一种合欢花总黄酮的制备方法与流程

文档序号:17468200发布日期:2019-04-20 05:39阅读:414来源:国知局

本发明涉及一种合欢花总黄酮的制备方法,属于中药有效成分提取领域。



背景技术:

合欢花为豆科植物合欢的干燥花序,产于河北、河南、陕西、浙江、江苏、山东、安徽、湖北等地,是一种药食同源的植物。合欢花具有解郁安神的作用,经常用于心神不安、忧郁失眠、郁结胸闷、健忘、风火眼等症状。药理实验表明合欢花水煎液和醇提取物均表现出显著的抗抑郁作用。合欢花中含有多酚、黄酮、多糖等多种活性成分,合欢花多酚对亚硝酸盐具有清除作用,黄酮具有一定的神经保护作用,其中起主要作用的槲皮苷。

黄酮类化合物是指基本母核为2-苯基色原酮的系列化合物,广泛存在于植物界,是许多中草药的有效成分,种类繁多,具有多种生物活性,除具有抗菌、消炎、抗病变、降压、清热解毒、镇静、利尿等作用外,在抗氧化、抗癌、防癌、抑制脂肪酶等方面也有显著效果,是一种重要的具有开发前景的天然有机抗氧化剂。近年来黄酮类化合物的研究倾向于其药用价值的开发,更多地涉及提取工艺的应用研究、黄酮类化合物的提取率测定及制剂制备。

目前对合欢花总黄酮的提取多采用溶剂萃取法和微波协同提取法。溶剂萃取法中以乙醇提取法效率最高,但产品成分复杂、耗时;微波法节能、时间大为缩短,但泄露的微波更可能造成环境污染。

匀浆提取是指组织通过加入萃取溶剂进行组织匀浆或磨浆,以提取组织中有效成分的一种提取方法。应用匀浆法提取植物有效成分,可以直接将物料置于匀浆机内,与提取溶剂在匀浆装置中混合匀浆,通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎,使物料破碎和有效成分的提取同步进行,达到对植物有效成分快速、强化提取的目的。

再结合超声波的空化效应以及机械效应,从而使细胞中的有效成分得以释放直接与溶剂接触并溶解在其中,从而提高有效成分的提取率。



技术实现要素:

本发明是针对现有技术的不足,旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的制备合欢花总黄酮的方法。

本发明的技术方案按照下列步骤进行:

a.将合欢花阴干,粉碎,加入原料1~2倍的50~60%的乙醇,置于匀浆机中混合匀浆15min;

b.匀浆后,将物料置于超声波装置中,加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液,进行超声萃取90~120min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;

c.将所得浓缩液上80~100目的聚酰胺树脂柱,经4~6倍树脂体积的60~70%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得合欢花总黄酮。

步骤a中所述的匀浆机功率为200w,匀浆转速为10000~20000r/min。

步骤b中所述的超声萃取的条件为:频率40khz,超声温度50~70℃。

步骤c中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。

本发明的优点在于:

1)本发明采用植物匀浆提取法处理原料,实现了粉碎、提取一步完成,同时由于免去了加热,从而可有效的避免总黄酮成分的破坏。

2)本发明采用匀浆-超声波萃取合欢花总黄酮,具有生产成本低、快速、高效、提取率高的优点。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式:

实施例1:

将合欢花阴干,粉碎,加入原料1倍的50%的乙醇,置于匀浆机中,于200w、10000r/min的条件下混合匀浆15min;匀浆后,将物料置于频率40khz的超声波装置中,加入原料3倍的50%的乙醇溶液,于50℃的条件下进行超声萃取90min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;将所得浓缩液加入与原料等质量的80目的聚酰胺树脂柱中,经4倍树脂体积的70%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得合欢花总黄酮,提取率为92.84%,经uv检测,总黄酮的含量为72.3%。

实施例2:

将合欢花阴干,粉碎,加入原料2倍的60%的乙醇,置于匀浆机中,于200w、15000r/min的条件下混合匀浆15min;匀浆后,将物料置于频率40khz的超声波装置中,加入原料5倍的60%的乙醇溶液,于60℃的条件下进行超声萃取100min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;将所得浓缩液加入与原料等质量的100目的聚酰胺树脂柱中,经5倍树脂体积的60%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得合欢花总黄酮,提取率为96.27%,经uv检测,总黄酮的含量为76.2%。

实施例3:

将合欢花阴干,粉碎,加入原料2倍的55%的乙醇,置于匀浆机中,于200w、20000r/min的条件下混合匀浆15min;匀浆后,将物料置于频率40khz的超声波装置中,加入原料4倍的55%的乙醇溶液,于70℃的条件下进行超声萃取120min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;将所得浓缩液加入与原料等质量的100目的聚酰胺树脂柱中,经6倍树脂体积的65%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得合欢花总黄酮,提取率为93.58%,经uv检测,总黄酮的含量为79.4%。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种合欢花总黄酮的制备方法,具体涉及一种采用匀浆‑超声法提取合欢花总黄酮的方法。其处理步骤包括:将合欢花阴干,粉碎,加入原料1~2倍的50~60%的乙醇,置于匀浆机中混合匀浆;匀浆后,将物料置于超声波装置中,加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液,进行超声萃取90~120min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;将所得浓缩液经80~100目聚酰胺树脂上柱、洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得合欢花总黄酮。本发明具有快速、高效、溶剂使用量少等优点,且重现性好,树脂可重复使用。

技术研发人员:杨成东
受保护的技术使用者:江苏芝能生物科技有限公司
技术研发日:2017.10.10
技术公布日:2019.04.19
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