领域：
，具体地说，是涉及一种清利湿热，益肝退黄的药物一当飞利肝宁中当药提取物的制备新方法。
背景技术：
：在清利湿热，益肝退黄的药物中，当飞利肝宁是中华人民共和国部颁标准中药成方制剂，它由当药、水飞蓟制备而成的纯天然药物，能保护肝细胞正常结构和功能，降低多种毒物对肝细胞的损害，抑制炎症介质肿瘤坏死因子的形成，降低谷丙转氨酶，促进胆汁排泄，具有清利湿热，益肝退黄之功效。它用于湿热郁蒸所致的黄疸，急性黄疸型肝炎，慢性肝炎而见湿热症候者。其有效药理成分为龙胆苦甙和齐墩果酸。在当药的提取生产中，现有提取浸膏采用箱式烘箱真空减压干燥。经测定发现烘箱上部分与下部分的温度差异在l(TC以上，致物料受热不均匀；且烘盘底部是直接与加热管相接触的，故烘盘底部物料的实际温度远高于烘箱温度表测定值，而干燥过程中烘箱的控制温度一般在9(TC左右，并且干燥时间长达20小时以上，如此高的温度加上受热不均很易使浸膏炭化，干膏有焦味，更造成有效成分降解或破坏，降低药品质量；物料易起泡溢出，浸膏烘干后粘附于烘盘上，不易收干净，损耗重；水电气消耗大，热能有效利用率低(小于40%);入烘和收膏操作均需多人配合作业，劳动强度高，人力消耗多；此外，干燥过程中物料易结成硬块，难粉碎，对设备、人员均产生安全隐患。
发明内容本发明的目的，是提供当飞利肝宁中当药浸膏的一种新制备方法。该方法干燥速度快，能源利用率高，干燥灭菌效果好，成品质量高，而且生产可控、自动化程度高、生产环境好，符合GMP要求，同时能大大降低生产成本。实现本发明目的的技术方案是—种当飞利肝宁中当药浸膏的制备方法，包括步骤当药(处方量95%)分别以95%、75%及50%乙醇进行梯度回流提取三次，滤过，合并滤液，浓縮至比重为1.201.30g/ml(8(TC热测)稠膏状，加入剩余当药细粉(处方量5%)混合；干燥后将干膏粉碎过80目，混合后得当药干膏粉。所述干燥程序是将混合物按35Kg/盘摊入烘盘中，设定微波真空干燥灭菌机物料温度7090°C，运行时间80120min，真空度控制于-0.08-0.09MPa的条件下进行。优选方案之一设定微波真空干燥灭菌机物料温度708(TC，运行时间100120min，真空度控制于-0.08-0.09MPa的条件下干燥，干膏粉碎，得当药干膏粉。优选方案之二设定微波真空干燥灭菌机物料温度7585°C，运行时间90110min，真空度控制于-0.08-0.09MPa的条件下干燥，干膏粉碎，得当药干膏粉。优选方案之三设定微波真空干燥灭菌机物料温度8090°C，运行时间80100min，真空度控制于-0.08-0.09MPa的条件下干燥，干膏粉碎，得当药干膏粉。本发明的有益效果经多次的实验表明，当药浸膏采用微波真空干燥生产具有干燥速率大、节能、生产效率高、干燥均匀、清洁生产、易实现自动化控制、有效成分含量高产品质量优等优点。微波加热是物料里外同时加热，物料的里外温差很小，不会产生常规加热中出现的里外加热不一致的状况，避免了物料碳化，保护了有效活性成分不分解破坏，并保持了药材的清香味。干膏水、醇溶解性试验表明不溶物比箱式少。微波直接加热湿物料内部的水分或湿介质，物料干燥的预热时间短，调节干燥时间可将水分控制在较低的范围。由于湿物料内部水分或湿介质的温度高于干物料的温度，所以，干燥后的物料质量好，物料疏松损失少。微波热系采用电磁波能量加热，加热的能量控制无滞后现象，可以达到快速加热，易实施自动控制。仅湿物料中的水分或湿介质受热升温，而烘房和干燥炉壁不受热，有利于改善车间的工作环境，不至于温度太高。干燥过程中，干燥速度快，干燥热效率高，操作人员少，可单人作业。微波具有消毒、杀菌之功效，能有效地杀灭当药原生药粉中病原微生物，保证了提取物的卫生学指标合格。采用此干燥方法制备的药物产品质量稳定，有效成分含量高，见下表一。表一当药干膏厢式干燥和微波真空干燥的干膏理化性质比较<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>具体实施例方式实施例一1.