专利名称：感冒疏风丸的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十三册中感冒
疏风丸的质量检测方法。
背景技术：
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十三册中的药物感冒疏风丸，具有辛温解表，宣肺和中的作用，用于风寒感冒，发热咳嗽，头痛怕冷，鼻流清涕，骨节酸痛，四肢疲倦。该复方制剂由中药材麻黄(炙)50g、苦杏仁75g、桂枝75g、白芍(酒炙)125g、紫苏叶50g、防风75g、独活50g、桔梗50g、、谷芽(炒)125g、甘草50g、大枣(去核)75g、生姜(捣碎)50g组成。麻黄为麻黄科植物草麻黄Ephedra sinica Stapf、中麻黄Ephedraintermedia Schrenk et C. A. Mey.或木贼麻黄Ephedra equisetina Bge. 的干燥草质蓬，具发汗散寒，宣肺平喘之功效；苦杏仁为蔷薇科植物山杏Pru皿s armeniaca L. var. ansuMaxim.、西伯利亚杏Primus sibirica L.、东北杏Primus mandshurica(Maxim.)Koehne或杏Pru皿s armeniaca L.的干燥成熟种子，具有降气止咳平喘之功效；桂枝为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝，具有发汗解肌之功效；白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根，具有平肝止痛，敛阴止汗之功效；紫苏叶为唇形科植物紫苏Perilla frutescens (L.) Britt的干燥叶(或带嫩枝)，具有解表散寒之功效；防风为伞形科植物防风Saposhnikovia divaricata(Turcz. ) Schischk.的干燥根，具解表祛风之功效；独活为伞形科植物重齿毛当归Angelica pubescens Maxim, f. biserrataShan et Yuan的干燥根，具祛风除湿，通痹止痛之功效；桔梗为桔梗科植物桔梗Platycodongrandiflorum(Jacq.)A.DC.的干燥根，具有宣肺，利咽，祛痰，排脓之功效；谷芽为禾本科植物粟Setaria italica(L. )Beauv.的成熟果实经发芽干燥而得，具消食和中之功效；甘草为豆科植物甘草Glycyrrhiza inf lataBat.、胀果甘草Glycyrrhiza in flata Bat或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根茎，具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳，调和诸药之功效；大枣为鼠李科植物枣Ziziphus jujubaMill.的干燥成熟果实，具补中益气之功效；本品为姜科植物姜Zingiber officinale Rose.的新鲜根茎，具解表散寒，温中止呕，化痰止咳之功效。《中华人民共和国卫生部药品标准》第十三册颁布了感冒疏风丸的质量控制标准(WS3-B-2632-97)，但卫生部颁发的现有的感冒疏风丸质量控制方法中，只有显微鉴别和薄层鉴别，局限性很大，难以准确控制感冒疏风丸的质量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种感冒疏风丸的质量检测方法，以提高感冒疏风丸的质量控制标准。 感冒疏风丸的药物由麻黄(炙)50g ;苦杏仁75g ;桂枝75g ;白芍(酒炙)125g潔
苏叶50g ;防风75g ;独活50g ;桔梗50g ;谷芽(炒)125g ;甘草50g ;大枣(去核)75g ;生姜
(捣碎)50g组成，并制成水蜜丸或大蜜丸。
4
本发明的感冒疏风丸的质量检测方法如下
1、鉴别 1)取感冒疏风丸，置显微镜下观察草酸钙簇晶直径18 32iim，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶。石细胞类方形，壁一面菲薄。油管含金黄色分泌物，直径17 60iim。联结乳管直径14 25iim，含淡黄色颗粒状物。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。石细胞橙黄色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显；
2)盐酸麻黄碱的薄层色谱鉴别方法取感冒疏风丸水蜜丸10g，研细；或取大蜜丸1丸，剪碎，加硅藻土 2-4g，研匀，加水2-3ml使湿润，再加浓氨试液2-3ml及三氯甲烷30-40ml加热回流20-60分钟，滤过，滤液蒸至近干，残渣加甲醇0. 5_lml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液8 15iU、对照品溶液5iU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷_甲醇_浓氨试液按体积配比18-22 : 3-4 : 0.4-0.6作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在100-ll(TC加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
3)甘草及白芍中的芍药苷的薄层色谱鉴别方法取感冒疏风丸水蜜丸12g，研细；或取大蜜丸1丸，剪碎，加硅藻土 3-4g，研匀，加水饱和的正丁醇30-40ml，超声处理20-60分钟，放冷，滤过，滤液用正丁醇饱和的水洗涤1-3次，每次20-30ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加无水乙醇l-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材O. 5g，加水饱和的正丁醇5-15ml，超声处理20-60分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为甘草对照药材溶液；另取芍药苷对照品加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10 20 iU及上述对照药材溶液及对照品溶液各5 ii 1，分别点于同一以含1% (g/ml)氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水按体积配比14-16 : 0.9-1.1 : 0.9-1.1 : 1.8-2. 2作为展开剂，展开，展至12cm以上，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1 — 10)即l.Oml硫酸加乙醇使成10ml的溶液，在lOO-ll(TC加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 2、感冒疏风丸中芍药苷的含量测定方法照高效液相色谱法测定 (1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水
按体积配比13 : 87作为流动相；检测波长为230士2nm; (2)对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每lml含80-90 iig的溶液，即得; (3)供试品溶液的制备取感冒疏风丸水蜜丸，研细，取约l-2g，精密称定；或取感冒疏风丸大蜜丸，剪碎，混匀，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50X乙醇25-50ml，密塞，称定重量，超声处理30-50分钟，大蜜丸超声处理至使其溶散，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，离心2 5分钟，取上清液，滤过，取续滤液，即得； (4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测定，即得，感冒疏风丸含白芍以芍药苷计，水蜜丸每lg不得少于1. 4mg ;大蜜丸每丸不得少于6. Omg ;
