艾草提取物、其制备方法及含有其的组合物和撕拉式面膜与流程

文档序号:25992266发布日期:2021-07-23 21:04阅读:269来源:国知局
本发明属于日化领域,具体涉及一种艾草提取物、其制备方法及含有其的组合物和撕拉式面膜。
背景技术
:撕拉式面膜在具有良好的去老化角质层功效,但撕拉式面膜容易造成毛孔粗大或一些皮肤过敏问题,且因为需要缩短面膜停留时间,让其快速成膜,面膜产品大部分需要添加乙醇来加快其成膜,更易导致肌肤敏感问题发生。因此,为满足消费者的需求,需开发一种去老化角质层效果好,温和低刺激,同时可修复肌肤敏感问题的撕拉式面膜。艾草又称冰台、香艾、艾萧、艾蒿等,为多年生草本或略成半灌木状,植株有浓烈香气。全草可入药,有温经、去湿、散寒、止血、消炎、平喘、止咳、安胎、抗过敏等作用。原材料易于获得,价格便宜。现代研究表明,艾草在抗氧化、抗肿瘤、抗菌,抗过敏等领域具有显著的药理活性。将艾草提取物应用在撕拉式面膜上,可有效发挥其抗炎抗过敏镇静皮肤作用,提高肌肤抵抗力,同时可削弱撕拉式面膜产品撕拉动作带来的不良影响。目前有关中药的免疫病理作用(即过敏反应)的报告日见增多,中药提取物中含有较多的小分子物质,可与体内蛋白结合而具有抗原性质。艾草作为一种可引起过敏反应的中草药,其水提物规范毒性研究仍处于空白状态。艾草提取物中成分复杂,主要化学成分包括挥发油、黄酮类、鞣质类、桉叶烷类、多糖类、三萜类及微量元素类等。其中,艾草挥发油会对皮肤产生刺激作用,可引起皮肤发热、潮红等现象,甚至会造成中枢神经系统和心血管系统的不良反应。因此,需要一种可有效分离艾草中的功效成分和毒性成分的艾草提纯技术,保留艾草功效成分,摒除其毒性成分。技术实现要素:本发明所要解决的技术问题是提供一种艾草提取物,其制备方法简单高效,提取液的成品收率不低于56%,纯度为3-20%。将其应用于组合物中可赋予组合物显著的抗炎抗过敏功效,将含有其的组合物应用于撕拉式面膜中,不影响面膜去老化角质层的效果,同时可降低面膜对皮肤的刺激性,降低面膜制敏风险。本发明的技术方案如下:一种艾草提取物的制备方法,包括以下步骤:a.艾草植株洗净消毒后在15-18℃的温度下静置3-5d;将环境温度升至60-100℃,环境湿度为1-20%,自然发酵20-25h;b.将步骤a所得产物经高速剪切成粉末状,置于反应釜中,加入乙醇、丁二醇、甘油和水,抽真空并加热至40-80℃,冷凝回流,保温萃取45-60min,过滤取滤液;c.对所述滤液旋转蒸发,浓缩至原体积的20-50%,回收乙醇,得到浓缩液;d.对所述浓缩液用水或浓度为40-80%的乙醇水溶液稀释,经大孔吸附树脂吸附进行纯化洗脱;e.对洗脱液进行旋转蒸发,蒸发温度为60-80℃,蒸发时间为45-60h,得到艾草提取物。进一步的,步骤b中,所述乙醇、丁二醇、甘油和水的质量比为1-3:1-3:1-3:5。一种由所述制备方法制备而成的艾草提取物。一种含有所述艾草提取物的艾草精华组合物,包括以下按质量百分数计算的组分:艾草提取物≥2.5%、苯氧乙醇0.5%、水≤97.5%。一种含有所述艾草精华组合物的撕拉式面膜,包括以下按质量百分数计算的组分:艾草精华组合物0.01-10%、成膜剂1-20%、增塑剂0.01-20%、粉末粒子0.01-20%、成膜助剂0.01-20%以及余量的水。进一步的,还包括以下组分:防腐剂0.01-1%、香精0.01-1%、增稠剂0.01-1%、ph值调节剂0.01-2%。