一种速溶栀子粉的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种速溶栀子粉的制备方法，以栀子为原料，经过提取→过滤→超滤→浓缩→杀菌→干燥后得到产品；所述的工艺过程中加入复合酶进行酶解，所述复合酶选择在提取步骤中或过滤步骤后加入反应体系中；本发明提供的速溶栀子粉的制备方法，利用连续逆流、超声、酶解等现代生物提取技术，实现低温高效提取，使栀子提取液中的营养成分及药效成分更加接近原料栀子，其药用效果与原料栀子相同；同时采用超滤技术进行纯化处理，使制成的速溶茶粉既速溶于热水，又速溶于冷水，且溶液呈澄清明亮，无杂质，改善了人们服用的口感。
【专利说明】一种速溶栃子粉的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于食品医药领域，涉及一种速溶桅子粉的制备方法。
【背景技术】
[0002]振子为菌草科(Rubiaceae)植物振子(Gardeniajasminoides Ellis)的干燥成熟果实，桅子在我国分布广泛，植物来源复杂，需求量大，是卫生部第一批公布的药食两用品种。中国药典2010版规定桅子入药主要是茜草科植物桅子的果实，除此之外，各地均以桅子的变种小果桅子(G jasminoides Ellis.Var.radicans makino)或大花桅子(Gjasminoides Ellis.Grandiflora Nakai)的果实入药。桅子为我国常用中药，本草始载于《神农本草经》。中医认为桅子性苦寒，无毒，入心、肝、肺、胃经，能清热泻火、凉血。主治热病虚烦不眠、黄疽、淋病、消渴、目赤、咽痛、吐血、屺血、血痢、尿血、热毒疮疡、扭伤肿痛，具有抗菌、抗病毒作用、抗炎作用、利胆作用、促进胰腺分泌、降血压作用、治疗黄胆、抑制肿瘤等功效，临床用于急性黄疽型肝炎、止血、扭挫伤、胆囊炎、眼结膜炎、甲肝等流行传染病有较好的预防和治疗作用，作为常规中药材运用广泛。民间自古也有用桅子泡茶喝的饮用习惯。
[0003]随着现代人生活节奏紧张忙碌，速溶速饮成为21世纪人们追求的热点，在中草药医药领域中，已相继开发出各种免煎式中药颗粒，如板蓝根免煎颗粒等；茶领域中，开发出的速溶绿茶粉、速溶红茶粉、普洱茶珍等；而桅子作为药食两用植物，开发作用类似免煎颗粒，同时具备速溶茶的优良特性的速溶桅子粉，是现代化桅子发展的必然趋势。
[0004]从市场上出售的速溶产品和免煎中药产品中，我们发现了两个问题:一方面是部分该类产品不能速溶于冷水，或者溶于热水后的液体形态相当浑浊，且有沉淀，影响人们的食欲和服用口感；另一方面就是加工后的该类产品，原有的药用成分和营养成分损失严重，影响人们作为功效和保健价值的应用。
【发明内容】
[0005]针对上述存在的问题，本发明提供一种不破坏桅子药用成分和营养成分的前提下，制备速溶桅子粉的方法。
[0006]为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下:一种速溶桅子粉的制备方法，以桅子为原料，经过提取一过滤一超滤一浓缩一杀菌一干燥后得到产品；所述的工艺过程中加入复合酶进行酶解，所述复合酶选择在提取步骤中或过滤步骤后加入反应体系中，其具体的制备方法如下:
O提取:将经粉碎过筛后的桅子同水以1:5~1:12的质量比例置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取；其中提取温度为4(T65°C，提取时间为0.5^1.5h，超声功率为8.4~25kw，出液速度为500~1200L/h ；
2)过滤:将提取到的桅子提取液进行过滤；
3)超滤:将过滤后的桅子提取液进行超滤；4)浓缩:将超滤后的桅子提取液浓缩至2(T25Brix，其中浓缩温度为2(T65°C；
5)杀菌:对浓缩后的振子提取液进行杀菌；
6)干燥:将杀菌后的桅子提取液进行干燥获得速溶桅子粉。[0007]本发明所述的提取阶段加入复合酶的操作过程如下:将经粉碎过筛后的桅子同水以1:5~1:12的质量比例置于连续逆流提取机械装置，同时加入复合酶，进行连续逆流超声提取和酶解；其中提取温度为4(T60°C，提取时间为0.5~1.5h，超声功率为8.4-25kw,出液速度为50(Tl200L/h，酶解温度为4(T60°C，酶解时间为0.5~1.5h。
[0008]本发明所述的过滤后加入反应体系的操作过程如下:将过滤后的桅子提取液置于贮液罐中，并加入复合酶进行酶解；其中酶解温度为4(T60°C，酶解时间为l(T90min。
