气味控制制品的制作方法

文档序号:12505389阅读:368来源:国知局
气味控制制品的制作方法与工艺

描述了具有固有孔隙度的疏水性聚合物以及它们在个人护理产品和卫生产品应用的气味控制中的用途。



背景技术:

本公开涉及控制或减少个人护理产品和卫生产品中的气味。气味可源于从人体或动物体排出的各种液体和固体废物,例如尿液、粪便、血液和/或汗液。减少或消除由身体排泄物所导致的气味受到使用或穿戴个人护理产品以避免尴尬的人群的特别关注。个人护理产品可紧贴或靠近穿戴者的身体(即,与身体邻接)放置并且非限制性实例包括例如,尿布、尿布裤、训练裤、游泳衣、吸收性内衣裤、成人失禁产品(包括衣服和插垫)、床衬垫、女性卫生护垫或衬垫、棉塞、吸汗垫、鞋垫、头盔衬里、身体擦拭物、薄纸、毛巾、餐巾纸等;以及医用制品,例如,医用吸收衣服、绷带、面罩、伤口敷料、手术绷带和海绵、垫料等。

卫生产品可包括用于保持使用者健康(即,例如通过提供清洁度或清洁感,例如通过控制气味)的制品,并且可包括未紧贴或靠近使用者的身体放置或使用的制品。例如,在厨房环境中,来自肉类或其他食物的血液或汁液可汇集在冰箱中或汇集在诸如搁架或工作台面的表面上。气味可以细菌副产物的形式产生,所述细菌以血液或汁液为食或靠血液或汁液为生或来自食物腐败。气味还可从通常发出强烈香味的各种食物产生,例如从大蒜、奶酪、肉类和/或香料产生。因此,期望的是卫生产品具有气味控制特性。卫生产品的非限制性实例可包括例如,冰箱垫、表面擦拭物(以清洁台面、镜子等)、气味吸收片、垃圾桶衬里等等。气味吸收片还可用于空气排气或过滤应用,例如厨房排气扇或猫砂盒过滤器。

通常结合个人护理产品和卫生产品来控制气味的两种方法包括用芳香剂掩蔽气味以及用诸如环糊精或活性炭的气味吸收材料吸收气味。用芳香剂掩蔽气味的缺点包括所用芳香剂的香味对于用户而言是不可接受的和/或使用的芳香剂的量不足以掩蔽该量的气味。

环糊精基材料具有有限的气味吸收能力,这是由于:1)与一些有气味化合物的弱结合强度;和2)呈固态时通常无法有效吸收有气味化合物。虽然活性炭提供有效的气味吸收,但其由于黑色而不太美观。如果使用者怀疑1)产品脏污、2)使用不安全或3)具有某些缺陷,则通常在贴身使用的个人护理产品(例如,尿布或女性卫生护垫)中避免使用活性炭。此外,活性炭不能容易地以各种类型的膜或涂层使用。

因此,个人护理产品和卫生产品仍然需要对于使用者美学上可接受并且加工简单的气味控制材料。



技术实现要素:

在一个方面,本公开包括一种气味控制制品。该气味控制制品包含具有固有微孔性的疏水性聚合物。具有固有微孔性的疏水性聚合物可吸收有气味化合物,例如挥发性醛、挥发性酮、挥发性脂肪酸、挥发性胺衍生物、挥发性硫衍生物、硫醇衍生物以及它们的组合。具有固有微孔性的疏水性聚合物包含着色剂,其中着色剂与具有固有微孔性的疏水性聚合物的重量比率为0.001至0.30。

在另一方面,公开了一种制备气味控制悬浮液的方法。该方法包括将具有固有微孔性的疏水性聚合物溶解于有机溶剂中以形成混合物。然后将所述混合物加入水溶液中以形成气味控制溶液。将气味控制溶液混合。将有机溶剂从气味控制溶液中移除以形成气味控制悬浮液。

在又一个方面,公开了一种气味吸收构件。该气味吸收构件包括具有表面的基底。基底可为多个颗粒、多个纤维、膜、非织造网或它们的组合。气味吸收构件还包括气味控制制品,该气味控制制品包括具有固有微孔性的疏水性聚合物和着色剂。着色剂与具有固有微孔性的疏水性聚合物的重量比率为0.001至0.3。气味控制制品设置在基底表面上和/或在基底内。

附图说明

图1A代表性地示出了包含具有固有微孔性的疏水性聚合物颗粒的有机染料分子。

图1B代表性地示出了包含具有固有微孔性的疏水性聚合物颗粒的颜料颗粒。

图2A代表性地示出了呈与非气味控制纤维整合的纤维形式的气味控制制品。

图2B代表性地示出了呈与非气味控制纤维整合的颗粒形式的气味控制制品。

图3A代表性地示出了以连续涂层施加至基底的一个表面的气味控制制品。

图3B代表性地示出了沿图3A的线3B-3B截取的连续涂覆在基底上的气味控制制品的横截面。

图4A代表性地示出了以不连续涂层施加至基底的一个表面的气味控制制品。

图4B代表性地示出了沿图4A的线4B-4B截取的不连续地涂覆在基底上的气味控制制品的横截面。

图5A代表性地示出了涂覆在纤维素纤维上的气味控制制品。

图5B代表性地示出了沿图5A的线5B-5B截取的涂覆在纤维素纤维上的气味控制制品的横截面。

图5C代表性地示出了涂覆在纤维素纤维中的一些上的气味控制制品。

图5D代表性地示出了沿图5C的线5D-5D截取的涂覆在纤维素纤维中的一些上的气味控制制品的横截面。

图5E代表性地示出了涂覆在纤维素纤维的部分上的气味控制制品。

图5F代表性地示出了沿图5E的线5F-5F截取的涂覆在纤维素纤维的部分上的气味控制制品的横截面。

图5G代表性地示出了沿图5E的线5F-5F截取的涂覆在纤维素纤维的部分上的气味控制制品的替代构型的横截面。

图6代表性地示出了设置在阻挡片上的气味吸收构件。

图7A代表性地示出了失禁衬垫。

图7B代表性地示出了沿图7A的线7B-7B截取的失禁衬垫60的示意性横截面。

图8A-图8E代表性地示出了气味吸收构件相对于阻挡片的各种排布。

图9A代表性地示出了尿布的透视图。

图9B代表性地示出图9A的尿布的分解图。

在本说明书和附图中重复使用附图标记旨在表示本公开的相同或类似的特征或元件。

具体实施方式

术语“梳理纤网”在本文中是指包含通常纤维长度小于约100mm的天然或合成毛丛长度(staple length)纤维的纤网。短纤维捆可经过开放过程以将随后运送到梳理过程的纤维分离,该梳理过程分离并梳理纤维以将它们在机器方向上对准,之后,纤维被沉积在移动的丝上以进一步加工。网通常经历一些类型的粘结过程,例如使用热和/或压力的热粘结、超声粘结或可经受粘合过程以将纤维结合在一起。梳理纤网可以经历诸如水刺的流体缠结,以进一步缠绕该纤维,从而提高梳理纤网的完整性。

术语“共成形”是指熔喷纤维和吸收性纤维如纤维素纤维的共混物,可通过对熔喷聚合物材料进行空气成形,同时将空气悬浮的纤维吹入熔喷纤维流中来形成所述共混物。将熔喷纤维和吸收性纤维收集在例如由带所提供的成形表面上。描述共成形材料的两篇美国专利为授予Anderson等人的美国专利第5,100,324号和授予Georger等人的美国专利第5,350,624号,这两篇美国专利的全文以符合本文的方式通过引用并入。

