本发明涉及中药材加工技术领域，具体涉及一种可直接口服中药饮片铁皮石斛粉的制备方法。
背景技术：
传统铁皮石斛饮片一般采用枫斗干品直接干法粉碎。首先该方法的成品粉末一般使用辐照灭菌，其它方式灭菌较难，而辐射灭菌会有少量危害人体健康的放射性物质残留，同时由于物理干法粉碎的细胞破壁率极低，药材的有效成分得不到充分释放，降低了药材的吸收利用率。因此，市面上逐渐兴起一种中药破壁饮片。
根据广东《中药破壁饮片质量标准研究规范》的定义，中药破壁饮片是运用现代超微粉碎技术将传统饮片加工而成的一种以粉末形式入药的中药饮片。中药破壁饮片为全成分入药，药用物质基础不变，符合中药饮片的内涵，破壁后饮片的性味与归经、功能与主治等保持与传统饮片的性质相一致。破壁饮片可以直接冲泡服用，可连同药渣一起服用。
现有技术中，破壁方法主要有球磨法、气流磨法和振动磨法。球磨法时间长、效率低，气流磨法为干磨法，不适用于带有多种挥发性成分的中草药；振动磨法有破壁率高、成本低的特点。但是无论是哪种方法，在铁皮石斛制成饮片的过程中，灭菌永远是缺失的重要一环。
申请号为201410004825.0的发明专利公开了一种铁皮石斛含化片的制备方法，其利用了机械粉碎和超声波破壁的方式对铁皮石斛进行处理，但是对于铁皮石斛饮片的灭菌方法仍然缺失。
铁皮石斛中含有大量营养物质，极易成为细菌的温床，而缺失灭菌步骤的铁皮石斛粉用于直接口服更是容易给人体带来外来细菌，得不偿失。同时，由于粉状中草药灭菌效果会更加简单、高效，因此通常行业内都是先将铁皮石斛碎粉后再进行灭菌，但是由于粉状药品并不便于转移，容易在后续繁琐的灭菌步骤中造成大量的损失，变相地增加了生产成本。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有技术中的上述不足，提供一种灭菌粉碎同时进行。灭菌效果好、效率高的可直接口服中药饮片铁皮石斛粉的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种可直接口服中药饮片铁皮石斛粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）灭菌：将铁皮石斛置于臭氧水内进行臭氧灭菌；
（2）粉碎：利用湿法粉碎对铁皮石斛进行粉碎处理，得到铁皮石斛浆液；
（3）过滤：利用滤网将铁皮石斛浆液进行真空抽滤，得到滤浆；
（4）浓缩：将所述滤浆进行真空减压浓缩，得到浓浆；
（5）干燥：将所述浓浆进行真空冷冻干燥，得到铁皮石斛粉。
本发明成品为100%破壁的极细粉，遇水溶解性好，而且由于利用臭氧水的浸泡功能，能让铁皮石斛中螺旋弯曲和皱褶处隐藏的微生物冲洗出来，有效杀灭药材表面的虫卵、细菌、致病菌，产品比传统的辐照灭菌效果好，活性成分基本没有被破坏，多糖有效成分含量高，水分含量低，无菌，保存期长，产业化效果好。
其中，所述步骤（1）的铁皮石斛臭氧灭菌前还经过了晾晒处理，晾晒处理的方法为：将铁皮石斛置于透气环境中，利用非直射自然光对铁皮石斛进行晾晒，晾晒时间为2-3天，晾晒后铁皮石斛的含水量≥70%；所述臭氧水的臭氧浓度为25-35mg/L，水温为5-15℃，臭氧灭菌时间为0.5-2.0h。紫外线还能对细胞壁造成一定结构的破坏，同时非直射太阳光中的紫外钱较弱，不容易对铁皮石斛细胞结构造成过度破坏，而自然光晾晒使铁皮石斛失去一部分水分，减少部分厌氧性微生物的芽孢子利用水分继续繁殖的机会，浸泡处理使铁皮石斛吸收水份，铁皮石斛细胞在失水后再吸水的过程中，细胞膜更易于溶胀，能有效提高后续粉碎处理的破壁率以及破壁效果——破壁之后有效成分的充分释放。但是晾晒时间过长会导致铁皮石斛有效成分被自然光中的紫外线破坏，并且挥发性物质易被蒸发带走，而臭氧水的浓度、水温都对灭菌效果产生影响，时间过长容易氧化药效成分，本发明经过不断的试验调整出优选的灭菌参数方案。