[0009]本发明所述的过滤步骤中，采用滤网过滤、离心分离过滤、常压过滤、减压过滤中的一种方式进行过滤。以去除大的可见微粒、破碎组织等杂质，便于后续工序的处理。
[0010]本发明所述的酶解过程中，所述复合酶包括单宁酶、果胶酶、纤维酶、蛋白酶中的一种或两种以上。因本发明所述的原料桅子含有机酸(包括单宁酸)、蛋白质等大分子成分，同时其细胞壁是由植物纤维素大分子结构构成，而桅子的有效成分往往包裹在这些大分子结构中，不利于提取出来，如西红花苷、桅子苷被大量植物纤维素包裹，桅子油脂被大分子蛋白包裹，而单宁酸又是造成溶液冷却变浑的主要因素。因此，利用现代酶提取技术，如纤维素酶、果胶酶、蛋白酶等可以有效破坏植物细胞壁，从而能最大限度的从植物体内提取有效成分；单宁酶可以有效酶解单宁酸，保证溶液澄明度。
[0011]生物酶的添加，促使果胶、蛋白质等大分子，酶解产生小分子的多聚糖、双糖、鼠李糖和小分子的多肽等成分，便于人体吸收利用，与未酶解前比，更具有营养。生物酶与其他化学试剂比较，具有反应温和、无毒、安全、成本较低的优势，因此，生物酶提取是本发明优选的提取方式。
[0012]本发明在超滤过程中，使用的超滤膜采用滤径为IOlOOnm的陶瓷超滤膜或截留分子量为50 000^100 000道尔顿的有机超滤膜。
[0013]本发明所述的浓缩步骤中，采用纳滤膜浓缩、反渗透膜浓缩、减压浓缩、薄膜浓缩中的一种方法进行浓缩，更优选的采用膜浓缩。
[0014]本发明所用的现代膜分离技术，与传统中药提取分离技术比，替代了传统的醇沉和蒸发浓缩，其工艺过程简单，分离后的溶液澄清透明，且分离时溶液的温度基本处在常温操作状态，既节约能源，又保证了本产品的质量。通过试验研究发现，10-200 nm的陶瓷超滤膜或截留分子量为50 000-100 000道尔顿的有机超滤膜，可有效的达到预期分离效果，纳滤膜、反渗透膜的应用，可有效的达到预期浓缩效果，保证了产品质量的最佳化。
[0015]本发明提供的速溶桅子粉的制备方法，利用连续逆流、超声、酶解等现代生物提取技术，实现低温高效提取，制得的速溶桅子粉的营养成分更加接近原料桅子，蛋白质含量达到10.5%，且维生素Α、蛋白质、脂肪、有机酸等营业成分得到显著提高，K、Ca等有益微量元素显著提高，As、Pb等有害微量元素显著减少，同时药效成分西红花苷、桅子苷、绿原酸等药效成分得到显著提高；同时采用超滤技术进行纯化处理，使制成的速溶茶粉既速溶于热水，又速溶于冷水，且溶液呈澄清明亮，无杂质，改善了人们服用的口感。
【具体实施方式】[0016]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细的描述。
[0017]实施例1:
1)提取:称取桅子1000kg，经普通粉碎、过筛后，同8000kg的水置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取；其中提取温度为45°C，提取时间为1.0h，超声功率为8.4kw,出液速度为800L/h ；
2)过滤:将提取到的桅子提取液经卧式螺旋卸料离心装置进行过滤；
3)酶解:将过滤后的桅子提取液置于贮液罐中，并加入含有果胶酶的复合酶进行酶解；其中酶解温度为45°C，酶解时间为65min ；
4)超滤:将酶解后的桅子提取液进行IOnm陶瓷膜超滤澄清处理；
5)浓缩:将超滤后的桅子提取液利用反渗透膜浓缩至23Brix，其中浓缩温度为40°C；
6)杀菌:对浓缩后的桅子提取液进行UHT超高温瞬时杀菌，其中杀菌温度为120~130°C，杀菌时间为3~5s ；
7)干燥:将杀菌后的桅子提取液进行喷雾干燥 ，制得IOOkg速溶桅子粉。
[0018]实施例2:
O提取:称取桅子1000kg，经超微粉碎、过筛后，同10000kg的水置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取；其中提取温度为55°c，提取时间为1.0h，超声功率为8.4kw，出液速度为1000L/h ；
2)过滤:将提取到的桅子提取液经卧式螺旋卸料离心装置进行过滤；
3)酶解:将过滤后的桅子提取液置于贮液罐中，并加入包含有单宁酶的复合酶进行酶解；其中酶解温度为45°C，酶解时间为40min ；
4)超滤:将酶解后的桅子提取液进行50nm陶瓷膜超滤澄清处理；
5)浓缩:将超滤后的桅子提取液利用减压浓缩至20Brix，其中浓缩温度为20°C；