术语“膜”在本文中是指使用诸如流延膜或吹塑膜挤出过程的挤出和/或成形过程制备的热塑性膜。该术语包括开孔膜、狭缝膜和构成液体转移膜的其他多孔膜,以及不转移流体的膜,例如但不限于屏障膜、填充膜、透气性膜和定向膜。术语可甚至包括液体吸收性膜。

术语“卫生产品”是指可用于保持使用者健康(即,例如通过提供清洁度或清洁感)的制品。可用于保持使用者健康的制品的非限制性实例包括例如冰箱垫、表面擦拭物(以清洁台面、镜子等)、气味吸收片、垃圾桶衬里等等。

术语“熔喷”在本文中是指通过以下方式形成的纤维:将熔融的热塑性材料经过多个细的、通常为圆形的模具毛细管作为熔融的线或纤丝挤入到汇聚的通常被加热的高速气体(例如空气)流中,该高速气体流使熔融的热塑性材料的纤丝变细以减小其直径。之后,熔融的纤维由高速气体流携带并沉积在收集表面或支持物上以形成随机分散的熔喷纤维的网。这样的工艺例如在授予Butin等人的美国专利第3,849,241号中有所公开,该专利全文以符合本文的方式通过引用并入。

术语“非织造物”和“非织造网”在本文中是指在不借助于织物机织或针织过程的情况下形成的材料或材料的纤网。例如,非织造织材料、织物或网已由许多工艺形成,例如,熔吹工艺、纺粘工艺、气流成网工艺、共成形工艺和粘合梳理网工艺,并且可包括由它们的组合所形成的网。

术语“个人护理产品”在本文中是指这样的制品:该制品可以紧贴或靠近穿戴者的身体(即,与身体邻接)放置,以吸收和包含从身体排放的各种液态和固态废物。可以紧贴或靠近穿戴者的身体放置的制品的非限制性实例包括例如,尿布、尿布裤、训练裤、游泳衣、吸收性内衣裤、成人失禁产品(包括衣服和插垫)、床衬垫、女性卫生护垫或衬垫、手指型棉塞、吸汗垫、鞋垫、头盔衬里、擦拭物、薄纸、毛巾、餐巾纸等;以及医用吸收制品,例如,医用吸收衣服、绷带、面罩、伤口敷料、手术绷带和海绵、垫料等。

术语“纺粘纤维”在本文中是指通过以下方式形成的小直径纤维:将熔融的热塑性材料作为纤丝从具有通常圆形的喷丝头的多个细毛细管中挤出,然后通过例如以下专利中所述将挤出的纤丝的直径迅速变细,所述专利为授予Appel等人的美国专利第4,340,563号、授予Dorschner等人的美国专利第3,692,618号、授予Matsuki等人的美国专利第3,802,817号、授予Kinney的美国专利第3,338,992号和第3,341,394号、授予Hartman的美国专利第3,502,763号以及授予Dobo等人的美国专利第3,542,615号,这些专利的全文以符合本文的方式通过引用并入本文。

术语“热塑性塑料”在本文中是指当暴露于热时可以软化和成型和当冷却时基本上恢复到非软化状态的材料。

本公开涉及控制个人护理产品和卫生产品中的气味。个人护理产品和卫生产品可被构造成吸收液体并且被称为液体吸收性制品。与使用个人护理产品相关联的气味可源自身体排出物例如尿液、粪便、汗液、月经或血液的组分。例如,尿液从身体排泄后并且在之后的一定时间包括提供与尿液相关联的气味的挥发性有机化合物例如醛。与粪便相关联的气味可包括硫化物、硫醇和吲哚挥发物,例如甲硫醚、甲硫醇、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、粪臭素和苯并吡咯。与汗液相关联的气味可包括醛,例如癸醛、十一醛、壬醛和壬烯醛、C6至C11正链、支链和不饱和脂族酸、醇、羰基、胺,例如三乙胺,以及一些类固醇。与月经相关联的气味可包括醛、酮、芳香烃、醇、酸、酯、酚、吡嗪和胺。

与使用卫生产品相关联的气味可包括与个人护理产品相关联的气味中的一些并且可另外包括与实务相关联的那些气味。例如,大蒜的辛辣香气与二烯丙基二硫醚、烯丙基甲基硫醚、烯丙硫醇和烯丙基甲基二硫醚相关联。与迷迭香油相关联的气味包括α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯、1,8-桉树脑、樟脑和里哪醇。与奶酪相关联的气味可包括挥发性脂肪酸和内酯。其他食物可能包括与酮相关联的气味,例如2,3-丁二酮。一般来讲,与身体排出物或食物相关联的恶臭气体或化合物可包括挥发性醛、挥发性酮、挥发性脂肪酸、挥发性胺衍生物、挥发性硫衍生物、挥发性硫醇衍生物及其组合。

本申请公开了用于控制个人护理产品和卫生产品中的气味的具有固有孔隙度的疏水性聚合物(HPIM)。虽然用于个人护理产品和卫生产品的气味控制的HPIM可具有与活性炭相似的气味吸收能力,但HPIM与活性炭相比更易于并入个人护理产品和卫生产品中。此外,通过使用颜料或染料而具有着色剂的HPIM可使个人护理产品或卫生产品对于用户而言更加美观。着色剂对HPIM的气味吸收能力将具有小的影响或无影响。即使不添加着色剂,HPIM也通常具有令人愉悦的色调并且对于使用者而言比活性炭的黑色更加美观。

HPIM的特征在于由聚合物的分子结构产生的微孔性(固有的),这与在聚合物形成之后通过加工步骤引入孔(非固有的)相反。如使用Brunauer,Emmett和Teller(BET)法在低温条件下通过氮吸附测量,HPIM可包括至少0.1ml/g的孔体积。聚合物材料可具有如通过氮吸附测量的总孔体积的至少约25%,其由直径在小于约100纳米,以及更具体地约0.3纳米至约20纳米范围内的孔产生。

如通过氮吸附或相关技术测量的HPIM的表面积可为至少约300m2g-1,其中实际值取决于具体的单体。HPIM的表面积可在约500至约1500m2g-1的范围内。

关于摩尔质量分布,HPIM可具有1)在约1千道尔顿(kDa)至约3.2kDa范围内的数均分子量Mn;2)在约1kDa至约17.7kDa范围内的重均分子量Mw;3)在约1kDa至约361kDa范围内的平均摩尔质量Mz;和4)约6的分散性(Mw/Mn)。这些摩尔质量平均值Mn、Mw和Mz包括如通过凝胶渗透色谱法(GPC)测量的HPIM的低聚和聚合结构。

HPIM可包括具有彼此键合的重复单元链的非网状聚合物的那些,并且每个包括第一大致平面的物质和刚性接头。刚性接头具有扭曲点,使得通过刚性接头连接的两个相邻的第一平面物质保持为非共面取向。该聚合物使得所述重复单元包括第一大致平面的物质,并且刚性接头主要与另外两个此类重复单元键合。由于HPIM刚性结构,HPIM的固有纳米孔不会塌缩。本公开范围内的HPIM的非限制性实例包括被指定为PIM-1(被称为聚二噁烷A)、PIM-2、PIM-3和PIM-4的下式中任一者的重复单元:

