一种应用亚临界水萃取技术制备茯苓配方颗粒的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种应用亚临界水萃取技术制备中药配方颗粒的方法，特别是涉及一种应用亚临界水萃取技术制备茯苓配方颗粒的方法。
【背景技术】
[0002]中药配方颗粒是传统中药的一次创新，是以符合炮制规范的单味中药饮片为原料，经现代工艺提取、精制而成的一种粉末或颗粒状制剂。其性味、功效与原中药饮片一致，可供中医临床组方用药。其不仅弥补了中药饮片煎煮费时、质量控制困难、难以精准调剂等不足，同时又保留了传统汤剂辨证施治、随证加减、复方配伍的优势和特色，在中药用药的科学化、规范化和标准化方面比传统中药饮片前进了一大步。
[0003]茯等(Tuckahoe)为多孔科卧孔菌属真菌茯等[Poria cocos ( schw.) Wolf]的干燥菌核，是常用中药。茯苓药用价值在我国古代早有应用和记载，在国内外享有盛名。茯苓味甘、淡，性平，归、脾、肾经，有利尿渗湿、健脾宁心之功效，主要用于水肿尿、痰饮眩、脾虚食、便溏泄泻、心神不安、惊悸失眠等症。茯苓主要成分有茯苓多糖、茯苓素等。现代药理学研宄茯苓具有利尿、免疫调节、保肝、抗肿瘤、抗氧化、抗炎、抗病毒等多种药理作用。
[0004]亚临界水(Subcritical Water，SW)，也称之为高温水、超加热水、高压热水或热液态水，是指在适度的压力下，通过加热使水的温度高于100°c以上、低于临界温度374°C，水体仍然保持在液体状态。亚临界水与常温常压下的水在性质上有较大差别，在亚临界状态下，流体水微观结构的变化引起其物理、化学特性的改变。在常温常压下，水的极性很强，但是随着温度的升高，水的极性会逐渐降低，其性质更类似于有机溶剂，对中极性或低极性的物质也有较好的溶解能力，使得亚临界水对活性成分的溶解能力很大的提高，从而提高其提取效率。亚临界水提取技术是利用亚临界水作为提取溶剂，该技术具有提取时间短、萃取率高、环境友好等技术优势，已经被视为一项绿色环保、前景广阔、易于实现工业化生产的绿色提取技术，已成为当前萃取分离领域的研宄热点。
[0005]目前，茯苓中药配方颗粒在生产过程中仍采用传统的水提取方式，中国专利CN102526129 A公开了一种用超微粉代替部分辅料的茯苓配方颗粒的制备方法，(I)取茯苓饮片，加水煎煮1~2次，药液过滤，真空浓缩得茯苓浓缩液A，或喷雾干燥，得茯苓浓缩粉B ；
(2)另取茯苓饮片，超微粉碎，收集粒径小于500目的超微粉，加水或加步骤(I)制得的茯苓浓缩液A，加入适量淀粉类药用辅料，加热煮沸，用胶体磨研磨1~2次，得茯苓超微粉研磨液C，或喷雾干燥，得茯苓超微粉研磨粉D ; (3)将得到的茯苓浓缩液A和茯苓超微粉研磨液C混合均匀，喷雾干燥；或将茯苓浓缩粉B和茯苓超微粉研磨粉D混合均匀，制粒包装。中国专利CN 104523765 A公开了一种茯苓配方颗粒的制备方法，提取工艺是采取回流提取，以碳酸钠溶液作为提取溶媒，对茯苓粗、细粉分别进行回流提取，合并滤液进行双效浓缩，再进行高密度浓缩，将高密度混合液与细渣混合均匀，得到混合液，混合液经微波干燥得干膏，干膏经粉碎制粒即得茯苓配方颗粒。这些提取方法不仅耗时长、效率低，还存在对药材有效成分提取不充分的缺点。
【发明内容】
[0006]本发明主要解决的技术问题是提供一种应用亚临界水萃取技术制备茯苓配方颗粒的方法，以解决现有技术的不足和缺陷。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种应用亚临界水萃取技术制备茯苓配方颗粒的方法，其包括以下步骤:
(1)将茯苓净饮片装入亚临界萃取釜，泵入去离子水，并通入高纯度氮气进行保护；
(2)维持萃取釜中一定的压力和温度，使去离子水保持亚临界状态进行萃取；
(3)将萃取液减压浓缩得到浓缩液；
(4)浓缩液中加入辅料，混匀，喷雾干燥，得茯苓配方颗粒。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)中所述的萃取压力为2~8MPa，温度为100-200 0C，萃取时间为 20~80min。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，步骤(3)中所述的茯苓饮片与亚临界水的料液比为1:8 ~1:15 (w/w)o
[0010]在本发明一个较佳实施例中，步骤(3)中所述的减压浓缩温度为60~75°C，蒸汽压力控制在0.04 -0.1Mpa,真空度控制在-0.08?-0.04Mpa。
[0011]在本发明一个较佳实施例中，步骤(3)中所述的浓缩液相对密度为1.08-1.12。
[0012]在本发明一个较佳实施例中，步骤(3)和步骤(4)中所述的过滤介质为200~300目滤布。
[0013]在本发明一个较佳实施例中，步骤(4)中所述的辅料为麦芽糊精、淀粉、可溶性淀粉或乳糖中的一种，添加量为饮片总质量的5~8%。喷雾干燥进风温度控制在190~200°C，出风温度控制在95~100°C。
[0014]本发明的有益效果是:
1.本发明应用亚临界水萃取技术制备茯苓配方颗粒的方法，缩短了提取时间、提高了萃取效率。
[0015]2.本发明方法与传统水提相比，茯苓有效成分茯苓多糖和茯苓素的转移率得到显著提高。
【具体实施方式】
[0016]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0017]本发明实施例一:
取茯苓净饮片I kg，装入高压萃取釜中，泵入去离子水8 kg(用流量计测得)，通入高纯度氮气进行保护，维持釜内压力为2 MPa，温度为100 °C使水保持亚临界状态，提取20min。过滤得到提取液，经60°C减压浓缩，直至浓缩液相对密度为1.08，向浓缩液中加入50g麦芽糊精，搅拌均匀，在进风温度190 °C，出风温度95 °0条件下喷雾干燥，得到黄芪配方颗粒175 g?
