一种工业化制备高活性西洋参多糖胶囊的方法与流程

文档序号:12765527阅读:279来源:国知局

本发明属于西洋参多糖加工技术领域,涉及一种西洋参多糖胶囊的制备方法,尤其涉及一种工业化制备高活性西洋参多糖胶囊的方法。



背景技术:

西洋参,学名Panax quinquefolius,英文名American ginseng,是五加科人参属多年生草本植物,又称花旗参、洋参、西洋人参。我国于20世纪80年代初引种并获得成功,现在已经成为世界上生产以及消费西洋参的大国。西洋参在中国多省栽培成功,其中东北三省、陕西秦巴山区、山东、北京怀柔与长白山等地普遍栽培。西洋参的主要化学成分包括皂苷、多糖、氨基酸、蛋白质、核酸、淀粉、肽类、维生素、果胶质、甾醇类、黄酮类、挥发油、脂肪酸、有机酸、矿物质以及微量元素,但主要成分是西洋参皂苷和多糖类,其中西洋参总糖含量大约占50%~65%。西洋参多糖具有广泛的生物活性,它能够促进淋巴细胞的转化,促进血清、骨髓、器官蛋白的合成,诱导生成免疫因子,增强免疫功能,对免疫低下患者有很好的辅助治疗作用。西洋参多糖还可以增强抗氧化酶活性,保护心血管系统,促进血液活力,具有抗溶血、抗动脉粥样硬化、降低血糖、调节血压、抗肿瘤、抗病毒等多种生物活性功能。因此,西洋参多糖的提取研究和开发应用具有重要价值。

西洋参多糖纯化的传统方法主要有sevag法、三氯乙酸(TCA)法、盐酸法、酶法、活性炭吸附法和双氧水法等,sevag法、三氯乙酸(TCA)法、盐酸法处理过程中使用了大量的有机溶剂,不仅污染环境,而且成本较高,对处理后的多糖活性也有极大的影响。酶法较温和,但酶的成本很高,不适宜工业化大规模生产。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种工业化制备高活性西洋参多糖胶囊的方法,该方法能够提高西洋参多糖的生物活性及稳定性,而且制备工艺简单,原料利用度高,适宜工业化生产,有助于西洋参多糖功能产品的开发与利用,对防治多种疾病具有重要的意义。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

一种工业化制备高活性西洋参多糖的方法,包括如下步骤:

(1)选取西洋参整根,粉碎至60~100目,得到西洋参粉料,备用;

(2)西洋参粉料采用超声波萃取罐纯净水提取,控制超声波功率为500~1500W,温度为60~90℃,超声时间为20~30min,料液比为1:20~30(w/w),得到西洋参多糖粗萃取物;

(3)采用离心机对西洋参多糖粗萃取物进行固液分离,得到西洋参多糖粗提物,采用板式过滤机对西洋参多糖粗提物进行过滤,得到西洋参粗多糖萃取液;

(4)将西洋参粗多糖萃取液浓缩至原体积的1/4~1/25,控制真空度为-0.05~-0.08MPa,浓缩温度为50~70℃,然后采用非极性或弱极性的大孔树脂(大孔吸附树脂X-5、D-101、D-140、D4020、D3520、AB-8)进行吸附,控制上样量为柱体积的3~10%,吸附时间为20~40min,用1~3BV的纯净水洗脱,得到西洋参多糖的洗脱液;

(5)将洗脱液浓缩至原体积的1/4~1/25,控制真空度为-0.05~-0.08MPa,浓缩温度为50~70℃,然后采用40~100目的聚酰胺进行二次吸附,控制上样量为柱体积的3~10%,吸附时间为20~40min,用1~3BV的纯净水洗脱,得到二次纯化多糖洗脱液;

(6)将二次纯化多糖洗脱液缩至原体积的1/4~1/25,控制真空度为-0.05~-0.08MPa,浓缩温度为50~70℃,然后加入4~6倍体积的60~90%的乙醇溶液,醇沉20~30h,离心分离得到多糖沉淀物,多糖沉淀物依次用无水乙醇、丙酮洗涤,抽滤,得到西洋参多糖;