其中，所述步骤（2）粉碎利用高压水射流设备对铁皮石斛进行粉碎处理，所述高压水射流设备的喷嘴孔径为2.5-3.5mm，射流水压为10-20mPa。利用高压水射流法对铁皮石斛进行初步物理粉碎，并且能够达到一定的破壁效果。
其中，所述步骤（2）和步骤（3）之间还包括如下步骤：
（A）超高静压：将所述铁皮石斛浆液转移到高压设备进行增压；
（B）高压喷射：所述高压设备设有喷枪，所述喷枪的喷头设有超声波换能器，所述铁皮石斛浆液从喷枪喷射而出。
本发明先是利用超高静压技术对铁皮石斛浆液实施高压，高压条件下能够进一步灭杀几乎所有的细菌，并且对铁皮石斛的损害极低，能够很好提升饮片的药效，继而高压喷射能够使铁皮石斛铣刨在压强剧烈变化的过程中细胞壁发生破裂，加上之前灭菌步骤增强了细胞壁的脆性，能够使破壁率达到100%，破壁程度高，有效成分能够充分释放。
其次，由于铁皮石斛含有粘度较大的多糖，在普通喷枪中不能实现高速喷射减压，容易阻塞喷口，导致喷口压力过大而损坏。利用超声波的特性，能够降低铁皮石斛浆液的粘度，提高高压喷射的效率，降低对喷嘴的压力，有效提高喷嘴的使用寿命。
其中，所述步骤（A）超高静压中，所述铁皮石斛浆液增压至500-600mPa，增压后保持压力时间为5-25min。压力过大或时间过长，容易破坏铁皮石斛的有益成分，压力过小或时间过短，不能实现有效的灭菌以及后续喷射减压作用中的破壁效果，本发明经过不断地试验调整，得到优选的超高静压条件。
其中，所述步骤（B）高压喷射中，所述喷枪的喷液量为8-11kg/h，所述超声波换能器的振动频率为30-40kHz。喷液量以及超声波换能器的振动频率会影响效率以及对喷枪的负担，因此本发明给出了能够延长喷枪使用期限以及提高工作效率的优选方案。
其中，所述步骤（2）铁皮石斛浆液的固含量为20%-25%，所述步骤（4）浓浆的含水量低于50%。本申请中，步骤（2）的铁皮石斛浆液的固含量会影响后续步骤的效果，固含量高，效率高，但对于真空浓缩的要求也增加了，从而更容易出现二次细菌污染，而步骤（4）的含水量过多，不利于真空冷冻干燥。为此，本发明针对铁皮石斛的固含量和浓浆的含水量都作了进一步的限定，能有效避免二次污染的情况，并且大大提高了真空冷冻干燥的效果。
其中，所述步骤（3）过滤中所述滤网孔径为100-180μm。本申请中，滤网是为了充分过滤掉不溶性的细胞壁粗纤维，孔径过小，容易堵塞过滤网，孔径过大，容易导致滤渣中混有原液，损耗过多的铁皮石斛粉。本申请对于过滤网孔径的设置，更利于最终制得一种粒度均匀的极细粉，并且纯度极高。
其中，所述步骤（5）干燥的冷冻温度为-40--30℃，真空升华干燥时间为20-30h。
本发明的有益效果：1、本申请在对铁皮石斛粉碎之前先进行灭菌处理，并且利用自然光晾晒和臭氧水灭菌，安全无毒，对铁皮石斛的有效成分基本无损耗；2、本申请的自然光晾晒以及臭氧水灭菌均会增加铁皮石斛细胞膜的脆性，有利于后续粉碎过程，破壁效果更好；3、本申请采用的是湿法粉碎，相对干法粉碎，粉碎更均匀，对于药物的损耗程度更低，并且能够更好地控制温度，避免温度过高而使药效成分蒸发；4、本发明成品为100%破壁的极细粉，遇水溶解性好，多糖有效成分含量高于70%，水分含量低，无菌，保存期可达1-2年。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例的一种可直接口服中药饮片铁皮石斛粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）灭菌：将铁皮石斛置于臭氧水内进行臭氧灭菌，所述臭氧水的臭氧浓度为25mg/L，水温为5℃，臭氧灭菌时间为0.5h；
