一种中药提取物莪术油的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中药有效部位的制备工艺，具体为中药提取物莪术油的制备工艺。
【背景技术】
[0002]目前临床常用的抗病毒药物有:抗呼吸道病毒药物三氮唑核苷(RBV)、金刚烷胺、聚肌胞；抗疱疹病毒药物阿昔洛韦(ACV)、更昔洛韦(GCV)、膦甲酸钠；非特异性抗病毒药物干扰素等。其中RBV对RSV感染较好，但长期大剂量应用可致可逆性贫血、WBC下降、肝功能异常及胃肠的不良反应；金刚烷胺仅对流感病毒A型有效；聚肌胞可抑制病毒RNA的复制，有诱生干扰素能力，主要用于急性呼吸道感染的防治；ACV对单纯疱疹病毒较好，GCV对巨细胞病毒疗效确切，并可望用于EB病毒和腺病毒感染的治疗，但两者均可引起神经系统副作用如嗜睡、幻觉、震颤等，婴儿、老人慎用；膦甲酸钠抗病毒谱较广，不良反应主要为肾损害，目前仅作为三线药物使用；干扰素本身无直接抗病毒作用，主要通过与细胞表面的特殊受体结合，诱导细胞产生一种抗病毒蛋白而发挥作用，不良反应有发热、头痛、乏力等。因此，开发安全有效、使用方便的抗病毒药物具有重要意义。
[0003]温莪术为姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling的干燥根茎。温莪术药材、温莪术提取物(莪术油)及莪术油注射剂均为中国药典收载品种，莪术油为温郁金的根茎经水蒸汽蒸馏而得到的挥发油，主要含有莪术二酮、莪术醇、物牛儿酮等，是一种经临床证明疗效确切的抗病毒、抗癌药(《中国药典》2005年版和2010年版)。莪术油注射剂已在临床应用多年，抗病毒安全有效，可用于小儿和老人，并具有较好的抗肿瘤作用。经查，《中国药典》2010年版以前莪术油质量标准中未订入“指纹图谱”检测指标，该检测指标从2010年版才开始订入，现有的莪术油产品在指纹图谱方面略有不足，相似度有待提闻。
[0004]现有的莪术油提取工艺为将莪术药材粉碎、水蒸气蒸馏提取后用乙醚或者石油醚精制，该工艺普遍存在以下问题:一是将药材粉碎过细，一般粒径都小于20目，大都为粉碎至能过20目-40目筛，或者更细，导致药材中的淀粉粒在提取过程中易与水蒸气、挥发油一起被蒸出，造成提取的挥发油含有大量的泡沫，油水易形成乳浊液，难于分层，使得质量不稳定，也给后期的挥发油的精制带来难度；二是挥发油的精制普遍存在问题，一方面是由于淀粉粒导致精制存在困难，直接影响产品质量，另一方面采用乙醚或者石油醚萃取，该两种有机溶剂存在身体毒性，即使是极少量的残留易会影响莪术油的质量和安全性。因此急需开发一种安全有效，能获得高质量的莪术油提取工艺。
【发明内容】
[0005]本发明是一种中药提取物莪术油的制备工艺，所述制备工艺以温莪术为原药材，包括药材处理、水蒸气蒸馏提取、挥发油采用乙醇精制处理3个关键工艺阶段。
[0006]本发明所述药材处理工艺，是将温莪术药材进行切片再切成小粒。切片的厚度小于4毫米，切成小粒的粒径要求为能过12目至16目筛。与采用粉碎处理工艺相比，本发明工艺处理后的药材淀粉粒在提取过程中不易被蒸出，不会影响到挥发油的质量，也不会对后期的精制带来困难；另外粉碎期间瞬间会有过热现象，该温度非常高，一方面容易照成药材挥发油的损失，另一方面温度过高会影响挥发油产品质量。因此，本发明药材处理工艺优于传统粉碎处理工艺。
