专利名称：用Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/SiO<sub>2</sub>@Gd<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:Eu, Bi材料显现皮肤上指纹的方法
技术领域：
本发明属于指纹检测技术领域，具体涉及用于显现包括皮肤、墙砖等多种基质上的指纹的显现方法。
背景技术：
指纹是人类特有的皮肤纹线形态。它是典型的遗传性状，具有人各不同，终身不变的特征。在刑事科学技术中，指纹鉴定是用以人身个体识别的重要手段，指纹也曾一度被认为是“证据之首”。近年来随着DNA技术的发展，司法鉴定中也常以DNA技术作为物证鉴定的重要手段。在一些案件中，不乏以DNA检验报告作为唯一判定依据的案例，甚至有人认为在物证鉴定中DNA技术可以代替指纹技术，但由于DNA检材的获得性差和易受污染等缺陷，因此，在实际的刑侦实践中，指纹仍是最有效和最重要的物证，受到各国刑侦部门的高度重视。经过多年的研究和实践，指纹显现技术已经取得了显著的成果，案发现场大多数客体上的指纹都能得到较为满意的显现，但针对人体皮肤上潜指纹的检出和显现仍是一块显著的短板。从刑侦需要来看，在恶性尤其是命案受害者皮肤上残留的潜指纹，对现场重建和嫌疑人身份鉴定的重要性是不可估量的，这些皮肤上的潜指纹往往也是此类案件中唯一的可获得性指纹物证。皮肤上潜指纹检测、显现困难的主要原因是皮肤上的汗腺和皮脂腺能不断分泌出汗液和皮脂液，造成对皮肤上指纹残留物质的混染。研究发现，皮肤表面有指纹残留区域与无指纹残留区域的汗液浓度存在着明显的差异，这是因为手掌汗孔密度远高于周身其它部位，一般认为它们的密度比可达到4 :1 5 :1。如能及时对活体或尸体可疑部位皮肤进行有效的处置，显现皮肤上的潜指纹是有可能的。经过国内外学者多年的研究和探索，人们尝试采用碘熏银板转印法、磁性粉末法、502熏显法、荧光法等多种方法来显现人体皮肤上的指纹。其中采用磁性粉末法时，未与指纹纹路结合的磁性粉末可在外加磁场的作用下除去，因此该方法的背景干扰小、指纹识别能力强；但由于磁性粉末法的信号灵敏度低，故其显现皮肤上指纹的成功率不高。采用荧光法时，极高的信号识别灵敏度是其最大的优势，但由于背景干扰严重，指纹显现成功率不高，在实际工作中难以应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的皮肤上的指纹显现成功率低、纹路不清楚的问题，提供了一种利用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料显现皮肤上指纹的方法。本发明解决技术问题的技术方案是用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi材料显现皮肤上指纹的方法，具体为I)指纹转印用透明玻璃片按压在留有指纹的皮肤基质上，玻璃片与基质充分接触3 5s，将皮肤基质上的指纹转印到玻璃片上，取下玻璃片；2)利用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi的磁性荧光纳米材料显现指纹、
用指纹刷尖接触Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性荧光纳米材料，抖动刷柄使Fe3O4/SiO2OGd2O3:Eu，Bi磁性荧光纳米材料落在留有指纹的玻璃片上，沿着指纹纹路刷动，用磁铁清除未与指纹结合的Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性荧光纳米材料，将结合有Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性荧光纳米材料的玻璃片置于紫外光源下激发显现出指纹，观察或拍摄记录指纹。上述Fe3CVSiO2IgGd2O3: Eu，Bi磁性-荧光纳米材料由以下方法制成a)取去离子水加入到三口烧瓶中搅拌通氩气除氧30分钟，称取FeCl3 6H20与FeSO4 7H20按照质量比为I :1. 8 2.0加入到三口烧瓶中，搅拌加速溶解，搅拌速度500转/分钟，得到溶液固液比为0. 082g/mL，加热升温至60°C，加入浓氨水，调节溶液的pH为9 10，搅拌反应30分钟，反应温度升高到80°C，陈化30分钟，冷却至室温，磁铁分离，去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，真空干燥，50 60°C烘干6小时，得到Fe3O4磁性纳米粒子;b)称取步骤a)中的Fe3O4磁性纳米粒子置于体积浓度为50%的乙醇水溶液，超声分散，得到溶液固液比为0. 