一种用于龋齿填充治疗的粘合剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于粘合剂领域，具体涉及一种用于龋齿填充治疗的粘合剂及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 龋病俗称虫牙、蛀牙，是细菌性疾病，可以继发牙髓炎和根尖周炎，甚至能引起牙 槽骨和颁骨炎症，如不及时治疗，病变继续发展，形成龋洞，终至牙冠完全破坏消失，其发展 的最终结果是牙齿丧失。龋病特点是发病率高，分布广，是口腔主要的常见病，也是人类最 普遍的疾病之一，世界卫生组织已将其与肿瘤和心血管疾病并列为人类三大重点防治疾 病。
[0003] 龋齿的危害具有以下几点：（1)经常造成牙根尖等部位的炎症，严重时局部肿胀： 如脓液和细菌被吸收，可引起败血症或菌血症；（2)坏牙根不能咀嚼食物，加重胃肠道负 担；（3)对于老年人来说，严重龋坏可造成大部分或全部牙齿缺失，不利于老年人的身体健 康。
[0004] 现有的龋齿粘合剂的粘结强度和抗压强度较差，填充治疗后尤其是咀嚼食物后容 易脱落，需要进行二次治疗，增加了治疗的难度；同时现有的龋齿粘合剂在使用后易在口中 溶解，影响治疗效果。
【发明内容】
[0005] 为了克服以上现有技术的不足，本发明提供了一种用于龋齿填充治疗的粘合剂及 其制备方法，制得的粘合剂粘结强度高、抗压性能好并且在唾液中不易溶解。
[0006] 本发明采用的技术方案是：一种用于龋齿填充治疗的粘合剂，由以下质量份的各 组分组成：环氧树脂34-52份、六氟硅酸钠5-13份、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯6-19份、羟 乙基纤维素12-17份、滑石粉15-22份、甘油32-43份、甲基丙烯酸3-8份、聚二丁烯12-25 份、三乙醇胺6-17份。
[0007] 优选的，一种用于龋齿填充治疗的粘合剂，由以下质量份的各组分组成：环氧树脂 38-50份、六氟硅酸钠7-11份、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯7-15份、羟乙基纤维素13-15份、 滑石粉19-21份、甘油36-40份、甲基丙烯酸4-7份、聚二丁烯16-22份、三乙醇胺8-13份。
[0008] 更优选的，一种用于龋齿填充治疗的粘合剂，由以下质量份的各组分组成：环氧树 脂45份、六氟硅酸钠9份、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯13份、羟乙基纤维素14份、滑石粉20 份、甘油37份、甲基丙烯酸6份、聚二丁烯18份、三乙醇胺11份。
[0009] 一种用于龋齿填充治疗的粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
[0010] (1)按上述质量份，将环氧树脂、羟乙基纤维素和滑石粉加入甘油中，80-90°C温度 下超声5-10min，得到混合料一；
[0011] (2)向步骤（1)所得混合料一中加入六氟硅酸钠、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯、甲基 丙烯酸、聚二丁烯和三乙醇胺，在130_145°C温度下搅拌至完全溶解，速率为1000-1200r/ min，得到混合料二；
[0012] (3)将步骤（2)所得混合料二置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理，真空度为 0. 02-0. 8MPa，温度为80-120°C，时间为100_130min，放气后进行固化交联反应即得所述用 于龋齿治疗的粘合剂。
[0013] 上述步骤（3)中固化交联反应的温度为90-150°C，反应时间为2-5h。
[0014] 有益效果：本发明制得的用于龋齿治疗的粘合剂粘结强度在22. 4-25. 6N之间， 72h抗压强度在67. 5-72. 3MPa之间，在唾液中24h未产生溶解现象，通过组分之间的协同作 用达到粘结强度高、抗压性能好并且在唾液中不易溶解的性能。
【具体实施方式】
[0015] 实施例1
[0016] -种用于龋齿填充治疗的粘合剂，由以下质量份的各组分组成：环氧树脂34份、 六氟硅酸钠5份、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯6份、羟乙基纤维素12份、滑石粉15份、甘油32 份、甲基丙烯酸3份、聚二丁烯12份、三乙醇胺6份。
[0017] 制备方法：
[0018] (1)按上述质量份，将环氧树脂、羟乙基纤维素和滑石粉加入甘油中，80°C温度下 超声5min，得到混合料一；
