一种舒肝宁制剂的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种舒肝宁制剂的制备工艺，所述舒肝宁制剂主要由茵陈提取物、栀子提取物、黄芩苷、板蓝根提取物和灵芝提取物制成。本发明方法对栀子提取物的制作工艺的具体工艺及参数进行了改进，使栀子中的有效成分藏红花素容易测出，且测出藏红花素的含量高。可以有效的提高舒肝宁制剂的药效。
【专利说明】
一种舒肝宁制剂的制备工艺
技术领域
[0001] 本发明属于中药领域，具体涉及一种舒肝宁制剂的制备工艺。
【背景技术】
[0002] 中药提取是中药制药中常用的一种方法，中药化学成分极其复杂，需从复杂的混 合物中提取对人体有效的中药活性成分。以提高药效。
[0003] 舒肝宁注射液是护肝药物，主要由茵陈提取物、栀子提取物、黄芩苷、板蓝根提取 物及灵芝提取物制成。具有清热解毒，利湿退黄，益气扶正，保肝护肝的功效。用于湿热黄 疸，症见面目倶黄，胸肋胀满，恶心呕吐，小便黄赤，乏力，纳差，便溏;急、慢性病毒性肝炎见 前述症状者。
[0004] 发明人对制作舒肝宁注射液所用的原料之一，栀子提取物的制备进行了大量的研 究，发明人在研究过程中发现，现有栀子提取物，制成的舒肝宁注射液中，栀子的有效成分 藏红花素不易测出。而栀子中的藏红花素为栀子的主要有效成分，但现有技术制备的栀子 提取物，藏红花素的含量不高，影响了药物的疗效。
【发明内容】
[0005] 本发明提供了一种舒肝宁制剂的制备工艺，尤其是其中栀子提取物的制作工艺， 对其具体工艺及参数进行了改进，使栀子中的有效成分藏红花素容易测出，且测出的栀子 的有效成分藏红花素的含量高。可以有效的提高舒肝宁制剂的药效。
[0006] 为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案:一种舒肝宁制剂的制备工艺，所述 舒肝宁制剂按重量份计算，主要由茵陈提取物1-8份、栀子提取物1 -5份、黄芩苷15-25份、板 蓝根提取物1-10份、灵芝提取物1-7份按下述方法制成：向黄芩苷加入注射用水，使其悬浊， 再加10%氢氧化钠溶液使溶解;向茵陈提取物、栀子提取物、板蓝根提取物和灵芝提取物中 分别加入注射用水，使溶解，混匀，加活性炭，搅匀，煮沸，滤过，用10%氢氧化钠溶液调节pH 值至7.5~8.0,加注射用水至规定量，滤过，灌封，灭菌，即得;所述栀子提取物的提取方法 为:取栀子，加入浸泡液浸泡后，过滤，再加水煎煮，滤过，滤液减压浓缩成浸膏，再加乙醇使 含醇量达50%-75%，不断搅拌，静置，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩成浸膏，用盐酸调pH， 保温，倾弃上清液，过滤，沉淀用水洗至pH为3-4，浓缩成浸膏，浸膏真空干燥，粉碎成细粉， 即得。
[0007] 前述的舒肝宁制剂的制备工艺中，所述舒肝宁制剂按重量份计算，主要由茵陈提 取物4份，栀子提取物3份、黄芩苷22份、板蓝根提取物5份、灵芝提取物3.5份按下述方法制 成：向黄芩苷加入注射用水，使其悬浊，再加10%氢氧化钠溶液使溶解;向茵陈提取物、栀子 提取物、板蓝根提取物和灵芝提取物中分别加注射用水溶解，混匀，加0.2%活性炭，搅匀， 煮沸15分钟，滤过，用10 %氢氧化钠溶液调节pH值至7.5~8.0，加注射用水至规定量，滤过， 灌封，灭菌，即得。
[0008] 前述的舒肝宁制剂的制备工艺中，所述栀子提取物的提取方法为:取栀子，加入5- 7倍量的浸泡液浸泡8-12h，过滤，再加7-12倍量水煎煮2-4次，每次1-3小时，滤过，合并滤 液，减压浓缩至50°C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达50%-75%，不断搅 拌，静置12-48小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至50°C时相对密度为1.05-1.10的浸 膏，用盐酸调pH为2，40-60 °C保温3-8小时，倾弃上清液，过滤，沉淀用水洗至pH为3-4，浓缩 成60-70°C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，浸膏真空干燥，粉碎成细粉，即得。