(7)采用冻干机对西洋参多糖进行低温冷冻干燥,控制温度为-40~-80℃,真空度为20~40Pa,冻干时间为25~30h,得到西洋参多糖提取物。

一种高活性西洋参多糖胶囊,其内容物由西洋参多糖提取物、辅料:糊精、润湿剂:乙醇(70~80%)混合而成,其中:100g内容物中辅料添加量为10~20g,润湿剂添加量为18~22mL。

一种上述高活性西洋参多糖胶囊的制备方法,包括如下步骤:

(1)西洋参多糖提取物、糊精分别过60~80目筛,然后混合25~35分钟,得混合粉;

(2)以乙醇溶液为润湿剂,采用高效湿法混合制粒机制成湿颗粒,湿颗粒在温度为40~60℃的条件下干燥,干燥后采用摇摆式颗粒机20~30目筛整粒,得干颗粒;

(3)将干颗粒装入胶囊中,抛光,得西洋参多糖胶囊。

本发明具有如下有益效果:

1、由表1~4可知,与正常组相比,模型组小鼠脏器指数均显著降低(P<0.01),免疫抑制模型造模成功。经口给予小鼠不同剂量的西洋参多糖,经统计学处理,与模型组相比,中、高剂量组纯化多糖(PS)可以显著增加胸腺重量、小鼠脾淋巴细胞的增殖能力、溶血空斑数量和巨噬细胞的吞噬功能(P<0.05~0.01),实验结果表明适宜剂量的西洋参多糖在一定程度上可修复CPA所致的免疫器官(胸腺和脾脏)的损伤,对小鼠的细胞免疫、体液免疫和非特异免疫功能均具有积极的调节作用。从实验结果中可知100mg剂量的西洋参多糖粗体物(CPS)具有一定的免疫增强活性,但在相同剂量下,多糖的免疫增强活性PS>CPS。表明纯化处理后西洋参多糖具有较高的生物活性,能够显著提高机体的免疫调节作用,因此分离纯化工艺对于获得高活性的多糖具有非常重要的意义。

表1西洋参多糖对免疫抑制小鼠免疫器官指数的影响

注:▲▲与正常组比较P<0.01;*与模型组比较P<0.05;**与模型组比较P<0.01;—表示未测定

表2 ConA诱导的小鼠脾淋巴细胞转化实验

注:▲▲与正常组比较P<0.01;*与模型组比较P<0.05;**与模型组比较P<0.01;—表示未测定

表3西洋参多糖对免疫抑制小鼠抗体生成细胞数的影响

注:▲▲与正常组比较P<0.01;*与模型组比较P<0.05;**与模型组比较P<0.01;—表示未测定

表4西洋参多糖对免疫抑制小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能的影响

注:▲▲与正常组比较P<0.01;*与模型组比较P<0.05;**与模型组比较P<0.01;—表示未测定

2、在本发明提供的高活性西洋参多糖胶囊的制备工艺下,颗粒平均成型率为96.16%,颗粒的堆密度为0.59g/mL。

3、本发明可为西洋参多糖胶囊的开发利用和保健品的生产提供参考,适合于批量样品的生产,可供实际生产中西洋参多糖胶囊保健品制备参考使用。

附图说明

图1为本发明高活性西洋参多糖的制备工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。

实施例1:

如图1所示,本实施例按照下述方法制备高活性西洋参多糖:

(1)预处理:选取西洋参整根,粉碎至80目,得到西洋参粉料,备用;

(2)提取:西洋参粉料采用超声波萃取罐纯净水提取,控制超声波功率为1000W,温度为75℃,超声时间为25min,料液比为1:25(w/w),得到西洋参多糖粗萃取物;

(3)离心过滤:采用离心机对西洋参多糖粗萃取物进行固液分离,得到西洋参多糖粗提物,采用板式过滤机对西洋参多糖粗提物进行过滤,得到西洋参粗多糖萃取液;

(4)树脂柱一次纯化:西洋参粗多糖萃取液采用双效浓缩器浓缩至原体积的1/5,控制真空度为-0.06MPa,浓缩温度为60℃,然后采用大孔吸附树脂X-5进行吸附,控制上样量为柱体积的8%,吸附时间为30min,用2BV的纯净水洗脱,得到西洋参多糖的洗脱液;