[0019] (2)向步骤（1)所得混合料一中加入六氟硅酸钠、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯、甲基 丙烯酸、聚二丁烯和三乙醇胺，在130°C温度下搅拌至完全溶解，速率为lOOOr/min，得到混 合料二；
[0020] (3)将步骤（2)所得混合料二置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理，真空度为 0. 02MPa，温度为80°C，时间为lOOmin，放气后进行固化交联反应，即得所述用于龋齿治疗 的粘合剂，其中固化交联反应的温度为90°C，反应时间为2h。
[0021] 实施例2
[0022] 一种用于龋齿填充治疗的粘合剂，由以下质量份的各组分组成：环氧树脂52份、 六氟硅酸钠13份、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯19份、羟乙基纤维素17份、滑石粉22份、甘油 43份、甲基丙烯酸8份、聚二丁烯25份、三乙醇胺17份。
[0023] 制备方法：
[0024] (1)按上述质量份，将环氧树脂、羟乙基纤维素和滑石粉加入甘油中，90°C温度下 超声10min，得到混合料一；
[0025] (2)向步骤⑴所得混合料一中加入六氟硅酸钠、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯、甲基 丙烯酸、聚二丁烯和三乙醇胺，在145°C温度下搅拌至完全溶解，速率为1200r/min，得到混 合料二；
[0026] (3)将步骤（2)所得混合料二置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理，真空度为 0.8MPa，温度为120°C，时间为130min，放气后进行固化交联反应，即得所述用于龋齿治疗 的粘合剂，其中固化交联反应的温度为150°C，反应时间为5h。
[0027] 实施例3
[0028] 一种用于龋齿填充治疗的粘合剂，由以下质量份的各组分组成：环氧树脂38份、 六氟硅酸钠7份、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯7份、羟乙基纤维素13份、滑石粉19份、甘油36 份、甲基丙烯酸4份、聚二丁烯16份、三乙醇胺8份。
[0029] 制备方法：
[0030] (1)按上述质量份，将环氧树脂、羟乙基纤维素和滑石粉加入甘油中，85°C温度下 超声7min，得到混合料一；
[0031] (2)向步骤（1)所得混合料一中加入六氟硅酸钠、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯、甲基 丙烯酸、聚二丁烯和三乙醇胺，在135°C温度下搅拌至完全溶解，速率为llOOr/min，得到混 合料二；
[0032] (3)将步骤（2)所得混合料二置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理，真空度为 0. 4MPa，温度为85°C，时间为IlOmin，放气后进行固化交联反应，即得所述用于龋齿治疗的 粘合剂，其中固化交联反应的温度为120°C，反应时间为3h。
[0033] 实施例4
[0034] 一种用于龋齿填充治疗的粘合剂，由以下质量份的各组分组成：环氧树脂50份、 六氟硅酸钠11份、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯15份、羟乙基纤维素15份、滑石粉21份、甘油 40份、甲基丙烯酸7份、聚二丁烯22份、三乙醇胺13份。
[0035] 制备方法：
[0036] (1)按上述质量份，将环氧树脂、羟乙基纤维素和滑石粉加入甘油中，85°C温度下 超声8min，得到混合料一；
[0037] (2)向步骤⑴所得混合料一中加入六氟硅酸钠、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯、甲基 丙烯酸、聚二丁烯和三乙醇胺，在140°C温度下搅拌至完全溶解，速率为llOOr/min，得到混 合料二；
[0038] (3)将步骤（2)所得混合料二置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理，真空度为 0.5MPa，温度为100°C，时间为120min，放气后进行固化交联反应，即得所述用于龋齿治疗 的粘合剂，其中固化交联反应的温度为ll〇°C，反应时间为3h。
[0039] 实施例5
[0040] 一种用于龋齿填充治疗的粘合剂，由以下质量份的各组分组成：环氧树脂45份、 六氟硅酸钠9份、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯13份、羟乙基纤维素14份、滑石粉20份、甘油 37份、甲基丙烯酸6份、聚二丁烯18份、三乙醇胺11份。
