一种温敏中药挥发油微胶囊的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于新材料领域，具体涉及一种温敏中药挥发油微胶囊及其备方法。
【背景技术】
[0002]中药挥发油主要来源于芳香类中药，是中药主要活性成分，由多种成分组成，除含有脂肪族和芳香族的烃及含氧化物外，大多还含有萜类，具有较好的抗菌效果。药理实验表明:中药挥发油具有抗炎、抗过敏、抗微生物、抗突变和抗癌、驱虫作用、酶抑制作用等。然而，中药挥发油因分子结构中普遍含有双键、杂原子、手性原子等，其化学性质活泼，非常容易被氧化、分解而失去药理作用。
[0003]微胶囊技术是将固、液、气态物质包埋到微小、半透明或封闭的胶囊内，使内容物在特定的条件下以可控的速度释放的技术。将中药挥发油微胶囊化，可有效防止活性成分的挥发，提高活性成分的稳定性，延长活性成分的作用时间。
[0004]传统中药挥发油微胶囊的壁材多为明胶、海藻酸钠、壳聚糖等天然物质，这些物质通常没有环境响应性能。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题在于提供一种温敏中药挥发油微胶囊及其制备方法。
[0006]本发明采用的技术方案是:
一种温敏中药挥发油微胶囊，微胶囊的芯材为中药挥发油，壁材由具有温度敏感性能的聚合物组成。
[0007]所述中药挥发油提取自柴胡、生姜、藿香、陈皮、紫苏、白芷挥发油中的一种。
[0008]所述的一种温敏中药挥发油微胶囊的制备方法，包括以下步骤:(I)将4_6g中药挥发油溶于90-1 1mL乙酸乙酯中，加入0.25-0.5g乳化剂和5_10mL去离子水，使用高速剪切乳化机高速乳化，乳化速度为5000-7000r/min，乳化时间10_30min，形成油/水乳液；
(2)将上述油/水乳液加入装有搅拌器、恒压滴液漏斗、冷凝器、温度计的四口烧瓶中，在搅拌条件下，将体系升温至60-75°C，滴加2.5-7.5g反应单体溶液，同时滴加5_10mL质量分数为0.5%-1.5% (相对于反应单体)的过硫酸铵水溶液，保温聚合5-10h，得到微胶囊乳液，乳液经离心、洗涤、干燥得微胶囊样品。
[0009]所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种。
[0010]所述的反应单体由N-异丙基丙烯酰胺与甲基丙烯酸甲酯组成，N-异丙基丙烯酰胺与甲基丙烯酸甲酯质量之比为1:10-15。
[0011]所述的反应单体与中药挥发油的质量之比0.5:1-1.5:1。
[0012]本发明的优点是:生产过程比较便捷，产品具有非常明显的温度敏感性。
【具体实施方式】
[0013]一种温敏中药挥发油微胶囊，微胶囊的芯材为提取自柴胡、生姜、藿香、陈皮、紫苏、白芷挥发油中的一种，壁材由具有温度敏感性能的聚合物组成。
[0014]温敏中药挥发油微胶囊的制备步骤为:
实施例1
(1)将5g柴胡挥发油溶于10mL乙酸乙酯中，加入0.25g十二烷基硫酸钠和5mL去离子水，使用高速剪切乳化机高速乳化，乳化速度为5000r/min，乳化时间lOmin，形成油/水乳液；
(2)将上述油/水乳液加入装有搅拌器、恒压滴液漏斗、冷凝器、温度计的四口烧瓶中，在搅拌条件下，将体系升温至60°C，滴加2.5g反应单体溶液，反应单体由质量之比为1:10的N-异丙基丙烯酰胺与甲基丙烯酸甲酯组成，反应单体与中药挥发油的质量之比0.5:1，同时滴加1mL质量分数为0.5% (相对于反应单体)的过硫酸铵水溶液，保温聚合5h，得到微胶囊乳液，乳液经离心、洗涤、干燥得微胶囊样品。
[0015]实施例2
(1)将6g陈皮挥发油溶于IlOmL乙酸乙醋中，加入0.25g十二烧基苯磺酸钠和1mL去离子水，使用高速剪切乳化机高速乳化，乳化速度为5000r/min，乳化时间lOmin，形成油/水乳液；
(2)将上述油/水乳液加入装有搅拌器、恒压滴液漏斗、冷凝器、温度计的四口烧瓶中，在搅拌条件下，将体系升温至60°C，滴加2.5g反应单体溶液，反应单体由质量之比为1:10-15的N-异丙基丙烯酰胺与甲基丙烯酸甲酯组成，所述的反应单体与中药挥发油的质量之比0.5:1，同时滴加1mL质量分数为0.5% (相对于反应单体)的过硫酸铵水溶液，保温聚合5h，得到微胶囊乳液，乳液经离心、洗涤、干燥得微胶囊样品。
[0016]实施例3
(1)将4g生姜挥发油溶于90mL乙酸乙醋中，加入0.5g十二烧基苯磺酸钠和5mL去离子水，使用高速剪切乳化机，高速乳化，乳化速度为7000r/min，乳化时间30min，形成油/水乳液；