012g/mL，转速为350转/分钟，搅拌30分钟，加入正硅酸乙酯，正硅酸乙酯与乙醇水溶液的体积比为I :45 55，转速为350转/分钟，搅拌30分钟，加入氨水，乙醇水溶液与氨水的体积比为I :20，室温下搅拌反应2小时，磁铁分离，去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，置于真空干燥箱内50°C烘干6小时，得到Fe304/Si02复合纳米粒子；c)将步骤b)的Fe3CVSiO2复合纳米粒子与十六烷基三甲基溴化铵按质量比为I :6 10混合，加入到体积浓度为50%的乙醇水溶液中，得到溶液固液比为0. 025g/mL，超声分散，室温搅拌2小时，转速为350转/分钟，磁铁分离得到沉淀物质，将沉淀物质用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，真空干燥，得到修饰的Fe304/Si02复合纳米粒子；d)称取步骤c)修饰的Fe304/Si02复合纳米粒子加入水中，超声分散，得到溶液固液比为0. 002g/mL，加入硝酸钆溶液、硝酸铕溶液以及硝酸铋溶液，修饰后的Fe3CVSiO2复合纳米粒子与硝酸钆、硝酸铕、硝酸铋的质量比为I :6 11 :0. I I :0. I 1，超声5分钟，75°C机械搅拌，转速为350转/分钟，滴加浓度为0. 03g/mL的尿素溶液，滴速为5mL/min，修饰的Fe3CVSiO2复合纳米粒子与尿素的质量比为I :30，恒温0. 5小时，将所得混合液转入反应釜，在马弗炉内188 192°C反应17 19小时，冷却至室温，将反应釜中的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，直到洗涤液澄清，将洗涤后的沉淀置于真空干燥箱内50°C左右烘干6小时，转入瓷舟中，在氮气氛围保护下置于管式炉中500 800°C高温煅烧8小时，得到Fe3O4/SiO2OGd2O3 = Eu, Bi磁性-荧光纳米材料。上述步骤d)中修饰后的Fe3CVSiO2复合纳米粒子与硝酸钆、硝酸铕、硝酸铋较佳的质量比为I :9 10 :0. 3 0. 6 :0. 3 0. 6。上述步骤a)中FeCl3 6H20与FeSO4 7H20较佳的质量比为I :1. 9。本发明用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi材料显现皮肤上指纹的方法是利用核壳结构的Fe304/Si02iGd203Eu, Bi磁性-荧光纳米材料具有磁性和荧光两种功能，同时具有良好的磁性和强烈的荧光性质，用指纹刷尖将其刷附在转印至玻璃片表面的指纹上，与指纹结合，在紫外光激发下显现指纹纹路，其弥补了磁性粉末法显现皮肤上指纹灵敏度较低的不足，提高了皮肤上指纹显现的成功率，显现皮肤上的指纹纹理清晰，轮廓清楚，本发明的显现方法、简单，易于实施，本发明中利用CTAB修饰的Fe304/Si02复合纳米粒子为核，稀土荧光材料为壳层材料，制备成核壳结构的Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料，其性质稳定，易于保存，用量较少，大大提高了皮肤上指纹显现的效率。
图I为用磁性-荧光纳米材料显现转印到玻璃片上的指纹图像。图2为对比例中显现皮肤上指纹的图像。
具体实施例方式现结合附图和实施例对本发明的用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi材料显现皮肤上指纹的方法进行进一步说明，但是本发明不仅限于下述的实施例。实施例I本实施例利用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料显现皮肤上指纹的方法，包含有以下步骤步骤I :指纹转印将透明玻璃片按压在留有指纹的人体皮肤上，玻璃片与皮肤充分接触3 5s，将皮肤上的指纹转移到玻璃片上，取下玻璃片；步骤2 :利用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料显现指纹将印有指纹的玻璃片放置在桌面上，用胶带粘住四角，用指纹刷尖接触Fe3O4/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料，用拇指和食指转动刷柄3次，使指纹刷尖附着适量的粉末，稍提起指纹刷，再转动刷柄3次，以清除刷子上过多的粉末，抖动刷柄使Fe3O4/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料落在留有指纹的玻璃片上，沿着指纹纹路刷动，使得Fe304/Si02iGd203Eu, Bi磁性-荧光纳米材料与指纹残留物质充分结合，用磁铁清除未与指纹结合的Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料，将结合有Fe304/SiO2OGd2O3: Eu，Bi磁性-荧光纳米材料的玻璃片置于紫外光源253. 