[0009] 前述的舒肝宁制剂的制备工艺中，所述栀子提取物的提取方法为：取栀子，加入6 倍量的浸泡液浸泡l〇h，过滤，再加9倍量水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩 至50°C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达65%，不断搅拌，静置28小时，过 滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至50°C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，用盐酸调pH至2，40-60°C保温5小时，倾弃上清液，过滤，沉淀用水洗至pH为3-4，浓缩成60-70°C时相对密度为 1.05-1.10的浸膏，浸膏真空干燥，粉碎成细粉，即得。
[0010] 前述的舒肝宁制剂的制备工艺中，所述浸泡液这样制备:取2-8体积份的白醋，加 入90-110体积份的沸水中，再加入5-15重量份的绿茶，稍加搅拌，静置20-40分钟，过滤，即 得。
[0011] 前述的舒肝宁制剂的制备工艺中，所述浸泡液这样制备:取5体积份的白醋，加入 100体积份的沸水中，再加入10重量份的绿茶，稍加搅拌，静置30分钟，过滤，即得。
[0012] -种舒肝宁制剂的制备工艺，所述制剂为注射剂。
[0013] 本发明舒肝宁制剂主要由茵陈提取物、栀子提取物、黄芩苷及板蓝根提取物制成。 其中，茵陈，ArtemisiacapillarisThunb，性味归经:苦、辛，微寒。归脾、胃、肝、胆经。具有茵 陈清热利湿，退黄的功效。可用于治疗黄疸、小便不利、湿疮瘙痒、传染性黄疸型肝。栀子(学 名:Gardenia jasminoides Ellis)，属卫生部颁布的第1批药食两用资源，具有护肝、利胆、 降压、镇静、止血、消肿等作用。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病 等症。黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物，具有显著的生 物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。 在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生 成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。具有泻实 火，除湿热，止血，安胎功效。可用于壮热烦渴，肺热咳嗽，湿热泻痢，黄疸，热淋，吐、衄、崩、 漏，目赤肿痛，胎动不安，痈肿疔疮。板蓝根，Isatis tinctoria，为十字花科植物菘蓝的干 燥根，性寒，味先微甜后苦涩，具有清热解毒、预防感冒、利咽之功效。主要用于治疗温毒发 斑、舌绛紫暗、烂喉丹痧等疾病。
[0014] 发明人对制作舒肝宁注射液所用的原料之一，栀子提取物及其提取工艺进行了大 量的研究，发明人在研究过程中发现，现有栀子提取物，制成的舒肝宁制剂中，栀子提取物 的有效成分藏红花素不易测出。发明人在工艺研究中发现，采用本发明所述方法制成的栀 子提取物作为原料，制成的舒肝宁制剂中，栀子有效成分藏红花素的含量居然增加了很多， 因此该工艺促进了栀子中有效成分藏红花素的溶出率，而藏红花素是栀子的主要成分之 一，可增加胆汁分泌量，能显著的抗致癌物，可治疗苯并芘及黄曲霉素 B1诱发的DNA突变。近 年来药理研究显示其具显著的抗炎活性。因此藏红花素的溶出率提高后，可有效提高舒肝 宁制剂的药效。
[0015] 与现有技术相比，本发明所述方法制作的舒肝宁制剂中，栀子提取物中的有效成 分藏红花素容易测出，且测出的藏红花素含量高。可以有效的提高舒肝宁制剂的药效。
[0016] 本发明进行了大量的实验研究，以下为本发明实验研究的结果：
[0017] 实验例1:栀子中藏红花素含量考察
[0018] 1 原料
[0019] 1.1本发明注射剂，按实施例1的方法进行制作。
[0020] 1.2现有注射剂:按下述工艺进行制作：
[0021]处方：茵陈提取物4g，栀子提取物3g、黄芩苷22g、板蓝根提取物5g及灵芝提取物 3.5g及辅料。
[0022]工艺：向黄芩苷加入1.5倍量的注射用水，使其悬浊，再加10%氢氧化钠溶液使溶 解；向茵陈提取物、栀子提取物、板蓝根提取物和灵芝提取物中分别1.5倍量的加注射用水 溶解，混匀，加活性炭，搅匀，煮沸，滤过，用10 %氢氧化钠溶液调节pH值至7.5~8.0，加注射 用水至1000ml，滤过，灌封，灭菌，即得。