a.成膜剂所述成膜剂包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯乳剂、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、果胶、聚氨酯、乙烯基己内酰胺/vp/甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物中的至少一种。优选聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚氨酯中的一种或两种。特别优选聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚氨酯中的至少一种。基于成膜剂不同的性能和特点,产品可以表现出保湿、防晒、定型等不同功效,且它们表现出来的功效也有大小的区别。成膜剂可以通过成膜来实现保湿作用,成膜剂的种类和结构的不同,其具有的保湿作用也不同,若成膜后形成的膜孔孔径较大,通透性较好,则在保湿效果上会有所欠缺。聚乙烯醇是由聚醋酸乙烯酯醇解制得,其分子结构中每隔一个碳原子就带有仲羟基的水溶性合成聚合物多羟基醇,具有良好的成膜、增稠、粘合和乳化性能。优选的成膜剂之间可互相组合形成较好保湿性、黏附性、刚性的膜。b.增塑剂所述增塑剂包括保湿剂和/或水溶性润肤剂。a.所述保湿剂包括甘油、丙二醇、甲基丙二醇、丁二醇、山梨醇多糖类、粘多糖类、pca-钠醇类、透明质酸钠、聚乙二醇中的至少一种;优选聚乙二醇(300、400、1500、4000等)、甘油、丙二醇、山梨醇的至少一种;b.所述水溶性润肤剂包括水溶性羊毛脂、peg-7橄榄油酯、peg-120霍霍巴脂中的至少一种。撕拉式面膜通常是以增塑聚乙烯醇为成膜基质,其干燥时易形成脆性的膜黏附在皮肤上,剥除困难,同时对皮肤容易造成撕裂性伤害。添加保湿剂或润肤剂可防止聚乙烯醇干燥时形成脆性的膜,变得具有塑性。甘油是最常用的保湿剂,它能使角质层塑化和软化,是一种真正角膜桥粒水解的组分,能有效的增加脱皮作用,改善干和裂的皮肤;同时可通过降低水分由皮肤蒸发的速度来防止成膜产品脆性膜的形成。丙二醇和山梨醇等也是其中很常见的保湿剂。聚乙二醇系列产品,是由环氧乙烷与水或乙二醇逐步加成而制得的一种水溶性直链聚合物,两端带有羟基。相对分子量较低的聚乙二醇有能从大气中吸收并保存水分的能力,且具有增塑性,可用作保湿剂、溶剂、助溶剂、o/w型乳化剂和稳定剂,也用作水溶性软膏基质和栓剂基质;而相对分子量高的固体蜡状聚乙二醇常作为粘合剂用于增加低分子量液体peg的粘度和成固性;对于水中不易溶解的原料,聚乙二醇可作固体分散剂的载体,以达到固体分散目的。水溶性润肤剂一般是乙氧基化的脂肪酸或脂肪酸衍生物,虽然应用在配方上有保湿作用,但其油性基明显干扰成膜过程,可形成没有粘附性的油膜,极大的延长成膜时间。因此,本发明优选不包括水溶性润肤剂。c.粉末粒子所述粉末粒子包括高岭土、滑石粉、膨润土、有机膨润土、硅酸铝镁、二氧化钛、碳酸镁、硅石、温泉土、火山灰中的至少一种。优选高岭土、滑石粉、膨润土、有机膨润土、硅酸铝镁中的至少一种。超细固体粉末粒子起稳定体系和改善成膜性质的作用,其中优选含硅酸盐,它们在水中或水油体系可分散形成胶体或凝胶,复配高分子增稠剂等可赋予体系一定的屈服值,悬浮颗粒,稳定体系。