专利名称：一种中药灵芝颗粒及其制备方法和检测方法
技术领域：
本发明涉及一种中药灵芝颗粒及其制备方法和检测方法，属于中药技术领域。
背景技术：
灵芝用于神经衰弱症与失眠，故它对中枢起到良好的抑制作用，其提取物能激发运动性抑制，使运动性降低，使协调运动失调、呈现用量依赖性镇病效果，对环已巴比妥睡眠作用能缩短睡眠时间，能延长中枢兴奋药咖啡因致痉挛及死亡的时间。这些结果表明， 灵芝对中枢呈抑制性作用。《本草纲目》所载灵芝能“安神”、“增智慧”、“不忘”。据报道，灵芝制剂对神经衰弱失眠有显著疗效，总有效率高达87. 14% 100%。一般用药后10 15 天即出现明显疗效，表明为睡眠改善，食欲、体重增加，心悸、头痛、头晕减轻或消失，精神振奋，记忆力增强。属气血两虚者疗效更好。所以，灵芝对于中枢神经系统有较强的调节作用， 具有镇静安神的功效，对于神经衰弱和失眠患者是必备佳品。国家药典中，灵芝就是有效的安眠宁神之药。但灵芝药材若直接食用，存在有效成分溶解慢，生物利用度低，稳定性差的缺点。本发明便是为了提供一种效果良好的主要用于失眠健忘、身体虚弱、神经衰弱等症的灵芝制剂。另外，为全面考察和有效控制该制剂的质量，保证其临床疗效，需要制定合理而稳定的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中药灵芝颗粒及其制备方法和检测方法。本发明针对现有技术的不足，提供了一种溶解快、生物利用度高、稳定性好的灵芝颗粒制剂，还研制了科学合理的制备工艺以及检测方法，以有效地控制和提高产品质量。本发明的技术方案一种中药灵芝颗粒，它是以灵芝1500g为原料药，加入950g乳糖作为辅料制成的。前述中药灵芝颗粒的制备方法为取灵芝，加水煎煮三次，第一次加10倍量水提取4小时，第二、三次各加8倍量水提取3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入乳糖，混勻，制成颗粒，干燥，即得。前述中药灵芝颗粒的检测方法包括性状、检查、含量测定项目；其中含量测定是对制剂中腺苷的含量测定，腺苷的含量测定方法是以腺苷对照品为对照，以乙腈0.04mol/L 磷酸二氢钾溶液=5 95为流动相的高效液相色谱法。具体的检测方法包括以下项目性状产品为浅棕色至棕色的颗粒，味甜、微苦；检查应符合中国药典2005年版一部附录IC颗粒剂项下有关的各项规定；含量测定照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈0. 04mol/ L磷酸二氢钾溶液=5 95为流动相，检测波长为沈此！!!，理论板数按腺苷峰计算应不低于 4000 ；
对照品溶液的制备精密称取用五氧化二磷为干燥剂减压干燥M小时的腺苷对照品适量，加甲醇制成每Iml中含16ug的溶液，即得；供试品溶液的制备取灵芝颗粒2. 5g，精密称定，置三角烧瓶中，精密加入15%甲醇溶液25ml，称重，超声处理30分钟，冷却，称重，用15%甲醇补足损失的重量，离心或经微孔滤膜滤过，取上清液或滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；本颗粒剂每Ig含灵芝以腺苷CltlH13N5O4计，不得少于0. 10mg。本申请人进行了一系列实验来选择本发明制剂的制备工艺和检测方法，以保证其科学、合理、可行，并具有良好的疗效。腺苷含量测定方法研究灵芝中含多种活性成分，主要包括多糖、三萜类化合物、腺苷等，根据文献资料《中国药用文献真菌学》报道，腺苷为灵芝的主要有效成分之一，确定腺苷为灵芝颗粒的质量检测指标，采用高效液相色谱法测定灵芝颗粒中腺苷的含量。1、仪器与试药HPllOO系列高效液相色谱仪，包括131IA四元泵，1313自动进样器，1316A柱温箱， 1314A紫光可见检测器，1315B DAD ；Agilent化学工作站(A. 06. 