（2）粉碎：利用高压水射流设备对铁皮石斛进行粉碎处理，得到固含量为20%的铁皮石斛浆液，所述高压水射流设备的喷嘴孔径为2.5mm，射流水压为10mPa；
（3）过滤：利用滤网将铁皮石斛浆液进行真空抽滤，得到滤浆，所述滤网孔径为100μm；
（4）浓缩：将所述滤浆进行真空减压浓缩，得到含水量低于50%的浓浆；
（5）干燥：将所述浓浆进行真空冷冻干燥，得到铁皮石斛粉，所述真空冷冻干燥的冷冻温度为-40℃，真空升华干燥时间为20h。
实施例2
本实施例的一种可直接口服中药饮片铁皮石斛粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）灭菌：将铁皮石斛置于透气环境中，利用非直射自然光对铁皮石斛进行晾晒2-3天，晾晒后铁皮石斛的含水量≥70%，然后将铁皮石斛置于臭氧水内进行臭氧灭菌，所述臭氧水的臭氧浓度为35mg/L，水温为15℃，臭氧灭菌时间为2.0h；
（2）粉碎：利用高压水射流设备对铁皮石斛进行粉碎处理，得到固含量为25%的铁皮石斛浆液，所述高压水射流设备的喷嘴孔径为3.5mm，射流水压为20mPa；
（3）过滤：利用滤网将铁皮石斛浆液进行真空抽滤，得到滤浆，所述滤网孔径为180μm；
（4）浓缩：将所述滤浆进行真空减压浓缩，得到含水量低于50%的浓浆；
（5）干燥：将所述浓浆进行真空冷冻干燥，得到铁皮石斛粉，所述真空冷冻干燥的冷冻温度为-30℃，真空升华干燥时间为30h。
实施例3
本实施例的一种可直接口服中药饮片铁皮石斛粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）灭菌：将铁皮石斛置于透气环境中，利用非直射自然光对铁皮石斛进行晾晒2.5天，晾晒后铁皮石斛的含水量≥70%，然后将铁皮石斛置于臭氧水内进行臭氧灭菌，所述臭氧水的臭氧浓度为30mg/L，水温为10℃，臭氧灭菌时间为1.3h；
（2）粉碎：利用高压水射流设备对铁皮石斛进行粉碎处理，得到固含量为30%的铁皮石斛浆液，所述高压水射流设备的喷嘴孔径为3mm，射流水压为15mPa；
（A）超高静压：将所述铁皮石斛浆液转移到高压设备增压至550mPa，增压后保持压力时间为15min；
（B）高压喷射：所述高压设备设有喷枪，所述喷枪的喷头设有超声波换能器，所述铁皮石斛浆液从喷枪喷射而出，所述喷枪的喷液量为9.5kg/h，所述超声波换能器的振动频率为35kHz。
（3）过滤：利用滤网将铁皮石斛浆液进行真空抽滤，得到滤浆，所述滤网孔径为140μm；
（4）浓缩：将所述滤浆进行真空减压浓缩，得到含水量低于50%的浓浆；
（5）干燥：将所述浓浆进行真空冷冻干燥，得到铁皮石斛粉，所述真空冷冻干燥的冷冻温度为-35℃，真空升华干燥时间为25h。
实施例4
本实施例的一种可直接口服中药饮片铁皮石斛粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）灭菌：将铁皮石斛置于透气环境中，利用非直射自然光对铁皮石斛进行晾晒2天，晾晒后铁皮石斛的含水量≥70%，然后将铁皮石斛置于臭氧水内进行臭氧灭菌，所述臭氧水的臭氧浓度为32mg/L，水温为12℃，臭氧灭菌时间为1.5h；
（2）粉碎：利用高压水射流设备对铁皮石斛进行粉碎处理，得到固含量为22%的铁皮石斛浆液，所述高压水射流设备的喷嘴孔径为2.7mm，射流水压为12mPa；
（A）超高静压：将所述铁皮石斛浆液转移到高压设备增压至500mPa，增压后保持压力时间为25min；