7nm下激发，用Nikon D3000型数码照相机拍摄指纹图像，显现出玻璃上的指纹，参见图I。上述Fe304/Si02@Gd203: Eu，Bi磁性-荧光纳米材料的制备方法包括以下的步骤步骤a -M 60mL去离子水加入到150mL的三口烧瓶中搅拌通氩气除氧30分钟，称取1.71g FeCl3 6H20与3. 24g FeSO4 7H20按照质量比为I :1. 9加入到三口烧瓶中，机械搅拌，搅拌速度500转/分钟，加速溶解，得到混合液的FeCl3 6H20和FeSO4 7H20与去离子水形成的固液比为0. 082g/mL,加热升温至60°C，加入8mL的浓氨水，调节溶液的pH为
9.5，搅拌反应30分钟，反应温度升高到80°C，陈化30分钟，自然冷却至室温，磁铁分离得到的物质，用去离子水洗涤三次，用无水乙醇洗涤三次，置于真空干燥箱内在50 60°C左右烘干6小时，得到Fe3O4磁性纳米粒子；步骤b :称取步骤a中的0. 174g Fe3O4磁性纳米粒子置于50%的乙醇水溶液中，超声分散10分钟，得到溶液固液比为0. 012g/mL，转速为350转/分钟，搅拌30分钟，加入正硅酸乙酯，正硅酸乙酯与乙醇水溶液的体积比为1:50，转速为350转/分钟，搅拌30分钟，加入0. 75mL浓氨水,使得乙醇水溶液与氨水的体积比为1:20，室温下搅拌反应2小时，磁铁分离得到的物质，用去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，置于真空干燥箱内50°C烘干6小时，得到Fe304/Si02复合纳米粒子；步骤c :取0. 5615g步骤b中的Fe304/Si02复合纳米粒子与4. 492g十六烷基三甲基溴化铵混合，Fe304/Si02复合纳米粒子与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:8，加入无水乙醇水溶液中，得到溶液固液比为0. 025g/mL，超声分散5分钟，室温搅拌2小时，转速为350转/分钟，磁铁分离得到黑褐色沉淀物质，将黑褐色沉淀物质用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，置于真空干燥箱内 60°C下干燥6小时，得到修饰的Fe304/Si02复合纳米粒子；步骤d :称取步骤c中修饰的Fe304/Si02复合纳米粒子0. 1176g加入50mL水中，超声分散5分钟，得到溶液固液比为0. 002g/mL,加入25mL硝酸钆溶液、2. 75mL硝酸铕溶液以及2. 75mL硝酸铋溶液，修饰的Fe304/Si02复合纳米粒子与硝酸钆、硝酸铕、硝酸铋的质量比为I :9.5 :0. 5 :0. 5，超声5分钟后转入250mL三颈烧瓶中，75°C机械搅拌，转速为350转/分钟，滴加浓度为0. 03g/mL的尿素溶液，滴速控制位5mL/min，修饰的Fe304/Si02复合纳米粒子与尿素质量比为1:30，恒温0. 5小时，将所得混合液转入反应釜，在马弗炉内190°C条件下反应18小时，冷却至室温，将反应釜中的红褐色沉淀分别用去离子水和无水乙醇洗涤，直到洗涤液澄清，将洗涤后的红褐色沉淀置于真空干燥箱内50°C左右烘干6小时，转入瓷舟中，在氮气氛围保护下置于管式炉中700°C高温煅烧8小时，得到Fe304/Si02@Gd2O3:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料。实施例2在上述实施例I的利用Fe304/Si02@Gd203: Eu，Bi磁性-荧光纳米材料显现皮肤上指纹的方法中，步骤2中的Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料由以下步骤制成步骤a -M 61. 5mL去离子水加入到150mL的三口烧瓶中搅拌通氩气除氧30分钟，称取1.80g FeCl3.6H20与3. 24g FeSO4 *7H20按照摩尔比为I :1. 8加入到三口烧瓶中，机械搅拌，搅拌速度500转/分钟，加速溶解，得到溶液固液比为0. 082g/mL，加热升温至60°C，加入6mL的浓氨水，调节溶液的pH为9，本步骤其它的操作与实施例I相同，得到Fe3O4磁性纳米粒子；步骤b :称取步骤a中的0. 174g Fe3O4磁性纳米粒子置于体积浓度为50%的乙醇水溶液中，超声分散10分钟，得到溶液固液比为0. 012g/mL，转速为350转/分钟，搅拌30分钟，加入0. 375mL正硅酸乙酯，正硅酸乙酯与乙醇水溶液的体积比为I :40，转速为350转/分钟，搅拌30分钟，加入0. 75mL浓氨水，本步骤其它的操作与实施例I相同，得到Fe3O4/SiO2复合纳米粒子；步骤c :取0. 