(5)聚酰胺柱二次纯化:洗脱液采用双效浓缩器浓缩至原体积的1/5,控制真空度为-0.06MPa,浓缩温度为60℃,然后洗脱液浓缩后,采用60目的聚酰胺进行二次吸附,控制上样量为柱体积的8%,吸附时间为30min,用2BV的纯净水洗脱,得到二次纯化多糖洗脱液;

(6)乙醇醇沉:将二次纯化多糖洗脱液缩至原体积的1/5,控制真空度为-0.06MPa,浓缩温度为60℃,然后加入5倍体积的85%的乙醇溶液,醇沉24h,离心分离得到多糖沉淀物,多糖沉淀物依次用无水乙醇、丙酮洗涤,抽滤,得到西洋参多糖;

(7)冷冻干燥:采用冻干机对西洋参多糖进行低温冷冻干燥,控制温度为-60℃,真空度为30Pa,冻干时间为27h,得到西洋参多糖提取物(白色或淡黄色粉末)。

实施例2:

如图1所示,本实施例按照下述方法制备高活性西洋参多糖:

(1)预处理:选取西洋参整根,粉碎至80目,得到西洋参粉料,备用;

(2)提取:西洋参粉料采用超声波萃取罐纯净水提取,控制超声波功率为1000W,温度为75℃,超声时间为25min,料液比为1:25(w/w),得到西洋参多糖粗萃取物;

(3)离心过滤:采用离心机对西洋参多糖粗萃取物进行固液分离,得到西洋参多糖粗提物,采用板式过滤机对西洋参多糖粗提物进行过滤,得到西洋参粗多糖萃取液;

(4)树脂柱一次纯化:西洋参粗多糖萃取液采用双效浓缩器浓缩至原体积的1/10,控制真空度为-0.06MPa,浓缩温度为60℃,然后采用大孔吸附树脂D-101进行吸附,控制上样量为柱体积的5%,吸附时间为30min,用2BV的纯净水洗脱,得到西洋参多糖的洗脱液;

(5)聚酰胺柱二次纯化:洗脱液采用双效浓缩器浓缩至原体积的1/10,控制真空度为-0.06MPa,浓缩温度为60℃,然后采用60目的聚酰胺进行二次吸附,控制上样量为柱体积的5%,吸附时间为30min,用2BV的纯净水洗脱,得到二次纯化多糖洗脱液;

(6)乙醇醇沉:将二次纯化多糖洗脱液缩至原体积的1/5,控制真空度为-0.06MPa,浓缩温度为60℃,然后加入5倍体积的85%的乙醇溶液,醇沉24h,离心分离得到多糖沉淀物,多糖沉淀物依次用无水乙醇、丙酮洗涤,抽滤,得到西洋参多糖;

(7)冷冻干燥:采用冻干机对西洋参多糖进行低温冷冻干燥,控制温度为-60℃,真空度为30Pa,冻干时间为27h,得到西洋参多糖提取物(白色或淡黄色粉末)。

实施例3:

本实施例提供了一种高活性西洋参多糖胶囊,其内容物由西洋参多糖提取物、辅料:糊精、润湿剂:乙醇(80%)混合而成,其中:100g内容物中辅料添加量为15g,润湿剂添加量为20mL。

具体制备方法如下:

(1)将西洋参多糖提取物、糊精分别过60目筛,然后置入三维运动混合机混合30分钟,得混合粉;

(2)以80%乙醇溶液为润湿剂,采用高效湿法混合制粒机制成24目湿颗粒,湿颗粒采用热风循环烘箱,在温度为50℃的条件下干燥,干燥后采用摇摆式颗粒机25目筛整粒,得干颗粒;

(3)将干颗粒用全自动胶囊填充机装入0号胶囊中,每粒装0.38g;

(4)将填充好的胶囊用胶囊抛光机抛光,得抛光胶囊,待包装。

为防止颗粒吸潮而导致变质,在粉碎、过筛、分装及贮存时,环境湿度应该控制在65%以下。

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