基于原位测试的高熵合金人工关节耦合仿生构建方法与流程

文档序号:13375248阅读:297来源:国知局
基于原位测试的高熵合金人工关节耦合仿生构建方法与流程

本发明涉及材料力学性能测试和生物医学工程领域,特别涉及一种具有“增韧”、“减阻”、“抗疲劳”和“耐磨”性能的基于原位测试的高熵合金人工关节耦合仿生构建方法。本发明通过构建与关节服役条件相近的机体润滑微环境,基于与高分辨率断层扫描分析技术集成的原位刻划测试,即接近关节材料真实工作环境下的原位力学测试,研究关节界面磨粒磨损与微结构形核、扩展、取向、分布等演化行为之间的相关性,取关节材料服役性能弱化规律和失效机制,结合生物模本对微缺陷演化的阻滞效应,开展基于表面形态、结构和材料多因素耦合作用下仿生人工关节的制备与性能评估,实现增韧、减阻、耐磨、止裂与抗疲劳等功能,为人工关节材料研制、耦合仿生设计、寿命预测与可靠性评估提供依据。



背景技术:

由于人工关节材料难以构建出与人体关节中骨质、面、腔、囊完全一致的有序功能结,生物摩擦学失效和界面疲劳失效依然是人工关节材料服役可靠性难以得到大幅提高的主要原因,如人工关节界面(金属/陶瓷、陶瓷/聚乙烯界面等)亚微米级及纳米级的磨粒导致的关节磨损、骨溶解、异响、松动、巨噬细胞反应以及在交变载荷作用下的疲劳裂纹扩展等。在满足生物相容性、无毒害性、耐腐蚀性和可加工性等基本要求的基础上,人工关节材料应具备良好的力学性能(如模量一致性、耐磨性、抗疲劳性、蠕变与应力松弛特性等)与功能梯度特性(硬度梯度与韧性梯度),亦需在机体微环境下承受压缩、弯曲、界面剪切与交变应力等复杂静动态载荷的固液两相耦合作用。

关于人工关节材料的改性研究,尽管生物惰性类陶瓷(如氧化铝al2o3和氧化锆zro2)和生物活性类材料(如羟基磷灰石ha等)分别具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系数以及与骨组织相近性和良好的介质诱导作用,但其韧性、塑性和抗冲击性能亟待改进,且惰性类陶瓷与骨质具有显著的杨氏模量差,易形成界面疲劳。超高分子量聚乙烯(uhmwpe)和经γ射线辐射处理的高交联uhmwpe因其优异的耐腐蚀和生物惰性被广泛地应用于关节内衬和臼杯的制备,但其磨粒(亚微米级)磨损引起的巨噬细胞反应易导致骨溶解并诱发界面松动。此外,不锈钢、钛合金、钴铬钼合金、钛铝复合材料、镁合金和锆基大块非晶合金材料等因高比强度、低杨氏模量、良好的耐腐蚀性、抗疲劳特性和耐磨性亦被广泛用于关节内衬、关节头和关节柄的制备。尽管涂层和多孔结构等设计方法改善了硬质关节材料的服役性能,但关节头磨损失效以及疲劳失效仍难以避免。

人工关节的微磨粒摩擦和界面疲劳失效机制的研究主要借助于机体环境外的滑动摩擦磨损性能测试。除了广泛地采用商业化摩擦磨损试验机(球柱式、端面式、环块式、往复式和腐蚀式)外,凸轮摆动式摩擦、曲柄连杆驱动式摩擦、复合运动销盘式摩擦亦被相继研制。在测试之前,一般采用扫描电子显微镜(sem)、原子力显微镜(afm)或断层扫描仪(ct)对关节接触面的微观结构进行高分辨率的定量表征。测试过程中,尽管声发射(ae)等无损检测技术亦被用于界面磨损裂纹扩展过程中瞬态弹性应力波的检测,但鲜见对载荷作用下损伤微区结构动态演化的实时测试。而多数界面结构表征和失效机制的分析均为对磨损面和疲劳断口的离位观测,即在材料已发生结构性磨损或疲劳失效后所开展的形貌(sem、afm)和成分(能谱分析,eds)分析。

