可发泡固体清洁剂的制作方法

相关申请的交叉引用本专利申请要求提交于2018年11月2日的美国专利申请62/754,885的优先权，该专利申请的全部内容以引用方式并入本文。本发明涉及清洁产品，具体地讲涉及固体清洁产品。该固体清洁产品在存在流体诸如水的情况下是可发泡的，并且在一些方面可以呈散粉、胶囊或压片的形式。
背景技术：
：清洁产品具有多种形式，包括液体形式。液体清洁形式是相当有用且有效的，但是它们易受渗漏和溢出的影响，并且通常还需要较大的包装诸如瓶子。为此，可能需要固体清洁产品。固体清洁产品在存在流体的情况下可溶。然而，固体清洁剂通常不发泡至期望的特征或体积，即，它们既不足够快地发泡，也不具有期望的泡沫稳定性。“浴弹”是一般在本质上为固体并且在水的存在下溶解的产品，其中该浴弹包括其中所含有的清洁产品。浴弹一般为干燥成分的硬包装混合物，其在润湿时泡腾。这些产品一般在水的存在下剧烈反应，以在小于5分钟内嘶嘶冒泡和完全溶解。已知浴弹向沐浴水提供一种或多种元素，诸如芳香剂、油、气泡或颜色。然而，浴弹在使用时通常不提供期望的发泡特征或体积，浴弹也不提供任何保湿效果或其他皮肤有益效果，具体地讲面部有益效果，诸如痤疮治疗。浴弹通常用于向大量水(诸如整个浴缸)提供元素，但不向使用者提供发泡清洁。浴弹通常不适于在使用者手中溶解，并且随后用在使用者的皮肤或面部上。需要一种固体清洁产品，具体地讲由粉末状材料制成的产品，其提供发泡、清洁、保湿和皮肤调理成分的组合。本发明提供了一种固体清洁产品，该产品具有所产生泡沫的期望的体积和期望的泡沫稳定性，以及提供期望的清洁水平。固体清洁产品可以呈浓缩型清洁片剂的形式，其快速转变成泡状、柔软的泡沫，以提供期望的清洁水平，但不对使用者的皮肤造成刺痛、干燥或刺激。固体清洁产品的某些实施方案还可包含保湿剂以使使用者的皮肤感觉被保湿。附图说明图1为示出两种商业液体清洁剂的泡沫测试结果的图。图2为示出若干实施例制剂的泡沫测试结果的图。图3为示出若干实施例制剂的泡沫测试结果的图。图4为示出若干实施例制剂的泡沫测试结果的图。图5为示出若干实施例制剂的泡沫测试结果的图。图6为示出各个表面活性剂的泡沫测试结果的图。图7为示出具有不同硫酸镁含量的实施例制剂的泡沫测试结果的图。具体实施方式如本文所用，术语“固体”是指不呈液体形式的材料。固体产品可包括可流动的颗粒或粉末，或可包括较大的固体形式，诸如片剂或压片。有利地，如本文所述的固体产品本质上是无水的。期望本文的清洁产品基本上不含添加的水，并且更期望本文的清洁产品不含添加的水。由于成分诸如芳香剂、提取物等中存在水，以及由于空气中存在水分，清洁产品可包含痕量的水，然而，清洁产品中痕量水的量应按制剂的重量计小于0.2％，更有利地按制剂的重量计小于0.1％，并且更有利地按制剂的重量计小于0.01％。本文所述的清洁产品可以呈多种不同形式中的一种。其可以呈压片的形式，如将在下文更详细地描述。清洁产品可为小袋、胶囊或其他储存单元中的粉末状材料。清洁产品可被包封于外胶囊或其他外壳中，可被包封于外部可溶性膜或壳体中，其中外部材料可被分离或破碎以释放该清洁产品，或在使用期间溶解，从而释放容纳于其中的清洁组分。在一些方面，清洁产品是颗粒状或粉末状材料，其可在使用之前从存储容器分配。最期望清洁产品的组分为固体，诸如呈粉末或颗粒形式。最有利地，组分呈粉末或颗粒形式，并且如果需要，可在形成清洁产品之前，对该组分进行研磨或轧制步骤。如本文所用，术语“粉末”是指具有小于约2.1微米，或小于约1.1微米，或小于约0.8微米的平均横截面直径的颗粒物质。应当注意，术语“直径”不一定要求颗粒的形状为球形，并且可指具有任何横截面构型的颗粒。清洁产品包含多种组分，包括至少一种表面活性剂。有利地，清洁产品包含至少两种表面活性剂，其中第一表面活性剂和第二表面活性剂彼此不同。清洁产品还可包含至少一种皮肤调理剂，诸如牛油树脂(或作为另外一种选择，牛油树脂粉末，包括牛油树脂在二氧化硅载体中的共混物，其以商品名jarplexsb60由jarchemindustriesinc.出售)。清洁产品还可包含缓冲剂。清洁产品还包含粘结剂，并且可任选地包含膨松剂。在期望的实施方案中，清洁产品包含有助于加工的助流剂，诸如二氧化硅。