[0007]本发明中水蒸气蒸馏提取工艺中提取时间为4小时。
[0008]本发明对提取的挥发油采用乙醇精制即向提取后的挥发油中加入乙醇，挥发油中加入乙醇的量加至其含醇量达到80%-99% (体积比)，与乙醚、石油醚等处理溶剂相比，乙醇毒性更低，制备获得的莪术油产品安全性更高。同时实验证明采用乙醇精制的莪术油性状极佳，澄清透明。
[0009]本发明所述的制备工艺，其包括以下步骤:
(1)将温莪术洗净、低温干燥、全部切片(厚度小于4毫米)后再切成里小粒(粒径要求为能过12目至16目筛)，置于提取罐中，加10倍水；
(2)水蒸气蒸馏提取4小时，分去水层，保留挥发油；
(3)于挥发油中加入乙醇至含醇量达到80%-99%(体积比)，搅拌均匀，静置；
(4)过滤除去沉淀杂质，滤液减压除去乙醇直至挥发油中含醇量符合药典要求(小于0.5%)；
(5)过滤除去沉淀杂质，分装即的温莪术中药提取物莪术油。
[0010]通过本发明制备工艺制备的莪术油产品，质量稳定、安全性高，，且指纹图谱相似度极高(国家规定指纹图谱相似度达到95.0%以上即为合格，本发明产品指纹图谱相似度均在99.0%以上)。
具体实施例
[0011]实施例1
(1)将温莪术洗净、低温干燥、全部切片(厚度小于4毫米)后再切成里小粒(粒径要求为能过12目)，置于提取罐中，加10倍水；
(2)水蒸气蒸馏提取4小时，分去水层，保留挥发油；
(3)于挥发油中加入乙醇至含醇量达到80%(体积比)，搅拌均匀，静置；
(4)过滤除去沉淀杂质，滤液减压除去乙醇直至挥发油中含醇量符合药典要求(小于0.5%)；
(5)过滤除去沉淀杂质，分装即的温莪术中药提取物莪术油；
(6)经检测完全符合《中国药典》2010年版莪术油的质量标准，指纹图谱相似度达99.5%。
[0012]实施例2
(1)将温莪术洗净、低温干燥、全部切片(厚度小于4毫米)后再切成里小粒(粒径要求为能过16目筛),置于提取罐中，加10倍水；
(2)水蒸气蒸馏提取4小时，分去水层，保留挥发油；
(3)于挥发油中加入乙醇至含醇量达到80%(体积比)，搅拌均匀，静置；
(4)过滤除去沉淀杂质，滤液减压除去乙醇直至挥发油中含醇量符合药典要求(小于0.5%)； (5)过滤除去沉淀杂质，分装即的温莪术中药提取物莪术油；
(6)经检测完全符合《中国药典》2010年版莪术油的质量标准，指纹图谱相似度达99.4%。
[0013]实施例3
(1)将温莪术洗净、低温干燥、全部切片(厚度小于4毫米)后再切成里小粒(粒径要求为能过12目)，置于提取罐中，加10倍水；
(2)水蒸气蒸馏提取4小时，分去水层，保留挥发油；
(3)于挥发油中加入乙醇至含醇量达到90%(体积比)，搅拌均匀，静置；
(4)过滤除去沉淀杂质，滤液减压除去乙醇直至挥发油中含醇量符合药典要求(小于0.5%)；
(5)过滤除去沉淀杂质，分装即的温莪术中药提取物莪术油；
(6)经检测完全符合《中国药典》2010年版莪术油的质量标准，指纹图谱相似度达99.8%。
[0014]实施例4
(1)将温莪术洗净、低温干燥、全部切片(厚度小于4毫米)后再切成里小粒(粒径要求为能过16目筛),置于提取罐中，加10倍水；
(2)水蒸气蒸馏提取4小时，分去水层，保留挥发油；
(3)于挥发油中加入乙醇至含醇量达到90%(体积比)，搅拌均匀，静置；
