一种牙槽骨修复材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于医用生物材料制备领域，涉及一种牙槽骨修复材料的制备方法，用于牙槽骨填充、修复。
【背景技术】
[0002]我国正步入老龄化社会，增龄性改变和伴随发生的疾病将导致大量的骨缺损重建需求，其中因牙齿缺失导致的骨缺损问题在国人口腔中普遍存在，缺牙患者常伴有程度不同的牙槽骨缺损，需用骨填充材料进行修复重建。传统的植骨支架材料包括异种骨、同种异体骨、合成材料等，以上材料都存在一定的局限性:同种异体骨来源有限；异种骨存在来源和价格问题，同时有传播疾病，引起宿主免疫排斥反应等风险；合成材料的孔隙率、孔隙交通、孔径大小等方面与人体松质骨不同，对细胞的黏附与增殖不利，较难促进成骨细胞的分化成熟。
[0003]羟基磷灰石(HA)是煅烧骨的主要成分，也是人体骨组织中无机质的主要成分，与人体组织有良好的生物相容性，但HA在体内降解较慢，骨组织在短期内不易生成。β -磷酸三钙(β -TCP)不但具有良好的生物相容性，而且具有良好的生物降解性，其降解产物Ca2+、PO/—等离子可进入活体体液，为新骨的形成提供丰富的Ca、P等有益元素，促使新骨的形成，但β-TCP在体内的降解速度稍快，与新骨生长速度不匹配。因此，需要对用于牙槽骨修复材料进行进一步研宄，以满足牙槽骨修复的需要。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种牙槽骨修复材料的制备方法，由该方法制备的牙槽骨修复材料，对骨生长有一定的骨诱导活性，能有效的促进牙槽骨缺损区的骨组织的新生和重建。
[0005]本发明的技术解决方案如下:
[0006]一种牙槽骨修复材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤:
[0007]步骤一，取哺乳动物脊骨、股骨的松质骨部分切成小块后水煮、干燥；
[0008]步骤二，将干燥后的松质骨用磷酸溶液浸泡；
[0009]步骤三，将磷酸溶液浸泡后的松质骨放置于高压锅内蒸煮，将蒸煮后的松质骨用去离子水漂洗数次，至pH值为7时干燥；
[0010]步骤四，将干燥后的松质骨进行改性处理；
[0011]步骤五，将改性处理后的松质骨放到高温炉中煅烧；
[0012]步骤六，将煅烧后的松质骨破碎后，用标准筛筛分。
[0013]如上所述的牙槽骨修复材料的制备方法，优选的，步骤一中的将哺乳动物脊骨、股骨的松质骨进行切块、水煮、干燥的方法是将脊骨、股骨部分的松质骨切成Icm3小块，放入锅中水煮3-4小时后，用清水漂洗数次，置于干燥箱中，120-140°C干燥6-8小时。
[0014]如上所述的牙槽骨修复材料的制备方法，优选的，步骤二中所用的磷酸溶液，其浓度为0.5% -5%，浸泡时间为0.5-5小时。
[0015]如上所述的牙槽骨修复材料的制备方法，优选的，步骤三中松质骨在高压锅中蒸煮的温度为125°C，时间为2-4小时。
[0016]如上所述的牙槽骨修复材料的制备方法，优选的，步骤四中对松质骨改性处理的方法，是将松质骨完全浸没于浓度为0.5-5%的磷酸氢钠溶液，或浓度为0.5-5%的磷酸氢二钠溶液，浸泡1-3小时后，放置于干燥箱中，120-140°C干燥6-8小时。
[0017]如上所述的牙槽骨修复材料的制备方法，优选的，步骤五中松质骨放在高温炉中煅烧，是将高温炉升温到300-400°C后，保温0.5-2小时；继续升温至500-600°C后，保温0.5-2小时；继续升温至700-800°C后，保温0.5-2小时；继续升温至900-1000°C后，保温0.5-2小时;继续升温至1000-1100°C后，保温0.5-2小时。
[0018]如上所述的牙槽骨修复材料的制备方法，优选的，步骤五中高温炉的温升速度相同，均为5-20°C /分钟。
[0019]如上所述的牙槽骨修复材料的制备方法，优选的，步骤五中松质骨在高温炉煅烧过程中持续通入氧气。
[0020]如上所述的牙槽骨修复材料的制备方法，优选的，步骤六中对煅烧后的松质骨进行破碎筛分的方法，是将松质骨用破碎机破碎，用标准筛筛分，选取颗粒大小范围为0.01-2.5mm的松质骨。
[0021]本发明所制备的牙槽骨修复材料是经过高温煅烧的纯无机物质，不存在任何抗原物质；经X射线衍射分析表明，其为含有羟基磷灰石(HA)和β-磷酸三钙(β-TCP)的双相复合材料；扫描电镜照片显示，其保留了天然骨的多孔结构及骨小梁，与人体骨结构相似、内表面积大、孔隙间相互交通，有利于成骨细胞的粘附和生长，以及纤维和血管长入。
[0022]本发明的优点是提供了一种牙槽骨修复材料的制备方法，对煅烧骨进行改性处理，使其成为HA与β -TCP的双相复合材料，这样既克服了 HA过于稳定、β -TCP降解过快的缺点，又可以通过控制两者之间的比例调节材料的降解速度，使它的降解速度与周围骨组织的生长速度相匹配；同时，其孔隙率、孔隙交通、孔隙大小与人体松质骨基本一致，利于骨细胞的增殖、分化。
[0023]说明书附图
[0024]图1为本发明牙槽骨修复材料的X射线衍射谱图
