专利名称：植物抑菌组合物及其在化妆品中的应用的制作方法
技术领域：
本发明是关于ー种植物抑菌组合物，具体是关于一种用于添加到化妆品中、具有抑菌作用的植物抑菌组合物，属于化妆品添加剂领域。
背景技术：
化妆品在存储和使用过程中，极易受微生物的污染而导致腐败。由于微生物的作用可引起化妆品变质、腐败，在感官上其色泽和气味发生变化，从而失去商品价值。更重要的是致病微生物的污染会导致人体健康的危害。防止化妆品由于微生物污染而产生对人体皮肤的危害及产品的变质、发霉，当前最有效的办法就是添加防腐剤，防腐剂是能够抑制微生物的生长、繁殖的ー类化学药剂。
传统化妆品中常用的防腐剂为尼泊金酯等。尼泊金酯亦称对羟基苯甲酸酷，常用的有尼泊金甲酷、こ酷、丙酯三种，其中使用的最多的是甲酯。尼泊金甲酯防腐剂尽管低毒，但使用量过大便会影响人体健康。因此，国家对化妆品防腐剂的添加量有着严格的控制，我国《化妆品卫生标准》中对尼泊金酯最大允许使用浓度规定如下混合酷10%，单ー酯O. 4%。随着科研水平的进步，业界对防腐剂的安全性研究也越来越深入，许多传统有被使用的防腐剤，都被证实具有一定的负面作用。所以，安全的“低添加”甚至“无添加”防腐剂的产品概念，甚受消费者欢迎。只是由于技术层面的原因，仍未完全普及。
发明内容
本发明的ー个目的在于提供ー种从天然植物中提取得到的植物抑菌组合物，具有良好的抑菌效果，且添加到化妆品中对人体健康危害小。为达上述目的，本发明提供了ー种植物抑菌组合物，该组合物是由甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物复配组合而成。根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述甘草提取物为以植物中药材甘草为原料经水和/或醇萃取得到的提取液。甘草提取物一般包含甘草甜素、甘草酸，甘草甙、甘草类黄酮、后幕比檀素、刺芒柄花素、槲皮素等，为黄色至棕黄色液体。本发明中，以每10克甘草原料制成IOOml提取液计，所述甘草提取物(提取液)优选其中总黄酮含量为100 150mg/100ml提取液，对甘草提取物的其他性能指标无特殊要求。根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述金银花提取物提取自天然植物中药材金银花，为以中药材金银花为原料经水和/或醇萃取得到的提取液，主要有效成份为绿原酸，还含有较多黄酮类化合物。有研究表明，金银花提取物对伤寒杆菌、副伤寒杆菌、大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌、百日咳杆菌、霍乱弧菌、葡萄球菌、链球菌、肺炎双球菌、脑膜炎球菌等均有抑制作用。本发明中，以每10克金银花原料制成IOOml提取液计，所述金银花提取物(提取液)优选其中绿原酸含量为60 80mg/100ml提取液，总黄酮含量为20 40mg/100ml提取液，对金银花提取物的其他性能指标无特殊要求。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述厚朴提取物为以木兰科落叶乔木植物厚朴的干皮、根皮及枝皮为原料经水和/或醇萃取得到的提取物。其中主要含有厚朴酚与和厚朴酚，具有抗炎、抗菌、抗氧化等作用。本发明中，以每10克厚朴原料制成IOOml提取液计，所述厚朴提取物(提取液)优选其中厚朴酚含量为20 50mg/100ml，和厚朴酚含量为20 35mg/100ml，对厚朴提取物的其他性能指标无特殊要求。本发明中，所述金银花提取物、甘草提取物、厚朴提取物均可商购获得，也可按照现有技术的记载自行制备得到，各提取物除满足本发明上述有效成分含量要求(上述有效成分浓度是为生产中配比方便而均以每10克原料制成IOOml提取液计，本领域技术人员可根据实际情况进行适当稀释或浓缩)タト，应符合相关质量标准要求。根据本发明的具体实施方案，本发明的植物抑菌组合物中，甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物的复配比例以折算成中药材原料甘草、金银花、厚朴的重量计，重量配比为3 2 4 I 3(除特别注明外，本发明中所述比例和含量均为重量比例和含量)。