一种夏枯草总黄酮的制备方法与流程

文档序号:19313656发布日期:2019-12-03 23:46阅读:217来源:国知局

本发明涉及一种夏枯草总黄酮的制备方法,属于中药有效成分提取领域。



背景技术:

夏枯草,又称铁色草、大头花、棒柱头花、羊肠菜、夏枯草夏枯草锣锤草、六月干、棒头柱等。为唇形目唇形科植物,一般是在夏季采取半干燥果穗入药,但在中国台湾市场多见全草使用。在一般凉茶铺都有卖夏枯草饮料。主要生长于疏林、荒山、田埂及路旁,花期4-6月,果期7-10月。由于此草夏至后即枯,故有此名。夏枯草性寒,味甘、辛、微苦,具有清泄肝火、散结消肿、清热解毒、祛痰止咳、凉血止血的功效,适用于淋巴结核、甲状腺肿、乳痈、头目眩晕、口眼歪斜、筋骨疼痛、肺结核、血崩、带下、急性传染性黄疸型肝炎及细菌性痢疾等。现代药理研究表明,夏枯草有降低血压的作用,并能扩张血管,其所含芦丁有抗炎作用,并能降低血管通透性,减少脆性,降低肝脂。夏枯草还有抵制癌细胞的作用。

黄酮类化合物是指基本母核为2-苯基色原酮的系列化合物,广泛存在于植物界,是许多中草药的有效成分,种类繁多,具有多种生物活性,除具有抗菌、消炎、抗病变、降压、清热解毒、镇静、利尿等作用外,在抗氧化、抗癌、防癌、抑制脂肪酶等方面也有显著效果,是一种重要的具有开发前景的天然有机抗氧化剂。近年来黄酮类化合物的研究倾向于其药用价值的开发,更多地涉及提取工艺的应用研究、黄酮类化合物的含量测定及制剂制备。

目前对夏枯草总黄酮的提取多采用溶剂萃取法和微波协同提取法。溶剂萃取法中以乙醇提取法效率最高,但产品成分复杂、耗时;微波法节能、时间大为缩短,但泄露的微波更可能造成环境污染。

匀浆提取是指组织通过加入萃取溶剂进行组织匀浆或磨浆,以提取组织中有效成分的一种提取方法。应用匀浆法提取植物有效成分,可以直接将物料置于匀浆机内,与提取溶剂在匀浆装置中混合匀浆,通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎,使物料破碎和有效成分的提取同步进行,达到对植物有效成分快速、强化提取的目的。

再结合超声波的空化效应以及机械效应,从而使细胞中的有效成分得以释放直接与溶剂接触并溶解在其中,从而提高有效成分的提取率。



技术实现要素:

本发明是针对现有技术的不足,旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的制备夏枯草总黄酮的方法。

本发明的技术方案按照下列步骤进行:

a.将夏枯草阴干,粉碎,加入原料1~2倍的50~60%的乙醇,置于匀浆机中混合匀浆15min;

b.匀浆后,将物料置于超声波装置中,加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液,进行超声萃取90~120min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;

c.将所得浓缩液上80~100目的聚酰胺树脂柱,经4~6倍树脂体积的60~70%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得夏枯草总黄酮。

步骤a中所述的匀浆机功率为200w,匀浆转速为10000~20000r/min。

步骤b中所述的超声萃取的条件为:频率40khz,超声温度50~70℃。

步骤c中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。

本发明的优点在于:

1.本发明采用植物匀浆提取法处理原料,实现了粉碎、提取一步完成,同时由于免去了加热,从而可有效的避免总黄酮成分的破坏。

2.本发明采用匀浆-超声波萃取夏枯草总黄酮,具有生产成本低、快速、高效、提取率高的优点。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式:

实施例1:

将夏枯草阴干,粉碎,加入原料1倍的50%的乙醇,置于匀浆机中,于200w、10000r/min的条件下混合匀浆15min;匀浆后,将物料置于频率40khz的超声波装置中,加入原料3倍的50%的乙醇溶液,于50℃的条件下进行超声萃取90min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;将所得浓缩液加入与原料等质量的80目的聚酰胺树脂柱中,经4倍树脂体积的70%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得夏枯草总黄酮,提取率为91.61%,经uv检测,总黄酮的含量为78.3%。

实施例2:

将夏枯草阴干,粉碎,加入原料2倍的60%的乙醇,置于匀浆机中,于200w、15000r/min的条件下混合匀浆15min;匀浆后,将物料置于频率40khz的超声波装置中,加入原料5倍的60%的乙醇溶液,于60℃的条件下进行超声萃取100min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;将所得浓缩液加入与原料等质量的100目的聚酰胺树脂柱中,经5倍树脂体积的60%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得夏枯草总黄酮,提取率为96.27%,经uv检测,总黄酮的含量为81.5%。

实施例3:

将夏枯草阴干,粉碎,加入原料2倍的55%的乙醇,置于匀浆机中,于200w、20000r/min的条件下混合匀浆15min;匀浆后,将物料置于频率40khz的超声波装置中,加入原料4倍的55%的乙醇溶液,于70℃的条件下进行超声萃取120min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;将所得浓缩液加入与原料等质量的100目的聚酰胺树脂柱中,经6倍树脂体积的65%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得夏枯草总黄酮,提取率为93.24%,经uv检测,总黄酮的含量为84.4%。



技术特征:

1.一种夏枯草总黄酮的制备方法,其特征在于:

a.将夏枯草阴干,粉碎,加入原料1~2倍的50~60%的乙醇,置于匀浆机中混合匀浆15min;

b.匀浆后,将物料置于超声波装置中,加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液,进行超声萃取90~120min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;

c.将所得浓缩液上80~100目的聚酰胺树脂柱,经4~6倍树脂体积的60~70%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得夏枯草总黄酮。

2.根据权利要求1所述的一种夏枯草总黄酮的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的匀浆机功率为200w,匀浆转速为10000~20000r/min。

3.根据权利要求1所述的一种夏枯草总黄酮的制备方法,其特征在于,步骤b中所述的超声萃取的条件为:频率40khz,超声温度50~70℃。

4.根据权利要求1所述的一种夏枯草总黄酮的制备方法,其特征在于,步骤c中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。


技术总结
本发明涉及一种夏枯草总黄酮的制备方法,具体涉及一种采用匀浆‑超声法提取夏枯草总黄酮的方法。其处理步骤包括:将夏枯草阴干,粉碎,加入原料1~2倍的50~60%的乙醇,置于匀浆机中混合匀浆;匀浆后,将物料置于超声波装置中,加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液,进行超声萃取90~120min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;将所得浓缩液经80~100目聚酰胺树脂上柱、洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得夏枯草总黄酮。本发明具有快速、高效、溶剂使用量少等优点,且重现性好,树脂可重复使用。

技术研发人员:杨成东
受保护的技术使用者:江苏芝能生物科技有限公司
技术研发日:2018.05.25
技术公布日:2019.12.03
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