PIM-1

PIM-2

PIM-3

PIM-4

这些式可包括任选的取代基。参照PIM-1式,氰基基团(CN)为任选的取代基,这意味着氰基基团可被省略或可被其他取代基取代。例如,如PIM-2式所示,氨基基团(NH2)已取代PIM-1的氰基基团。

在合成了HPIM聚合物之后,可将其进一步加工成多个颗粒、多个纤维或它们的组合。

HPIM与着色剂整合以形成气味控制制品。着色剂可为颜料、有机染料或它们的组合。非水溶性有机染料和颜料对于个人护理产品和卫生产品是优选的。合适颜料的非限制性实例包括:1)镉颜料,例如镉黄、镉红、镉绿、铬橙和硫硒化镉;2)铬颜料,例如铬黄和镉绿;3)钴颜料,例如钴紫、钴蓝、钴天蓝和钴亚硝酸钾(钴黄);4)铜颜料,例如石青、汉紫(Han purple)、汉蓝(Han blue)、埃及蓝、孔雀绿、巴黎绿、酞菁蓝ΒΝ、酞菁绿G、铜绿和铬绿;5)氧化铁颜料,例如血红、卡普特红(caput mortuum)、氧化红、赭石红、威尼斯红和普鲁士蓝;6)铅颜料,例如铅白、赛敏白(cremnitz white)、拿浦黄和红铅;7)锰颜料,例如锰紫;8)汞颜料,例如朱红;9)钛颜料,例如钛黄、钛米色、钛白和钛黑;10)锌颜料,例如锌白和铁酸锌;11)生物来源的颜料,例如茜素(合成)、深茜红(合成)、藤黄、胭脂虫红、茜素玫瑰红、靛青、印度黄和泰尔红紫(Tyrian purple);和12)非生物有机颜料,例如喹吖啶酮、品红、酞菁绿、酞菁蓝、颜料红170和联苯胺黄。

合适有机染料的非限制性实例包括:1)吖啶染料,其为吖啶的衍生物;2)蒽醌染料,其为蒽醌的衍生物;3)芳基甲烷染料;4)二芳基甲烷染料,其为二苯基甲烷的衍生物;5)三芳基甲烷染料,其为三苯基甲烷的衍生物;6)偶氮染料,其基于-N=N-偶氮结构;7)重氮染料,其为重氮盐的衍生物;8)硝基染料;其包括-NO2硝基官能团;9)亚硝基染料;其包括-N=O亚硝基官能团;10)酞菁染料,其为酞菁的衍生物;11)醌亚胺染料,其为醌的衍生物;12)吖嗪染料;13)优若定(eurhodin)染料;14)番红染料,其为番红的衍生物;14)吲达胺;15)靛酚染料,其为靛酚的衍生物;16)噁嗪染料,其为噁嗪的衍生物;17)噁酮染料,其为噁酮的衍生物;18)噻嗪(tiazine)染料,其为噻嗪的衍生物;19)噻唑染料,其为的噻唑的衍生物;20)呫吨染料,其衍生自呫吨;21)芴染料,其为氟的衍生物;22)派洛宁染料;23)荧光酮染料,其为氟衍生物;和24)罗丹明染料,其为罗丹明的衍生物。

不受理论的约束,可以存在将着色剂与HPIM整合的两种可能的机制。有机染料着色剂为单独的分子。参照图1A,有机染料分子18由于它们的尺寸小而能够与HPIM颗粒17在溶液中是均匀的,以向气味控制制品10提供颜色;即,在气味控制制品10的给定样品中有相同比例的有机染料分子18和HPIM颗粒17。

颜料着色剂是通过与HPIM颗粒17相分离而赋予气味控制制品10颜色的单个颗粒。同时参照图1B,颜料颗粒19由于两种不同类型的颗粒之间的分子间力而被嵌入HPIM颗粒17,其中在气味控制制品10的给定样品中不具有相同比例的颜料颗粒19和HPIM颗粒17。

气味控制制品10中着色剂与HPIM的重量比率可为约0.001至约0.3,或约0.005至约0.05或约0.2。一般来讲,如果着色剂为有机染料并且均匀分布在HPIM的网络中,则着色剂与HPIM的比率可小于0.05。气味控制制品10中的过量有机染料可阻挡HPIM的一些孔,使得气味吸收能力降低。然而,如果使用颜料,则着色剂与HPIM的比率可以高达0.3。

气味控制制品10还可包括活性物质。该活性物质可消除或防止进一步产生有气味化合物或可对有气味化合物向新化合物的转化进行化学催化。活性物质的非限制性实例包括抗微生物剂、酶抑制剂、芳香剂,例如中和气味的芳香剂、多种金属离子涂覆的纳米颗粒或其组合。

金属离子涂覆的纳米颗粒可包括用金属离子例如铜、铁或锰涂覆的二氧化硅纳米颗粒。实例包括可得自UltraTech International,Inc.,Jacksonville,Florida,USA的AVEHO金属离子涂覆的纳米颗粒,或如例如在授予MacDonald等人的美国专利第7,976,855号或授予Do等人的美国专利第8,066,956号中所公开的金属离子涂覆的纳米颗粒,这些专利的全文以符合本文的方式通过引用并入本文。

金属离子涂覆的纳米颗粒的球形形式可提供高表面积以使金属和有气味化合物之间具有最大相互作用。可基于目标气味化合物来选择具体金属;例如,与气味分子如硫醇、胺和氨的铜络合物。

金属离子涂覆的纳米颗粒不能形成膜或涂层,并且可与聚合物粘结剂结合以形成气味吸收膜或涂层。然而,许多聚合物粘结剂阻挡金属离子涂覆的纳米颗粒的活性部位或孔的一部分,使得吸收能力减弱。

金属离子涂覆的纳米颗粒可与HPIM颗粒组合以形成气味控制制品10,使得吸收能力收到最小影响。通过两种不同类型的颗粒之间的分子间力而使金属离子涂覆的纳米颗粒被嵌入HPIM颗粒。HPIM颗粒的大表面积和刚性结构可固定金属离子涂覆的纳米颗粒,而不会负面地影响气味吸收能力,因为HPIM颗粒的非塌缩结构允许金属离子涂覆的纳米颗粒保持活性。HPIM颗粒还可通过共价附连来对金属离子涂覆的纳米颗粒进行化学固定。通过金属离子涂覆纳米颗粒的固定,HPIM颗粒用作粘结剂来形成多孔膜或涂层,使得挥发性有气味化合物可穿透粘结剂以进入金属离子涂覆的纳米颗粒的活性部位。另外,膜或涂层可通过照射触发过程或热触发过程进行交联。

气味控制制品10可与基底整合以形成气味吸收构件。基底可为多个颗粒、多个纤维、膜、非织造网或它们的组合。例如,例如,当气味控制制品10呈多个气味控制制品纤维的形式或呈多个气味控制颗粒的形式时,以及当基底呈多个基底纤维或基底颗粒的形式时,气味吸收构件可具有与基底相互缠结的气味控制制品10。例如,参照图2A,气味吸收构件20可包括与基底纤维16相互缠结的气味控制制品纤维12。参照图2B,气味吸收构件20还可包括与基底纤维16相互缠结的气味控制制品颗粒14。