根据本发明的具体实施方案，本发明中所述甘草提取物是按照以下方法提取得到的将甘草的干燥中药材(根及根茎)粉碎过100目筛，按照每克甘草20mL提取溶剂的比例，以80%浓度的こ醇为提取溶剤，80 85 °C保温提取I 2h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；滤渣按照每克滤渣15mL提取溶剂的比例，以浓度80%的こ醇为提取溶剤，70 80°C保温提取2h 4h，离心、过滤，收集滤液，记为第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去こ醇，用去离子水稀释，然后用O. 45 μ m滤膜滤过，得到甘草提取液；按照该方法提取得到的甘草提取液为黄色至黄棕色液体，以每10克甘草原料制成IOOml提取液计，其中总黄酮含量在100 150mg/100ml 范围内。所述金银花提取物是按照以下方法提取得到的将金银花的干燥中药材(花朵)粉碎过100目筛，按照每克金银花15 20mL提取溶剂的比例，以70%浓度的こ醇为提取溶剤，90°C保温回流提取2h，之后离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；滤渣按照每克滤渣15mL提取溶剂的比例，以70%浓度的こ醇为提取溶剤，80 85°C保温回流提取I. 5 2h，离心、过滤，收集滤液，记为第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去こ醇，用去离子水稀释，然后用O. 45 μ m滤膜过滤，得到金银花提取液；按照该方法提取得到的金银花提取液为黄色至琥珀色透明液体，以每10克金银花原料制成IOOml提取液计，其中绿原酸含量在60 80mg/100ml范围内，总黄酮含量在20 40mg/100ml范围内。所述厚朴提取物是按照以下方法提取得到的将厚朴的干燥中药材(干皮、根皮和/或枝皮)粉碎过100目筛，按照每克厚朴10 15mL提取溶剂的比例，以70%浓度的こ醇为提取溶剤，80°C保温回流提取Ih 2h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；滤渣按照每克原厚朴重量加入8 IOmL提取溶剂的比例，以70%浓度的こ醇为提取溶剤，80°C保温回流提取lh，离心、过滤，收集滤液，记为第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去こ醇，用去离子水稀释，然后用0.45 μ m滤膜过滤，得到厚朴提取液。按照该方法提取得到的厚朴提取液为黄色透明液体，以每10克厚朴原料制成IOOml提取液计，其中厚朴酚含量在20 50mg/100ml范围内，和厚朴酚含量在20 35mg/100ml范围内。根据本发明的具体实施方案，本发明的植物抑菌组合物中，总黄酮含量大于等于120mg/100ml ;绿原酸含量大于等于60mg/100ml ;厚朴酹含量大于等于18mg/100ml ;和厚朴酚含量大于等于15mg/100ml。该植物抑菌组合物可是由按照上述方法提取得到的甘草提取液、金银花提取液和厚朴提取液混合(可根据需要进行适当浓缩或稀释)而得到。更具体地，可以是将以中药材原料甘草、金银花、厚朴计重量配比为3 : 2 4 : I 3的甘草提取液、金银花提取液和厚朴提取液混合而得到(可根据需要进行适当浓缩或稀释)。例如，在本发明的一个实施方案中，是按照前述方法，将每10克甘草原料制成IOOml甘草提取液原液并浓缩至原液体积的1/3，每10克金银花原料制成IOOml金银花提取液原液并浓缩至原液体积的1/3，每10克厚朴原料制成IOOml厚朴提取液原液并浓缩至原液体积的1/2 ；然后取这样浓缩后的甘草提取液100ml、金银花提取液IOOml以及厚朴提取液100ml，混合，所得到的300ml植物抑菌组合物中，总黄酮含量即大于等于120mg/100ml，绿原酸含量大于等于60mg/100ml,厚朴酹含量大于等于18mg/100ml,和厚朴酹含量大于等于15mg/100ml。或者，是按照前述方法，将每10克甘草原料制成IOOml甘草提取液，每10克金银花原料制成IOOml金银花提取液，每10克厚朴原料制成IOOml厚朴提取液；然后取这样的甘草提取液300ml、金银花提取液300ml以及厚朴提取液200ml，混合并浓缩至300ml，所得到的300ml植物抑菌组合物中，总黄酮含量即大于等于120mg/100ml，绿原酸含量大于等于 60mg/100ml,厚朴酹含量大于等于18mg/100ml,和厚朴酹含量大于等于15mg/100ml。