清洁产品还可包含抗结块剂。任选地，清洁产品可包含皮肤有益剂，诸如抗痤疮剂、抗衰老剂、抗微生物剂等。如果需要，清洁产品还可包含其他添加剂，诸如颜料或芳香剂。如上所述，清洁产品包含至少一种表面活性剂，并且有利地包含多于一种表面活性剂，其中第一表面活性剂和第二表面活性剂彼此不同。在一些方面，表面活性剂各自独立地为含硫酸盐的表面活性剂。可用于本发明的表面活性剂包括阴离子表面活性剂，诸如醇醚硫酸盐、直链烷基苯磺酸盐、椰油酰基羟乙基磺酸钠、椰油醇硫酸酯钠和酰基羟乙基磺酸盐。优选地，第一表面活性剂为椰油酰基羟乙基磺酸钠，并且第二表面活性剂为椰油醇硫酸酯钠。可用于本发明的其他表面活性剂包括阳离子表面活性剂，诸如季铵盐、氧化胺和酯季铵盐；两性表面活性剂，诸如甜菜碱、酰胺基甜菜碱、酯甜菜碱和两性乙酸盐；以及非离子表面活性剂，诸如烷基聚葡糖苷、醇乙氧基化物和脂肪链烷醇酰胺。在其中存在多于一种表面活性剂的实施方案中，第一表面活性剂和第二表面活性剂两者可均为阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或两性表面活性剂，或者第一表面活性剂和第二表面活性剂可在离子性质上不同。表面活性剂可以按总体产品的重量计约1％至约50％的任何量存在，或者可以按总体产品的重量计约5％至约40％的量存在，或者可以按总体产品的重量计约10％至约30％的量存在。如果使用多于一种表面活性剂，则每种表面活性剂可以相同的重量存在或可以不同的重量存在。第一表面活性剂和第二表面活性剂可分别以1:1至10:1、或1:1至5:1、或1:1至3:1、或1:1至约1:1.5的重量比存在。优选地，第一表面活性剂和第二表面活性剂可以约1:1的重量比存在。可用于本发明的粘结剂包括但不限于乳糖、甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、明胶、阿拉伯树胶、乙基纤维素、聚乙烯醇、普鲁兰、预胶凝化淀粉、琼脂、黄蓍胶、藻酸钠、丙二醇藻酸盐等。一种此类粘结剂为乳糖一水合物，然而其他粘结剂包括微晶纤维素和预胶凝化淀粉。可用于本发明的一种此类微晶纤维素包括以商品名prosolvsmcc出售的硅化微晶纤维素(由jrspharma出售)。prosolvsmcc是微晶纤维素和胶态二氧化硅的组合，并且可以50微米至65微米的平均粒度(prosolvsmcc50和prosolvsmcc50ld)和125微米的平均粒度(prosolvsmcc90和prosolvsmcc90hd)获得。粘结剂可以任何所需的量存在，包括按所述清洁产品的重量计约10％至约40％。在一些方面，按所述清洁产品的重量计，该粘结剂以约20％至约30％的量存在。在一些方面，粘结剂可以小于所有表面活性剂的合并重量的量存在。可用于本发明的皮肤调理剂包括芦荟提取物、尿囊素、红没药醇、神经酰胺、聚二甲基硅氧烷、透明质酸、生物糖胶-1、乙基己基甘油、戊二醇、氢化聚癸烯、辛基十二烷基油酸酯、甘草酸二钾盐和鲸蜡醇磷酸酯钾。乳化剂可以按清洁产品的重量计约1％至约10％或按清洁产品的重量计约4％至约6％的量存在。膨松剂可任选地用于本发明的清洁产品中。合适的膨松剂包括例如玉米淀粉，诸如玉蜀(玉米)淀粉(由ingredion出售)。当使用时，膨松剂可以按所述清洁产品的重量计约3％至约10％，或按所述清洁产品的重量计约5％至约8％的量存在。本发明还包括缓冲剂。在期望的实施方案中，本发明包括两种截然不同的缓冲剂。第一缓冲剂本质上是碱性的，然而第二缓冲剂本质上是酸性的。合适的第一缓冲剂的一个示例包括碳酸氢钠，并且合适的第二缓冲剂的示例包括柠檬酸。缓冲剂可以按清洁产品的重量计约10％至约50％，或按清洁产品的重量计约16％至约48％，或按清洁产品的重量计约34％至约48％的合并重量使用。最期望使用多于一种的不同缓冲剂，其中第一缓冲剂的存在量与第二缓冲剂的重量基本上相同。在一些方面，第一缓冲剂可以按清洁产品的重量计约5％至约25％的量存在，并且第二缓冲剂可以按清洁产品的重量计约5％至约25％的量存在。如本文所用，术语“基本上相同的重量”意指第一缓冲剂和第二缓冲剂的重量彼此间的相差不多于约5％。