[0023]其中，所述栀子提取物为市售。
[0024] 1.3主要仪器和试药Agilent 1100型高效液相色谱仪，二级阵列检测器。藏红花素 对照品由中国中医科学院中药研究所中药炮制研究中心提供，纯度高于98.3 %，纯度符合 含量测定要求。乙腈和甲醇均为色谱纯，水为纯化水。
[0025] 2实验方法与结果
[0026] 2.1 色谱条件Dikma Kromasil C18(4.6mm*200mm，5um)色谱柱，甲醇-水洗脱（50: 50)，流速为1.0ml/min，柱温25°C，检测波长为440nm，进样量10ul。
[0027] 2.2对照品溶液的制备
[0028] 精密称取藏红花素对照品24.8mg，置于25ml瘩量瓶中，用50%甲醇溶解定容至刻 度，制成含有藏红花〇. 99mg/mL的储备液，即得。
[0029] 2.3供试品溶液的制备
[0030]供试品溶液1的制备:精密量取本发明注射剂2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻 度，摇匀，即得。
[0031]供试品溶液2的制备：精密量取现有注射剂2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻 度，摇匀，即得。
[0032] 2.4线性关系考察分别精密吸取藏红花素对照品溶液1.0,2.0,4.0，10.0，16.0， 20.Oul，在上述色谱条件下，直接注入色谱仪进行分析，以藏红花素色谱峰面积(y)对质量 浓度(X)绘制标准曲线。结果表明：藏红花素在0.99-19.8ug/mL范围内，峰而积与质量浓度 呈良好的线性关系，回归方程为y = 42.588x-8.372，相关系数r为0.9999。
[0033] 2.5精密度试验
[0034]分别精密吸取供试品溶液1和供试品溶液2,在上述色谱条件下连续进样6次，分别 测定藏红花素的峰面积，结果RSD分别为:0.40%和0.41 %。
[0035] 2.6重现性试验
[0036] 2.6.1取本发明注射液样品6份，按上述方法制备供试品溶液1，然后按上述色谱条 件，分别进样测定。结果RSD为1.91%(n = 6)，表明方法重现性良好。
[0037] 2.6.2取现有注射液样品6份，按上述方法制备供试品溶液2，然后按上述色谱条 件，分别进样测定。结果RSD为1.91%(n = 6)，表明方法重现性良好。
[0038] 2.7稳定性试验
[0039] 2.7.1取供试品溶液1，按上述下色谱条件，分别在0、l、2、4、8、12h各进样1次，测定 峰面积。结果，藏红花素峰面积的RSD为1.79 % (η = 6)，表明供试品溶液1在24h内稳定。
[0040] 2.7.2取试品溶液2，按上述下色谱条件，，分别在0、1、2、4、8、12h各进样1次，测定 峰面积。结果，藏红花素峰面积的RSD为1.85%(n = 6)，表明供试品溶液1在24h内稳定。
[0041] 2.8加样回收试验
[0042]分别取已知含量的本发明注射剂和现有注射剂2ml，精密称定，平行9份，分别精密 加入藏红花素对照品溶液适量，按供试品制备方法制备供试品溶液1，依法测定，计算回收 率。最后结果为平均回收率分别为99.87%和98.78%，1?0 = 0.62%和1?0 = 0.85%。故本方 法可靠性良好。
[0043] 2.9样品含量测定
[0044] 分别量取本发明注射剂和现有注射剂2ml，精密称定，按供试品溶液1和供试品溶 液2制备方法制备，平行量取6份，按上述色谱条件分别进样，测定藏红花素的含量。结果见 表1。
[0045] 表1藏红花素的含量测定结果
[0047] 从表1可知，本发明注射剂中藏红花素的平均含量为0.120%，现有注射剂中藏红 花素的平均含量为0.080 %。
[0048] 结论:与现有注射剂相比，本发明注射剂中栀子的有效成分藏红花素的含量更高。 同理，按照本发明提取方法制成的其他剂型的制剂，栀子的有效成分含量也应增加。
[0049] 实验例2.药效实验
[0050] 1材料与方法 [0051 ] 1.1试验药物
[0052] 1.1.1本发明注射剂，同实施例1。
[0053] 1.1.2现有注射剂：同实验例1。
[0054] 1.2动物昆明种小鼠，雄性，体重18_22g，四川省医学科学院实验动物研究所提供。 [0055] 1.3试剂ALT (GTT)、AST (GOT)试剂盒，美生实业有限公司生产。四氯化碳(分析纯）， 天津市博迪化工有限公司出品。硫代乙酰胺，北京化学试剂三厂生产，。56度红星二锅头，北 京红星股份有限公司出品。