(4)过滤除去沉淀杂质，滤液减压除去乙醇直至挥发油中含醇量符合药典要求(小于0.5%)；
(5)过滤除去沉淀杂质，分装即的温莪术中药提取物莪术油；
(6)经检测完全符合《中国药典》2010年版莪术油的质量标准，指纹图谱相似度达99.5%。
[0015]实施例5
(1)将温莪术洗净、低温干燥、全部切片(厚度小于4毫米)后再切成里小粒(粒径要求为能过12目)，置于提取罐中，加10倍水；
(2)水蒸气蒸馏提取4小时，分去水层，保留挥发油；
(3)于挥发油中加入乙醇至含醇量达到99%(体积比)，搅拌均匀，静置；
(4)过滤除去沉淀杂质，滤液减压除去乙醇直至挥发油中含醇量符合药典要求(小于0.5%)；
(5)过滤除去沉淀杂质，分装即的温莪术中药提取物莪术油；
(6)经检测完全符合《中国药典》2010年版莪术油的质量标准，指纹图谱相似度达99.1%。
[0016]实施例6
(1)将温莪术洗净、低温干燥、全部切片(厚度小于4毫米)后再切成里小粒(粒径要求为能过16目筛),置于提取罐中，加10倍水；
(2)水蒸气蒸馏提取4小时，分去水层，保留挥发油；
(3)于挥发油中加入乙醇至含醇量达到99%(体积比)，搅拌均匀，静置；
(4)过滤除去沉淀杂质，滤液减压除去乙醇直至挥发油中含醇量符合药典要求(小于0.5%)；
(5)过滤除去沉淀杂质，分装即的温莪术中药提取物莪术油；
(6)经检测完全符合《中国药典》2010年版莪术油的质量标准，指纹图谱相似度达99.2%。
【主权项】
1.一种中药提取物莪术油的制备工艺，所述制备工艺以温莪术为原药材，涉及药材处理、水蒸气蒸馏提取、挥发油采用乙醇精制处理3个关键工艺阶段。2.如权利要求1所述的药材处理工艺，其特征在于，将温莪术药材进行切片后再切成小粒，切片的厚度小于4毫米，切成小粒的粒径要求为能过12目至16目筛。3.如权利要求1所述的水蒸气蒸馏提取工艺，其特征在于，提取4小时。4.如权利要求1所述的挥发油采用乙醇精制的工艺，其特征在于，挥发油中加入乙醇的量为加至含醇量达到80%-99% (体积比)。5.如权利要求1-4所述的制备工艺，其特征在于包括以下步骤: (1)将温莪术洗净、低温干燥、全部切片(厚度小于4毫米)后再切成里小粒(粒径要求为能过12目至16目筛)，置于提取罐中，加10倍水； (2)水蒸气蒸馏提取4小时，分去水层，保留挥发油； (3)于挥发油中加入乙醇至含醇量达到80%-99%(体积比)，搅拌均匀，静置； (4)过滤除去沉淀杂质，滤液减压除去乙醇直至挥发油中含醇量符合药典要求(小于.0.5%)； (5)过滤除去沉淀杂质，分装即得温莪术中药提取物莪术油。
【专利摘要】本发明涉及一种中药提取物莪术油的制备工艺。该制备工艺以温莪术为原药材，切片后再切成小粒，采用水蒸气蒸馏提取获得挥发油，挥发油经乙醇精制处理后获得莪术油。该制备工艺简单有效，获得的提取物莪术油完全符合中国药典莪术油项下的质量要求，尤其是指纹图谱达到了与药典标准99.5%以上的相似度。
【IPC分类】A61K36/9066
【公开号】CN105267854
【申请号】CN201410315378
【发明人】张蕊, 金洪伟
【申请人】张蕊
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2014年7月4日