本发明涉及中药颗粒剂制备中有效成分含量的提高方法，具体涉及松葛降尿酸颗粒制备中莽草酸含量提高的方法。
背景技术：
高尿酸血症（hyperuricemia，hua）是一组以遗传性和（或）获得性体内嘌呤代谢紊乱和（或）尿酸（ua）排泄减少所导致的疾病。当富含嘌呤食物摄入过多、体内嘌呤生物合成障碍以及肾小管对尿酸盐的清除率降低时，均可出现循环血尿酸含量增高，导致高尿酸血症的发病。松葛降尿酸颗粒由松叶、葛根、陈皮三味中药组成，松叶为松科松属植物马尾松pinusmassonianalamb.的干燥叶，全年可采，除去杂质，晒干或低温干燥用，切成约4～10mm的段。葛根来源为：豆科植物野葛puerarialobata(willd.)ohwi的干燥根，习称野葛，秋、冬二季采挖，趁鲜切成边长约5～12mm的小块，干燥。陈皮来源为：芸香科植物橘citrusreticulateblanco及其栽培变种的干燥成熟果皮，药材分为“陈皮”和“广陈皮”，采摘成熟果实，剥取果皮，切丝，晒干或低温干燥。在浙江沿海地区尤其是宁波地区民间以袋泡茶形式服用，有祛风燥湿、清热解毒、健脾化痰之功效，主治痰湿阻滞（湿浊）、湿热内蕴型高尿酸血症。松葛降尿酸颗粒就是以松叶、葛根、陈皮经粉碎、提取有效成份，再加上药用辅料制备而成。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供松葛降尿酸颗粒制备中莽草酸含量提高的方法，该方法提取简单，莽草酸提取充分，松葛降尿酸提取物中主要成份也具有较强的降尿酸活性。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：松葛降尿酸颗粒制备中莽草酸含量提高的方法，其步骤如下：
a、将松叶、葛根、陈皮按质量比4.5～4.75：4.5～4.75：0.5～1配制的中药材原料粉碎后，过45～60目筛，得到中药材原料粉末，装入超临界萃取釜中；
b、在超临界萃取釜中萃取，萃取温度为35～55℃，co2流体压力为30～60mpa，夹带剂流速0.1～0.6ml/min，萃取时间2～4h，萃取物用甲醇吸收为吸收液，甲醇与中药材原料粉末的体积质量比为1ml：2g；所述夹带剂由乙醇、环己烷、石油醚、水按照质量比5：1：1：3配制而成；该夹带剂可将药材中莽草酸提出充分，其它成份反而有所降低；
c、吸收液用d101型大孔树脂层析，每小时两个柱床体积流速的蒸馏水洗脱至流出液无色，再用10个柱床体积的质量百分浓度75%的乙醇洗柱子，乙醇洗脱液在450～500pa条件下减压浓缩至近干，105℃干燥24h，得到淡黄色松葛降尿酸提取物。称重，然后松葛降尿酸提取物采用uplc-二极管阵列检测器标准物质外标法定量，得到莽草酸含量较高的松葛降尿酸提取物，再与药用辅料配置成中药制剂松葛降尿酸颗粒。
与现有技术相比，本发明的优点在于松葛降尿酸颗粒制备中莽草酸含量提高的方法，通过超临界萃取，其中夹带剂由由乙醇、环己烷、石油醚、水按照质量比5：1：1：3配制而成，莽草酸提取充分，甲醇吸收的吸收液用大孔树脂层析粗分离，得到淡黄色松葛降尿酸提取物，用uplc-二极管阵列检测器标准物质外标法定量，松葛降尿酸提取物中莽草酸含量为17.0～18.3mg/g，本发明的提取方法简单，松葛降尿酸提取物莽草酸含量提高，提取物主要成份也具有较强的降尿酸活性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
将松叶、葛根、陈皮按质量比4.5～4.75：4.5～4.75：0.5～1配制的中药材原料100g，粉碎后，过45～60目筛，得到中药材原料粉末，装入超临界萃取釜中萃取，萃取温度为45℃，co2流体压力为43mpa，夹带剂流速0.45ml/min，夹带剂由乙醇、环己烷、石油醚、水按照质量比5：1：1：3配制而成，该夹带剂可将药材中莽草酸提出充分，萃取时间2.6h，萃取物用50ml甲醇吸收为吸收液，吸收液用d101型大孔树脂层析，每小时两个柱床体积流速的蒸馏水洗脱至流出液无色，再用10个柱床体积的质量百分浓度75%乙醇洗柱子，乙醇洗脱液在450～500pa条件下减压浓缩至近干，105℃干燥24h，得到淡黄色松葛降尿酸提取物1.94g，松葛降尿酸提取物采用uplc-二极管阵列检测器标准物质外标法定量，提取物中莽草酸成分含量为17.8mg/g，因此莽草酸提取充分，再与药用辅料配置成中药制剂松葛降尿酸颗粒。
实施例2
与实施例1基本相同，所不同的只是萃取温度为35℃，co2流体压力为30mpa，夹带剂流速0.1ml/min，萃取时间4h，得到淡黄色松葛降尿酸提取物1.92g，提取物物种莽草酸成分含量为17.6mg/g。
实施例3
与实施例1基本相同，所不同的只是萃取温度为55℃，co2流体压力为60mpa，夹带剂流速0.6ml/min，萃取时间2h，得到淡黄色松葛降尿酸提取物1.91g，提取物物种异黄酮成分含量为17.5mg/g。
试验例1
对酵母膏+氧嗪酸钾致高尿酸血症模型小鼠的影响，采用连续灌胃给予酵母膏8天及末次腹腔注射氧嗪酸钾建立小鼠高尿酸血症模型，灌胃给予松葛降尿酸提取物（7.5g提取物/kg、5.0g提取物/kg、2.5g提取物/kg），连续给药8天，松葛降尿酸提取物7.5g/kg能降低该高尿酸血症模型小鼠血清ua、cr、bun含量，降低血清及肝xod、肝ada活性，松葛降尿酸提取物5.0g/kg能降低血清ua、cr、bun、tc、tg含量，降低血清xod、血清及肝ada活性，松葛降尿酸提取物2.5g/kg能降低血清ua、bun、tg含量，降低肝ada活性。
试验例2
对喂高嘌呤饲料致高尿酸血症模型大鼠的影响，采用连续喂高嘌呤饲料27天建立大鼠高尿酸血症模型，灌胃给予松葛降尿酸提取物（5.25g提取物/kg、3.50g提取物/kg、1.75g提取物/kg），连续给药27天，松葛降尿酸提取物三个剂量（5.25、3.50、1.75g/kg）均能降低该模型大鼠血清ua、cr、bun、tc、tg含量，降低血清及肝xod、血清ada活性，降低低、中、高切变率下的全血粘度及血浆粘度，升高血清no含量，松葛降尿酸提取物（3.50、1.75g/kg）均能降低肝ada活性。