上述生物摩擦学及疲劳力学性能研究大都为无法通过断层扫描分析技术和电子显微成像技术对载荷作用下材料的变形损伤进行实时动态监测的“非原位测试”(即离位测试)。而与之相对的原位力学测试可在进行微纳米尺度力学测试过程中,直接对材料纳米级(如刃型位错、孪晶界等)至亚毫米级(孔隙、裂纹等)的微区结构变化进行高分辨率可视化连续监测。因此,可通过原位测试技术直观揭示关节材料摩擦行为和界面疲劳性能。与此同时,服役条件下关节材料的受力形式为多种载荷(压缩、弯曲、界面剪切与交变应力)的共同作用,即静动态复合应力状态。该应力状态下材料的损伤失效行为归因于静、动态载荷的耦合作用,而前述关节材料摩擦与疲劳性能测试技术大都局限于单一载荷模式,复合应力状态下关节材料势必表现出迥然不同的力学行为与新颖的失效机制。

综上,人工关节材料的耐磨和抗疲劳等性能尚需改进,而现有微粒磨损及界面疲劳性能测试技术难以揭示关节材料力学行为、损伤机制与微观结构演化之间的相关性。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种基于原位测试的高熵合金人工关节耦合仿生构建方法,解决了现有技术存在的上述问题。本发明从实现仿生人工关节增韧、耐磨、止裂、抗疲劳与梯度力学性能耦合仿生构建的原理与方法出发,优选femgcogr主元系高熵合金并优化器摩尔比,通过增材制造技术制备具有梯度力学性能的多孔钴铬钼合金,在其表面通过激光熔覆技术等制备出高熵合金功能涂层。结合接近服役条件下基于复合应力的原位力学测试与性能弱化规律评估,获取高熵合金涂层的失效机制(如疲劳裂纹扩展路径、取向与分布),选择生物模本的优选,分析缺陷演化的阻滞效应,推演出最优的特征单元分布及其耦联方式,可制备出基于形态、结构和材料三元耦合仿生高熵合金涂层人工关节。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现:

基于原位测试的高熵合金人工关节耦合仿生构建方法,该方法适用于具有多元耦合仿生特性人工关节头的设计,包括以下步骤:

1)选取femgcogr主元系高熵合金作为制备人工关节的涂层材料,在真空电弧炉中熔炼高熵合金,采用真空吸铸工艺制备出棒状或平板状合金材料,对合金进行系统的生物相容性检测;

2)在高熵合金样品标距处构建水凝胶固液两相的润滑微环境,结合构建的水凝胶润滑微环境,分别通过显微ct的“准连续”断层扫描分析和sem连续形貌观测,开展压缩-剪切复合应力状态下的原位刻划测试,通过渐进式斜向刻划,获取高熵合金材料摩擦粘附行为、临界脱附载荷和材料剥离行为等;

3)根据获取的服役条件下高熵合金表层摩擦学特性和疲劳裂纹的分布和扩展路径特性,基于粘附剥离取向与疲劳裂纹扩展的阻滞效应,开展可有效缓释缺陷处应力集中并阻断裂纹扩展的界面非光滑形态、非均质结构和异质材料的耦合仿生设计;开展关节头“吸能、增韧、外硬、内韧”梯度力学性能的仿生构建,使其获取与机体关节头近似的整体刚度和承载能力;

4)采用增材制造制备钴铬钼合金关节头基体,通过激光相变、熔凝、雕刻等方法制备三元耦合仿生高熵合金涂层。

采用钴铬钼合金作为人工关节头的基体材料,在钴铬钼合金表面制备出femgcogr主元系高熵合金作为关节头涂层;其中,钴铬钼合金关节头采用增材制造技术制备,高熵合金涂层采用激光相变、熔凝和雕刻等方法制备。