[0041] 制备方法：
[0042] (1)按上述质量份，将环氧树脂、羟乙基纤维素和滑石粉加入甘油中，85°C温度下 超声7min，得到混合料一；
[0043] (2)向步骤（1)所得混合料一中加入六氟硅酸钠、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯、甲基 丙烯酸、聚二丁烯和三乙醇胺，在140°C温度下搅拌至完全溶解，速率为llOOr/min，得到混 合料二；
[0044] (3)将步骤（2)所得混合料二置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理，真空度为 0. 4MPa，温度为95°C，时间为110min，放气后进行固化交联反应，即得所述用于龋齿治疗的 粘合剂，其中固化交联反应的温度为130°C，反应时间为3h。
[0045] 性能测试：
[0046] 实施例1-5和普通龋齿粘合剂性能测试结果如下表所示：
[0047]
[0048]从上表中可以看出：本发明制得的用于龋齿治疗的粘合剂粘结强度在 22. 4-25. 6N之间，72h抗压强度在67. 5-72. 3MPa之间，在唾液中24h未产生溶解现象，而普 通龋齿粘合剂粘结强度为18. 5N，72h抗压强度为38.OMPa，在唾液中24h产生部分溶解现 象，由此可知本发明制得的粘合剂通过组分之间的协同作用达到粘结强度高、抗压性能好 并且在唾液中不易溶解的性能。
【主权项】
1. 一种用于龋齿填充治疗的粘合剂，其特征在于，由以下质量份的组分组成：环氧树 脂34-52份、六氟硅酸钠5-13份、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯6-19份、羟乙基纤维素12-17 份、滑石粉15-22份、甘油32-43份、甲基丙烯酸3-8份、聚二丁烯12-25份、三乙醇胺6-17 份。2. 根据权利要求1所述的一种用于龋齿填充治疗的粘合剂，其特征在于，由以下质量 份的组分组成：环氧树脂38-50份、六氟硅酸钠7-11份、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯7-15份、 羟乙基纤维素13-15份、滑石粉19-21份、甘油36-40份、甲基丙烯酸4-7份、聚二丁烯16-22 份、二乙醇胺8_13份。3. 根据权利要求1所述的一种用于龋齿填充治疗的粘合剂，其特征在于，由以下质量 份的组分组成：环氧树脂45份、六氟硅酸钠9份、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯13份、羟乙基纤 维素14份、滑石粉20份、甘油37份、甲基丙烯酸6份、聚二丁烯18份、三乙醇胺11份。4. 权利要求1至3任何一项所述的一种用于龋齿填充治疗的粘合剂的制备方法，其特 征在于：包括以下步骤： (1) 按上述质量份，将环氧树脂、羟乙基纤维素和滑石粉加入甘油中，80-90°C温度下超 声5-10min，得到混合料一； (2) 向步骤（1)所得混合料一中加入六氟硅酸钠、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯 酸、聚二丁烯和三乙醇胺，在130_145°C温度下搅拌至完全溶解，速率为1000-1200r/min， 得到混合料二； (3) 将步骤（2)所得混合料二置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理，真空度为 0. 02-0. 8MPa，温度为80-120°C，时间为100_130min，放气后进行固化交联反应即得所述用 于龋齿治疗的粘合剂。5. 根据权利要求4所述的一种用于龋齿填充治疗的粘合剂的制备方法，其特征在于： 所述步骤（3)中固化交联反应的温度为90-150°C，反应时间为2-5h。
【专利摘要】本发明公开了一种用于龋齿填充治疗的粘合剂及其制备方法，该粘合剂由以下质量份的各组分组成：环氧树脂34-52份、六氟硅酸钠5-13份、甘油磷酸二甲基丙烯酸酯6-19份、羟乙基纤维素12-17份、滑石粉15-22份、甘油32-43份、甲基丙烯酸3-8份、聚二丁烯12-25份、三乙醇胺6-17份。本发明制得的粘合剂粘结强度高、抗压性能好并且在唾液中不易溶解。
【IPC分类】A61K6/027, A61K6/06, A61K6/097, A61K6/083, A61K6/02
【公开号】CN104905980
【申请号】CN201510260789
【发明人】李苏杨, 李文遐, 徐勤霞
【申请人】苏州市贝克生物科技有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月21日