参照图3A-4B,气味控制制品10可通过涂覆施加至基底11,例如膜或非织造网。涂层施加可包括辊涂、印刷、浸渍、浸没、浸泡、喷涂或通过任何其他合适的施加方式。气味控制制品10可施加至至少一个基底表面15。参照图3A和3B,气味控制制品10可以连续涂层施加在基底表面15上,其中基底表面15被气味控制制品10完全覆盖。此类覆盖可具有均匀的厚度,如所示的。参照图4A和图4B,气味控制制品10也可以不连续涂层施加到基底11上。基底表面15的一部分或多个部分可被气味控制制品10覆盖,从而可能形成图案。任何图案都是有可能的。其可形成标记,例如字母、数字或几何形状。

在一个方面,气味吸收构件20的基底11为液体吸收性构件,因为基底11用于吸收液体,例如尿液、月经、粪便或血液。基底11可为多个纤维、膜、非织造网以及它们的组合。例如,液体吸收性构件可为形成纤维素薄纸网的多个纤维素纤维。纤维素薄纸网的一个实例为0.86g KIMWIPE擦拭物,其为1层片纤维素薄纸擦拭物,可得自Kimberly-Clark Corporation,Dallas,TX,USA,可用于擦手和硬表面。呈纤维素薄纸网形式的其他示例性基底11包括纸巾或面巾纸。

在一方面,用气味控制制品10涂覆的KIMWIPE擦拭物在约5分钟的暴露时间后可吸收约90%的恶臭化合物。例如,PIM-1可吸收大约(如通过气相色谱法所测量):1)在约5分钟的暴露时间后约45重量%至约86重量%的二甲基二硫醚;2)在约5分钟30秒的暴露时间后约39重量%至约85重量%的2,3-丁二酮;3)在约5分钟的暴露时间后约24重量%至约60重量%的三乙胺;和4)在约4分钟30秒的暴露时间后约32重量%至约73重量%的丁醛。

在另一方面,涂覆在KIMWIPE擦拭物上的PIM-1和铜离子涂覆的纳米颗粒可在约5分钟的暴露时间后吸收约50%的2,3-丁二酮。例如:1)用比率为约90重量%的铜离子涂覆的纳米颗粒和约10重量%的PIM-1制备的涂层吸收约46重量%的2,3-丁二酮;2)用比率为约99重量%的铜离子涂覆的纳米颗粒和约1重量%的PIM-1制备的涂层吸收约40重量%的2,3-丁二酮;和3)用比率为约80重量%的铜离子涂覆的纳米颗粒和约20重量%的PIM-1制备的涂层吸收约50重量%的2,3-丁二酮。比较而言,单独的10重量%的铜金属离子涂覆的纳米颗粒吸收约38重量%的2,3-丁二酮;并且单独的1重量%的PIM-1颗粒吸收约15重量%的2,3-丁二酮。该数据表明,PIM-1颗粒最小地影响铜离子涂覆的纳米颗粒(如果有的话)的吸收能力。

基底11可包括另外的材料。包括非液体吸收性纤维和液体吸收性构件的基底11的一个实例是分别包括熔喷纤维和纤维素纤维的共成形物。在另一个例子中,作为液体吸收性构件的基底11是两种或更多种液体吸收性材料(例如纤维素纤维和超吸收颗粒)的组合。在一个方面,气味控制制品10呈气味控制颗粒涂层的形式,并且可施加至液体吸收性材料(例如纤维素纤维)中的一者。分别在图5A-5G中示出,气味控制颗粒涂层22可涂覆到所有的纤维素纤维24、施加至纤维素纤维24中的一些、施加至纤维素纤维24的一部分,或它们的组合。气味控制颗粒涂层22可涂覆到基底表面15处的所有纤维素纤维24上,如图5A-5B所示。气味控制颗粒涂层22可涂覆到基底表面15处的纤维素纤维24中的一些上,如图5C-5D所示。图5E示出气味控制颗粒涂层22,其涂覆到基底表面15处的一些纤维素纤维24的一部分上。图5F中的实施例示出纤维素纤维24整个周长周围的颗粒涂层22,而图5G所示的实施例示出纤维素纤维24的周长的一部分上的颗粒涂层22。

参照图6,气味吸收构件20还可包括附连到基底表面15的阻挡片40。阻挡片40可为液体不可透过的,使得其阻止液体不被基底11吸收。阻挡片40可由诸如聚乙烯膜或聚丙烯膜的膜制成。

若干卫生产品可包括阻挡片40和基底11。例如,图6所示的气味吸收构件20可用作冰箱垫。冰箱垫可与冰箱内的容器、抽屉或搁架一起使用,以吸收容器、抽屉内或搁架上的液体和/或气味溢溅物。阻挡片40可为聚丙烯膜,基底11可为共成形网。

现参照图7A-7B,在另一方面,气味吸收构件20用于个人护理产品中。个人护理产品的一个实例为具有长度62和宽度64的失禁衬垫60。气味吸收构件20可包括液体吸收性基底(未示出)。失禁衬垫60包括液体可透过的顶片50,其被设计成允许流体例如尿液、血液或稀粪便快速通过。顶片50可由非织造网例如聚丙烯纺粘纤维网或多组分粘合梳理网制成。

现参照图7B,在一些方面,在阻挡片40和顶片50之间并且除了气味吸收构件20之外,可存在用于不同目的的多个层。其他可选的层可包括采集层36、分布层37和薄纸包装材料34。采集层36可布置在顶片50的下方并且用作贮存器以接受大的液体涌流并且将其缓慢释放到例如气味吸收构件20。在一些方面,其中气味吸收构件20的基底还包括超吸收颗粒,薄纸包装材料34可围绕气味吸收构件20并且防止超吸收颗粒离开基底。在其他方面,分布层37可布置在薄纸包裹的气味吸收构件20的下方,其中分布层37被设计成分配在与气味吸收构件20初次接触时不容易被吸收的身体排出物。

顶片50在顶部处,并且采集层36布置在顶片50下方。采集层36下方是被薄纸包装材料34围绕的气味吸收构件20。分布层37布置在薄纸包裹的气味吸收构件20下方。阻挡片40在分布层37下方。许多产品还具有放置于阻挡片40的外表面上的粘合剂条带38,以在使用期间通过将其粘合到使用者的内衣而将产品固持在适当位置。

包括阻挡片40、气味吸收构件20和顶片50的若干个人护理产品的形式可为尿布、训练裤、吸收性内裤、成人失禁用产品和女性卫生产品。应当理解,卫生产品还可包括与个人护理产品中存在的那些类似的可选的层,例如顶片50,以允许来食物中的汁液快速通过采集层36或分布层37。

无论个人护理产品或卫生产品的具体形式如何,气味吸收构件20的基底可为可以是个人护理产品或卫生产品的一部分的任何层,例如顶片50、阻挡片40、采集层36、分布层37、薄纸包装材料34或液体吸收性构件。气味吸收构件20可以在顶片50和阻挡片40之间。参照图8A-8E,气味吸收构件20的气味控制制品10可被设置成使得气味控制制品10被设置为:1)在阻挡片40上;2)与阻挡片40直接接触;或3)不与阻挡片40直接接触。术语“相邻”是指部件彼此直接接触。在图8A中示出的一个方面中,个人护理产品80包括顶片50和阻挡片40。阻挡片40为气味吸收构件20的基底,使得气味控制制品10在基底表面15处与阻挡片40直接接触。气味控制制品10设置在顶片50和阻挡片40之间,并且与顶片50相邻。