5615g步骤b中？6304/5102复合纳米粒子与3. 369g十六烷基三甲基溴化铵混合，Fe304/Si02复合纳米粒子与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:6，加入到50%的乙醇水溶液中，本步骤中其它的操作与实施例I相同，得到修饰后的Fe304/Si02复合纳米粒子；步骤d :称取步骤c中修饰的Fe304/Si02复合纳米粒子0. 1176g加入50mL水中，超声分散5分钟，得到溶液固液比为0. 002g/mL,加入23. 7mL硝酸钆溶液、I. 65mL硝酸铕溶液以及I. 65mL硝酸铋溶液，修饰后的Fe304/Si02复合纳米粒子与硝酸钆、硝酸铕、硝酸铋的质量比为1:9:0. 3:0. 3，超声5分钟后转入250mL三颈烧瓶中，75°C机械搅拌，转速为350转/分钟，滴加浓度为0. 03g/mL的尿素溶液，滴速控制为5mL/min，修饰的Fe304/Si02复合纳米粒子与尿素质量比为1:30，恒温0.5小时，本步骤中的其它操作与实施例I相同，得到Fe304/Si02iGd203Eu, Bi磁性-荧光纳米材料。其他的步骤与实施例I相同。实施例3在上述实施例I的利用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料显现皮肤上指纹的方法中，步骤2中的Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料由以下步骤制成步骤a :取59mL去离子水加入到150mL的三口烧瓶中搅拌通氩气除氧30分钟，称取I. 62g FeCl3 6H20与3. 24g FeS04 7H20按照质量比为I :2加入到三口烧瓶中，机械搅拌，搅拌速度500转/分钟，加速溶解，得到溶液固液比为0. 082g/mL，加热升温至60°C，力口入9mL的浓氨水，调节溶液的pH为10，本步骤其它的操作与实施例I相同，得到Fe3O4磁性纳米粒子；步骤b :称取步骤a中的0. 174g Fe3O4磁性纳米粒子置于体积浓度为50%的乙醇溶液中，超声分散10分钟，得到浓度为0. 012g/mL的Fe3O4磁性纳米粒子乙醇溶液，转速为350转/分钟，搅拌30分钟，加入0. 33mL的正硅酸乙酯，正硅酸乙酯与乙醇水溶液的体积比为I :55，转速为350转/分钟，搅拌30分钟，加入0. 75mL氨水，本步骤其它的操作与实施例I相同，得到Fe304/Si02复合纳米粒子；步骤c :取0. 5615g步骤b中？6304/5102复合纳米粒子与5. 615g十六烷基三甲基溴化铵混合，Fe304/Si02复合纳米粒子与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:10，加50%的乙醇水溶液中，本步骤中其它的操作与实施例I相同，得到修饰的Fe304/Si02复合纳米粒子；步骤d :称取步骤c中修饰的Fe304/Si02复合纳米粒子0. 1176g加入50mL水中，超声分散5分钟，得到溶液固液比为0. 002g/mL，加入26. 4mL硝酸钆溶液、3. 3mL硝酸铕溶液以及3. 3mL硝酸铋溶液，修饰后的Fe304/Si02复合纳米粒子与硝酸钆、硝酸铕、硝酸铋的质量比为1:10:0. 6:0. 6，超声5分钟后转入250mL三颈烧瓶中，75 °C机械搅拌，转速为350转/分钟，滴加浓度为0. 03g/mL的尿素溶液，滴速控制为5mL/min，使得溶液中Fe304/Si02复合纳米粒子与尿素质量比为1:30，恒温0.5小时，本步骤中的其它操作与实施例I相同，得到Fe304/Si02iGd203:Eu, Bi磁性-荧光纳米材料。其他的步骤与实施例I相同。实施例4上述实施例f 3的利用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米粒子显现皮肤上指纹的方法，在制备Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料的方法中步骤d称取修饰的Fe304/Si02复合纳米粒子0. 1176g加入50mL水中，超声分散5分钟，得到溶液固液比为