当药的提取将当药(处方量95%)分别以5倍95%、4倍75%及3倍50%乙醇进行提取三次，第一次提取前浸泡lh，提取时间2h/次。醇提液过滤，滤液浓縮至比重为1.201.30g/ml(8(TC热测)的稠膏，加入剩余当药细粉(处方量5%)混合。2.干燥将混合物按35Kg/盘摊入烘盘中，设定微波真空干燥灭菌机物料温度7080。C，运行时间100120min，真空度控制于-0.08-0.09MPa的条件下干燥，得干膏；将干膏粉碎过80目，得当药干膏粉。实施例二1.当药的提取将当药(处方量95%)分别以5倍95%、4倍75%及3倍50%乙醇进行提取三次，第一次提取前浸泡lh，提取时间2h/次。醇提液过滤，滤液浓縮至比重为1.201.30g/ml(8(TC热测)的稠膏，加入剩余当药细粉(处方量5%)混合。2.干燥将混合物按35Kg/盘摊入烘盘中，设定微波真空干燥灭菌机物料温度7585t:，运行时间90110min，真空度控制于-0.08-0.09MPa的条件下干燥，得干膏；将干膏粉碎过80目，得当药干膏粉。实施例三1.当药的提取将当药(处方量95%)分别以5倍95%、4倍75%及3倍50%乙醇进行提取三次，第一次提取前浸泡lh，提取时间2h/次。醇提液过滤，滤液浓縮至比重为1.201.30g/ml(8(TC热测)的稠膏，加入剩余当药细粉(处方量5%)混合。2.干燥将混合物按35Kg/盘摊入烘盘中，设定微波真空干燥灭菌机物料温度8090。C，运行时间80100min，真空度控制于-0.08-0.09MPa的条件下干燥，得干膏；将干膏粉碎过80目，得当药干膏粉。权利要求一种当飞利肝宁中当药提取物的制备方法，包括步骤当飞利肝宁药物的当药取处方量的95％，分别以95％、75％及50％乙醇进行梯度回流提取三次、滤过、合并滤液，浓缩至80℃时比重为1.20～1.30g/ml稠膏，加入剩余当药细粉处方量的5％混合；干燥后将干膏粉碎过80目，混合后得当药干膏粉；其特征在于所述干燥程序是将混合物按3～5Kg/盘摊入烘盘中，设定微波真空干燥灭菌机物料温度70～90℃，运行时间80～120min，真空度控制于-0.08～-0.09MPa的条件下进行。2.根据权利要求l所述当飞利肝宁中当药提取物的制备方法，其特征在于设定微波真空干燥灭菌机物料温度7080°C，运行时间100120min，真空度控制于-0.08-0.09MPa的条件下干燥，干膏粉碎，得当药干膏粉。3.根据权利要求l所述当飞利肝宁中当药提取物的制备方法，其特征在于设定微波真空干燥灭菌机物料温度7585°C，运行时间90110min，真空度控制于-0.08-0.09MPa的条件下干燥，干膏粉碎，得当药干膏粉。4.根据权利要求l所述当飞利肝宁中当药提取物的制备方法，其特征在于设定微波真空干燥灭菌机物料温度8090°C，运行时间80100min，真空度控制于-0.08-0.09MPa的条件下干燥，干膏粉碎，得当药干膏粉。全文摘要本发明公开一种当飞利肝宁中当药提取物的制备方法，包括步骤将当药(处方量95％)分别以95％、75％及50％乙醇进行梯度回流提取三次，滤过，合并滤液，浓缩至比重为1.20～1.30g/ml(80℃热测)稠膏状，加入剩余当药细粉(处方量5％)混合；将混合物按3～5Kg/盘摊入烘盘中，设定微波真空干燥灭菌机物料温度70～90℃，运行时间80～120min，真空度控制于-0.08～-0.09MPa的条件下进行干燥后将干膏粉碎过80目，混合后得当药干膏粉。采用此干燥方法制备的药物产品质量稳定，有效成分含量高。文档编号A61K36/51GK101721459SQ200910216220公开日2010年6月9日申请日期2009年11月13日优先权日2009年11月13日发明者余定祥,卿光明,钟瑛申请人:四川美大康药业股份有限公司