本发明的植物抑菌组合物，其组成为从植物中提取得到的天然成分，该组合物具有良好的抑菌作用，特别是在抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白假丝酵母和黑曲霉方面具有协同作用。本发明的抑菌组合物可应用于护肤类和洗涤类化妆品中，减少原有防腐剂的添加量，同时使产品兼具抗菌消炎作用。从而，本发明还提供了所述的植物抑菌组合物在抑制化妆品中金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉和/或白假丝酵母的生长中的应用。本发明还提供了所述的植物抑菌组合物在用于制备化妆品中的应用，具体是其用作防腐剂以制备化妆品，减少原有防腐剂的添加量。具体地，当所述植物抑菌组合物具有总黄酮含量大于等于120mg/100ml、绿原酸含量大于等于60mg/100ml、厚朴酹含量大于等于18mg/100ml、和厚朴酹含量大于等于15mg/100ml的浓度时，该植物抑菌组合物可以占化妆品0. 20Z0 2. 0%的重量比例添加到化妆品中，能够起到良好的抑菌、防腐作用，且基本不会改变原化妆品的稳定体系，所制备得到的化妆品仍具有良好的稳定性。本发明还提供了一种含有所述的植物抑菌组合物的化妆品。该化妆品具有良好的抗菌功效。根据本发明的具体实施方案，以其中总黄酮含量大于等于120mg/100ml、绿原酸含量大于等于60mg/100ml、厚朴酹含量大于等于18mg/100ml、和厚朴酹含量大于等于15mg/100ml的浓度的植物抑菌组合物计，本发明的化妆品中，可含有0. 2% 2. 0%优选
0.3% I. 8%所述的植物抑菌组合物。具体地，本发明的植物抑菌组合物可以应用于护肤类或洗涤类化妆品产品，通常，在护肤类化妆品例如护肤膏霜中，所述植物抑菌组合物的添加量为0. 3 I. 2g/100g，可减少产品中原有防腐剂的添加量；在洗涤类化妆品例如洗手液产品中，所述植物抑菌组合物的添加量为0. 5 I. 8g/100g,改变原有防腐体系，同时使产品兼具抑抗菌消炎功效。 根据本发明的具体实施方案，本发明中，是将所述的由甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物复配而成的组合物作为防腐剂添加到常规的化妆品配方(作为化妆品基质)中，即可得到本发明的具有良好防腐功效的化妆品。综上所述，本发明提供了一种由甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物复配而成的防腐剂组合物，该组合物具有良好的抑菌作用，特别是在抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白假丝酵母和黑曲霉方面具有协同作用。本发明的抑菌组合物可应用于护肤类和洗涤类化妆品中，减少原有防腐剂的添加量，同时使产品兼具抗菌消炎作用。
具体实施例方式下面通过具体实施例进一步详细说明本发明的测定方法的特点及所具有的技术效果，但本发明并不因此而受到任何限制。实施例I、甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物的制备
本实施例中，试验原料甘草、金银花、厚朴购于老百姓大药房。按照以下方法分别制备甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物所述甘草提取物是按照以下方法提取得到的将甘草的干燥中药材(根及根茎)IOg粉碎过100目筛，按照每克甘草20mL提取溶剂的比例，以80%浓度的乙醇为提取溶剂，80°C保温提取2h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；滤渣按照每克滤渣15mL提取溶剂的比例，以浓度80%的乙醇为分散均匀，75°C保温提取3h，离心、过滤，收集滤液，记为第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩至50g以除去乙醇(允许残留少量乙醇)，用去离子水定容至IOOml，将溶液用0. 45 y m滤膜滤过，得到甘草提取液(计作原液)；按照该方法提取得到的甘草提取液为黄色至黄棕色液体，其中总黄酮含量127. 