第一缓冲剂和第二缓冲剂可以分别为1:1至10:1、或1:1至5:1、或1:1至3:1的重量比存在。优选地，缓冲剂和第二缓冲剂可以1:1的重量比存在。所有表面活性剂和所有缓冲剂的总重量可为所述清洁产品的总重量的约50％至约80％。在一些方面，按总清洁产品的重量计，清洁产品中表面活性剂和缓冲剂的总重量可为约54％-70％。在其中清洁产品呈压片形式的实施方案中，期望包含助流剂，其改善粉末的流动性并有助于片剂的加工。助流剂通过减小粉末之间的摩擦来促进颗粒或粉末的流动。助流剂可以按清洁产品的重量计约0.1％至约2％，或按清洁产品的重量计约0.5％至约1％的量存在。助流剂的示例包括例如硬脂酸镁、热解法二氧化硅、淀粉和滑石。压制的清洁片剂还可包含润滑剂，诸如硬脂酸镁，其防止片剂的粘附。该清洁产品可包含抗结块剂，该抗结块剂是清洁粉末中的添加剂，以防止形成附聚材料，并且改善最终产品形成期间的流动，以及便于包装、运输和消费。一些抗结块剂可溶于水，然而其他抗结块剂可溶于醇或其他有机溶剂。它们通过吸收过量的水分或通过涂覆颗粒起作用，从而使所述颗粒更有效地排斥水。合适的抗结块剂包括例如硫酸镁。当使用时，抗结块剂可以按清洁产品的重量计约3％至约12％的量存在，并且可以为按清洁产品的重量计约1％至约20％。根据需要，清洁产品可包含着色剂和/或芳香剂。当使用时，按清洁产品的重量计，着色剂的用量可以为约0.1％至约2％。在一些方面，清洁产品可包含多种着色剂，并且在一些方面，清洁产品可为压片，该压片具有不同的颜色层或包括色彩设计，其中该产品包括颜色线或颜色层。清洁产品可包含芳香剂，其中当使用时，按清洁产品的重量计，该芳香剂的用量为约0.01％至约0.5％。清洁产品可不含添加的着色剂或添加的芳香剂。清洁产品可包含一种或多种附加的活性剂，诸如抗痤疮剂、抗衰老剂、抗微生物剂等。此类皮肤有益成分/载体包括例如下列成分中的一种或多种：视黄醇、视黄酯、季酮酸、季酮酸衍生物、对苯二酚、曲酸、没食子酸、熊果苷、ct-羟基酸、烟酰胺、吡哆素、抗坏血酸、维生素e和衍生物、芦荟、水杨酸、过氧化苯甲酰、金缕梅、咖啡因、吡啶硫酮锌、抗坏血酸的脂肪酸酯、胶态燕麦粉、酸(诸如α-羟基酸、多羟基酸和β-羟基酸)、酶(诸如小球藻(chlorella)、木瓜和木瓜蛋白酶)、n-乙酰基葡糖胺和葡糖酸内酯。其他皮肤护理成分和载体是本领域技术人员已知的，并且可用于本发明的组合物中。可包含在本发明的组合物中的附加皮肤有益成分包括以下成分中的一种或多种：乳化剂，诸如鲸蜡醇磷酸酯钾、硬脂酸甘油酯和peg-100硬脂酸酯；调理剂，诸如聚季铵盐、棉粉和泛醇；珠光剂，诸如乙二醇二硬脂酸酯、二硬脂基醚和云母；紫外线过滤剂，诸如氰双苯丙烯酸辛酯、甲氧基肉桂酸辛酯、二苯甲酮-4、二氧化钛和氧化锌；去角质添加剂，诸如杏仁、核桃壳、聚合物珠或纤维素珠和浮石；硅氧烷诸如聚二甲基硅氧烷、环状聚甲基硅氧烷和氨基封端的聚二甲基硅氧烷；保湿剂，诸如凡士林、向日葵油、脂肪醇、葡萄糖、神经酰胺、透明质酸、乳酸、明胶、抗坏血酸、尿囊素、乳蛋白、麦芽糖糊精、葡萄糖酸锌、尿素和牛油树脂；泡沫稳定剂，诸如椰油酰胺mea和椰油酰胺dea；抗菌剂，诸如三氯生；保湿剂，诸如甘油；增稠剂，诸如瓜尔胶氯化钠和卡波姆；毛发和皮肤损伤修复剂，诸如蛋白质、水解蛋白质和水解胶原；泡沫促进剂，诸如椰油酰胺mipa；防腐剂，诸如苯酚乙醇、乙基己基甘油、苯甲酸钠和甲醛供体；以及芳香剂。如果使用，则附加的皮肤有益剂优选为乳化剂诸如鲸蜡醇磷酸酯钾，并且其量为约1％至约10％，更优选地约2％至约5％。可能期望最终产品包含一种或多种超级崩解剂。例如，该产品可包含交联羧甲基纤维素钠，其为内部交联的羧甲基纤维素钠(nacmc)，其有助于药物和膳食补充剂片剂、胶囊剂和颗粒剂的崩解和溶解。如果使用，则超级崩解剂的用量可以为按最终产品的重量计约0.01％至约2％，或按最终产品的重量计约0.1％至约1％。如上所述，清洁产品可以呈任何固体形式，并且在一些实施方案中，可能期望清洁产品呈压片或散粉的形式。当使用压片时，压片应在压缩、脆碎度和溶解时间之间具有适当的平衡。有利的是将压片进行压缩，使得其保持片剂的形状和感觉，但允许使用者破碎或压碎片剂，以将片剂还原成粉末状或粒状形式。