在图8B中示出的另一个方面中,个人护理产品80包括顶片50、阻挡片40和气味吸收构件20。气味吸收构件20的气味控制制品10在基底表面15处与气味吸收构件20的基底11直接接触。气味控制制品10设置在顶片50和阻挡片40之间,并且与阻挡片40相邻。

在图8C中示出的一个替代方面中,个人护理产品80包括顶片50、阻挡片40和气味吸收构件20。气味吸收构件20包括气味控制制品颗粒14,使得气味控制颗粒14在基底11内相互缠结。气味吸收构件20设置在顶片50和阻挡片40之间,并且与阻挡片40相邻。

在图8D中示出的另一个方面中,个人护理产品80包括顶片50、阻挡片40和至少一个附加层35。顶片50为气味吸收构件20的基底,使得气味控制制品10设置在基底表面15处的顶片50上。附加层35在顶片50和阻挡片40之间。气味控制制品10设置在顶片50上,使得气味控制制品10在顶片50和阻挡片40之间,并且与顶片50直接接触。

在图8E中示出的另一个方面中,个人护理产品80包括顶片50和阻挡片40。顶片50为气味吸收构件20的基底,使得气味控制制品10设置在基底表面15处的顶片50上。气味控制制品10与顶片50直接接触。

本申请公开了一种制备气味控制悬浮液的方法。在溶解步骤中,HPIM(例如PIM-1)溶解于有机溶剂中以形成混合物。HPIM可溶于亲脂性有机溶剂,但不溶于水。合适的有机溶剂是挥发性的并且包括:1)能与水混溶的有机溶剂,例如四氢呋喃、乙醇、甲醇、丙酮和丙醇,以及2)不能与水混溶的有机溶剂,例如甲苯、二甲苯和苯。着色剂还可溶解或悬浮到混合物中。

添加步骤包括将包含HPIM和有机溶剂的混合物添加到水溶液中以形成气味控制溶液。还可在添加步骤期间添加着色剂。在混合步骤中,例如通过搅动、注入、摇动或搅拌来进一步混合气味控制溶液。已经发现,在水溶液中使用表面活性剂有助于稳定水溶液中的HPIM颗粒,而不会显着阻塞HPIM的孔。可以使用任何表面活性剂,包括离子表面活性剂,例如阳离子或阴离子表面活性剂,或中性表面活性剂,例如非离子或两性离子表面活性剂。对于触及使用者皮肤的个人护理产品和卫生产品,优选中性表面活性剂。可以选择非中性表面活性剂用于非皮肤接触使用。

合适的阳离子表面活性剂可包括pH依赖性的伯胺、仲胺或叔胺,癸双辛胺啶二盐酸盐或永久带电的季铵阳离子,例如:1)烷基三甲基铵盐,包括鲸蜡基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵和鲸蜡基三甲基氯化铵;2)氯化鲸蜡基吡啶鎓;3)苯扎氯铵;4)苄索氯铵;5)5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷;6)双十八烷基二甲基氯化铵;7)西曲溴铵;8)双十八烷基二甲基溴化铵。

合适的阴离子表面活性剂可包括:1)含有阴离子官能团的那些,例如硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐和羧酸盐;2)突出的烷基硫酸盐,包括月桂基硫酸铵、月桂基硫酸钠和相关的烷基-醚硫酸盐;3)月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠,也称为月桂基醚硫酸钠;4)硫酸钠;5)多库酯盐、包括琥珀磺酸二辛钠、全氟辛烷磺酸盐、全氟丁烷磺酸盐、直链烷基苯磺酸盐;6)烷基-芳基醚磷酸盐;和7)烷基醚磷酸盐。羧酸盐也是一类合适的阴离子表面活性剂并且可包括:1)烷基羧酸盐,例如硬脂酸钠;2)月桂酰肌氨酸钠;和3)羧酸盐类含氟表面活性剂,例如全氟壬酸盐或全氟辛酸盐。

合适的非离子表面活性剂可包括:1)脂肪醇,例如鲸蜡醇、硬脂醇、十六-十八混合醇和油醇;2)聚氧乙烯二醇烷基醚;3)八甘醇单十二烷基醚;4)五甘醇单十二烷基醚;5)聚氧丙烯二醇烷基醚;6)葡糖苷烷基醚;7)癸基葡糖苷;8)月桂基葡糖苷;9)辛基葡糖苷;10)聚氧乙烯二醇辛基酚醚;11)Triton X-100;12)聚氧乙烯二醇烷基酚醚;13)壬苯醇醚-9;14)甘油烷基酯,例如甘油月桂酸酯;15)聚氧乙烯二醇脱水山梨糖醇烷基酯,例如聚山梨醇酯;16)脱水山梨糖醇烷基酯,例如司盘类(spans);17)椰油酰胺MEA;18)椰油酰胺DEA;19)十二烷基二甲基氧化胺;20)聚乙二醇聚丙二醇的嵌段共聚物,例如泊洛沙姆,例如F127;和21)聚乙氧基化牛油脂肪胺(POEA)。

合适的两性离子表面活性剂可包括:1)磺酸盐,例如CHAPS(3-[(3-胆酰胺丙基)二甲基铵]-1-丙磺酸盐);2)磺基甜菜碱,例如椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱;3)甜菜碱,例如椰油酰胺丙基甜菜碱;以及4)磷酸盐,例如卵磷脂。

在移除步骤中,将有机溶剂从气味控制溶液中移除以形成气味控制悬浮液。在一个方面,在溶解步骤期间使用挥发性和能与水混溶的有机溶剂,因为在混合步骤期间与HPIM形成相分离,使得气味控制悬浮液可容易地与有机溶剂分离,从而允许在移除步骤期间移除有机溶剂。还可施加其他机制以从气味控制悬浮液中分离出有机溶剂,例如包括热、真空或旋转蒸发的那些机制。气味控制悬浮液可包含百分比为约0.1%至约60%、约5%至约35%或约30%的固体。

气味控制悬浮液可施加至基底,例如、多个颗粒、多个纤维、膜、非织造物或它们的组合。在一方面,包括气味控制悬浮液的基底可为液体吸收性构件。将气味控制悬浮液施加至基底的方法可包括涂覆、印刷、喷涂、浸渍、浸泡以及它们的组合。

在另一个实施例中,将1ml PIM-1和80微升蒽醌染料(溶剂蓝59)溶于四氢呋喃(10mg/ml)中,两者均可得自Sigma-Aldrich Corp,St.Louis,MO,USA。将溶液搅动混合直至形成颗粒。使用得自Heidolph Instrument,Heidolph North America,Elk Grove Village,IL,USA的型号ROTOVAPOR HEIDOLPH 2通过旋转蒸发移除四氢呋喃,以形成含有0.08%固体的气味控制悬浮液。将四片10.16cm×10.16cm的1.18gsm KIMWIPE擦拭物薄纸网浸泡到5ml气味控制悬浮液中。将四个片在室温(22摄氏度和55%湿度)下风干12小时。将四个片在100摄氏度下进一步干燥4小时。擦拭物为绿色。