4mg/100ml。所述金银花提取物是按照以下方法提取得到的将金银花的干燥中药材(花朵)IOg粉碎过100目筛，按照每克金银花ISmL提取溶剂的比例，以70%浓度的乙醇为提取溶剂，90°C保温回流提取2h，之后离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；滤渣按照每克滤渣15mL提取溶剂的比例，以70%浓度的乙醇为提取溶剂，85°C保温回流提取I. 5，离心、过滤，收集滤液，记为第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩至50g，用去离子水定容至100ml，将溶液用0.45 滤膜过滤，得到金银花提取液(计作原液)；按照该方法提取得到的金银花提取液为黄色至琥珀色透明液体，其中绿原酸含量68. 4mg/100ml，总黄酮含量 29. 3mg/100ml。所述厚朴提取物是按照以下方法提取得到的将厚朴的干燥中药材(干皮、根皮和/或枝皮)IOg粉碎过100目筛，按照每克厚朴12mL提取溶剂的比例，以70%浓度的乙醇为提取溶剂，80°C保温回流提取2h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；滤渣按照每克原厚朴重量加入8mL提取溶剂的比例，以70%浓度的乙醇为提取溶剂，80°C保温回流提取lh，离心、过滤，收集滤液，记为第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩至50g，用去离子水定容至100ml，将溶液用0.45i!m滤膜过滤，得到厚朴提取液(计作原液)。按照该方法提取得到的厚朴提取液为黄色透明液体，其中厚朴酚含量43. 7mg/100ml，和厚朴酚含量 28. 9mg/100mlo实施例2抑菌实验I 材料I. I试验材料实施例I制备得到的甘草提取液、金银花提取液和厚朴提取液。
I. 2受试菌种细菌金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus) ATCC 6538大肠埃希氏菌(Escherichiacoli)ATCC 8739铜绿假单胞菌(Pseudomonas.aeruginosa) ATCC 9027霉菌与酵母菌黑曲霉(Aspergillusniger)ATCC 16404白假丝酵母(Candidaalbicans)ATCC 10231注上述菌株均由中科院典型培养物保藏委员会微生物菌种库提供。I. 3供试培养基霉菌培养基察氏培养基，115°C高压灭菌30min后制成斜面备用。细菌培养基卵磷脂吐温80-营养琼脂培养基，121 °C高压灭菌20min后制成斜面备用。I. 4菌悬液的制备实验前将各个菌株分别接种到相应的培养基斜面,细菌(金黄色葡萄球菌,大肠埃希氏菌，铜绿假单胞菌)均于36±1°C恒温培养箱中培养36 48小时。分别挑取适量菌落于无菌生理盐水中混匀，制成一定浓度的混合菌悬液。混合细菌悬液总浓度约为1.0X108cfu/ml。置于4°C贮存备用。霉菌于27土1°C恒温培养箱中培养120小时。酵母菌27± I°C恒温培养箱中培养24小时，挑取适量霉菌和酵母菌菌落于无菌生理盐水中混合均匀，制成一定浓度的混合菌悬液。混合霉菌和酵母菌孢子悬液总浓度约为I. OXlO7Cfu/ml。置于4°C贮存备用。2复合植物抑菌液的的制备按照正交设计法确定各提取液组合的浓度，将实施例I制备的三种提取液按表I的方案分别进行配制，灭菌，备用。表I复合提取液抑菌作用考察因素及水平
权利要求
1.ー种植物抑菌组合物，该组合物是由甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物复配组合而成。
2.根据权利要求I所述的植物抑菌组合物，其中，所述甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物的复配比例折算成中药材原料甘草、金银花、厚朴的重量计，重量配比为3 2 4 I 3。