[0056] 1.4仪器TMS-1024i型全自动生化分析仪，日本东京贸易株式会社。Multiskan MK3 型酶标仪，Thermo Labsystems公司。
[0057] 2实验方法
[0058] 40只小鼠随机分为4组，即正常对照组，模型组，本发明组和现有制剂组，每组10 只，各组尾静脉注射给药。本发明组注射本发明注射剂，浓度为0.1ml/10g，临用前用葡萄糖 氯化钠注射液稀释配制成40 %、20 %、10 %的药液，注射。现有制剂组注射现有注射剂，剂量 为0. lml/10g，临用前用葡萄糖氯化钠注射液稀释配制成40 %、20 %、10 %的药液，注射。正 常对照组和模型组注射生理盐水，每日给药1次，连续8天。从给药第4天起，每天给药0.5h 后，小鼠灌胃56度红星二锅头白酒8mL/kg(正常组给同等体积蒸馏水），2次/天，两次间隔3-4h，小鼠给药与灌酒之前均禁食。连续5天，末次灌胃白酒后lh，摘除小鼠眼球取血，分离血 清，测定血清中ALT和AST水平，解剖分离肝脏，称重，计算肝脏指数，另取相同部位肝组织， 10%甲醛固定，切片，HE染色后观察肝脏病理组织学改变。结果见表2,表3。
[0059] 表2对急性酒精肝损伤模型小鼠肝脏指数与血清ALT、AST水平的影响
[0060]
[0061] 与正常对照组比较，#Ρ〈0·01，##Ρ〈0·01;
[0062] 与模型组比较，*Ρ〈0 · 05，**Ρ〈0 · 01;
[0063] 与现有注射制剂组比较，+Ρ〈0 · 05;
[0064] 表3对急性酒精肝损伤模型小鼠肝脏病理组织学变化的影响
[0065]
[0066]注:病变等级标准："一"，正常，无肝细胞疏松化、气球样变等病变；"+"，肝小叶不 到1/3区域肝细胞轻度肿胀，胞浆疏松化。但肝细胞索基本清楚，肝窦尚可见。"++"，中度胞 浆疏松化，介于肝细胞轻度肿胀与气球样之间，肝索稍显紊乱，肝窦开始出现狭窄。
[0067]由表可知，本发明舒肝宁制剂和现有舒肝宁制剂均有降低小鼠血清ALT和AST水平 的作用，且本发明舒肝宁制剂效果优于现有舒肝宁制剂。病理组织学检查表明，模型组小鼠 肝细胞出现不同程度的胞浆疏松化、细胞水肿、气球样变、溶解性坏死，肝索紊乱、肝窦狭窄 等病理改变，舒肝宁注射液连续给药8天，本发明舒肝宁制剂和现有舒肝宁制剂均呈现不同 程度的改善作用。其中，本发明舒肝宁制剂效果优于现有舒肝宁制剂。
【具体实施方式】：
[0068] 实施例1:
[0069]配方：茵陈提取物4g，栀子提取物3g、黄芩苷22g、板蓝根提取物5g及灵芝提取物 3.5g〇
[0070] 舒肝宁注射剂的制作方法：向黄芩苷加入注射用水，使其悬浊，再加10%氢氧化钠 溶液使溶解；向茵陈提取物、栀子提取物、板蓝根提取物和灵芝提取物中分别加注射用水溶 解，混匀，加0.2 %活性炭，搅匀，煮沸15分钟，滤过，用10 %氢氧化钠溶液调节pH值至7.5~ 8.0，加注射用水至1000ml，滤过，灌封，灭菌，即得注射液。
[0071] 栀子提取物的提取工艺:取栀子，加入6倍量的浸泡液浸泡10h，过滤，再加9倍量水 煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，加 乙醇使含醇量达65%，不断搅拌，静置28小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至50°C时相 对密度为1.05-1.10的浸膏，用盐酸调pH至2,40-60°C保温5小时，倾弃上清液，过滤，沉淀用 水洗至pH为3-4，浓缩成60-70°C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，浸膏真空干燥，粉碎成细 粉，即得。
[0072]所述浸泡液这样制备：取50ml的白醋，加入1000ml的沸水中，再加入100g的绿茶， 稍加搅拌，静置30分钟，过滤，即得。
[0073]用法用量:静脉滴注，一次10~20ml，用10 %葡萄糖注射液250~500ml稀释后静脉 滴注，一日1次;症状缓解后可改用肌内注射，一日2~4ml，一日1次。
[0074] 注意事项：1、孕妇及过敏体质者慎用；
[0075] 2、注射前严密观察药液性状，有浑浊、沉淀、絮状物时严禁使用。
[0076] 规格:每支装 2ml、10ml 或 20ml。
[0077] 实施例2:
