专利名称：一种甘草总黄酮生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明专利涉及到从甘草中提取甘草总黄酮的方法，属于天然产物的提取分离纯化领域，包括提取、过滤、大孔树脂的分离等相关技术。
背景技术：
黄酮是甘草中主要成分之一，分水溶性黄酮和酯溶性性黄酮。目前对甘草中黄酮提取有许多，但未能充分对水溶性黄酮和脂溶性黄酮进行在综合利用。本专利采用水提取水溶性黄酮提取，经树脂分离纯化得到水溶性黄酮提取，同时脂溶性性黄酮用醇提取，经碱液萃取得到脂溶性性黄酮，以达到对甘草总黄酮的综合利用。
发明内容
本发明涉及到一种从甘草中提取甘草总黄酮的生产工艺，属于天然产物的提取分离纯化领域，包括水提取、过滤、大孔树脂的分离、醇提。一种甘草总黄酮的生产工艺，其制备方法包括以下步骤1.水提取将原料甘草粉碎至10-40目，以水作为提取溶剂，第一次用15倍药材重量的水先浸泡2-3小时，再煎煮2. 0h，第二次用6倍药材重量的水煎煮1.证，第三次用6 倍药材重量的水煎煮1.证，用50目钢网滤过，合并三次提取液。2.过滤将提取液过0. 2-1微米的陶瓷膜，得到澄清水滤液A。3.树脂分离使用2节PIP0-02大孔吸附树脂柱，将澄清滤液A上样，上样量为原料(重量g)柱体积(ml) = 10 7时，完成上样，流速l/6BV/min。先水洗!3BV，去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质；35%乙醇洗4BV，回收乙醇干燥得到甘草水溶性黄酮。4.醇提水提取后的甘草渣，先以8倍原料重95%乙醇回流1. 5h 一次，再以5倍原料重的95%乙醇回流40min —次，合并滤液，回收乙醇，加入4倍原料重的2%碳酸钠溶液，搅拌均勻，静置10h，过滤得滤液，沉淀再次用2倍原料重的2 %碳酸钠溶液搅拌均勻，静置10h，过滤合并2次滤液，用稀盐酸调PH至4搅拌，静置10h，过滤，用水洗PH至5_6，干燥得甘草脂溶性黄酮。
具体实施例方式实施方案一1.提取将原料甘草IOOg粉碎至10-40目，以水作为提取溶剂，第一次用1. 5kg水先浸泡2-3小时，再煎煮2. Oh,第二次用0. 6kg水煎煮1. 5h,第三次用0. 6kg水煎煮1. 5h， 用50目钢网滤过，合并三次提取液。2.过滤将提取液过0. 2-1微米的陶瓷膜，得到澄清水滤液A。3.树脂分离使用2节PIP0-02大孔吸附树脂柱，将澄清滤液A上样，上样量为原料(重量g)柱体积(ml) = 10 7时，完成上样，流速l/6BV/min。先水洗!3BV，去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质；35%乙醇洗4BV，回收乙醇干燥得到甘草水溶性黄酮。
4.醇提水提取后的甘草渣，先以800g 95%乙醇回流1.5h—次，再以500g 95% 乙醇回流40min—次，合并滤液，回收乙醇，加入400g 2%碳酸钠溶液，搅拌均勻，静置10h， 过滤得滤液，沉淀再次用200g 2%碳酸钠溶液搅拌均勻，静置10h，过滤合并2次滤液，用稀盐酸调PH至4搅拌，静置10h，过滤，用水洗PH至5-6，干燥得甘草脂溶性黄酮。实施方案二 1.提取将原料甘草Ikg粉碎至10-40目，以水作为提取溶剂，第一次用15kg水先浸泡2-3小时，再煎煮2. Oh,第二次用6kg水煎煮1. 5h,第三次用6kg水煎煮1. 5h,用50 目钢网滤过，合并三次提取液。2.过滤将提取液过0. 2-1微米的陶瓷膜，得到澄清水滤液A。3.树脂分离使用2节PIP0-02大孔吸附树脂柱，将澄清滤液A上样，上样量为原料(重量g)柱体积(ml) = 10 7时，完成上样，流速l/6BV/min。先水洗!3BV，去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质；35%乙醇洗4BV，回收乙醇干燥得到甘草水溶性黄酮。4.醇提水提取后的甘草渣，先以8kg 95%乙醇回流1.5h—次，再以5kg 95%乙醇回流40min —次，合并滤液，回收乙醇，加入4kg 2%碳酸钠溶液，搅拌均勻，静置10h，过滤得滤液，沉淀再次用^g 2%碳酸钠溶液搅拌均勻，静置10h，过滤合并2次滤液，用稀盐酸调PH至4搅拌，静置10h，过滤，用水洗PH至5-6，干燥得甘草脂溶性黄酮。实施方案三1.提取将原料甘草IOkg粉碎至10-40目，以水作为提取溶剂，第一次用150kg水先浸泡2-3小时，再煎煮2. Oh,第二次用60kg水煎煮1. 5h,第三次用60kg水煎煮1. 5h,用 50目钢网滤过，合并三次提取液。2.过滤将提取液过0. 2-1微米的陶瓷膜，得到澄清水滤液A。3.树脂分离使用2节PIP0-02大孔吸附树脂柱，将澄清滤液A上样，上样量为原料(重量g)柱体积(ml) = 10 7时，完成上样，流速l/6BV/min。先水洗!3BV，去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质；35%乙醇洗4BV，回收乙醇干燥得到甘草水溶性黄酮。4.醇提水提取后的甘草渣，先以80kg 95%乙醇回流1. 5h—次，再以50kg 95% 乙醇回流40min—次，合并滤液，回收乙醇，加入40kg 2%碳酸钠溶液，搅拌均勻，静置10h， 过滤得滤液，沉淀再次用20kg 2%碳酸钠溶液搅拌均勻，静置10h，过滤合并2次滤液，用稀盐酸调PH至4搅拌，静置10h，过滤，用水洗PH至5-6，干燥得甘草脂溶性黄酮。
权利要求
1. 一种甘草总黄酮生产工艺，其特征在于，包括下述步骤(1)将甘草粉碎至10-40目， 粉碎过细影响放料；( 水提取液微滤，微滤得到完全澄清水提取液；C3)水溶性黄酮采用水提取，树脂分离，脂溶性黄酮采用醇提；(4)柱活化再生方法。
全文摘要
本发明涉及一种甘草总黄酮生产工艺，属于天然产物的提取分离纯化领域，包括水提取、过滤、大孔树脂的分离、醇提。材料粉碎不易太细小，保证放料顺畅；水提取过滤直接用树脂吸附，无需回收溶剂；树脂再生容易。
文档编号A61K36/484GK102526177SQ20121005867
公开日2012年7月4日 申请日期2012年3月7日 优先权日2012年3月7日
发明者周东斌, 杨威, 林顺权, 袁晓 申请人:广州牌牌生物科技有限公司