基于人工关节材料服役条件下失效机制测试的复合应力原位刻划测试,通过构建水凝胶润滑微环境,在高熵合金样品表面形成带有预压的固液两相摩擦界面,通过将原位刻划测试平台与显微ct兼容使用,直接对高熵合金摩擦粘附、界面脱附、疲劳裂纹扩展和材料剥离行为观测,获取关节材料接近服役条件下的损伤与失效机制。

所述的水凝胶润滑微环境的构建,通过构建基于聚丙烯酸(paa)水凝胶的机体润滑微环境,可开展人工关节材料接近实际服役条件下微摩擦行为的测试;通过在石英容器中试制出与夹持机构截面一致的通透结构,并将容器与夹具体套接,实现嵌入式结构兼容;容器腔壁的顶端具有开放式结构以满足刻划测试模块多自由度运动的空间需求;作为固液两相高交联的凝胶,paa水凝胶被浇筑在柱形型石英容器的腔体内,当一组夹持机构受压彼此靠近时,被束缚在有限半封闭腔内的paa水凝胶因其粘弹性在高熵合金样品表面形成带有预压的固液两相摩擦界面;石英腔壁处亦集成有微型陶瓷加热片和热电偶温度传感器,以构建恒温环境;此外,为减少夹持机构准静态运动过程中的凝胶渗漏并降低容器腔壁内侧的滑动摩擦损耗,采用密封润滑脂进行防漏密封和降摩减阻。

该方法首先在高熵合金涂层表面优选凸包形的形态耦元,实现减阻效应;其次,通过刻划等方式制备出“凹槽、栅格”等柔性连接耦元,构建出软硬、刚柔兼具的表层非均质结构,实现对裂纹形核与扩展的有效阻断;再次,采用钴铬钼合金并通过增材制造制备具有显著应力梯度的多孔关节头;最后,通过在钴铬钼合金表面制备出高熵合金涂层,形成“外硬而内韧”的复合异质材料特性;当关节运动产生颗粒划擦和硬质挤压时,该复合异质材料可将刚性强化与柔性韧化的特点集成,多孔柔性关节头承受多向的压缩与界面剪切应力,体现出高承载与缓冲吸能的效应,从而提高接触面承受大应变塑性变形的能力,进而表现出极高的耐磨性。

本发明的有益效果在于:传统人工关节材料的工作界面大多为金属/陶瓷或陶瓷/聚乙烯界面,且在仿生关节软骨的研究中,与关节软骨生物摩擦性能接近的具有多孔结构的聚乙烯醇水凝胶、透明质酸凝胶、纤维蛋白凝胶等相继被制备,但生物摩擦学失效和界面疲劳失效依然是人工关节材料服役可靠性难以得到大幅提高的主要原因。与现有人工关节材料涉及与制备方法相比,本发明提出了在具有功能梯度特性的多孔钴铬钼合金表层通过激光熔覆技术制备高熵合金涂层,实现关节界面异质材料梯度力学性能的构建,可有效提升人工关节的服役寿命与可靠性。采用基于压缩-剪切复合应力的原位刻划测试开展高熵合金人工关节头微粒磨损失效机制的研究。通过构建水凝胶润滑环境,结合显微ct的“准连续”断层扫描分析,开展高熵合金涂层摩擦粘附行为和材料剥离机制的分析。进一步,结合获取的微粒磨损与界面疲劳失效机制,本发明提出开展高熵合金涂层人工关节的三元耦合仿生设计与制备,即通过具有取向性的非光滑形态耦元、“软硬、刚柔兼具”的非均质结构耦元和“外硬而内韧”的异质材料耦元的耦合设计,结合多孔钴铬钼合金基体的增材制造与仿生高熵合金仿生涂层的激光熔覆与雕刻加工,实现梯度力学性能以及对裂纹形核与扩展的有效阻滞。本发明提出的基于失效机制的耦合仿生构建方法,有效提升高熵合金人工关节增韧、减阻、耐磨、止裂与抗疲劳性能。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解,构成本申请的一部分,本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。

