专利名称：一种大黄蒽醌类成分的提取和分离方法
技术领域：
本发明涉及一种大黄蒽醌类成分的提取分离方法，尤其涉及一种利用微波碱性溶剂提取和大孔树脂分离蒽醌类成分的方法。
背景技术：
大黄蒽醌类物质广泛存在于蓼科(P0Iyg0naceae)大黄属(Iiheum)植物掌口十大黄(R· palmatum L.)、唐古特大黄(R. tanguticum. Maxim, ex Regel)及药用大黄 (R. officinal. Baill)的根及根基中，研究发现此类活性物质具有较广泛的药理活性，如抗肿瘤、抗炎、抗菌及调节肾功能等作用。中药大黄中蒽醌类物质繁多，如大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等。因此蒽醌类化合物的主要提取精制分离难度相对较高，价格居高不下，有关大黄蒽醌类物质的提取分离，目前我国使用最多的方法是硫酸水解、三氯甲烷提取及PH梯度分离的系统分离法。但这些工艺提取率很低，且纯度不高，远远达不到国内国际市场高纯度的要求，这对我国中药提取物出口影响很大，使我国在大黄蒽醌类提取物出口贸易中自始至终都处于被动地位。因此效率低下、纯度不高等问题已成为现阶段制约该产品出口的主要障碍，长此以往，难以适应规模化生产和日益增长的市场需要。本发明提供一种微波碱性溶液循环法代替有机溶剂从药材大黄中提取大黄蒽醌类成分的新工艺。采用微波碱性溶液循环法提取，具有加热均勻，快速，易于瞬时控制、环保特点。微波法用于天然成分的提取，选择性强、溶剂耗量小、操作时间短、溶剂耗量目标组分得率高，并且能极大限度的保留天然成分的天然活性。随着电子技术和自动化工业的发展， 使微波的应用日益成熟，其优点是制取步骤简化、操作简单、自动化程度高。微波提取方法符合未来食品、药品和保健品工业的要求，是现代食品、药品和保健品工业的发展方向。利用大孔树脂技术分离纯化大黄蒽醌类物质。大孔树脂法提取操作简便，树脂再生容易；可重复操作，产品质量稳定；吸附或洗脱选择性好，可以最大限度保留有效成分。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种大黄蒽醌类成分的提取分离方法，该方法能降低生产成本，提高产品质量，便于工业化操作。为了解决上述技术问题，本发明提出技术方案如下将含有大黄蒽醌的原料投入到微波提取设备中，加入碱性溶剂，进行微波提取；收集提取液，滤过，调节滤液PH为酸性，使其通过大孔吸附树脂柱上样，先用水洗脱杂质，再用10-80%浓度的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压回收乙醇并浓缩；浓缩液加到装有活性碳的层析柱上，用水进行洗脱；收集洗脱液，通过反渗透膜浓缩，干燥，即得。在一容器中放大黄原料及相当中药大黄原料质量5 30倍的碱性溶剂，室温浸泡 0. 5 5小时。碱性溶剂是无机碱或有机碱，其中优选碱金属盐如钠、钾、镁或钙盐，和有机强碱如甲醇钠或乙醇钠等。微波额定功率为400 4000W，提取温度40 90°C，提取时间0. 1 40min。调节滤液PH为酸性是指PH为1-6，所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸或混合酸。大孔树脂选自DlOl 型、DlOlB 型、XDA-1 型、XDA-1B、D_;3520 型、AB-8 型、HPD-700 型、H-50型、⑶-180型大孔吸附树脂。活性碳洗脱液的体积为柱体积的1-8倍量。大黄蒽醌的原料为蓼科(P0Iyg0naceae)大黄属(Mieum)植物掌叶大黄 (R. palmatum L.)、唐古特大黄(R. tanguticum Maxim ex Regel)及药用大黄(R. officinal Baill)的根及根基。大黄蒽醌类成分包括大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素。本发明采用微波提取技术，由于微波可以穿透式加热，使提取时间和溶剂用量大大节省，效率高、产量大，降低了生产成本；微波提取没有热惯性，易控制；微波提取是用电设备，不需要配备锅炉，无污染、安全、属于绿色工程。采用人孔吸附树脂、活性碳联用纯化工艺，可优化分离效果，提高产品的纯度。大孔树脂法提取操作简便，树脂再生容易；可重复操作，产品质量稳定；吸附或洗脱选择性好，可以最大限度保留有效成分。