[0018]本发明实施例二:
取黄芪净饮片I kg，装入高压萃取釜中，泵入去离子水10 kg(用流量计测得)，通入高纯度氮气进行保护，维持釜内压力为5 MPa，温度为140 °C使水保持亚临界状态，提取60min。过滤得到提取液，经65°C减压浓缩，直至浓缩液相对密度为1.10，向浓缩液中加入60g可溶性淀粉，搅拌均匀，在进风温度195 °C，出风温度97 °0条件下喷雾干燥，得到黄芪配方颗粒182 go
[0019]本发明实施例三:
取黄芪净饮片I kg，装入高压萃取釜中，泵入去离子水15 kg(用流量计测得)，通入高纯度氮气进行保护，维持釜内压力为8 MPa，温度为200 °C使水保持亚临界状态，提取80min。过滤得到提取液，经70°C减压浓缩，直至浓缩液相对密度为1.12，向浓缩液中加入80g乳糖，搅拌均匀，在进风温度200 °C，出风温度100 °0条件下喷雾干燥，得到黄芪配方颗粒 203 go
[0020]本发明的有益效果是:
1.本发明应用亚临界水萃取技术制备茯苓配方颗粒的方法，缩短了提取时间、提高了萃取效率。
[0021]2.本发明方法与传统水提相比，茯苓有效成分茯苓多糖和茯苓素的提取率得到显著提高。
[0022]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种应用亚临界水萃取技术制备茯苓配方颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将茯苓净饮片装入亚临界萃取釜，泵入去离子水，并通入高纯度氮气进行保护； (2)维持萃取釜中一定的压力和温度，使去离子水保持亚临界状态进行萃取； (3)将萃取液过滤后减压浓缩得到浓缩液； (4)将浓缩液过滤，向滤液中加入辅料，混匀，喷雾干燥，得茯苓配方颗粒。2.根据权利要求1所述的应用亚临界水萃取技术制备茯苓配方颗粒的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的萃取压力为2 ~8MPa，温度为100 ~200°C，萃取时间为20 ~80min。3.根据权利要求1所述的应用亚临界水萃取技术制备茯苓配方颗粒的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的黄苗饮片与亚临界水的料液比为1:8 -1:15(w/w) ο4.根据权利要求1所述的应用亚临界水萃取技术制备茯苓配方颗粒的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的减压浓缩温度为60 ~751，蒸汽压力控制在0.04 -0.1Mpa，真空度控制在-0.08 ?-0.04Mpa。5.根据权利要求1所述的应用亚临界水萃取技术制备茯苓配方颗粒的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的浓缩液相对密度为1.08-1.12g/ml (60°C )。6.根据权利要求1所述的应用亚临界水萃取技术制备茯苓配方颗粒的方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中所述的过滤介质为200~300目滤布。7.根据权利要求1所述的应用亚临界水萃取技术制备茯苓配方颗粒的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的辅料为麦芽糊精、淀粉、可溶性淀粉或乳糖中的一种，添加量为饮片总质量的5~8%，喷雾干燥进风温度控制在190~200°C，出风温度控制在95~100°C。
【专利摘要】本发明公开了一种应用亚临界水萃取技术制备茯苓配方颗粒的方法，包括以下步骤：（1）将茯苓净饮片装入亚临界萃取釜，泵入去离子水，并通入高纯度氮气进行保护；（2）维持萃取釜中一定的压力和温度，使去离子水保持亚临界状态进行萃取；（3）将萃取液减压浓缩得到浓缩液；（4）浓缩液中加入辅料，混匀，喷雾干燥，得茯苓配方颗粒。本发明采用亚临界水萃取技术，与传统水提法相比具有高效环保的优点，可显著提高茯苓有效活性成分的提取率，进而显著提高配方颗粒的药效。
【IPC分类】A61K9/16, A61K36/076
【公开号】CN104958327
【申请号】CN201510321888
【发明人】高波, 罗川
【申请人】安徽华润金蟾药业股份有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月12日