图1为本发明的水凝胶机体润滑微环境的构建方法示意图;

图2为本发明的基于断层扫描分析技术的原位力学测试系统原理图;

图3为本发明的具有梯度力学性能的钴铬钼合金剖面示意图;

图4为本发明的具有高熵合金涂层的仿生人工关节三元耦合仿生构建方法示意图。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。

参见图1至图4所示,本发明的基于原位测试的高熵合金人工关节耦合仿生构建方法,在揭示关节界面磨损与疲劳失效机制基础上,从实现增韧、减阻、耐磨、止裂与抗疲劳的原理与方法出发,应用耦合仿生原理研究表面形态、结构和材料的多因素耦合作用以及关节梯度力学性能的构建等科学问题,为提升人工关节的服役性能提供理论基础。该方法面向生物医学工程等领域对高性能人工关节的迫切需求,通过微纳米刻划测试研究高熵合金区的磨粒磨损行为,采用多轴应力疲劳测试研究合金-骨水泥-髓腔复合界面的损伤机理,借助断层扫描分析等对界面缺陷演化行为开展实时监测,从而获取人工关节表面的磨损与疲劳失效机制,根据生物模本对裂纹形核与扩展的阻滞效应,在人工关节头表面激光熔覆加工制备出具有非光滑形态、非均质结构和异质材料的高熵合金涂层,结合具有多孔梯度特性的钴铬钼合金的增材制造,实现增韧、减阻、抗疲劳和耐磨等功能特性,为新型人工关节提供新颖的设计与制备方法。

本发明的基于失效机制原位力学测试的高熵合金人工关节多元耦合仿生构建方法,适用于具有多元耦合仿生特性人工关节头的设计,包括以下步骤:

1)选取femgcogr主元系高熵合金作为制备人工关节的涂层材料,在真空电弧炉中熔炼高熵合金,采用真空吸铸工艺制备出棒状或平板状合金材料,对合金进行系统的生物相容性检测。

2)在高熵合金样品标距处构建水凝胶固液两相的润滑微环境,分别通过显微ct的“准连续”断层扫描分析(结合构建的润滑环境)和sem连续形貌观测,开展压缩-剪切复合应力状态下的原位刻划测试,通过渐进式斜向刻划,获取高熵合金材料摩擦粘附行为、临界脱附载荷和材料剥离行为等。

3)根据获取的服役条件下高熵合金表层摩擦学特性和疲劳裂纹的分布和扩展路径特性,基于粘附剥离取向与疲劳裂纹扩展的阻滞效应,开展可有效缓释缺陷处应力集中并阻断裂纹扩展的界面非光滑形态、非均质结构和异质材料的耦合仿生设计。开展关节头“吸能、增韧、外硬、内韧”梯度力学性能的仿生构建,使其获取与机体关节头近似的整体刚度和承载能力。

4)采用增材制造制备钴铬钼合金关节头基体,通过激光相变、熔凝、雕刻等方法制备三元耦合仿生高熵合金涂层。

该方法采用钴铬钼合金作为人工关节头的基体材料,在钴铬钼合金表面制备出femgcogr主元系高熵合金作为关节头涂层。其中,钴铬钼合金关节头采用增材制造技术制备,高熵合金涂层采用激光相变、熔凝和雕刻等方法制备。

该方法基于人工关节材料服役条件下失效机制测试的复合应力原位刻划测试,通过构建水凝胶润滑微环境,在高熵合金样品表面形成带有预压的固液两相摩擦界面,通过将原位刻划测试平台与显微ct兼容使用,直接对高熵合金摩擦粘附、界面脱附、疲劳裂纹扩展和材料剥离行为观测,获取关节材料接近服役条件下的损伤与失效机制。