有利的是所述压片具有允许其被使用者压碎的脆碎度，但不太容易碎以至于其在包装和运输给使用者时不能保持其形状。清洁产品包装在基本上防水的包装中，并且有利的是包装在气密包装中。例如，产品可容纳在其自身的一次性使用包装内，诸如小袋、胶囊、可溶性膜、泡罩包装、或其他一次性包装或密封环境。使用者从其包装中释放清洁产品以供使用，诸如通过将其从泡罩包装中解开或释放，或分离/破坏胶囊，或溶解外膜。在产品为片剂的实施方案中，期望使用者将片剂分解以形成破碎的片剂。例如，这可通过用使用者的手或用压碎工具压碎片剂来实现，或者可通过在使用者的手指中扭转片剂来压碎片剂。在一些方面，可通过使用手和手指的组合来压碎片剂，诸如通过将片剂置于使用者手掌内，然后使用手指或拇指来压碎使用者手掌内的片剂。在其中清洁产品呈粉末形式的方面，使用者可不需要操纵清洁产品以使其更易破碎。一旦压碎或分配至呈粉末形式，使用者就可向清洁产品添加少量的水(例如，约3-10ml，或约3-5ml)，并且使润湿的清洁产品在使用者的手、手指、身体、面部或毛发内行进。通过使润湿的产品在使用者的手、手指、身体、面部或毛发内行进，润湿的产品形成发泡的清洁产品。所述产品具有下述泡沫产生速率，并且期望在暴露于水并且在使用者的手、手指、身体、面部或毛发内摩擦后约2至约5秒内，至少约95％的固体清洁产品变成发泡的清洁产品。然后使用者可根据需要将发泡的清洁产品施用到使用者身体的一个或多个区域，包括手、身体、面部或毛发，或者作为另外一种选择，发泡的清洁产品可通过将固体清洁产品和水的混合物紧贴使用者的所需身体区域直接摩擦来形成。当清洁完成时，使用者可用水冲洗发泡和施用的清洁产品。本发明包括一种制备呈压片形式的固体清洁产品的方法。如上所述，期望压片的组分呈粉末形式，因此如果需要或必要的话，则形成片剂的方法可包括将各个组分轧制或研磨成粉末形式的初始步骤。例如，第一步骤可为将一种或多种表面活性剂轧制或研磨成粉末，所述粉末具有小于约2微米横截面直径或小于约1.1微米横截面直径的粒度。以举例的方式，第一表面活性剂最初可呈薄片的形式，并且第二表面活性剂可呈条粒的形式，但是将这些表面活性剂中的每一种研磨(一起研磨或单独研磨)以形成具有期望粒度的粉末。当制备本文所述的清洁产品时，将表面活性剂(或多种表面活性剂，如果使用的话)添加到干粉共混机，例如lm-40共混机(由l.b.bohle制造)。除了助流剂以外，还向一种或多种表面活性剂添加其他干燥组分的混合物。例如，其他干燥组分的混合物可包括粘结剂、膨松剂、缓冲剂、抗结块剂和其他任选组分(诸如抗痤疮剂、着色剂、芳香剂)。然后将这些组分在共混机中混合足够的时间以实现彻底混合，这可为在约25-50rpm下约10分钟，或直至完全混合。在该初始混合阶段结束时，如果需要，可将助流剂添加到混合物中，然后可将组合物与助流剂在约25-50rpm下混合另外的5分钟，或直至完全混合。如果要将最终产品制成片剂，则一旦混合，组合物就准备好压片。在期望产品呈片剂形式的实施方案中，将混合的组合物添加到压片装置中，其中使其经受形成合适的片剂所需的力和压缩，该片剂将适用于包装和分配，但也将能够由使用者使用(和压碎，如果需要)。粉末材料可经受约2.0kn至约5.0kn的压缩力，与约70n至约120n的顶出力。压片的重量有利地为约900mg至约1100mg，并且更有利地为约950mg至约1010mg。压片的平均硬度有利地为约1.0kp至约5.0kp，并且更有利地为约1.2kp至约3.5kp。最后，虽然片剂可具有任何期望的厚度，但在一些方面，其可具有约5mm至约10mm，或约6mm至约8mm的厚度。最终片剂可具有任何期望的形状，包括例如圆形、正方形、六边形或其他横截面形状，或可为具有任何期望横截面形状的球体或圆柱体。无论是呈片剂形式还是呈散粉形式或呈任何其他形式，最终产品均可包装在合适的容器中。期望容器为基本上气密的，并且更有利地容器为完全气密的。一旦形成并包装了清洁产品，就可将其分配给一个或多个使用者，并且使用者可根据他或她的意愿来使用该产品。除了提供清洁功能之外，清洁产品还可包含一种或多种组分以提供其他有益效果，诸如抗衰老或抗皱有益效果。