一种红薯叶黄酮的提取工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及植物提取技术领域，尤其是一种以红薯叶为原料提取黄酮的工艺。
【背景技术】
[0002]红薯是我国广泛栽培的四大作物之一，资源十分丰富。近年来的研究表明，红薯叶具有以下生物活性:红薯叶含有胰岛素样成分对糖尿病有治疗作用、对致病菌的抑制作用、抗肿瘤活性、抗诱变性、增强血小板和止血作用、增强免疫作用、降血脂、降胆固醇作用、清除自由基、保护视力等作用。红薯叶中含有较高的黄酮类化合物，是其主要生物活性成分之一。20世纪50年代以后，对黄酮类化合物的研究逐渐转向其清除自由基抗衰老及对老年性疾病的防治功效上，评价和筛选富含黄酮类化合物的植物资源已成为农学、医学、食品科学的研究热点之一。
[0003]目前，红薯叶除部分食用或作牲畜饲料外，绝大部分被丢弃，造成了资源的极大浪费。因此，有必要研制出新的技术从廉价的红薯叶中提取黄酮类抗氧化化合物，加强红薯叶的综合利用，变废为宝、提高附加值。
【发明内容】
[0004]本发明的发明目的在于:针对上述问题提供一种红薯叶黄酮的提取工艺，该提取工艺简单、成本低、提取率高。
[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
[0006]一种红薯叶黄酮的提取工艺，包括以下步骤:
[0007](I)取红薯叶于50_60°C烘干，粉碎后过60目筛得红薯叶粉；
[0008](2)以60-75 % v/v的乙醇溶液为溶剂，加入2-6倍红薯叶粉重量的乙醇浸泡2_3小时；在60-80°C下，加入2-4倍红薯叶粉重量的乙醇回流浸提2-5次，每次浸提1_3小时，制得提取液，合并提取液并回收乙醇，再将提取液浓缩至比重为1-2，制得红薯叶总黄酮；
[0009](3)纯化:将红薯叶总黄酮加水配制成0.2-0.5mg/ml的溶液，将溶液的pH值调至
3-4，以6-8BV/h的速度过清洗后的大孔树脂；总黄酮溶液过完后采用用量大于3BV的水清洗大孔树脂；再采用用量为3-6BV、浓度为30% -50% v/v的乙醇洗脱；收集洗脱液，干燥，得红薯叶黄酮。
[0010]进一步地，所述大孔树脂的清洗处理方法为:大孔树脂先用95% v/v乙醇浸泡24h，湿法装柱，用4BV的95% v/v乙醇在柱上流动洗脱，洗至乙醇液与水混合的体积比为1:5，不再有白色混浊为止，然后用去离子水洗去乙醇，直至使洗脱液无醇味。
[0011]进一步地，所述大孔树脂为HPD-500或HPD-600。
[0012]综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是:本发明所提供的红薯叶黄酮提取工艺简单、成本低、提取率高，经高效液相色谱分析表明该黄酮含量高，且具有较高的生物活性，因此具有很高的应用价值。
【具体实施方式】
[0013]以下通过【具体实施方式】对本发明作进一步详述。
[0014]实施例1
[0015]一种红薯叶黄酮的提取工艺，包括以下步骤:
[0016](I)取红薯叶于50°C烘干，粉碎后过60目筛得红薯叶粉；
[0017](2)以60 % v/v的乙醇溶液为溶剂，加入2倍红薯叶粉重量的乙醇浸泡2小时；在60°C下，加入2倍红薯叶粉重量的乙醇回流浸提2次，每次浸提I小时，制得提取液，合并提取液并回收乙醇，再将提取液浓缩至比重为1，制得红薯叶总黄酮；
[0018](3)纯化:首先对HPD-500大孔树脂进行清洗处理，采用95% v/v乙醇浸泡24h，湿法装柱，用4BV的95% v/v乙醇在柱上流动洗脱，洗至乙醇液与水混合的体积比为1:5，不再有白色混浊为止，然后用去离子水洗去乙醇，直至使洗脱液无醇味。然后将红薯叶总黄酮加水配制成0.2mg/ml的溶液，将溶液的pH值调至3，以6BV/h的速度过清洗后的大孔树脂；总黄酮溶液过完后采用用量大于3BV的水清洗大孔树脂；再采用用量为3BV、浓度为30% v/v的乙醇洗脱；收集洗脱液，干燥，得纯化的红薯叶黄酮。
[0019]实施例2
[0020]一种红薯叶黄酮的提取工艺，包括以下步骤:
[0021](I)取红薯叶于60°C烘干，粉碎后过60目筛得红薯叶粉；
[0022](2)以75 % v/v的乙醇溶液为溶剂，加入6倍红薯叶粉重量的乙醇浸泡2小时；在80°C下，加入4倍红薯叶粉重量的乙醇回流浸提5次，每次浸提3小时，制得提取液，合并提取液并回收乙醇，再将提取液浓缩至比重为2，制得红薯叶总黄酮；