该方法中涉及水凝胶润滑微环境的构建。通过构建基于聚丙烯酸(paa)水凝胶的机体润滑微环境,可开展人工关节材料接近实际服役条件下微摩擦行为的测试。通过在石英容器中试制出与夹持机构截面一致的通透结构,并将容器与夹具体套接,实现嵌入式结构兼容。容器腔壁的顶端具有开放式结构以满足刻划测试模块多自由度运动的空间需求。作为固液两相高交联的凝胶,paa水凝胶被浇筑在柱形型石英容器的腔体内,当一组夹持机构受压彼此靠近时,被束缚在有限半封闭腔内的paa水凝胶因其粘弹性在高熵合金样品表面形成带有预压的固液两相摩擦界面。石英腔壁处亦集成有微型陶瓷加热片和热电偶温度传感器,以构建恒温环境。此外,为减少夹持机构准静态运动过程中的凝胶渗漏并降低容器腔壁内侧的滑动摩擦损耗,拟采用密封润滑脂进行防漏密封和降摩减阻。

该方法首先在高熵合金涂层表面优选凸包形的形态耦元,实现减阻效应;其次,通过刻划等方式制备出“凹槽、栅格”等柔性连接耦元,构建出软硬、刚柔兼具的表层非均质结构,实现对裂纹形核与扩展的有效阻断。再次,采用钴铬钼合金并通过增材制造制备具有显著应力梯度的多孔关节头。最后,通过在钴铬钼合金表面制备出高熵合金涂层,形成“外硬而内韧”的异质材料特性。当关节运动产生颗粒划擦和硬质挤压时,该复合异质材料可将刚性强化与柔性韧化的特点集成,多孔柔性关节头承受多向的压缩与界面剪切应力,体现出高承载与缓冲吸能的效应,从而提高接触面承受大应变塑性变形的能力,进而表现出极高的耐磨性。

参见图1至图4所示,本发明首先涉及一种作为人工关节的涂层材料的femgcogr主元系高熵合金的制备。对该高熵合金开展化学稳定性(无毒害性、耐腐蚀性)和生物相容性的基本测试,对其急性毒性(即近体液机体接触外来化合物引起的中毒效应)进行试验分析。由于固溶强化效应引起的晶格畸变是抑制位错运动、晶面滑移并形成高熵合金强化机制的主因,因此基于合金固溶度准则:(i)主元素原子半径差小于15%、(ii)负电性差低于0.4、(iii)相近的化学键特性和价电子结构,优化主元系(及主元素种类)及其摩尔比。在真空电弧炉中熔炼高熵合金,采用真空吸铸工艺制备出棒状或平板状合金材料。对合金进行系统的生物相容性检测,检测内容主要包括:细胞毒性(诱发细胞损伤的能力)、致敏性(诱发生物体出现过敏症状的能力)、刺激性(诱发局部红肿等生理反应)和免疫毒性(诱发免疫系统的巨噬细胞反应),从而预测合金材料人体应用的潜在危害性。在此基础上,获取合金的杨氏模量、硬度、韧性、(压缩、弯曲、剪切)强度和泊松比等基本静力学参数,研究其蠕变、应力松弛和疲劳特性等力学相容性。基于显微ct、sem和ebsd的观测和表征,分析不同单一载荷模式(压缩、弯曲、剪切)作用下合金断口形貌、晶粒度分布和晶体取向特性,初步开展高熵合金变形行为、失效机制和可加工性的评估。