其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比系指在2(TC时容量的比例。 本发明的感冒疏风丸的质量检测方法，提高了感冒疏风丸的质量控制标准，建立制剂中含量测定指标及其检测方法，增加了其中主药麻黄中主要成分盐酸麻黄碱，甘草的薄层色谱定性鉴别方法，改进了芍药苷的薄层色谱鉴别方法，使其方法更简单，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
具体实施方式
实施例 感冒疏风丸的药物由麻黄(炙)50g ;苦杏仁75g ;桂枝75g ;白芍(酒炙)125g潔
苏叶50g ;防风75g ;独活50g ;桔梗50g ;谷芽(炒)125g ;甘草50g ;大枣(去核)75g ;生姜
(捣碎)50g组成。 制法以上十二味，粉碎成细粉，过筛，混匀；每100g粉末加炼蜜40 50g与适量的水，泛丸，干燥，活性炭包衣，制成水蜜丸；或加炼蜜120 140g，制成大蜜丸，即得。
性状本品为黑色水蜜丸、丸心黄棕色至棕褐色，或黄褐色至黑褐色大蜜丸；味甜、苦、略麻涩。 本发明的感冒疏风丸的质量检测方法如下
1、鉴别 1)取感冒疏风丸，置显微镜下观察草酸钙簇晶直径18 32iim，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶。石细胞类方形，壁一面菲薄。油管含金黄色分泌物，直径17 60iim。联结乳管直径14 25iim，含淡黄色颗粒状物。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。石细胞橙黄色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显；
2)盐酸麻黄碱的薄层色谱鉴别方法取感冒疏风丸水蜜丸10g，研细；或取大蜜丸1丸，剪碎，加硅藻土 3g，研匀，加水2ml使湿润，再加浓氨试液2ml及三氯甲烷30ml加热回流30分钟，滤过，滤液蒸至近干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液8 15 ii 1、对照品溶液5 y 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(体积配
比20 : 3.5 : 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在i05t:加热至斑点显色
清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
3)甘草及白芍中的芍药苷的薄层色谱鉴别方法取感冒疏风丸水蜜丸12g，研细；或取大蜜丸1丸，剪碎，加硅藻土 3g，研匀，加水饱和的正丁醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加无水乙醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0. 5g，加水饱和的正丁醇10ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为甘草对照药材溶液；另取芍药苷对照品加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10 15 iU及上述对照药材溶液及对照品溶液各5iU，分别点于同一以含lX (g/ml)氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的
硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积配比i5 :i:i: 2)为展开剂，cn 101766800 a 展开，展至12cm以上，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1 — 10)(系指l.Oml硫酸加乙醇使成10ml的溶液)，在105t:加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 2、感冒疏风丸中芍药苷的含量测定方法照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定 1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(体积配比13 : 87)为流动相；检测波长为230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于
2000 ; 2)对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每lml含85ii g的溶液，即得； 3)供试品溶液的制备取感冒疏风丸水蜜丸，研细，取约lg，精密称定；或取感冒疏风丸大蜜丸，剪碎，混匀，取约1. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率160w，频率50kHz) 30分钟(大蜜丸超声处理至使其溶散)，放冷，再称定重量，用50 %乙醇补足减失的重量，摇匀，离心(转速4000 y /min) 2分钟，取上清液，滤过，取续滤液，即得； 4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测定，即得，感冒疏风丸含白芍以芍药苷(C23H28On)计，水蜜丸每lg不得少于1.4mg;大蜜丸每丸不得少于6. Omg。 其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比系指在2(TC时容量的比例。改进后的感冒疏风丸的质:量控制标准如下感冒疏风丸质量标准感冒疏风丸Ganmao Shufeng Wan处方麻黄(炙)50g苦杏仁75g桂枝75g白芍(酒炙)125g紫苏叶50g防风75g独活50g桔梗50g谷芽(炒)125g甘草50g大枣(去核)75g生姜(捣碎)50g制法以上十二味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜40
量的水，泛丸，干燥，活性炭包衣，制成水蜜丸；或加炼蜜120 140g，制成大蜜丸，即得。
性状本品为黑色水蜜丸、丸心黄棕色至棕褐色，或黄褐色至黑褐色大蜜丸；味甜、苦、略麻涩。鉴别(1)取本品，置显微镜下观察草酸钙簇晶直径18 32iim，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶。石细胞类方形，壁一面菲薄。油管含金黄色分泌物，直径17 60 ii m。联结乳管直径14 25 ii m，含淡黄色颗粒状物。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。石细胞橙黄色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显。
(2)取本品水蜜丸10g，研细；或取大蜜丸1丸，剪碎，加硅藻土 3g，研匀，加水2ml使湿润，再加浓氨试液2ml及三氯甲烷30ml加热回流30分钟，滤过，滤液蒸至近干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液8 15 iU、对照品溶液5 iU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20 : 3.5 : 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚
三酮试液，在105t:加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显