具体实施例方式实施例1从大黄中提取纯化大黄酸步骤⑴将50g颗粒度为20目的大黄药材，置于三口烧瓶中，加入IOOOmlPH为10 的水溶液，采用空气鼓泡搅拌，在微波装置中，50士 10°C处理80s，冷至，抽滤，即得提取液。微波炉输出功率为650W，频率M50MHz ；步骤⑵将步骤(1)获得的产物用盐酸调节PH为4。步骤(3)将步骤⑵获得的产物，连续的通过XDA-I型大孔树脂层析柱进行吸附分离，使目标成分留在树脂柱中；步骤( 获得的产物在大孔树脂层析柱中的流速为4BV/h ；步骤(2)获得的产物的体积用量为所述大孔树脂重量的25倍；步骤(4)然后用水淋洗，以去杂质，再用洗脱剂连续的通过所述的大孔树脂层析进行洗脱，收集洗脱液，真空蒸发干燥浓缩至原体积的30%，获得浸膏，即为所需的目标组分，采用中国药典规定的大黄酸检测方法进行检测，其中大黄酸的重量含量为62%。淋洗水在大孔树脂层析柱中的流速为5BV/h ；淋洗水体积用量为所述大孔树脂重量的25倍；洗脱剂在大孔树脂层析柱中的流速为4BV/h ；洗脱剂体积用量为所述大孔树脂重量的25倍；所述洗脱剂为体积60%的乙醇水溶液。
权利要求
1.一种大黄蒽醌类成分的提取和分离方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤将含有大黄蒽醌的原料投入到微波提取设备中，加入碱性溶剂，进行微波提取；收集提取液， 滤过，调节滤液PH为酸性，使其通过大孔吸附树脂柱上样，先用水洗脱杂质，再用10-80 % 浓度的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压回收乙醇并浓缩；浓缩液加到装有活性碳的层析柱上，用水进行洗脱；收集洗脱液，通过反渗透膜浓缩，干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于在一容器中放大黄原料及相当中药大黄原料质量5 30倍的碱性溶剂，室温浸泡0. 5 5小时。
3.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于所述的碱性溶剂是无机碱或有机碱，其中优选碱金属盐如钠、钾、镁或钙盐，和有机强碱如甲醇钠或乙醇钠等。
4.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于所述微波额定功率为400 4000W，提取温度40 90°C，提取时间0. 1 40min。
5.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于所述调节滤液PH为酸性是指PH 为1-6，所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸或混合酸。
6.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征是在于所述大孔树脂选自DlOl型、 DlOlB 型、XDA-I 型、XDA-1B、D-3520 型、AB-8 型、HPD-700 型、H-50 型、CD-180 型大孔吸附树脂。
7.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于收集所述活性碳洗脱液的体积为柱体积的1-8倍量。
8.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于含有大黄蒽醌的原料为蓼科(Polygonaceae)大黄属(Iiheum)植物掌叶大黄(R. palmatum L.)、唐古特大黄 (R. tanguticum Maxim ex Regel)及药用大黄(R. officinal Baill)的卞艮及卞艮基。
9.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于大黄蒽醌类成分包括大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素。
全文摘要
一种大黄蒽醌类成分的提取和分离方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤将含有大黄蒽醌的原料投入到微波提取设备中，加入碱性溶剂，进行微波提取；收集提取液，滤过，调节滤液pH为酸性，使其通过大孔吸附树脂柱上样，先用水洗脱杂质，再用10-80％浓度的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压回收乙醇并浓缩；浓缩液加到装有活性碳的层析柱上，用水进行洗脱；收集洗脱液，通过反渗透膜浓缩，干燥，即得。采用该方法能降低生产成本，提高产品质量，便于工业化操作。
文档编号A61K125/00GK102188501SQ201110112289
公开日2011年9月21日 申请日期2011年4月29日 优先权日2011年4月29日
发明者周光姣, 夏成凯, 栗进才, 黄鹏 申请人:栗进才