结合制备的高熵合金,对人工关节在其实际服役工况下的受力形式进行分析,髋(膝)关节头与软骨复合界面的典型受力形式为压缩和界面剪切,而当关节产生磨损甚至松动和脱位时,关节界面亦承受微粒摩擦载荷的作用。根据关节面的运动学特征,肢体运动引起关节头和关节窝之间的压缩应力与所成角度(与界面剪切应力相关)呈现周期性变化,即在真实服役条件下,人工关节头承受压缩与界面剪切应力的共同作用,此界面应力可视为关节面承受微粒摩擦作用的初始应力状态。结合关节面的实际工作模式,考虑到关节摩擦副摆动角度的任意性,需构建基于任意“压缩-剪切”应力比的初始条件,即作为预载荷的压缩及剪切分量可根据测试需要任意调整。在此基础上,如图2所示,通过构建基于聚丙烯酸(paa)水凝胶的机体润滑微环境,将该介质环境与原位刻划测试平台的集成,开展人工关节材料接近实际服役条件下微摩擦行为的测试。通过在石英容器中试制出与夹持机构截面一致的通透结构,并将容器与夹具体套接,实现嵌入式结构兼容。容器腔壁的顶端具有开放式结构以满足刻划测试模块多自由度运动的空间需求。作为固液两相高交联的凝胶,paa水凝胶被浇筑在柱形型石英容器的腔体内,当一组夹持机构受压彼此靠近时,被束缚在有限半封闭腔内的paa水凝胶因其粘弹性在高熵合金样品表面形成带有预压的固液两相摩擦界面。石英腔壁处亦集成有微型陶瓷加热片和热电偶温度传感器,以构建恒温环境。

进一步,开展原位压痕/刻划测试平台与显微ct测试系统的兼容使用。综合考虑高分辨率显微ct的三维重构功能、成像条件、载物要求,兼顾其触发x射线的通路,开展测试平台、介质环境、电控系统与显微ct的系统集成,图2为相应的原位力学测试系统原理图。测试平台的基座实为具有15°楔角的楔形块,结合断层扫描分析仪器的旋转探测功能,可实现对样品多表面、立体式的全局观测,以便于对高熵合金摩擦粘附、界面脱附、疲劳裂纹扩展和材料剥离行为的观测。测试过程中,根据设定的试验参数,由工控机发出的控制指令被送至伺服驱动器和压电驱动电源,在时序控制信号的作用下,伺服电机与压电元件输出可控(角)位移,多路载荷/位移信号经数据采集卡同步采集后作为反馈信号源通讯至工控机。此外,被测样品的力学性能数据以及三维重构图像亦由测控软件实时、同步显示。

以应力比可调的压缩-剪切界面应力为初始预应力,开展femgcogr主元系高熵合金材料在水凝胶介质环境下的原位刻划测试,以此等效研究合金的微粒摩擦行为并获取相应的服役性能弱化机理。试验过程中,压入深度随刻划距离渐进式增加。通过扫描电子显微镜或原子力显微镜对高熵合金表层微结构进行高分辨观测表征,并对其晶粒度、晶粒分布和晶界取向等晶体学特征进行表征分析。通过显微ct的原位重构分析,研究压缩-剪切界面应力作用下高熵合金表面的压入凸起和刻划塑性流动行为,对刻划微区的弹塑性变形、粘滑脱附行为和残余应力等进行分析,获取表面裂纹形核的临界刻划载荷条件。

在此基础上,结合人工关节头球面副的运动特征,优选平滑棱纹形和低曲率凸包形的形态耦元,以实现减阻效应。在高熵合金涂层表面通过刻划等方式制备出“凹槽、栅格”等柔性连接耦元,构建出软硬、刚柔兼具的表层非均质结构,以实现对裂纹形核与扩展路径的曲折化和有效阻断,从而缓释局部应力集中,提高裂纹交联的临界载荷,进而实现显著的止裂和抗疲劳功能。如图3所示,采用钴铬钼合金并通过增材制造制备具有显著应力梯度的多孔关节头和关节柄。通过构建“吸能与增韧”的梯度力学性能,使仿生人工关节具备与皮质骨-松质骨刨面取向相近的梯度力学性能,尤其是构建出与骨模量相近的刚度特性。与此同时,通过覆层熔覆等技术在钴铬钼合金表面制备出高熵合金涂层,形成“外硬而内韧”的异质材料特性。图4为高熵合金涂层人工关节的形态、结构和材料三元耦合仿生的设计方法。

以上所述仅为本发明的优选实例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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