如上所述，本发明提供了适用于直接用于使用者皮肤、毛发或面部的可发泡清洁产品。期望清洁产品产生合适的泡沫体积、合适的泡沫稳定性水平，并且泡沫应具有柔软、柔滑的感觉，这可由产生泡沫之后的气泡尺寸或气泡尺寸分布来测量。如本文所用，“泡沫体积”是指当清洁产品暴露于添加的水并由使用者或通过仪器方法搅拌时产生的泡沫体积。“峰值泡沫体积”是指在预定搅拌时间期间产生的最大泡沫体积，并且此后不久泡沫开始衰减和减少。此外，如本文所用，“泡沫衰减”是指相对于搅拌预定时间长度结束时的泡沫体积，该泡沫体积的损失百分比。在消费者使用中，搅拌结束被定义为如下的点：其中产品已与水混合并且已被使用者操纵(例如，通过在手中或在皮肤上摩擦)至足够的点，其中泡沫产生至足够的水平。这可以在由使用者搅拌约10秒、搅拌约15秒、搅拌约20秒或搅拌约30秒之后。对于下文定义的sita泡沫测试，搅拌来自13个十五秒间隔的螺旋桨脉冲，使得总搅拌时间为195秒。因此，对于sita泡沫测试，“搅拌结束”是在该195秒的搅拌时间段之后。泡沫产生时间、泡沫体积、峰值泡沫体积和泡沫衰减基于下文所述的仪器泡沫测试方法，并且不太定量地基于下文所述的美观性评估。对于下文所述的实施例，对被测试制剂的初始筛选涉及在产品的预期使用期间的美观性评估。有利的是，该产品具有约2-5秒的泡沫产生时间，这意指无论该产品是以粉末形式分配还是以被使用者压碎的片剂形式分配，一旦其呈粉末状产品或压碎产品的形式，该产品就在暴露于水并搅拌后约2秒至约5秒内开始发泡。搅拌可包括使用者摩擦产品(例如，在使用者的手中、在使用者的面部上、或在使用者的身体上)。泡沫产生时间是指至少约95％的产品与水反应并形成泡沫所需的时间。出于测试目的，通过下述仪器泡沫测试方法定量地评估峰值泡沫体积和泡沫衰减。用于定量比较实施例制剂的仪器泡沫测试方法是“sita泡沫测试”，其如下进行：使用sita泡沫测试仪r-2000(由sitamesstechnikgmbh出售)产生并测量泡沫。sita泡沫测试方案由两阶段组成，两阶段的温度均控制在30±2℃。第一阶段涉及“泡沫产生”，在此期间对250ml中度硬水(100ppmcacl2)中的0.25克测试产品进行1200rpm下的十三个15秒螺旋桨脉冲，每次脉冲后进行泡沫体积测量(测量花费10秒或更短时间)。在测量来自第十三次脉冲的泡沫之后，“泡沫衰减”阶段开始评估泡沫稳定性。“泡沫衰减”涉及每60秒进行泡沫体积测量并持续15分钟。良好的发泡产品在“泡沫产生”阶段期间产生至少500ml的泡沫，并且稳定的泡沫在10分钟“泡沫衰减”阶段期间衰减小于10体积％。sita泡沫测试测量泡沫产生阶段期间的增量泡沫体积，测量峰值泡沫体积，并且测量泡沫衰减阶段期间的增量泡沫体积。如本文所用，术语“泡沫衰减”是指从泡沫产生阶段结束到10分钟后发生的泡沫体积的减少的量。例如，如果产品在泡沫产生阶段结束时具有500ml的泡沫体积，并且在10分钟后减少至450ml，则其泡沫衰减为10％。期望本文的制剂具有10％或更小，或8％或更小，或5％或更小的泡沫衰减值。本文的清洁产品可以任何期望的包装方法进行包装，所述包装方法可取决于清洁产品的具体形式。例如，可将压片包装在包括多个压片的容器中。作为另外一种选择，可将压片包装在泡罩包装中，由此使用者可一次分配一个压片，并且可将剩余的片剂牢固地储存在防水或气密的泡罩包装中。如果清洁产品呈可流动粉末的形式，则清洁产品可储存在一次性使用的气密包装或小袋中，或者可储存在容器(诸如管、罐、瓶或安瓿)中，由此可由使用者根据需要分配所需量的清洁产品。换句话讲，产品可储存在多次使用的容器中，其中使用者获取所需量的产品以供使用，或者产品可储存在一次性使用的容器中，由此包装在打开容器时分配单次量的清洁产品。实施例通过以下非限制性实施例，可更全面地理解本发明。在下面的实施例中，形成产物(以粉末形式)并在实验室环境内进行评估。在形成产品之后，对产品非正式地进行美观性测试，诸如发泡、皮肤感觉、发泡时间、组分的溶解特征和使用后的干燥度。此外，对于以下实施例中的一些，还尝试形成如上所述的片剂。如果产品未通过初始评估(通过美观的外观和感觉或者通过失败的片剂制备)，则认为其不合格并且不测试附加的泡沫特性。