(2)将上述油/水乳液加入装有搅拌器、恒压滴液漏斗、冷凝器、温度计的四口烧瓶中，在搅拌条件下，将体系升温至75°C，滴加7.5g反应单体溶液，反应单体由质量之比为1:15的N-异丙基丙烯酰胺与甲基丙烯酸甲酯组成，所述的反应单体与中药挥发油的质量之比1.5:1，同时滴加1mL质量分数为1.5% (相对于反应单体)的过硫酸铵水溶液，保温聚合10h，得到微胶囊乳液，乳液经离心、洗涤、干燥得微胶囊样品。
[0017]实施例4
(1)将5g藿香挥发油溶于10mL乙酸乙醋中，加入0.3g十二烧基苯磺酸钠和8mL去离子水，使用高速剪切乳化机，高速乳化，乳化速度为6000r/min，乳化时间20min，形成油/水乳液；
(2)将上述油/水乳液加入装有搅拌器、恒压滴液漏斗、冷凝器、温度计的四口烧瓶中，在搅拌条件下，将体系升温至70°C，滴加5g反应单体溶液，反应单体由质量之比为1:12的N-异丙基丙烯酰胺与甲基丙烯酸甲酯组成，所述的反应单体与中药挥发油的质量之比1:
1.5，同时滴加1mL质量分数为1.0% (相对于反应单体)的过硫酸铵水溶液，保温聚合8h，得到微胶囊乳液，乳液经离心、洗涤、干燥得微胶囊样品。
[0018]本发明生产过程比较便捷，产品具有非常明显的温度敏感性。
【主权项】
1.一种温敏中药挥发油微胶囊，其特征在于:微胶囊的芯材为中药挥发油，壁材由具有温度敏感性能的聚合物组成。
2.根据权利要求1所述的一种温敏中药挥发油微胶囊，其特征在于:所述中药挥发油提取自柴胡、生姜、藿香、陈皮、紫苏、白芷挥发油中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种温敏中药挥发油微胶囊的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:(1)将4-6g中药挥发油溶于90-110mL乙酸乙酯中，加入0.25-0.5g乳化剂和5-1OmL去离子水，使用高速剪切乳化机高速乳化，乳化速度为5000-7000r/min，乳化时间10-30min，形成油/水乳液； (2)将上述油/水乳液加入装有搅拌器、恒压滴液漏斗、冷凝器、温度计的四口烧瓶中，在搅拌条件下，将体系升温至60-75°C，滴加2.5-7.5g反应单体溶液，同时滴加5_10mL质量分数为0.5%-1.5% (相对于反应单体)的过硫酸铵水溶液，保温聚合5-10h，得到微胶囊乳液，乳液经离心、洗涤、干燥得微胶囊样品。
4.根据权利要求2所述的一种温敏中药挥发油微胶囊的制备方法，其特征在于:所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种温敏中药挥发油微胶囊的制备方法，其特征在于:所述的反应单体由N-异丙基丙烯酰胺与甲基丙烯酸甲酯组成，N-异丙基丙烯酰胺与甲基丙烯酸甲酯质量之比为1:10-15。
6.根据权利要求2所述的一种温敏中药挥发油微胶囊的制备方法，其特征在于:所述的反应单体与中药挥发油的质量之比0.5:1-1.5:1。
【专利摘要】一种温敏中药挥发油微胶囊的制备方法，微胶囊的芯材为中药挥发油，壁材由具有温度敏感性能的聚合物组成，制备方法为：将5g中药挥发油溶于100mL乙酸乙酯中，加入0.25-0.5g乳化剂、5-10mL去离子水，用乳化速度为5000-7000r/min的高速剪切乳化机高速乳化，乳化10-30min，形成油/水乳液后加入装有搅拌器、恒压滴液漏斗、冷凝器、温度计的四口烧瓶中，在搅拌条件下，将体系升温至60-75℃，滴加反应单体溶液，同时滴加10mL 0.5%-1.5%过硫酸铵水溶液，保温聚合5-10h，得到微胶囊乳液，乳液经离心、洗涤、干燥得微胶囊样品，反应单体由质量之比为1:10-15的N-异丙基丙烯酰胺与甲基丙烯酸甲酯组成，反应单体与中药挥发油的质量之比为0.5:1-1.5:1，本发明生产过程比较便捷，产品具有非常明显的温度敏感性。
【IPC分类】A61K36-535, A61K36-532, A61K36-9068, A61K36-752, A61K47-32, A61K9-50, A61K36-232, A61K36-233
【公开号】CN104771381
【申请号】CN201510101687
【发明人】顾萍
【申请人】凯盛家纺股份有限公司
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年3月9日