专利名称：一种从女贞子中提取裂环环烯醚萜类女贞总苷的方法
技术领域：
本发明涉及从女贞子中提取裂环环烯醚萜总苷的工艺，特别是一种膜分离和大孔 树脂联用分离裂环环烯醚萜总苷的工艺。
背景技术：
女贞子为木犀科植物女贞Ligustrum IucidumAit.的干燥成熟果实，为常用中药 材。其功能为扶正固本、滋补肝肾明目乌发，临床主要用于强腰膝、壮筋骨、乌须发，治疗阴 虚内热、头晕、耳鸣等。脂溶性极强的齐墩果酸被认为是女贞子药材发挥抗氧化作用的主要 有效成分，但是水溶性的裂环环烯醚萜总苷类成分也是女贞子中重要的抗氧化活性成分， 具有较强的生理活性和药理作用。女贞子中的裂环环烯醚萜类女贞总苷，溶于水、低碳醇，不溶于石油醚，微溶于氯 仿，乙酸乙酯。女贞总苷分离方法研究很少，如张兴辉，石力夫发表的《中药女贞子化学成分的研 究(I)》，阐述女贞子的有效成分的分离过程乙醇提取，萃取，反复硅胶柱纯化。此方法为 实验课题研究，很难工业化生产。李阳、孙文基等发表的《女贞子中2种主要裂环环烯醚萜 总苷类成分的含量考察》和黄雯，苏子仁等发表的《HPLC法测定女贞子药材中女贞苷的含 量》，只公开提取手段的比较。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种从女贞子中提取裂环环烯醚萜类女贞总苷的工业 化工艺。本发明的目的是这样来实现的—种从女贞子中提取裂环环烯醚萜类女贞总苷的方法，其特征在于包括以下几个 步骤1)石灰水提取将干燥女贞子粉碎，用5-8倍量的PH9-12石灰水动态提取2_3小 时，提取2-3次，得提取液；2)膜纯化在上述提取液调节PH4-5，先通过微滤膜过滤后，再通过超滤膜超滤， 收集透过液；3)大孔树脂富集将上述透过液加入大孔树脂吸附，水-醇梯度洗脱，收集有效成 分浓缩干燥；4)结晶将上述干燥物正丁醇加热溶解，再加5-10倍量乙酸乙酯结晶2-3次，干 燥即得产品。所述的调PH的酸可选硫酸或盐酸。所述的超滤膜可选截留分子量为6000-10000的中空复合膜。所述的大孔树脂可选HZ816或ADS-7，树脂用量为原料的量比1 2_3，。所述的梯度洗脱为(4-6BV)水-(4-5BV) 10-20%乙醇-(4-6BV) 50-70%乙醇，洗脱速度为柱体积的1-1/2。所述的干燥可选真空干燥或喷雾干燥所述的结晶为静态结晶，时间不低10小时。综上所述，本发明存在以下优点1)弱碱液常温提取，能耗低。2)膜分离应用，提高了树脂的吸附量和使用寿命，从而提高了产品的含量。3)弱酸条件下，树脂吸附效果好，提高了产品收率。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 取IOkg干燥女贞子粉碎，加入用60L的PH9石灰水动态提取3小时，提取3次， 合并提取液，硫酸调节PH至4加入微滤膜滤过，再加入截留分子量6000-10000的超滤膜 系统超滤，收集透过液，以7L/h的流速加入4L ADS-7大孔树脂柱吸附，20L水_16L20%乙 醇-50L60 %乙醇，洗脱速度4L/h梯度洗脱，收集60%乙醇流分，减压浓缩真空干燥。取干 燥物粉碎加正丁醇回流溶解后，加8倍体积的乙酸乙酯静置结晶，结晶物滤出再2次结晶， 滤出干燥得裂环环烯醚萜类女贞总苷173g含量95. 1%。实施例2 取IOkg干燥女贞子粉碎，加入用50L的PHlO石灰水动态提取2小时，提取3次， 合并提取液，硫酸调节PH至5加入微滤膜滤过，再加入截留分子量6000-10000的超滤膜 系统超滤，收集透过液，以7L/h的流速加入5LHZ816大孔树脂柱吸附，20L水_25L100%乙 醇_40L70%乙醇，洗脱速度5L/h梯度洗脱，收集70%乙醇流分，减压浓缩真空干燥。