参照图9A和9B,在另一个实施例中,气味吸收构件20包括于个人护理产品例如尿布200中。尿布200包括由各种部件形成的底座202,这些部件包括阻挡片40、顶片50、气味吸收构件20和采集层36。除了上述部件外,尿布200还可包含本领域已知的各种其他部件,例如薄纸包装材料和分布层(未示出)。同样,图9B中提及的一个或多个层在某些实施例中也可以取消。在图9B中,尿布200被示为具有呈未紧固构型的沙漏形状。然而,也可以利用其他形状,诸如大致矩形、T形或I形。在一些实施例中,尿布200还可包括一对侧片或耳部(未示出),该侧片或耳部从尿布200的侧边缘204延伸到腰部区206。侧片可与所选的尿布部件整体形成。例如,侧片可与阻挡片40整体形成。

尿布200还可包括一对防漏翼片208,该翼片被构造成提供屏障并容纳侧向流动的身体排出物。防漏翼片208可沿邻近侧边缘204的顶片50的向外表面218上的侧向相对的侧边缘204定位。防漏翼片208可沿着尿布200的整个长度纵向延伸,或可以仅沿着尿布200的长度部分延伸。

为了提供改善的贴合并帮助减少身体排出物的渗漏,尿布200可用合适的弹性构件弹性化。例如,尿布200可包括腿弹性构件210,其被构造成可操作地张紧尿布200的侧边缘以提供弹性化腿带,所述弹性化腿带密切贴合在穿戴者的腿部周围以减小渗漏并提供改善的舒适性和外观。腰弹性构件212也可用于使尿布200的末端边缘214弹性化以提供弹性化腰带。腰弹性构件212被构造成在穿戴者腰部周围提供有回弹力的、舒适密切的贴合。

尿布200还可包括一个或多个紧固件216。例如,两个柔性紧固件216位于腰部区206的相对侧边缘204上以形成腰部开口和围绕穿戴者的一对腿部开口。紧固件216的形状通常可以变化,但可包括例如大致矩形、方形、圆形、三角形、卵形、线性形状等等。紧固件可包括例如钩环材料、纽扣、别针、按扣、胶带紧固件、粘聚性物、织物-环紧固件等。在一个特定的实施例中,每个紧固件216包括附连到柔性背衬的内表面的扣件材料的单独件。

尿布200的各个区和/或部件可使用任何已知的附连机构诸如粘合剂、超声、热粘结等组装在一起。适合的粘合剂可包括例如热熔粘合剂、压敏粘合剂等。当利用时,粘合剂可以作为均匀的层、图案化层、喷雾图案或任何单独的线、漩涡或点而施加。在所示实施例中,例如,阻挡片40和顶片50用粘合剂组装到彼此并组装到气味吸收构件20。类似地,诸如腿部弹性构件210、腰部弹性构件212和紧固件216的其他尿布200部件也可用任何附连机构组装成尿布200。

气味吸收构件20包括气味控制制品10和液体吸收性构件30,该液体吸收性构件包括由纤维素纤维和超吸收颗粒形成的网以吸收尿液和粪便。气味控制制品10定位在侧向相对的侧边缘204与纵向相对的末端边缘214之间,位于液体吸收性构件30的中央位置。气味控制制品10可以在与采集层36相邻的液体吸收性构件表面31处的液体吸收性构件30上连续涂覆。气味控制制品10由PIM-1和蒽醌染料(溶剂蓝35)的悬浮液制成,PIM-1和蒽醌染料可得自Sigma-Aldrich Corp,St.Louis,MO,USA,其中着色剂与PIM-1的比率可在0.001至0.15的范围内。

实例

化学品目录

以下是示出本公开的各方面的各种示例:

实例组1

对PIM-1与中性表面活性剂处理大蒜和十一醛气味的定量测试如下:

1.PIM-1的合成:将3.41g 3,3,3’,3’-四甲基-1,1’-螺双茚-5,5’,6,6’-四醇和2g四氟对苯二腈溶解于66ml二甲基甲酰胺(DMF)。加入2.76g碳酸钾。在搅动下,将混合物加热至65摄氏度并保持72小时。冷却时,将混合物添加到400ml水中。将固体过滤并在烘箱中在100摄氏度下干燥2小时。然后将固体溶解于50ml四氢呋喃(THF)并滴入500ml水中。将固体收集并在烘箱中在100摄氏度下干燥2小时。该化合物被指定为PIM-1。

2.PIM-1与中性表面活性剂颗粒和网涂层的制备:将PIM-1溶解于四氢呋喃中。将2ml四氢呋喃中的PIM-1(40mg/ml)滴加到50ml 1%F127中性表面活性剂溶液的水溶液中。将PIM-1溶液搅动直至形成颗粒。使用型号ROTOVAPOR HEIDOLPH 2通过旋转蒸发移除四氢呋喃,以形成含有0.16%固体的气味控制悬浮液。将四片10.16cm×10.16cm的0.86g KIMWIPE擦拭物薄纸网浸泡到5ml气味控制悬浮液中。将四个片在室温(22摄氏度和55%相对湿度)下风干两小时。将四个片在100摄氏度下进一步干燥5小时。

3.KIMWIPE擦拭物薄纸网上的PIM-1与中性表面活性剂颗粒对大蒜气味的吸收:两个广口瓶各自包含三瓣新鲜大蒜。将一片10.16cm×10.16cm未涂覆的KIMWIPE擦拭物置于第一广口瓶中作为对照样品。将一片PIM-1与中性表面活性剂涂覆的KIMWIPE擦拭物置于第二广口瓶中。将两个广口瓶封盖并且使其在室温(22摄氏度和55%相对湿度)下静置两小时。当打开第一广口瓶时检测到较强的大蒜气味,而打开第二广口瓶时检测到较少的大蒜气味。

4.KIMWIPE擦拭物薄纸网上的PIM-1与中性表面活性剂颗粒对十一醛气味的吸收:两个广口瓶各自包含饱和十一醛。每个广口瓶这样制备:用0.2ul十一醛液体将广口瓶在50摄氏度下温育0.5小时,从温育箱中取出广口瓶,以及使广口瓶达到室温(22摄氏度和55%的相对湿度)。将一片10.16cm×10.16cm未涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物置于第一广口瓶中作为对照样品。将一片PIM-1与中性表面活性剂涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物置于第二广口瓶.将两个广口瓶封盖并且使其在室温(22摄氏度和55%相对湿度)下静置两小时。当打开第一广口瓶时检测到较强的十一醛气味,而打开第二广口瓶时检测到较少的十一醛气味。

实例组2

对PIM-1与着色剂处理大蒜和迷迭香气味的定量测试如下:

1.PIM-1与着色剂在KIMWIPE擦拭物薄纸网上的制备:将1ml PIM-1(可如实例组1中PIM-1的合成中所述获得)和80微升溶剂蓝59溶解于四氢呋喃(10mg/ml)中。将溶液搅动直至形成颗粒。使用型号ROTOVAPOR HEIDOLPH 2通过旋转蒸发移除四氢呋喃和一些水,以形成含有1%固体的气味控制悬浮液。将四片10.16cm×10.16cm的0.86g KIMWIPE擦拭物浸泡到5ml气味控制悬浮液中。将四个片在室温(22摄氏度和55%湿度)下风干2小时。将四个片在100摄氏度下进一步干燥4小时。擦拭物为绿色。