6)杀菌:对浓缩后的桅子提取液利用板框换热器进行杀菌，其中杀菌温度为100°C，杀菌时间为15~20min ；
7)干燥:将杀菌后的桅子提取液进行喷雾干燥，制得IlOkg速溶桅子粉。
[0019]实施例3:
O提取:称取桅子1000kg，经普通粉碎、过筛后，同10000kg的水置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取；其中提取温度为55°C，提取时间为0.5h，超声功率为
8.4kw，出液速度为1000L/h ；
2)过滤:将提取到的桅子提取液经蝶式离心装置进行过滤；
3)酶解:将过滤后的桅子提取液置于贮液罐中，并加入包含有纤维酶的复合酶进行酶解；其中酶解温度为45°C，酶解时间为30min ；
4)超滤:将酶解后的桅子提取液进行有机膜(截留分子量50000道尔顿)超滤澄清处
理；
5)浓缩:将超滤后的桅子提取液利用减压浓缩至25Brix，其中浓缩温度为20°C；
6)杀菌:对浓缩后的桅子提取液利用板框换热器进行杀菌，其中杀菌温度为100°C，杀菌时间为15~20min ；
7)干燥:将杀菌后的桅子提取液进行喷雾干燥，制得115kg速溶桅子粉。
[0020]实施例4:1)提取:称取桅子1000kg，经普通粉碎、过筛后，同5000kg的水置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取；其中提取温度为65°C，提取时间为1.5h，超声功率为25kw，出液速度为500L/h ；
2)过滤:将提取到的桅子提取液滤网过滤方式进行过滤；
3)酶解:将过滤后的桅子提取液置于贮液罐中，并加入包含有单宁酶、果胶酶、纤维酶、蛋白酶的复合酶进行酶解；其中酶解温度为60°C，酶解时间为IOmin ；
4)超滤:将酶解后的桅子提取液进行200nm陶瓷膜超滤澄清处理；
5)浓缩:将超滤后的桅子提取液利用减压浓缩至25Brix，其中浓缩温度为65°C；
6)杀菌:对浓缩后的桅子提取液利用板框换热器进行杀菌，其中杀菌温度为100°C，杀菌时间为15~20min ； 7)干燥:将杀菌后的桅子提取液进行喷雾干燥，制得IlOkg速溶桅子粉。
[0021]实施例5:
O提取:称取桅子1000kg，经普通粉碎、过筛后，同12000kg的水置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取；其中提取温度为40°C，提取时间为1.5h，超声功率为25kw，出液速度为1200L/h ；
2)过滤:将提取到的桅子提取液常压过滤方式进行过滤；
3)酶解:将过滤后的桅子提取液置于贮液罐中，并加入包含有纤维酶和蛋白酶的复合酶进行酶解；其中酶解温度为40°C，酶解时间为80min ；
4)超滤:将酶解后的桅子提取液进行50nm陶瓷膜超滤澄清处理；
5)浓缩:将超滤后的桅子提取液利用减压浓缩至25Brix，其中浓缩温度为30°C；
6)杀菌:对浓缩后的桅子提取液利用板框换热器进行杀菌，其中杀菌温度为100°C，杀菌时间为15~20min ；
7)干燥:将杀菌后的桅子提取液进行喷雾干燥，制得IlOkg速溶桅子粉。
[0022]实施例6:
1)提取:称取桅子1000kg，经超微粉碎、过筛后，同8000kg的水置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取；其中提取温度为65°C，提取时间为1.5h，超声功率为25kw，出液速度为800L/h ；
2)过滤:将提取到的桅子提取液减压过滤方式进行过滤；
3)酶解:将过滤后的桅子提取液置于贮液罐中，并加入包含有蛋白酶的复合酶进行酶解；其中酶解温度为60°C，酶解时间为70min ；
4)超滤:将酶解后的桅子提取液进行200nm陶瓷膜超滤澄清处理；
5)浓缩:将超滤后的桅子提取液利用减压浓缩至21Brix，其中浓缩温度为25°C、；
6)杀菌:对浓缩后的桅子提取液利用板框换热器进行杀菌，其中杀菌温度为100°C，杀菌时间为15~20min ；
7)干燥:将杀菌后的桅子提取液进行喷雾干燥，制得IlOkg速溶桅子粉。
[0023]实施例7:
O提取:称取桅子1000kg，经普通粉碎、过筛后，同5000kg的水和IOkg包含有纤维酶的复合酶置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取和酶解；其中提取温度为45°C，提取时间为1.0h，超声功率为8.4kw，出液速度为1000L/h ；2)过滤:将提取到的桅子提取液经蝶式离心装置进行过滤；