[0023](3)纯化:首先对HPD-500大孔树脂进行清洗处理，采用95% v/v乙醇浸泡24h，湿法装柱，用4BV的95% v/v乙醇在柱上流动洗脱，洗至乙醇液与水混合的体积比为1:5，不再有白色混浊为止，然后用去离子水洗去乙醇，直至使洗脱液无醇味。然后将红薯叶总黄酮加水配制成0.5mg/ml的溶液，将溶液的pH值调至4，以8BV/h的速度过清洗后的大孔树脂；总黄酮溶液过完后采用用量为4BV的水清洗大孔树脂；再采用用量为6BV、浓度为50%v/v的乙醇洗脱；收集洗脱液，干燥，得纯化的红薯叶黄酮。
[0024]实施例3
[0025]一种红薯叶黄酮的提取工艺，包括以下步骤:
[0026](I)取红薯叶于55°C烘干，粉碎后过60目筛得红薯叶粉；
[0027](2)以65 % v/v的乙醇溶液为溶剂，加入3倍红薯叶粉重量的乙醇浸泡2小时；在70°C下，加入3倍红薯叶粉重量的乙醇回流浸提4次，每次浸提2小时，制得提取液，合并提取液并回收乙醇，再将提取液浓缩至比重为1.5，制得红薯叶总黄酮；
[0028](3)纯化:首先对HPD-500大孔树脂进行清洗处理，采用95% v/v乙醇浸泡24h，湿法装柱，用4BV的95% v/v乙醇在柱上流动洗脱，洗至乙醇液与水混合的体积比为1:5，不再有白色混浊为止，然后用去离子水洗去乙醇，直至使洗脱液无醇味。然后将红薯叶总黄酮加水配制成0.3mg/ml的溶液，将溶液的pH值调至3.42，以7BV/h的速度过清洗后的大孔树脂；总黄酮溶液过完后采用用量为5BV的水清洗大孔树脂；再采用用量为5BV、浓度为40% v/v的乙醇洗脱；收集洗脱液，干燥，得纯化的红薯叶黄酮。
[0029]实施例4
[0030]一种红薯叶黄酮的提取工艺，包括以下步骤:
[0031](I)取红薯叶于56°C烘干，粉碎后过60目筛得红薯叶粉；
[0032](2)以75 % v/v的乙醇溶液为溶剂，加入5倍红薯叶粉重量的乙醇浸泡2小时；在75°C下，加入3倍红薯叶粉重量的乙醇回流浸提3次，每次浸提3小时，制得提取液，合并提取液并回收乙醇，再将提取液浓缩至比重为1.2，制得红薯叶总黄酮；
[0033](3)纯化:首先对HPD-600大孔树脂进行清洗处理，采用95% v/v乙醇浸泡24h，湿法装柱，用4BV的95% v/v乙醇在柱上流动洗脱，洗至乙醇液与水混合的体积比为1:5，不再有白色混浊为止，然后用去离子水洗去乙醇，直至使洗脱液无醇味。然后将红薯叶总黄酮加水配制成0.35mg/ml的溶液，将溶液的pH值调至3.8，以7BV/h的速度过清洗后的大孔树脂；总黄酮溶液过完后采用用量为6BV的水清洗大孔树脂；再采用用量为6BV、浓度为30% v/v的乙醇洗脱；收集洗脱液，干燥，得纯化的红薯叶黄酮。
[0034]本发明所提供的红薯叶黄酮提取工艺简单、成本低、提取率高，经高效液相色谱分析表明该黄酮含量高，且具有较高的生物活性，具有很高的应用价值。
【主权项】
1.一种红薯叶黄酮的提取工艺，其特征在于包括以下步骤: (1)取红薯叶于50-60°C烘干，粉碎后过60目筛得红薯叶粉； (2)以60-75%v/v的乙醇溶液为溶剂，加入2-6倍红薯叶粉重量的乙醇浸泡2_3小时；在60-80°C下，加入2-4倍红薯叶粉重量的乙醇回流浸提2-5次，每次浸提1_3小时，制得提取液，合并提取液并回收乙醇，再将提取液浓缩至比重为1-2，制得红薯叶总黄酮； (3)纯化:将红薯叶总黄酮加水配制成0.2-0.5mg/ml的溶液，将溶液的pH值调至3_4，以6-8BV/h的速度过清洗后的大孔树脂；总黄酮溶液过完后采用用量大于3BV的水清洗大孔树脂；再采用用量为3-6BV、浓度为30% -50% v/v的乙醇洗脱；收集洗脱液，干燥，得红薯叶黄酮。2.根据权利要求1所述的一种红薯叶黄酮的提取工艺，其特征在于:所述大孔树脂的清洗处理方法为:大孔树脂先用95% v/v乙醇浸泡24h，湿法装柱，用4BV的95% v/v乙醇在柱上流动洗脱，洗至乙醇液与水混合的体积比为1:5，不再有白色混浊为止，然后用去离子水洗去乙醇，直至使洗脱液无醇味。3.根据权利要求2所述的一种红薯叶黄酮的提取工艺，其特征在于:所述大孔树脂为HPD-500 或 HPD-600。
【专利摘要】本发明公开了一种红薯叶黄酮的提取工艺，涉及植物提取技术领域。包括以下步骤：取红薯叶于50-60℃烘干，粉碎后过60目筛；以60-75%v/v的乙醇溶液为溶剂，采取回流浸提的方法提取2-5次，每次浸提1-3小时，制得提取液，合并提取液并回收乙醇，再将提取液浓缩至比重为1-2，制得红薯叶总黄酮；将红薯叶总黄酮加水配制成0.2-0.5mg/ml的溶液，将溶液的pH值调至3-4后过大孔树脂；然后采用水清洗大孔树脂；再采用乙醇洗脱；收集洗脱液，干燥，得红薯叶黄酮。本发明的提取工艺简单、成本低、提取率高，经高效液相色谱分析表明该黄酮含量高，且具有较高的生物活性，具有很高的应用价值。
【IPC分类】A61K36/39
【公开号】CN105708882
【申请号】CN201410734835
【发明人】李志英
【申请人】广西大学