实验结果表明添加某些微细粉末,它们可能会聚集在界面形成牢固、稳定的界面膜,同时,在具有表面活性成分的存在下,它会对产品在皮肤上的铺展成膜有促进作用,同时形成较为有韧性的膜。d.成膜助剂所述成膜助剂包括乙醇、聚山梨醇酯-20、peg-6辛酸/癸酸甘油酯类、乙基己基甘油、戊二醇、己二醇中的至少一中。优选高岭土、滑石粉、膨润土、有机膨润土、硅酸铝镁中的至少一种。乙醇是一种在常温液极易挥发的液体,加入到配方中可加快产品成膜速度,加速成膜剂在配方组分中发挥的效果与增塑剂的效果具有拮抗作用,但在本发明中,发现乙醇与其他优选醇类的搭配,如乙醇与甘油按3.1-5.2复配时可实现较好的成膜效果。本发明具有如下有益效果:1、本发明艾草提取物,原料易得,制备方法操作简单,提取效率高。经试验证明本植物提取液能抑制组胺和srs—a(慢反应物质)等介质释放或直接拮抗过敏介质,从而抑制皮肤瘙痒,炎症的发生。2、经实验验证证明本发明公开的艾草提取物无细胞毒性,无原发性刺激,不包含能引起过敏反应的香精,具高温稳定性和光稳定性。3、本发明艾草提取物应用于撕拉式面膜中,能在清洁皮肤、去除老化角质层的同时带给肌肤舒缓保湿,增强抗过敏,增强皮肤保护屏障,避免皮肤被过度损伤。4、本发明公开的艾草提取物的提取工艺难度低,与组合物中的其他组分复配协同作用明显。通过对组合物原料的筛选与不同比例搭配,使得护肤组合物稳定性高、刺激性低、对皮肤亲和性优异,加上艾草提取物的协同作用,抗炎抗过敏效果和清洁保养皮肤效果明显。具体实施方式下面结合实施例对本发明进行详细的说明,实施例仅是本发明的优选实施方式,不是对本发明的限定。下表为本发明含有艾草精华组合物的撕拉式面膜的3个实施例和3个对比例的配方表(单位:%):其中,所述艾草精华组合物为艾草提取物2.5%、苯氧乙醇0.5%、水97.5%。一种艾草提取物的制备方法,包括以下步骤:a.艾草植株洗净消毒后在15℃的温度下静置3d;将环境温度升至60℃,环境湿度为20%,自然发酵20h;b.将步骤a所得产物经高速剪切成粉末状,置于反应釜中,加入质量比1:1:1:5的乙醇、丁二醇、甘油和水,抽真空并加热至40℃,冷凝回流,保温萃取45min,过滤取滤液;c.对所述滤液旋转蒸发,浓缩至原体积的20%,回收乙醇,得到浓缩液;d.对所述浓缩液用水或浓度为40%的乙醇水溶液稀释,经大孔吸附树脂吸附进行纯化洗脱;e.对洗脱液进行旋转蒸发,蒸发温度为60℃,蒸发时间为45h,得到艾草提取物。对比例4对比例4与实施例1的区别在于所用艾草提取物的制备方法为:a.艾草植株洗净消毒后在15℃的温度下静置3d;将环境温度升至60℃,环境湿度为20%,自然发酵20h;b.将步骤a所得产物经高速剪切成粉末状,置于反应釜中,加入质量比3:5的乙醇和水,抽真空并加热至40℃,冷凝回流,保温萃取45min,过滤取滤液;c.对所述滤液旋转蒸发,浓缩至原体积的20%,回收乙醇,得到浓缩液;d.对所述浓缩液用水或浓度为40%的乙醇水溶液稀释,经大孔吸附树脂吸附进行纯化洗脱;e.对洗脱液进行旋转蒸发,蒸发温度为60℃,蒸发时间为45h,得到艾草提取物。测试本发明含有艾草精华组合物的撕拉式面膜的3个实施例和4个对比例的各项性能:a.皮肤tewl值分析:选取49名女性志愿者(年龄25-45岁),随机分成7组,每组7人。分别使用实施例1-3、对比例1-4的产品。每天使用一次产品,半脸对比使用,共试用3次。