0.002g/mL,加入15. 84mL硝酸钆溶液、0. 55mL硝酸铕溶液以及0. 55mL硝酸铋溶液，修饰的Fe304/Si02复合纳米粒子与硝酸礼、硝酸铕、硝酸秘的质量比为1:6:0. 1:0. I,本步骤中其他的操作与相应的实施例相同。其它的步骤与相应的实施例相同。实施例5上述实施例f 3的利用Fe304/Si02@Gd203: Eu，Bi磁性-荧光纳米粒子显现皮肤上指纹的方法中，在制备Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi的磁性-荧光纳米材料的方法中步骤d称取修饰后的Fe3CVSiO2复合纳米粒子0. 1176g加入50mL水中，超声分散5分钟，得到溶液固液比为0. 002g/mL,加入29. 04mL分硝酸钆溶液、6. 05mL硝酸铕溶液以及6. 05mL硝酸铋溶液，、修饰后的Fe304/Si02复合纳米粒子与硝酸钆、硝酸铕、硝酸铋的质量比为1:11:1:1，本步骤中其他的操作与相应的实施例相同。其它的步骤与相应的实施例相同。实施例6上述实施例I飞的利用Fe304/Si02@Gd203: Eu，Bi磁性-荧光纳米材料显现皮肤上指纹的方法中，在制备Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料的方法中步骤d中修饰后的Fe304/Si02复合纳米粒子加入水中，超声分散，加入硝酸钆溶液、硝酸铕溶液以及硝酸铋溶液，超声5分钟，75°C机械搅拌，转速为350转/分钟，滴加浓度为0. 03g/mL的尿素溶液，将所得混合液转入反应釜，在马弗炉内188°C反应19小时，冷却至室温，将反应釜中的红褐色沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，直到洗涤液澄清，将洗涤后的红褐色沉淀置于真空干燥箱内50°C左右烘干6小时，转入瓷舟中，在氮气氛围保护下置于管式炉中500°C高温煅烧8小时，其它的步骤与相应的实施例相同，得到Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料。 其它的步骤与相应的实施例相同。实施例7上述实施例I飞的利用Fe304/Si02@Gd203: Eu，Bi磁性-荧光纳米材料显现皮肤上指纹的方法，在制备Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi的磁性-荧光纳米材料的方法中步骤d修饰后的Fe304/Si02复合纳米粒子加入水中，超声分散，加入硝酸钆溶液、硝酸铕溶液以及硝酸铋溶液，超声5分钟，75°C机械搅拌，转速为350转/分钟，滴加浓度为0. 03g/mL的尿素溶液，将所得混合液转入反应釜，在马弗炉内192°C反应17小时，冷却至室温，将反应釜中的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，直到洗涤液澄清，将洗涤后的红褐色沉淀置于真空干燥箱内50°C左右烘干6小时，转入瓷舟中，在氮气氛围保护下置于管式炉中800°C高温煅烧8小时，其它的步骤与相应的实施例相同，得到Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料。其它的步骤与相应的实施例相同。为了证明本发明的有益效果，将本发明实施例I所显现的指纹与下述对比例所显现的指纹进行对比，具体如下对比例是在皮肤上按捺同一指纹，直接用指纹刷尖接触Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料，抖动刷柄使Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料落在留有指纹的玻璃片上，沿着指纹纹路刷动，使得Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料与指纹残留物质充分结合，用磁铁清除未与指纹结合的Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料，将结合有Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料的玻璃片置于紫外灯下253. Ixm下激发，用Nikon D3000型数码照相机拍摄指纹图像，显现出皮肤上的指纹，如图2所示。由图I和图2对比，可以直接得出，本发明方法显现的皮肤上的指纹轮廓清楚，纹路较清晰，能够将指纹真实地显现出来。
权利要求
1.一种用Fe304/SiO2OGd2O3:Eu，Bi材料显现皮肤上指纹的方法，其特征在于所述方法为 1)指纹转印 用透明玻璃片按压在留有指纹的皮肤基质上，玻璃片与基质充分接触3 5s，将皮肤基质上的指纹转印到玻璃片上，取下玻璃片； 2)利用Fe304/SiO2OGd2O3:Eu，Bi的磁性荧光纳米材料显现指纹 用指纹刷尖接触Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性荧光纳米材料，抖动刷柄使Fe304/Si02@Gd2O3:Eu, Bi磁性荧光纳米材料落在留有指纹的玻璃片上，沿着指纹纹路刷动，用磁铁清除未与指纹结合的Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性荧光纳米材料，将结合有Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi磁性荧光纳米材料的玻璃片置于紫外光源下激发显现出指纹，观察或拍摄记录指纹。