[0025]图2为本发明牙槽骨修复材料的电镜相片
【具体实施方式】
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[0026]以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0027]选取健康、新鲜的9个月龄藏牦牛的脊骨松质骨，切成Icm3的小块，投入锅中水煮4小时，用清水冲洗数次后，置于干燥箱中，120°C干燥6小时。
[0028]将干燥后的松质骨浸没入浓度为3%的磷酸溶液中0.5小时后，用高压锅在125°C下蒸煮2小时，将蒸煮后的松质骨用去离子水漂洗数次至pH值为7，置于干燥箱中，120°C干燥6小时。
[0029]将松质骨完全浸没于浓度为3%的磷酸氢钠溶液浸泡I小时后，放置于干燥箱中，120°C干燥6-8小时。
[0030]将松质骨放在高温炉中煅烧，将高温炉升温到300°C后，保温0.5小时；继续升温至500 °C后，保温0.5小时；继续升温至700 °C后，保温0.5小时；继续升温至900 °C后，保温0.5小时；继续升温至1000°C后，保温0.5小时。高温炉的温升速度相同，均为20°C /分钟。在煅烧过程中持续通入氧气。
[0031]将煅烧后的松质骨用破碎机破碎，用标准筛筛分，选取颗粒大小范围为0.1-2.0mm的松质骨。
【主权项】
1.一种牙槽骨修复材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: 步骤一，取哺乳动物脊骨、股骨的松质骨部分切成小块后水煮、干燥； 步骤二，将干燥后的松质骨用磷酸溶液浸泡； 步骤三，将磷酸溶液浸泡后的松质骨放置于高压锅内蒸煮，将蒸煮后的松质骨用去离子水漂洗数次，至pH值为7时干燥； 步骤四，将干燥后的松质骨进行改性处理； 步骤五，将改性处理后的松质骨放到高温炉中煅烧； 步骤六，将煅烧后的松质骨破碎后，用标准筛筛分。
2.根据权利要求1所述的牙槽骨修复材料的制备方法，其特征在于:步骤一中的将哺乳动物脊骨、股骨的松质骨进行切块、水煮、干燥的方法是将脊骨、股骨部分的松质骨切成Icm3小块，放入锅中水煮3-4小时后，用清水漂洗数次，置于干燥箱中，120-140°C干燥6_8小时。
3.根据权利要求1所述的牙槽骨修复材料的制备方法，其特征在于:步骤二中所用的磷酸溶液，其浓度为0.5% -5%，浸泡时间为0.5-5小时。
4.根据权利要求1所述的牙槽骨修复材料的制备方法，其特征在于:步骤三中松质骨在高压锅中蒸煮的温度为125°C，时间为2-4小时。
5.根据权利要求1所述的牙槽骨修复材料的制备方法，其特征在于:步骤四中对松质骨改性处理的方法，是将松质骨完全浸没于浓度为0.5-5 %的磷酸氢钠溶液，或浓度为0.5-5%的磷酸氢二钠溶液，浸泡1-3小时后，放置于干燥箱中，120-140°C干燥6_8小时。
6.根据权利要求1所述的牙槽骨修复材料的制备方法，其特征在于:步骤五中松质骨放在高温炉中煅烧，是将高温炉升温到300-40(TC后，保温0.5-2小时；继续升温至500-600°C后，保温0.5-2小时；继续升温至700-800°C后，保温0.5-2小时；继续升温至900-1000°C后，保温0.5-2小时;继续升温至1000-1100°C后，保温0.5-2小时。
7.根据权利要求1所述的牙槽骨修复材料的制备方法，其特征在于:步骤五中高温炉的温升速度相同，均为5-20°C /分钟。
8.根据权利要求1所述的牙槽骨修复材料的制备方法，其特征在于:步骤五中松质骨在高温炉煅烧过程中持续通入氧气。
9.根据权利要求1所述的牙槽骨修复材料的制备方法，其特征在于:步骤六中对煅烧后的松质骨进行破碎筛分的方法，是将松质骨用破碎机破碎，用标准筛筛分，选取颗粒大小范围为0.01-2.5mm的松质骨。
【专利摘要】本发明涉及一种牙槽骨修复材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将哺乳动物脊骨、股骨的松质骨部分切成小块后水煮、干燥；步骤2，将松质骨用磷酸浸泡；步骤3，将松质骨放置于高压锅内蒸煮后，用去离子水漂洗后干燥；步骤4，将松质骨进行改性处理；步骤5，将松质骨放到高温炉中煅烧；步骤6，将煅烧后的松质骨破碎后筛分。利用本发明方法制备的牙槽骨修复材料，其成分中羟基磷灰石(HA)与β-磷酸三钙(β-TCP)的比例为1∶4至4∶1之间，既克服了HA过于稳定、β-TCP降解过快的缺点，又可以通过两者之间的比例调节材料的降解速度，使它的降解速度与周围骨组织的生长速度相匹配，具有明显的促进骨愈合的作用；并且具有一定的硬度和强度，易于塑性且来源丰富，解决了人工合成材料在孔隙率、孔隙交通、孔隙大小等方面的制作难题。
【IPC分类】A61L27-42, A61L27-56, A61L27-58, A61L27-36
【公开号】CN104587529
【申请号】CN201510006768
【发明人】王刚
【申请人】北京爱康宜诚医疗器材股份有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月7日