使用仪器cutometerdualmpa580测得试验区与非试用区的初始(即d0)以及第1、2、3次试用产品后的tewl值。受试部位的tewl值是用来评价皮肤屏障功能及使用产品后,表征皮肤修复或被损坏程度的重要参数,其数值越小则表示皮肤屏障越好,修复越好或被损坏程度越小。使用后测试数据如表1所示。b.皮肤红色素分析:皮肤红色素可以用来表征皮肤的健康情况,当皮肤红色素越低,表明皮肤越健康。实验用仪器visioface1000d测得皮肤红色素,常用颜色差△e表示。测试对象仍选取试验a中的志愿者,对试用产品后的试用区与非试用区的皮肤区域进行测量,得到其使用实施例1-3,对比例1-4产品后的红色素变化情况如表2所示。c.鸡胚绒毛尿囊膜血管试验:作为眼刺激性测试的动物替代测试,鸡胚绒毛尿囊膜测试将一定量受试物直接与cam接触,作用一段时间之后观察cam血管损伤(如鬼影血管、毛细血管充血或出血),对不同的血管损伤程度进行评分,血管损伤越严重分值越大,表明样品对眼睛的刺激性越强。下表2是血管效应评分标准,对实施例1-3和对比例1-4均进行鸡胚绒毛尿囊膜血管试验,评分结果见下表(平均分等于0分为无刺激。评分小于2分,表示为微刺激;大于等于2分小于4.5分时为轻度刺激;大于等于4.5分时为严重刺激)。血管效应评分观察描述无变化0观察不到反应,cam正常鬼影血管1血管内无血流,血管清晰毛细血管损伤2充血,或cam小血管血流增加。极轻微出血或白化3细小出血点覆盖环内区域不足25%,或cam膜发白。轻度出血或白化4环内出血点覆盖面积25-50%,或毛细管发白。中度出血或白化5环内大量出血点或小区域出血范围达到50-75%,或大量血管发白。严重出血或白化6环内出血点区域>75%;结痂可能形成,或严重白化。测试结果见表1-2:表1表2:样品评分平均分刺激程度实施例13.5/3/3/3/3/3/33.07轻度刺激实施例22.5/2/2.5/2.5/2.5/2/2.52.35轻度刺激实施例32.5/2/2/2.5/2/2/2/2.52.21轻度刺激对比例13.5/3.5/3/3.5/3/3.5/3.53.36轻度刺激对比例22/2.5/2/2/2/2/2.52.14轻度刺激对比例33/3.5/3.5/3/3.5/3.5/33.21轻度刺激实施例43.5/3.5/3/3/3/3/33.14轻度刺激可见,使用了含艾草提取物的实施例和对比例,其皮肤tewl和皮肤红色素变化率均有明显相同波动。撕拉面膜的保湿效果与去除老化角质效果均会使皮肤tewl增加,其中添加的添加的艾草提取物可减缓皮肤tewl的增加,添加了艾草提取物的和未添加的,皮肤tewl变化率分别是48.71%、235.89%,差别明显。对比例2与实施例3对比,发现艾草提取物的添加量带来的效果有限,但是高添加量亦不会给皮肤带来刺激问题。与对比例3对比,发现添加本发明艾草提取物的产品在降低tewl变化率和皮肤红色素变化率及刺激方面会更有效。与对比例4对比,发现增塑剂只选用水溶性润肤剂,面膜成膜性能下降会影响面膜的保湿补水效果。本发明艾草提取物,其制备方法简单高效,提取液的成品收率不低于56%,纯度为3-20%。将其应用于组合物中可赋予组合物显著的抗炎抗过敏功效,将含有其的组合物应用于撕拉式面膜中,不影响面膜去老化角质层的效果,同时可降低面膜对皮肤的刺激性,降低面膜制敏风险。当前第1页12
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