3.根据权利要求I所述的植物抑菌组合物，其中， 所述甘草提取物为以植物中药材甘草为原料经水和/或醇萃取得到的提取液，以每10克甘草原料制成IOOml提取液计，提取液中总黄酮含量为100 150mg/100ml ； 所述金银花提取物为以中药材金银花为原料经水和/或醇萃取得到的提取液，以每10克金银花原料制成IOOml提取液计，提取液中绿原酸含量为60 80mg/100ml，总黄酮含量为 20 40mg/100ml ； 所述厚朴提取物为以中药材厚朴为原料经水和/或醇萃取得到的提取液，以每10克厚朴原料制成IOOml提取液计，提取液中厚朴酚含量为20 50mg/100ml，和厚朴酚含量为20 35mg/100ml。
4.根据权利要求I所述的植物抑菌组合物，其中， 所述甘草提取物是按照以下方法提取得到的将甘草的干燥中药材粉碎过100目筛，按照每克甘草20mL提取溶剂的比例，以80%浓度的こ醇为提取溶剤，80 85°C保温提取I 2h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；滤渣按照每克滤渣15mL提取溶剂的比例，以浓度80%的こ醇为提取溶剤，70 80°C保温提取2h 4h，离心、过滤，收集滤液，记为第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去こ醇，用去离子水稀释，然后用O. 45 μ m滤膜滤过，得到甘草提取液； 所述金银花提取物是按照以下方法提取得到的将金银花的干燥中药材粉碎过100目筛，按照每克金银花15 20mL提取溶剂的比例，以70%浓度的こ醇为提取溶剤，90°C保温回流提取2h，之后离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；滤渣按照每克滤渣15mL提取溶剂的比例，以70%浓度的こ醇为提取溶剤，80 85°C保温回流提取I. 5 2h，离心、过滤，收集滤液，记为第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去こ醇，用去离子水稀释，然后用O. 45 μ m滤膜过滤，得到金银花提取液； 所述厚朴提取物是按照以下方法提取得到的将厚朴的干燥中药材粉碎过100目筛，按照每克厚朴10 15mL提取溶剂的比例，以70%浓度的こ醇为提取溶剤，80°C保温回流提取Ih 2h，离心、过滤，收集滤液，记为第一次滤液；滤渣按照每克原厚朴重量加入8 IOmL提取溶剂的比例，以70%浓度的こ醇为提取溶剤，80°C保温回流提取lh，离心、过滤，收集滤液，记为第二次滤液；合并第一次滤液和第二次滤液，浓缩除去こ醇，用去离子水稀释，然后用O. 45 μ m滤膜过滤，得到厚朴提取液。
5.根据权利要求I 4任一项所述的植物抑菌组合物，该组合物中，总黄酮含量大于等于120mg/100ml ;绿原酸含量大于等于60mg/100ml ;厚朴酹含量大于等于18mg/100ml ;和厚朴酹含量大于等于15mg/100ml。
6.权利要求I 5任一项所述的植物抑菌组合物在抑制化妆品中金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉和/或白假丝酵母的生长中的应用。
7.权利要求I 5任一项所述的植物抑菌组合物在制备化妆品中的应用。
8.根据权利要求6或7所述的应用，其中，以所述植物抑菌组合物中总黄酮含量大于等于120mg/100ml、绿原酸含量大于等于60mg/100ml、厚朴酹含量大于等于18mg/100ml、和厚朴酚含量大于等于15mg/100ml浓度计，该植物抑菌组合物是以占化妆品O. 2% 2. 0%的重量比例添加到化妆品中。
9.根据权利要求6或7所述的应用，其中，所述化妆品为护肤类或洗涤类化妆品。
全文摘要
本发明提供了一种植物抑菌组合物及其在化妆品中的应用。所述组合物是由甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物复配组合而成。该组合物具有良好的抑菌作用，特别是在抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白假丝酵母和黑曲霉方面具有协同作用。本发明的抑菌组合物可应用于护肤类和洗涤类化妆品中，减少原有防腐剂的添加量，同时使产品兼具抗菌消炎作用。
文档编号A61K8/97GK102669191SQ20121012617
公开日2012年9月19日 申请日期2012年4月26日 优先权日2012年4月26日
发明者于佳, 梁圆圆, 陈萍 申请人:天津郁美净集团有限公司