取干 燥物粉碎加正丁醇回流溶解后，加5倍体积的乙酸乙酯静置结晶，结晶物滤出再1次结晶， 滤出干燥得裂环环烯醚萜类女贞总苷178g含量95%。实施例3 取20kg干燥女贞子粉碎，加入用50L的PH12石灰水动态提取2小时，提取3次， 合并提取液，盐酸调节PH至4，加入微滤膜滤过，再加入截留分子量6000-10000的超滤膜 系统超滤，收集透过液，以10L/h的流速加入10LHZ816大孔树脂柱吸附，40L水_50L10%乙 醇-60L50%乙醇，洗脱速度10L/h梯度洗脱，收集50%乙醇流分，减压浓缩真空干燥。取干 燥物粉碎加正丁醇回流溶解后，加5倍体积的乙酸乙酯静置结晶，结晶物滤出再一次结晶， 滤出干燥得裂环环烯醚萜类女贞总苷385g含量95%。实施例4 取20kg干燥女贞子粉碎，加入用80L的PH12石灰水动态提取3小时，提取2次， 合并提取液，盐酸调节PH至5，加入微滤膜滤过，再加入截留分子量6000-10000的超滤膜 系统超滤，收集透过液，以15L/h的流速加入10LHZ816大孔树脂柱吸附，40L水_40L20%乙 醇-50L60 %乙醇，洗脱速度8L/h梯度洗脱，收集60%乙醇流分，减压浓缩真空干燥。取干 燥物粉碎加正丁醇回流溶解后，加8倍体积的乙酸乙酯静置结晶，结晶物滤出再2次结晶， 滤出干燥得裂环环烯醚萜总苷375g含量96%。
实施例5:
取20kg干燥女贞子粉碎，加入用80L的PH12石灰水动态提取3小时，提取2次， 合并提取液，盐酸调节PH至5，加入微滤膜滤过，再加入截留分子量6000-10000的超滤膜 系统超滤，收集透过液，以15L/h的流速加入8L ADS-7大孔树脂柱吸附，45L水_40L20%乙 醇-40L70%乙醇，洗脱速度8L/h梯度洗脱，收集70 %乙醇流分，减压浓缩真空干燥。取干 燥物粉碎加正丁醇回流溶解后，加10倍体积的乙酸乙酯静置结晶，结晶物滤出再2次结晶， 滤出干燥得裂环环烯醚萜类女贞总苷391g含量95. 2%。
权利要求
一种从女贞子中提取裂环环烯醚萜类女贞总苷的方法，其特征在于包括以下几个步骤①石灰水提取将干燥女贞子粉碎，用5-8倍量的PH9-12石灰水动态提取2-3小时，提取2-3次，得提取液；②膜纯化在上述提取液调节PH4-5，先通过微滤膜过滤后，再通过超滤膜超滤，收集透过液；③大孔树脂富集将上述透过液加入大孔树脂吸附，水-醇梯度洗脱，收集有效成分浓缩干燥；④结晶将上述干燥物正丁醇加热溶解，再加5-10倍量乙酸乙酯结晶2-3次，干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述从女贞子中提取裂环环烯醚萜类女贞总苷的方法，其特征在于 所述的超滤膜可选截留分子量为6000-10000的中空复合膜。
3.根据权利要求1所述从女贞子中提取裂环环烯醚萜类女贞总苷的方法，其特征在于 所述的大孔树脂可选HZ816或ADS-7。
4.根据权利要求1所述从女贞子中提取裂环环烯醚萜类女贞总苷的方法，其特征在于 所述的梯度洗脱为(4-6BV)水-(4-5BV) 10-20%乙醇-(4-6BV) 50-70%乙醇。
全文摘要
本发明涉及一种从女贞子中提取裂环环烯醚萜类女贞总苷的方法。工艺步骤包括弱碱水动态提取、调酸后膜分离除杂，再大孔树脂富集和正丁醇乙酸乙酯混合溶液溶解结晶。采用本发明生产裂环环烯醚萜类女贞总苷，工艺简单、成本低。该工艺适合工业化推广。
文档编号A61K36/185GK101810652SQ20101013743
公开日2010年8月25日 申请日期2010年4月1日 优先权日2010年4月1日
发明者刘东锋, 张翼, 李法庆 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司