03版)。乙腈为色谱纯，甲醇、磷酸二氢钾为分析纯，重蒸馏水。腺苷对照品(Adenosine，批号879-200001)由中国药品生物制品检定所提供，灵芝样品 3 批(批号 011203、020101、020103)。2、色谱条件色谱柱DiamonsilC18柱 Q50X4. 6mm, 5um)；流动相乙腈-0. 04mol/L 磷酸二氢钾溶液(5 95)；流速1. Oml/min ；柱温:30°C，检测波长:260歷。曾采用①甲醇-0. lmol/L磷酸二氢钾溶液(75 25)、②乙腈-甲醇-0. 05mol/L 磷酸二氢钾溶液G2 23 35)、③乙腈-0.04mol/L磷酸二氢钾溶液(5 95)为流动相分别进行试验，结果以乙腈-0.04mol/L磷酸二氢钾溶液(5 95)为流动相分离度最佳。在此条件下供试品中腺苷成分能与其他成分达到较好分离。实验测得腺苷对照品溶液在260nm波长处有最大吸收，选择260nm为测定波长。3、对照品溶液的配制精密称取用五氧化二磷为干燥剂减压干燥M小时的腺苷对照品适量，加15%甲醇制成每Iml中含0. 1585mg的对照品储备溶液，将此溶液稀释10倍(0. 01585mg/ml)。4、供试品溶液的制备a、提取溶媒的比较样品选择不同的提取溶媒，其余同本发明技术方案中所述供试品提取方法，各自制得供试品溶液，进样测定，含量结果见表1。选择采用15%甲醇作提取溶媒。表
权利要求
1.一种中药灵芝颗粒，其特征在于它是以灵芝1500g为原料药，加入950g乳糖作为辅料制成的。
2.如权利要求1所述的中药灵芝颗粒的制备方法，其特征在于取灵芝，加水煎煮三次，第一次加10倍量水提取4小时，第二、三次各加8倍量水提取3小时，合并煎液，滤过， 滤液浓缩至稠膏状，加入乳糖，混勻，制成颗粒，干燥，即得。
3.如权利要求1所述的中药灵芝颗粒的检测方法，其特征在于所述的检测方法包括性状、检查、含量测定项目；其中含量测定是对制剂中腺苷的含量测定，腺苷的含量测定方法是以腺苷对照品为对照，以乙腈0.04mol/L磷酸二氢钾溶液=5 95为流动相的高效液相色谱法。
4.根据权利要求3所述的中药灵芝颗粒的检测方法，其特征在于具体的检测方法包括以下项目性状产品为浅棕色至棕色的颗粒，味甜、微苦；检查应符合中国药典2005年版一部附录IC颗粒剂项下有关的各项规定；含量测定照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈0. 04mol/L磷酸二氢钾溶液=5 95为流动相，检测波长为260nm，理论板数按腺苷峰计算应不低于 4000 ；对照品溶液的制备精密称取用五氧化二磷为干燥剂减压干燥M小时的腺苷对照品适量，加甲醇制成每Iml中含16ug的溶液，即得；供试品溶液的制备取灵芝颗粒2. 5g，精密称定，置三角烧瓶中，精密加入15%甲醇溶液25ml，称重，超声处理30分钟，冷却，称重，用15%甲醇补足损失的重量，离心或经微孔滤膜滤过，取上清液或滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得； 本颗粒剂每Ig含灵芝以腺苷CltlH13N5O4计，不得少于0. 10mg。
全文摘要
本发明公开了一种中药灵芝颗粒及其制备方法和检测方法，它是以灵芝1500g为原料药，加入950g乳糖作为辅料制成的。本发明灵芝颗粒具有溶解快，生物利用度高，稳定性好的优点；同时本发明检测方法精密度高，重现性好，测量结果准确，可有效保证该制剂的临床疗效。
文档编号A61P25/20GK102526128SQ20111041889
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者徐丽君, 王国保, 王建国, 陈法贵 申请人:浙江大德药业集团有限公司