如果产品通过初始评估，包括美观性测试和/或片剂制备测试，则对其进行本文所述的sita泡沫测试。下面实施例的表中所列的每种组分的量是该组分在最终制剂中的重量百分比。评估两种商业液体清洁产品的发泡特征以得到泡沫的比较水平，并在图1中示出。发现一种商业液体清洁剂(neutrogenatm无油痤疮洗剂)产生大于700ml的峰值泡沫体积，然而第二种商业液体清洁剂(neutrogenatm超温和日常清洁剂)提供约300ml的峰值泡沫体积。期望本文所述的固体清洁产品具有约500ml或更大的峰值泡沫体积。基于本文所述的实施例，发现硫酸镁的存在增加了固体清洁剂的发泡特征，然而，即使在包含硫酸镁的制剂中，如果缓冲剂中的一种或多种的含量过高，也发现发泡特征受损。因此，本发明包括适当比率和量的组分，以便提供合适且有效的发泡特征结果。实施例1a和实施例2a-d制备实施例1a和实施例2a-2d，以包含40％总体表面活性剂量(按片剂的重量计)和1:3的第一表面活性剂与第二表面活性剂的重量比。制剂在下表中示出：实施例1a通过了初始美观性评估，并且对其进行了sita泡沫测试。然而，发现实施例1a产生的泡沫含量不足(图3)。发现实施例2a-2d未通过初始美观性评估，并且不对其进行进一步的测试。测试实施例1a的片剂制造，但是发现在粉末粘性和粉末状材料的较差流动方面存在制造挑战。制备第二产品实施例2a，其与实施例1a相同，不同的是碳酸氢钠和柠檬酸的重量各自增加至各自的10％(按最终产品的重量计)，并且乳糖一水合物的重量减少至25％(按最终产品的重量计)，并且以10％(按最终产品的重量计)的量添加prosolvsmcchd90(jrspharma)以改善粘结。对该新组合物进行片剂制备测试，并示出粘性与较差组分流动。制备第三产品实施例3a，其与实施例1a相同，不同的是椰油酰基羟乙基磺酸钠和椰油醇硫酸酯钠的重量各自修改为20％(按最终产品的重量计)，乳糖一水合物的重量减少至24.75％(按最终产品的重量计)，以14％(按最终产品的重量计)的量添加prosolvsmcchd90，并且按最终产品的重量计，将硬脂酸镁增加至1.25％的重量。对该新组合物进行片剂制备测试，并且产品示出粘性与粉末状材料的改善的流动。实施例3a-f制备下一产品，以包含34％总体表面活性剂(以1:3重量比)并包含30％缓冲剂。缓冲剂以1:1至1:2的重量比存在。测试的制剂在下表中：制备实施例3a-3f，但是发现不符合初始美观性评估，因此既不进行sita泡沫测试，也尝试制成片剂。实施例4a-4c制备下一制剂，以包含30％总体表面活性剂(以1:1、3:1和1:3的不同重量比)并包含36％缓冲剂。缓冲剂以2:1的重量比存在。测试的制剂在下表中：发现实施例4a-4c通过了初始评估并对其进行了sita泡沫测试。确定实施例4a-c具有不充分的发泡特征，如图2可见。实施例5a-c制备下一制剂，以包含24％总体表面活性剂(以1:1、3:1和1:3的不同重量比)并包含42％缓冲剂。缓冲剂以2:1的重量比存在。测试的制剂在下表中：发现实施例5a-5c通过了初始评估并对其进行了sita泡沫测试。确定实施例5a-5c具有不充分的发泡特征(参见图2)。实施例6a和6b制备下一制剂，以包含20％总体表面活性剂(以1:1的重量比)并包含大约34％缓冲剂。缓冲剂以1:2至1:1的重量比存在。这些制剂还包含硫酸镁作为抗结块剂。测试的制剂在下表中：发现实施例6a通过了初始评估并对其进行sita泡沫测试。确定实施例6a具有不充分的发泡特征。实施例6b通过了初始评估并对其进行了sita泡沫测试。实施例6b似乎具有快速且明显的所产生泡沫的体积与期望的泡沫稳定性。如图2所示，实施例6b产生大于600ml的峰值泡沫体积，并且泡沫衰减在10分钟内仅为4％。此外，实施例6b的制剂提供令人愉悦的皮肤感觉和改善的美观性。发现实施例6b的发泡特征和令人愉悦的皮肤感觉结果是可接受的。实施例7a和7b制备下一制剂，以包含18％总体表面活性剂(以1:1的重量比)并包含36％缓冲剂。缓冲剂以1:2至1:1的重量比存在。这些制剂还包含硫酸镁作为抗结块剂。