相同颜色的斑点。 (3)取本品水蜜丸12g，研细；或取大蜜丸1丸，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加水饱和的正丁醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加无水乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0. 5g，加水饱和的正丁醇10ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为甘草对照药材溶液。另取芍药苷对照品加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10 15iU及上述对照药材溶液及对照品溶液各5iU，分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水
(15 : i : i : 2)为展开剂，展开，展至i2cm以上，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1 —io)，在i05t:加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置
上，显相同颜色的斑点。检查应符合丸剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I A)。
含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(13 : 87)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每lml含85ii g的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品水蜜丸，研细，取约lg，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率160w，频率50kHz) 30分钟(大蜜丸超声处理至使其溶散)，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，离心(转速4000 y /min) 2分钟，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 ii 1，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含白芍以芍药苷(C23H28Ou)计，水蜜丸每lg不得少于1.4mg;大蜜丸每丸不得少于6. Omg。功能主治辛温解表，宣肺和中。用于风寒感冒，发热咳嗽，头痛怕冷，鼻流清涕，骨节酸痛，四肢疲倦。用法用量口服，水蜜丸一次6g，大蜜丸一次1丸，一日2次。
规格大蜜丸每丸重9g ;水蜜丸每袋6g。
贮藏密封。
权利要求
一种感冒疏风丸的质量检测方法，感冒疏风丸的药物由麻黄(炙)50g；苦杏仁75g；桂枝75g；白芍(酒炙)125g；紫苏叶50g；防风75g；独活50g；桔梗50g；谷芽(炒)125g；甘草50g；大枣(去核)75g；生姜(捣碎)50g组成，并制成水蜜丸或大蜜丸；其特征在于感冒疏风丸的质量检测方法如下1)取感冒疏风丸，置显微镜下观察草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶。石细胞类方形，壁一面菲薄。油管含金黄色分泌物，直径17～60μm。联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。石细胞橙黄色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显；2)盐酸麻黄碱的薄层色谱鉴别方法取感冒疏风丸水蜜丸10g，研细；或取大蜜丸1丸，剪碎，加硅藻土2-4g，研匀，加水2-3ml使湿润，再加浓氨试液2-3ml及三氯甲烷30-40ml加热回流20-60分钟，滤过，滤液蒸至近干，残渣加甲醇0.5-1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液8～15μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液按体积配比18-22∶3-4∶0.4-0.6作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在100-110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；3)甘草及白芍中的芍药苷的薄层色谱鉴别方法取感冒疏风丸水蜜丸12g，研细；或取大蜜丸1丸，剪碎，加硅藻土3-4g，研匀，加水饱和的正丁醇30-40ml，超声处理20-60分钟，放冷，滤过，滤液用正丁醇饱和的水洗涤1-3次，每次20-30ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加无水乙醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5g，加水饱和的正丁醇5-15ml，超声处理20-60分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为甘草对照药材溶液；另取芍药苷对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10～20μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一以含1％(g/ml)氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水按体积配比14-16∶0.9-1.1∶0.9-1.1∶1.8-2.2作为展开剂，展开，展至12cm以上，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1→10)即1.0ml硫酸加乙醇使成10ml的溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；4)感冒疏风丸中芍药苷的含量测定方法照高效液相色谱法测定(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水按体积配比13∶87作为流动相；检测波长为230±2nm；(2)对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含80-90μg的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备取感冒疏风丸水蜜丸，研细，取约1-2g，精密称定；或取感冒疏风丸大蜜丸，剪碎，混匀，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％乙醇25-50ml，密塞，称定重量，超声处理30-50分钟，大蜜丸超声处理至使其溶散，放冷，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，离心2～5分钟，取上清液，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，感冒疏风丸含白芍以芍药苷计，水蜜丸每1g不得少于1.4mg；大蜜丸每丸不得少于6.0mg；其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比系指在20℃时容量的比例。
全文摘要
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十三册中感冒疏风丸的质量检测方法。本发明的感冒疏风丸的质量检测方法，提高了感冒疏风丸的质量控制标准，建立制剂中含量测定指标及其检测方法，增加了其中主药麻黄中主要成分盐酸麻黄碱，甘草的薄层色谱定性鉴别方法，改进了芍药苷的薄层色谱鉴别方法，使其方法更简单，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
文档编号A61K36/9068GK101766800SQ20101010109
公开日2010年7月7日 申请日期2010年1月26日 优先权日2010年1月26日
发明者孙蓉, 杨彩春 申请人:昆明中药厂有限公司