专利名称：一种超声提取大黄蒽醌类成分的方法
技术领域：
本发明涉及一种大黄蒽醌类成分的提取方法，尤其涉及一种利用超声碱性溶剂提取蒽醌类成分的方法
背景技术：
大黄蒽醌类物质广泛存在于蓼科大黄属植物掌叶大黄、唐古特大黄及药用大黄的根及根基中，中药大黄中蒽醌类物质繁多，如大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等。 目前，有关大黄蒽醌类物质的提取分离，我国使用最多的方法是硫酸水解、三氯甲烷提取及 PH梯度分离的系统分离法。但这些工艺提取率很低，提取周期长，成本高、且纯度不高，效率低下，同时也浪费生药资源，已成为现阶段制约该产品出口的主要障碍，长此以往，难以适应规模化生产和日益增长的市场需要。本发明提供一种超声碱性溶液循环法代替有机溶剂从药材大黄中提取大黄蒽醌类成分的新工艺。采用超声碱性溶液循环法提取，具有加热均勻，快速，易于瞬时控制、环保特点。超声法用于天然成分的提取，选择性强、溶剂耗量小、操作时间短、溶剂耗量目标组分得率高，并且能极大限度的保留天然成分的天然活性。随着电子技术和自动化工业的发展， 使超声的应用日益成熟，其优点是制取步骤简化、操作简单、自动化程度高。超声提取方法符合未来食品、药品和保健品工业的要求，是现代食品、药品和保健品工业的发展方向。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种超声提取大黄蒽醌类成分的方法，该方法能降低生产成本，提高产品质量，便于工业化操作。为了解决上述技术问题，本发明提出技术方案如下将含有大黄蒽醌的原料投入到超声波提取设备中，加入碱性溶剂，进行超声提取； 收集提取液，滤过，调节滤液PH为酸性，降温，收集固体沉淀，干燥，即得。在一容器中放大黄原料及相当中药大黄原料质量5 30倍的碱性溶剂，室温浸泡 0. 5 5小时。碱性溶剂是无机碱或有机碱，其中优选碱金属盐如钠、钾、镁或钙盐，和有机强碱如甲醇钠或乙醇钠等。超声频率为10 80KHZ，提取温度40 90°C，提取时间10 60min。调节滤液PH为酸性是指PH为1-6，所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸或混合酸。含有大黄蒽醌的原料为蓼科(P0Iyg0naceae)大黄属(Iiheum)植物掌叶大黄 (R. palmatumL.)、唐古特大黄(R. tanguticum Maxim ex Regel)及药用大黄(R. officinal Baill)的根及根基。大黄蒽醌类成分包括大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素。本发明采用超提取技术，由于采用超声碱性溶液循环法提取，具有加热均勻，快速，易于瞬时控制、环保特点，可使提取时间和溶剂用量大大节省，效率高、产量大，降低了生产成本；超声提取是用电设备，不需要配备锅炉，无污染、安全、属于绿色工程。
具体实施例方式
具体实施例方式实施例1步骤(1)将50g颗粒度为20目的大黄药材，置于三口烧瓶中，加入500mlPH为10 的NaOH水溶液，升温至40°C，在频率为35KHZ的超声波提取20分钟，过滤，收集滤液；步骤⑵将步骤⑴获得的滤液用盐酸调节PH为4。步骤C3)将步骤( 获得的产物过滤收集沉淀物，真空冻干得大黄总蒽醌。实施例2步骤⑴将50g颗粒度为20目的大黄药材，置于三口烧瓶中，加入IOOOmlPH为11 的NaOH水溶液，升温至50°C，在频率为135KHZ的超声波提取40分钟，过滤，收集滤液；步骤⑵将步骤⑴获得的滤液用盐酸调节PH为3。步骤( 将步骤( 获得的产物过滤收集沉淀物，真空冻干得大黄总蒽醌。实施例3步骤⑴将50g颗粒度为20目的大黄药材，置于三口烧瓶中，加入1500mlPH为11 的NaOH水溶液，升温至50°C，在频率为200KHZ的超声波提取50分钟，过滤，收集滤液；步骤⑵将步骤(1)获得的滤液用盐酸调节PH为4。步骤( 将步骤( 获得的产物过滤收集沉淀物，真空冻干得大黄总蒽醌。实施例4步骤(1)将50g颗粒度为20目的大黄药材，置于三口烧瓶中，加入500mlPH为10 的KOH水溶液，升温至40°C，在频率为35KHZ的超声波提取20分钟，过滤，收集滤液；步骤⑵将步骤(1)获得的滤液用盐酸调节PH为4。步骤( 将步骤( 获得的产物过滤收集沉淀物，真空冻干得大黄总蒽醌。实施例5步骤⑴将50g颗粒度为20目的大黄药材，置于三口烧瓶中，加入IOOOmlPH为11 的KOH水溶液，升温至50°C，在频率为135KHZ的超声波提取40分钟，过滤，收集滤液；步骤⑵将步骤(1)获得的滤液用盐酸调节PH为3。步骤( 将步骤( 获得的产物过滤收集沉淀物，真空冻干得大黄总蒽醌。
权利要求
1.一种超声提取大黄蒽醌类成分的方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤将含有大黄蒽醌的原料投入到超声波提取设备中，加入碱性溶剂，进行超声提取；收集提取液， 滤过，调节滤液PH为酸性，降温，收集固体沉淀，干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于在一容器中放大黄原料及相当中药大黄原料质量5 30倍的碱性溶剂，室温浸泡0. 5 5小时。
3.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于所述的碱性溶剂是无机碱或有机碱，其中优选碱金属盐如钠、钾、镁或钙盐，和有机强碱如甲醇钠或乙醇钠等。
4.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于所述超声频率为10 80KHZ，提取温度40 90°C，提取时间10 60min。
5.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于所述调节滤液PH为酸性是指PH 为1-6，所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸或混合酸。
6.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于含有大黄蒽醌的原料为蓼科(Polygonaceae)大黄属(Iiheum)植物掌叶大黄(R. palmatum L.)、唐古特大黄 (R. tanguticumMaxim ex Regel)及药用大黄(R. officinal Baill)的根及根基。
7.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于大黄蒽醌类成分包括大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素。
全文摘要
一种超声提取大黄蒽醌类成分的方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤将含有大黄蒽醌的原料投入到超声波提取设备中，加入碱性溶剂，进行超声提取；收集提取液，滤过，调节滤液pH为酸性，降温，收集固体沉淀，干燥，即得。本发明大大提高了大黄蒽醌类成分的提出率，有效提高了生药的利用率，节约了生药资源；同时制取工艺简单，节约了能源，成本低。
文档编号A61K36/708GK102166265SQ201110086108
公开日2011年8月31日 申请日期2011年4月7日 优先权日2011年4月7日
发明者周光姣, 夏成凯, 栗进才, 黄鹏 申请人:栗进才