形成的制剂在下表中示出：组分功能实施例7a实施例7b椰油酰基羟乙基磺酸钠第一表面活性剂9.0％9.0％椰油醇硫酸酯钠第二表面活性剂9.0％9.0％鲸蜡醇磷酸酯钾乳化剂2.0％2.0％碳酸氢钠第一缓冲剂24.0％18.0％柠檬酸第二缓冲剂12.0％18.0％硫酸镁抗结块剂12.0％12.0％乳糖一水合物粘结剂30.5％30.5％二氧化硅抗结块剂0.5％0.5％硬脂酸镁润滑剂1.0％1.0％发现实施例7a-7b通过了美观性评估，但似乎具有比实施例6b更少的美观的泡沫生成，并且未提交至sita泡沫测试。实施例8a和8b制备下一制剂，以包含15％总体表面活性剂(以1:1的重量比)并包含39％缓冲剂。缓冲剂以1:2至1:1的重量比存在。这些制剂还包含硫酸镁作为抗结块剂。所制备的制剂在下表中示出：组分功能实施例8a实施例8b椰油酰基羟乙基磺酸钠第一表面活性剂7.5％7.5％椰油醇硫酸酯钠第二表面活性剂7.5％7.5％鲸蜡醇磷酸酯钾乳化剂2.0％2.0％碳酸氢钠第一缓冲剂26.0％19.0％柠檬酸第二缓冲剂13.0％19.0％硫酸镁抗结块剂12.0％13.0％乳糖一水合物粘结剂30.5％30.5％二氧化硅抗结块剂0.5％0.5％硬脂酸镁润滑剂1.0％1.0％发现实施例8a-8b通过了美观性评估，但似乎具有比实施例6b更少的美观的泡沫生成，并且未提交至sita泡沫测试。实施例9a至9f基于先前的研究，确定大约18-20％的表面活性剂量，与高于表面活性剂量的缓冲剂量，加上存在硫酸镁，已展示出令人惊讶的有效结果。另外，表面活性剂比率和缓冲剂比率是主要因素。下一制剂包含不同含量的这些组分，其中表面活性剂量保持在18重量％。所制备的制剂在下表中示出：分别制备实施例9a-9f，但发现其未通过美观性评估，因此未对其进行sita泡沫测试。实施例10a至10d为了比较不同含量硫酸镁的各种产品，制备下一制剂，以包含1:1比率的18％表面活性剂，以及不同含量的缓冲剂和硫酸镁。所制备的制剂在下表中示出：制备实施例10a-10d，其全部通过美观性评估，并且对其全部进行了sita泡沫测试(其结果示于图4中)。这些结果示出峰值泡沫体积对硫酸镁含量的剂量响应。实施例10d(具有9％硫酸镁)具有超过500ml的最高峰值泡沫体积。所有10a-10d实施例示出10分钟后小于6％的泡沫衰减。遵循实施例10d制备第二配方，不同的是按最终产品的重量计，乳糖一水合物减少至21％，按最终产品的重量计，以10％的量添加prosolvsmchd90，并且去除二氧化硅。使用该第二配方以尝试制备片剂，但片剂脆碎度不足并且存在片剂边缘溶蚀。遵循实施例10d制备第三配方，不同的是去除乳糖一水合物，按最终产品的重量计，以31％的量添加prosolvsmchd90，并且去除二氧化硅。使用该第三配方以尝试制备片剂，并且发现在制造期间组分的粘性较小，然而，形成的片剂被溶蚀并且不合格。遵循实施例10d制备第四配方，不同的是去除乳糖一水合物，按最终产品的重量计，以31％的量添加prosolvsmchd50(jrspharma)，并且去除二氧化硅。使用该第四配方以尝试制备片剂，并且发现组分具有很少或没有粘性，在制造期间存在可接受的组分流动，并且所得的片剂具有适当的脆碎度和柔软性以允许使用者在使用期间压碎片剂。发现实施例10d的该第四变型作为形成的片剂是可接受的。如上所述，通过上述实验，确定合适的发泡组合物可使用与缓冲剂(约36-40重量％)相比相对较低量的表面活性剂(约18重量％)，连同存在硫酸镁来制备。意料不到的是，存在硫酸镁可导致发泡特征(包括峰值泡沫体积和泡沫稳定性)的显著差异。确定第一表面活性剂和第二表面活性剂的比率以及表面活性剂的总重量，并且第一缓冲剂和第二缓冲剂的比率可对最终产品的性能具有影响。此外，当按最终产品的重量计，总量为约50％至约80％时，表面活性剂和缓冲剂的总合并量可具有效果。例如，参见概述总量的下表：配方总表面活性剂％总缓冲剂％抗结块剂％总计％实施例1a4016056实施例6b20341266实施例10d1839966图2示出了展示出增强的发泡特征的结果的图，例如6b，其具有635ml的峰值泡沫体积和4％的在10分钟内的泡沫衰减。可以看出，实施例6b示出了非常快的快速和大量的发泡特征，以及缓慢的泡沫衰减。