2.KIMWIPE擦拭物薄纸网上的PIM-1与着色剂对大蒜气味的吸收:两个广口瓶各自包含三瓣新鲜大蒜。将一片10.16cm×10.16cm未涂覆的KIMWIPE擦拭物置于第一广口瓶中作为对照样品。将一片PIM-1与着色剂涂覆的KIMWIPE擦拭物置于第二广口瓶中。将两个广口瓶封盖并且使其在室温(22摄氏度和55%相对湿度)下静置一小时。当打开第一广口瓶时检测到较强的大蒜气味,而打开第二广口瓶时检测到较少的大蒜气味。

3.KIMWIPE擦拭物薄纸网上的PIM-1与着色剂对迷迭香气味的吸收:两个广口瓶各自包含饱和迷迭香。每个广口瓶这样制备:用0.1ml迷迭香油将广口瓶在50摄氏度下温育一小时,从温育箱中取出广口瓶,以及使广口瓶达到室温(22摄氏度和55%的相对湿度)。将一片10.16cm×10.16cm未涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物置于第一广口瓶中作为对照样品。将一片PIM-1与着色剂涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物置于第二广口瓶中。将两个广口瓶封盖并且使其在室温(22摄氏度和55%相对湿度)下静置一小时。当打开第一广口瓶时检测到较强的迷迭香气味,而打开第二广口瓶时检测到较少的迷迭香气味。

实例组3

对PIM-2处理大蒜气味的定量测试如下:

1.PIM-2的合成:将2g PIM-1溶解于100ml四氢呋喃(THF)溶液中并将溶液在搅动下在冰浴中冷却。然后加入0.5g氢化铝锂。然后移除冰浴,将混合物温热至室温并保持20分钟。在搅动下,将混合物随后加热至65摄氏度并保持72小时。冷却时,将混合物添加到400ml水中。将固体过滤并在烘箱中在100摄氏度下干燥2小时。然后将固体溶解于50ml THF中并滴入500ml水中。将固体收集并在烘箱中在100摄氏度下干燥2小时。该化合物被指定为PIM-2。

2.将PIM-2涂覆在KIMWIPE擦拭物薄纸网上:将118mg PIM-2溶解于50ml四氢呋喃中,形成PIM-2混合物。将一片10.16cm×10.16cm的0.86g KIMWIPE擦拭物薄纸网用PIM-2混合物浸泡。将网在室温(22摄氏度和55%相对湿度)下风干,然后在100摄氏度下干燥5小时。

3.KIMWIPE擦拭物薄纸网上的PIM-2颗粒对大蒜气味的吸收:两个广口瓶各自包含三瓣新鲜大蒜。将一片10.16cm×10.16cm未涂覆的KIMWIPE擦拭物置于第一广口瓶中作为对照样品。将一片PIM-2涂覆的KIMWIPE擦拭物置于第二广口瓶中。将两个广口瓶封盖并且使其在室温(22摄氏度和55%相对湿度)下静置五分钟。当打开第一广口瓶时检测到较强的大蒜气味,而打开第二广口瓶时检测到较少的大蒜气味。

实例组4

对PIM-1处理二甲基二硫醚、丁二酮、三乙胺和丁醛气味的定量测试如下:

1.制备并在KIMWIPE擦拭物薄纸网上涂覆PIM-1:将300mg PIM-1(可如实例组1中PIM-1的合成中所述获得)溶解于100ml四氢呋喃中,形成PIM-1混合物。将三十片10.16cm×10.16cm的0.86g KIMWIPE擦拭物薄纸网用PIM-1混合物浸泡。将网在室温(22摄氏度和55%相对湿度)下风干并保持12小时,然后在100摄氏度下干燥5小时。

2.KIMWIPE擦拭物薄纸网上的PIM-1对二甲基二硫醚(DMDS)的气味吸收:十个小瓶被指定为样品1至10。样品1小瓶包含7微升DMDS。样品2和样品10小瓶各自包含7微升DMDS和一片10.16cm×10.16cm的未涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物。样品3、4、5、6、7、8和9小瓶各自包含一片PIM-1涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物(10mg PIM-1/KIMWIPE擦拭物)以及分别1、2、3、4、5、6和7微升DMDS。在气相色谱法(GC)分析之前,将样品在38摄氏度温育下60分钟。DMDS吸收的GC结果在表1中示出。

表1

3.KIMWIPE擦拭物薄纸网上的PIM-1对2,3-丁二酮(BDO)的气味吸收-数据集1:九个小瓶被指定为样品1至9。样品1小瓶包含7微升BDO。样品2小瓶包含7微升BDO和一片10.16cm×10.16cm的未涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物。样品3、4、5、6、7、8和9小瓶各自包含一片PIM-1涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物(10mg PIM-1/KIMWIPE擦拭物)以及分别1、2、3、4、5、6和7微升BDO。在气相色谱法(GC)分析之前,将样品在38摄氏度温育下60分钟。BDO吸收数据集1的GC结果在表2中示出。

表2

4.KIMWIPE擦拭物薄纸网上的PIM-1对三乙胺(TEA)的气味吸收:十五个小瓶被指定为样品1至15。样品1、2和3小瓶各自包含1微升TEA。样品4小瓶包含7微升TEA和一片10.16cm×10.16cm的未涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物。样品5至15小瓶各自包含一片PIM-1涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物(10mg PIM-1/KIMWIPE擦拭物)以及分别1、2、3、4、5、6、7、7和7微升TEA。在气相色谱法(GC)分析之前,将样品在38摄氏度温育下60分钟。TEA吸收的GC结果在表3中示出。

表3

5.KIMWIPE擦拭物薄纸网上的PIM-1对丁醛的气味吸收:十八个小瓶被指定为样品1至18。各样品1至7小瓶各自包含一片10.16cm×10.16cm的未涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物和不同量的丁醛(7、5、3、1、4、4和0微升丁醛)。样品8至16小瓶各自包含一片PIM-1涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物(10mg PIM-1/KIMWIPE擦拭物)以及分别1、2、3、4、5、6、7、7和7微升丁醛。样品17和18各自包含一片10.16cm×10.16cm的未涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物和4微升丁醛。在气相色谱法(GC)分析之前,将样品在38摄氏度温育下60分钟。丁醛吸收的GC结果在表4中示出。

表4

6.KIMWIPE擦拭物薄纸网上的PIM-1对2,3-丁二酮(BDO)的气味吸收-数据集2:十五个小瓶被指定为样品1至15。各样品1至5小瓶各自包含一片10.16cm×10.16cm的PIM-1涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物(10mg PIM-1/KIMWIPE擦拭物)以及分别4、6、8、10和12微升BDO。样品6至15小瓶各自仅包含量分别为2、4、6、8、10、12、12、12、12和12微升的BDO。在气相色谱法(GC)分析之前,将样品在38摄氏度温育下60分钟。BDO吸收数据集2的GC结果在表5中示出。

表5

实例组5

被PIM-1固定的铜离子涂覆的纳米颗粒处理2,3-丁二酮(BDO)的定量测试如下:

1.将PIM-1和铜离子涂覆的纳米颗粒涂覆在KIMWIPE擦拭物薄纸网上:二十四个小瓶被指定为样品1至24。

●样品1、9和17小瓶各自不含物质。

●样品2、10和18小瓶各自包含10mg铜离子涂覆的纳米颗粒。

●样品3、11和19小瓶各自包含1.0mg PIM-1。

●样品4、12和20小瓶各自包含0.1mg PIM-1。

●样品5、13和21小瓶各自包含2.0mg PIM-1。

●样品6、14和22小瓶各自包含涂覆有1.0mg PIM-1的10.0mg铜离子涂覆的纳米颗粒。

●样品7、15和23小瓶各自包含涂覆有0.1mg PIM-1的10.0mg铜离子涂覆的纳米颗粒。

●样品8、16和24小瓶各自包含10.0mg铜离子涂覆的纳米颗粒和2.0mg PIM-1。

对于仅含有PIM-1涂层的小瓶,即样品3、4、5、11、12、13、19、20和21小瓶,将按重量计适量的PIM-1(可如实例组1中PIM-1的合成中所述获得)溶解于50ml四氢呋喃(THF)中,形成PIM-1混合物。

对于仅含有铜离子涂覆的纳米颗粒涂层的小瓶,即样品2、10和18小瓶,制备约25纳米的以商业名SNOWTEX OXS(可得自Nissan Chemical America Corporation,Houston,TX,USA)获得的二氧化硅纳米颗粒的溶液(25ml储液和100ml水、5.26g SiO2、8.47微摩尔颗粒SiO2)。在水溶液中制备碳酸氢钠(350ml,最终浓度为0.05M,500ml),并添加到SNOWTEX二氧化硅储液溶液中。氯化铜(II)四水合物在水溶液(1.14g,40ml水中8.47微摩尔)中制备。将铜溶液在室温(22摄氏度和55%相对湿度)下在剧烈搅动2小时的同时添加到SNOWTEX-碳酸氢钠溶液中。将液体从所得溶液中真空移除,将分离的固体用数份蒸馏水洗涤并在室温下风干,得到干燥的铜离子涂覆的纳米颗粒。干燥的铜离子涂覆的纳米颗粒具有大约50:1的金属离子与二氧化硅颗粒的摩尔比。通过向针对每个样品所指定的按重量计的适量铜离子涂覆纳米颗粒中添加50ml THF来制备铜离子涂覆纳米颗粒在THF中的悬浮液。

对于包含铜离子涂覆的纳米颗粒和PIM-1涂层的小瓶,即样品6、7、8、14、15、16、22、23和24,通过针对仅含有铜离子涂覆的纳米颗粒的小瓶(样品2、10和18)所述的方法来制备铜离子涂覆的纳米颗粒。然后将干燥的铜离子涂覆的纳米颗粒添加到给定样品的适量PIM-1中。通过向给定样品中加入50ml THF来制备铜离子涂覆的纳米颗粒和PIM-1的悬浮液。

将二十四片10.16cm×10.16cm的0.86g KIMWIPE擦拭物薄纸网各自用上述涂层涂覆,方式是通过将这些网浸渍到每种溶液中至饱和。然后将网挂在通风橱中,在室温(22摄氏度和55%相对湿度)下风干并保持12小时,然后在100摄氏度下干燥5小时。

2.KIMWIPE擦拭物薄纸网上PIM-1和铜离子涂覆的纳米颗粒对2,3-丁二酮的气味吸收:将每个KIMWIPE擦拭物薄纸网置于20ml顶空小瓶中并指定为样品1至24,分别对应于步骤1中所述的涂层样品小瓶编号。每个小瓶包含5微升2,3-丁二酮(BDO)。准备六个20ml的顶空小瓶,每个小瓶只包含5微升BDO;这些小瓶被指定为样品25、26、27、28、29和30。在气相色谱法(GC)分析之前,将样品在38摄氏度温育下60分钟。BDO吸收的GC结果在表6中示出。

表6

气相色谱法测试方法

用于测试气味吸收的气相色谱法工序如下:

1.将KIMWIPE擦拭物样品添加到如实例中所规定的小瓶中。

2.将规定量的有味物质(2,3-丁二酮、三乙胺、丁醛或二甲基二硫醚)的添加到20ml顶空小瓶(平底顶空钳口玻璃小瓶,20ml 25×75mm,可得自Agilent Technologies,Santa Clara,CA,USA)。将有味物质添加到靠近顶部的小瓶侧,使得液体有味物质不直接添加到KIMWIPE擦拭物上。将特氟隆面的中隔闭合件放置在小瓶的顶部,以防止任何蒸气逸出。将小瓶以一定的角度布置以使得小瓶几乎水平并且旋转以使得液体分布在小瓶的顶部附近。

3.将闭合件卷曲以密封小瓶。

4.将样品小瓶在38摄氏度下温育60分钟。有关烘箱设置,请参见表7的顶空参数。

5.然后通过取顶空的等分试样并将其注入配备热导检测器(Agilent 6890GC,Agilent Technologies,Santa Clara,CA,USA)的气相色谱仪(GC)中,使用顶空分析仪(Agilent 7694HSA,Agilent Technologies,Santa Clara,CA,USA)对小瓶进行测试。分离柱为RESTEK RTX-挥发性胺柱,可得自Restek Corporation,Bellefonte,PA,USA。测试对照(包含洁净KIMWIPE擦拭物的小瓶)以定义0%的除味。将从样品获得的特定有气味气体的峰面积与来自对照的峰面积进行比较。

6.数据处理:使用可得自Agilent Technologies,Santa Clara,CA,USA的Agilent Technologies GC CHEMSTATION软件(Rev.A.10.01[1635])对来自GC的数据进行收集和处理。将数据存储在安装有CHEMSTATION软件的GC计算机中并在另一台计算机上进行备份。

表7

凝胶渗透色谱法(GPC)测试方法

用于测量HPIM的摩尔质量分布的气相色谱法工序如下:

1.将约10mg的PIM-1聚合物重复地精确称入两个20ml闪烁管(Wheaton Scientific Products No.986568,可得自Wheaton Science Products,Millville,NJ,USA),并在室温(22摄氏度和55%湿度)下用10.0ml稳定的四氢呋喃(THF)温度包覆。

2.将小瓶用铝箔覆盖,并在室温下用小瓶盖旋拧闭合。

3.将样品置于PL-SP 260制备工作站(Agilent Technologies,Santa Clara,CA,USA)上,并在室温下摇动过夜。

4.第二天,将样品通过0.45微米的Whatman 25mm GD/X PTFE过滤器过滤到2ml自动取样机小瓶(NATIONAL SCIENTIFIC C5000-186W,可得自National Scientific Company,Rockwood,TN,USA)中,并准备好GPC。GPC条件在表8中。

表8

5.校正曲线生成:将三瓶EASIVIAL PS-H(2ml)聚苯乙烯标准品(PS)(部件号PL2010-0201,可得自Agilent Technologies,Santa Clara,CA,USA))(摩尔质量在162至6,035,000Da的范围内)在分析当天在室温下溶解于2.0ml THF中。

6.将标准品放置在PL-SP 260制备工作站上并摇动1小时以实现室温下溶解。

7.使用表9中示出的PS标准校正数据生成具有3阶拟合的十一点校正曲线。从此曲线中排除最高摩尔质量PS。

表9

8.基于步骤7中生成的曲线计算PIM-1摩尔质量分布(MMD),并且如下表10和表11中所示:

表10

表11

当介绍本公开或其优选实施例的元件时,冠词“一个”、“一种”、“该”和“所述”旨在表示存在该元件中的一个或多个。术语“包含”、“包括”和“具有”旨在包括端值并且意味着可能有除了所列元素之外的另外的元素。在不脱离本公开的精神和范围的情况下,可做出本公开的许多修改和变化。因此,上述示例性实施例不应用来限制本发明的范围。

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