3)超滤:将酶解后的桅子提取液进行50nm陶瓷膜超滤澄清处理；
4)浓缩:将超滤后的桅子提取液利用反渗透膜浓缩至20Brix，其中浓缩温度为45°C；
5)杀菌:对浓缩后的桅子提取液进行UHT超高温瞬时杀菌，其中杀菌温度为120~130°C，杀菌时间为3~5s ；
6)干燥:将杀菌后的桅子提取液进行喷雾干燥，制得125kg速溶桅子粉。
[0024]实施例8:
1)提取:称取桅子1000kg，经超微粉碎、过筛后，同5000kg的水和IOkg包含有单宁酶和蛋白酶的复合酶置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取和酶解；其中提取温度为45°C，提取时间为1.0h，超声功率为8.4kw,出液速度为1000L/h ；
2)过滤:将提取到的桅子提取液经蝶式离心装置进行过滤；
3)超滤:将酶解后的桅子提取液进行200nm陶瓷膜超滤澄清处理；
4)浓缩:将超滤后的桅子提取液利用反渗透膜浓缩至20Brix，其中浓缩温度为45°C；
5)杀菌:对浓缩后的桅子提取液进行UHT超高温瞬时杀菌，其中杀菌温度为120~130°C，杀菌时间为3~5s ；
(6)干燥:将杀菌后的桅子提取液进行喷雾干燥，制得135kg速溶桅子粉。
[0025]实施例9:营养成分及微量兀素测定 (O原料桅子中总营养成分测定、分析；
本发明所用的原料桅子，经在中国科学院兰州化学物理研究所理化试验室，与相关检测人员共同测定分析，其总营养成分结果见(表1、表2):. 表1:桅子中营养成分的含量(％干基)
【权利要求】
1.一种速溶桅子粉的制备方法，其特征在于:以桅子为原料，经过提取一过滤一超滤—浓缩一杀菌一干燥后得到产品；所述的工艺过程中加入复合酶进行酶解，所述复合酶选择在提取步骤中或过滤步骤后加入到反应体系中，其具体的制备方法如下: 1)提取:将经粉碎过筛后的桅子同水以1:5~1:12的质量比例置于连续逆流提取机械装置，进行连续逆流超声提取；其中提取温度为4(T65°C，提取时间为0.5^1.5h，超声功率为8.4~25kw，出液速度为500~1200L/h ； 2)过滤:将提取到的桅子提取液进行过滤； 3)超滤:将过滤后的桅子提取液进行超滤； 4)浓缩:将超滤后的桅子提取液浓缩至2(T25Brix，其中浓缩温度为2(T65°C； 5)杀菌:对浓缩后的振子提取液进行杀菌； 6)干燥:将杀菌后的桅子提取液进行干燥获得速溶桅子粉。
2.根据权利要求1所述的速溶桅子粉的制备方法，其特征在于:所述提取阶段加入复合酶的操作过程如下:将经粉碎过筛后的桅子同水以1:5~1:12的质量比例置于连续逆流提取机械装置，同时加入复合酶，进行连续逆流超声提取和酶解；其中提取温度为4(T60°C，提取时间为0.5~1.5h，超声功率为8.4-25kw,出液速度为50(Tl200L/h，酶解温度为4(T60°C，酶解时间为0.5~1.5h。
3.根据权利要求1所述的速溶桅子粉的制备方法，其特征在于:所述过滤后加入反应体系的操作过程如下:将过滤后的桅子提取液置于贮液罐中，并加入复合酶进行酶解；其中酶解温度为4(T60°C，酶解时间为l(T90min。
4.根据权利要求1所述的速溶桅子粉的制备方法，其特征在于:所述的过滤步骤中，采用滤网过滤、离心分离过滤、常压过滤、减压过滤中的一种方式进行过滤。
5.根据权利要求1或2或3所述的速溶桅子粉的制备方法，其特征在于:所述的酶解过程中，所述复合酶包括单宁酶、果胶酶、纤维酶、蛋白酶中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的速溶桅子粉的制备方法，其特征在于:在超滤过程中，使用的超滤膜采用滤径为IOlOOnm的陶瓷超滤膜或截留分子量为50 00(Tl00 000道尔顿的有机超滤膜。
7.根据权利要求1所述的速溶桅子粉的制备方法，其特征在于:所述的浓缩步骤中，采用纳滤膜浓缩、反渗透膜浓缩、减压浓缩、薄膜浓缩中的一种方式进行浓缩。
【文档编号】A61K9/14GK103735633SQ201310745261
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月30日 优先权日:2013年12月30日
【发明者】刘世柏, 李旺盛, 伍有福, 姚涛涛, 周林 申请人:南京博士牛生物科技有限公司