类似地，图3示出了在实施例1a、实施例6b和实施例10d中取样的关键原料(仅表面活性剂、缓冲剂和硫酸镁)的结果。可以看出，6b和10d在峰值泡沫体积和泡沫稳定性方面非常相似(即，峰值泡沫体积大于700ml，并且在10分钟内的泡沫衰减小于4％)。这些制剂中的每一种的表现显著优于仅具有118ml的峰值泡沫体积和在10分钟内的泡沫衰减为12％的实施例1a。因此，实施例6b和10d被认为是有效的。实施例11-12作为上述实验的结果，并且为了确认上述结果，再次制备各种实施例，并且制备新制剂。使用上述相同的制剂制备实施例5c、6b、10a、10b、10c和10d的制剂。制备新制剂11a和11b，其包含较高含量的一种缓冲剂，并且还包含不同比率的缓冲剂(例如，比率不是1:1)。还制备了新制剂12a-c，如下表所示：对每种制剂进行sita泡沫测试。与上述实施例一致，实施例6b产生了最有利的结果，其中峰值泡沫体积为600ml，并且在10分钟内的泡沫衰减小于6％。实施例10a-10d还示出有利的结果，其中实施例10d具有最佳结果，然后依次为实施例10c、10b和10a。这示出对硫酸镁含量的剂量响应。尽管成分重叠，但实施例5c、11a和11b表现较差。结果展示出，不相等含量的缓冲剂和/高含量的一种缓冲剂似乎不利于峰值泡沫体积和/泡沫稳定性。图4示出了这些测试的结果。图5示出了实施例12a-12c的结果。结果示出硫酸镁对发泡特征的影响的附加证据。实施例12c示出仅357ml的最低峰值泡沫体积。实施例12b示出610ml的最高峰值泡沫体积，并且实施例12a示出548ml的峰值泡沫体积。这示出，对于包含各自15重量％的两种表面活性剂的组合物(即，12b)，所产生的泡沫具有显著体积。在实施例12c中，将硫酸镁替换为常用于清洁剂中的另一种盐，氯化钠。然而，当与包含各自为9％的表面活性剂且不含硫酸镁的组合物(即，12c)相比时，泡沫体积低得多。当各自为9％的两种表面活性剂也与硫酸镁组合时(即12a)，泡沫体积几乎与不含硫酸镁的情况下由高表面活性剂含量所产生的泡沫体积一样高。这提供显著的有益效果，即具有降低本发明制剂中表面活性剂含量，从而用硫酸镁替代的能力，这向使用者提供多种有益效果，包括成本。实施例13基于上文产生的结果，使用sita泡沫测试来测试由各个表面活性剂(椰油酰基羟乙基磺酸钠和椰油醇硫酸酯钠)产生的泡沫。制剂s1自身包含椰油酰基羟乙基磺酸钠，并且制剂s2自身包含椰油醇硫酸酯钠。由于这些是单一成分制剂，所以调节sita泡沫测试样品尺寸，使得如果它们是将以每250gm硬水0.25gm测试的全制剂，则表面活性剂含量等于9％。以每250gm硬水0.0225gm(即，0.25gm的9％)测试制剂s1和s2。如在图6中可见，由表面活性剂自身产生的泡沫体积显著低于表面活性剂和其他成分的混合物。此外，泡沫稳定性也显著弱于表面活性剂加上其他组分的混合物。这展示出上述全组合物比使用表面活性剂自身表现地更有效。为了确定合并的表面活性剂加上硫酸镁并且无其他成分的影响，还制备了两种组合物用于比较。下面的实施例13a和13b各自含有重量比分别为3:3:1和1:1:1的两种表面活性剂和硫酸镁。由于这些是部分制剂，所以调节sita泡沫测试样品尺寸，使得如果它们是完制剂，则表面活性剂含量等于9％(例如，如实施例10b和实施例10d中所述，其以每250gm硬水0.25gm进行测试)。实施例13a以每250gm硬水0.0525gm进行测试并且实施例13b以每250gm硬水0.0675gm进行测试。使用sita泡沫测试对实施例13a和13b中的每一者进行测试。结果示于图7中。可以看出，即使在不存在缓冲剂的情况下，仅两种表面活性剂加上硫酸镁的组合也提供更高的峰值泡沫体积和合适的泡沫稳定性。因此，即使不具有可能提供附加泡沫的其他试剂，硫酸镁的存在也增加泡沫体积。然而，值得注意的是，实施例13a和13b的泡沫稳定性不如测试全制剂的实施例(例如，实施例6b和10d)那样理想。基于该测试，可以得出结论，存在硫酸镁有助于增加产生的泡沫的体积，然而硫酸镁的含量越低，泡沫衰减越快。此外，即使硫酸镁的含量与每种表面活性剂相同(实施例13)，泡沫也比上述全制剂(实施例10b和10d)更快开始衰减。当前第1页12