2.根据权利要求I所述的用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi材料显现皮肤上指纹的方法，其特征在于所述Fe304/Si02@Gd203: Eu，Bi磁性-荧光纳米材料由以下方法制成 a)取去离子水加入到三口烧瓶中搅拌通氩气除氧30分钟，称取FeCl3 6H20与FeSO4 7H20按照质量比为I :1. 8 2.0加入到三口烧瓶中，搅拌加速溶解，搅拌速度500转/分钟，得到溶液固液比为0. 082g/mL，加热升温至60°C，加入浓氨水，调节溶液的pH为9 10，搅拌反应30分钟，反应温度升高到80°C，陈化30分钟，冷却至室温，磁铁分离，去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，真空干燥，50 60°C烘干6小时，得到Fe3O4磁性纳米粒子; b)称取步骤a)中的Fe3O4磁性纳米粒子置于体积浓度为50%的乙醇水溶液，超声分散，得到溶液固液比为0. 012g/mL,转速为350转/分钟，搅拌30分钟，加入正硅酸乙酯，正硅酸乙酯与乙醇水溶液的体积比为I :45 55，转速为350转/分钟，搅拌30分钟，加入氨水，乙醇水溶液与氨水的体积比为I :20，室温下搅拌反应2小时，磁铁分离，去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，置于真空干燥箱内50°C烘干6小时，得到Fe304/Si02复合纳米粒子； c)将步骤b)的Fe304/Si02复合纳米粒子与十六烷基三甲基溴化铵按质量比为I:6 10混合，加入到体积浓度为50%的乙醇水溶液中，得到溶液固液比为0. 025g/mL，超声分散，室温搅拌2小时，转速为350转/分钟，磁铁分离得到沉淀物质，将沉淀物质用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，真空干燥，得到修饰的Fe304/Si02复合纳米粒子； d)称取步骤c)修饰的Fe304/Si02复合纳米粒子加入水中，超声分散，得到溶液固液比为0. 002g/mL，加入硝酸钆溶液、硝酸铕溶液以及硝酸铋溶液，修饰后的Fe304/Si02复合纳米粒子与硝酸钆、硝酸铕、硝酸铋的质量比为I :6 11 :0. I I :0. I 1，超声5分钟，75°C机械搅拌，转速为350转/分钟，滴加浓度为0. 03g/mL的尿素溶液，滴速为5mL/min，修饰的Fe304/Si02复合纳米粒子与尿素的质量比为I :30，恒温0.5小时，将所得混合液转入反应釜，在马弗炉内188 192°C反应17 19小时，冷却至室温，将反应釜中的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，直到洗涤液澄清，将洗涤后的沉淀置于真空干燥箱内50°C左右烘干6小时，转入瓷舟中，在氮气氛围保护下置于管式炉中500 800°C高温煅烧8小时，得到Fe3O4/SiO2OGd2O3 = Eu, Bi磁性-荧光纳米材料。
3.根据权利要求2所述的用Fe304/Si02@Gd203:Eu，Bi材料显现皮肤上指纹的方法，其特征在于所述步骤d)中修饰后的Fe304/Si02复合纳米粒子与硝酸钆、硝酸铕、硝酸铋的质量比为 I :9 10 0. 3 0. 6 :0. 3 0. 6。
4.根据权利要求2所述的用Fe304/Si02@Gd203: Eu，Bi材料显现皮肤上指纹的方法，其特征在于所述步骤a)中FeCl3 6H20与FeSO4 7H20的质量比为I :1. 9。
全文摘要
一种用Fe3O4/SiO2@Gd2O3:Eu,Bi材料显现皮肤上指纹的方法，利用核壳结构的Fe3O4/SiO2@Gd2O3:Eu,Bi磁性-荧光纳米材料具有磁性和荧光两种功能，同时具有良好的磁性和强烈的荧光性质，用指纹刷尖将其刷附在转印至玻璃片表面的指纹上，与指纹结合，在紫外光激发下显现指纹纹路，其弥补了磁性粉末法显现皮肤上指纹灵敏度较低的不足，提高了皮肤上指纹显现的成功率，显现皮肤上的指纹纹理清晰，轮廓清楚，本发明的显现方法简单，易于实施，Fe3O4/SiO2@Gd2O3:Eu,Bi磁性-荧光纳米材料其性质稳定，易于保存，用量较少，大大提高了皮肤上指纹显现的效率。
文档编号A61B5/117GK102749314SQ20121024036
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月12日 优先权日2012年7月12日
发明者刘娜, 吕家根, 朱依娜, 汪永丽, 聂迎春, 鲁芳 申请人:陕西师范大学