（B）高压喷射：所述高压设备设有喷枪，所述喷枪的喷头设有超声波换能器，所述铁皮石斛浆液从喷枪喷射而出，所述喷枪的喷液量为11kg/h，所述超声波换能器的振动频率为40kHz。
（3）过滤：利用滤网将铁皮石斛浆液进行真空抽滤，得到滤浆，所述滤网孔径为120μm；
（4）浓缩：将所述滤浆进行真空减压浓缩，得到含水量低于50%的浓浆；
（5）干燥：将所述浓浆进行真空冷冻干燥，得到铁皮石斛粉，所述真空冷冻干燥的冷冻温度为-36℃，真空升华干燥时间为22h。
实施例5
本实施例的一种可直接口服中药饮片铁皮石斛粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）灭菌：将铁皮石斛置于透气环境中，利用非直射自然光对铁皮石斛进行晾晒2.5天，晾晒后铁皮石斛的含水量≥70%，然后将铁皮石斛置于臭氧水内进行臭氧灭菌，所述臭氧水的臭氧浓度为27mg/L，水温为8℃，臭氧灭菌时间为0.8h；
（2）粉碎：利用高压水射流设备对铁皮石斛进行粉碎处理，得到固含量为20%-25%的铁皮石斛浆液，所述高压水射流设备的喷嘴孔径为3.2mm，射流水压为18mPa；
（A）超高静压：将所述铁皮石斛浆液转移到高压设备增压至600mPa，增压后保持压力时间为5min；
（B）高压喷射：所述高压设备设有喷枪，所述喷枪的喷头设有超声波换能器，所述铁皮石斛浆液从喷枪喷射而出，所述喷枪的喷液量为8kg/h，所述超声波换能器的振动频率为30kHz。
（3）过滤：利用滤网将铁皮石斛浆液进行真空抽滤，得到滤浆，所述滤网孔径为110μm；
（4）浓缩：将所述滤浆进行真空减压浓缩，得到含水量低于50%的浓浆；
（5）干燥：将所述浓浆进行真空冷冻干燥，得到铁皮石斛粉，所述真空冷冻干燥的冷冻温度为-33℃，真空升华干燥时间为24h。
实施例6
本实施例的一种可直接口服中药饮片铁皮石斛粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）灭菌：将铁皮石斛置于透气环境中，利用非直射自然光对铁皮石斛进行晾晒2-3天，晾晒后铁皮石斛的含水量≥70%，然后将铁皮石斛置于臭氧水内进行臭氧灭菌，所述臭氧水的臭氧浓度为33mg/L，水温为12℃，臭氧灭菌时间为1.8h；
（2）粉碎：利用高压水射流设备对铁皮石斛进行粉碎处理，得到固含量为20%-25%的铁皮石斛浆液，所述高压水射流设备的喷嘴孔径为3.3mm，射流水压为16mPa；
（A）超高静压：将所述铁皮石斛浆液转移到高压设备增压至570mPa，增压后保持压力时间为12min；
（B）高压喷射：所述高压设备设有喷枪，所述喷枪的喷头设有超声波换能器，所述铁皮石斛浆液从喷枪喷射而出，所述喷枪的喷液量为10kg/h，所述超声波换能器的振动频率为38kHz。
（3）过滤：利用滤网将铁皮石斛浆液进行真空抽滤，得到滤浆，所述滤网孔径为110μm；
（4）浓缩：将所述滤浆进行真空减压浓缩，得到含水量低于50%的浓浆；
（5）干燥：将所述浓浆进行真空冷冻干燥，得到铁皮石斛粉，所述真空冷冻干燥的冷冻温度为-38℃，真空升华干燥时间为23h。
上表铁皮石斛的多糖含量按《2010版中国药典质量标准》进行检测，由于经过粉碎甚至进一步的高压破壁处理，铁皮石斛的有效成分得到充分释放，因此检测中提取液的多糖含量得以大大地提高。
上表中的铁皮石斛保质期是利用加速法测量计算出的常温保质期，本产品的保质期在12个月以上，如果利用真空包装或低温保存，保质期还能进一步延长。由此可见，本产品无菌程度高，可直接口服，其富含的营养成分对人体大有裨益。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。