[0078] 配方：茵陈提取物4g，栀子提取物3g、黄芩苷22g、板蓝根提取物5g及灵芝提取物 3.5g〇
[0079] 舒肝宁注射剂的制作方法：向黄芩苷加入注射用水，使其悬浊，再加10 %氢氧化钠 溶液使溶解；向茵陈提取物、栀子提取物、板蓝根提取物和灵芝提取物中分别加注射用水溶 解，混匀，加0.2 %活性炭，搅匀，煮沸15分钟，滤过，用10 %氢氧化钠溶液调节pH值至7.5~ 8.0，加注射用水至1000ml，滤过，灌封，灭菌，即得注射液。
[0080] 栀子提取物的提取工艺：取栀子，加入7倍量的浸泡液浸泡12h，过滤，再加12倍量 水煎煮4次，每次3小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50 °C时相对密度为1.05-1.10的浸膏， 加乙醇使含醇量达75%，不断搅拌，静置48小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至50°C时 相对密度为1.05-1.10的浸膏，用盐酸调pH为2,40-60°C保温8小时，倾弃上清液，过滤，沉淀 用水洗至pH为3-4,浓缩成60-70°C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，浸膏真空干燥，粉碎成 细粉，即得。
[0081 ]所述浸泡液这样制备:取80ml的白醋，加入1100ml的沸水中，再加入150g的绿茶， 稍加搅拌，静置40分钟，过滤，即得。
[0082]用法用量和规格同实施例1。
[0083] 实施例3:
[0084]配方：茵陈提取物4g，栀子提取物3g、黄芩苷22g、板蓝根提取物5g及灵芝提取物 3.5g〇
[0085]舒肝宁注射剂的制作方法：向黄芩苷加入注射用水，使其悬浊，再加10 %氢氧化钠 溶液使溶解；向茵陈提取物、栀子提取物、板蓝根提取物和灵芝提取物中分别加注射用水溶 解，混匀，加0.2 %活性炭，搅匀，煮沸15分钟，滤过，用10 %氢氧化钠溶液调节pH值至7.5~ 8.0，加注射用水至1000ml，滤过，灌封，灭菌，即得注射液。
[0086] 栀子提取物的提取工艺：取栀子，加入5倍量的浸泡液浸泡8h，过滤，再加7倍量水 煎煮2次，每次1小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，加 乙醇使含醇量达50%，不断搅拌，静置12小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至50°C时相 对密度为1.05-1.10的浸膏，用盐酸调pH为2,40-60°C保温3小时，倾弃上清液，过滤，沉淀用 水洗至pH为3-4，浓缩成60-70°C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，浸膏真空干燥，粉碎成细 粉，即得。
[0087]所述浸泡液这样制备：取20ml的白醋，加入900ml的沸水中，再加入50g的绿茶，稍 加搅拌，静置20分钟，过滤，即得。
[0088]用法用量和规格同实施例1。
【主权项】
1. 一种舒肝宁制剂的制备工艺，其特征在于:所述舒肝宁制剂按重量份计算，主要由茵 陈提取物1-8份、栀子提取物1-5份、黄芩苷15-25份、板蓝根提取物1-10份、灵芝提取物1-7 份按下述方法制成：向黄芩苷加入注射用水，使其悬浊，再加10%氢氧化钠溶液使溶解；向 茵陈提取物、栀子提取物、板蓝根提取物和灵芝提取物中分别加入注射用水，使溶解，混匀， 加活性炭，搅匀，煮沸，滤过，用10%氢氧化钠溶液调节PH值至7.5~8.0,加注射用水至规定 量，滤过，灌封，灭菌，即得;所述栀子提取物的提取方法为:取栀子，加入浸泡液浸泡后，过 滤，再加水煎煮，滤过，滤液减压浓缩成浸膏，再加乙醇使含醇量达50%_75%，不断搅拌，静 置，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩成浸膏，用盐酸调PH，保温，倾弃上清液，过滤，沉淀用水 洗至pH为3-4，浓缩成浸膏，浸膏真空干燥，粉碎成细粉，即得。2. 如权利要求1所述的舒肝宁制剂的制备工艺，其特征在于:所述舒肝宁制剂按重量份 计算，主要由茵陈提取物4份，栀子提取物3份、黄芩苷22份、板蓝根提取物5份、灵芝提取物 3.5份按下述方法制成：向黄芩苷加入注射用水，使其悬浊，再加10%氢氧化钠溶液使溶解； 向茵陈提取物、栀子提取物、板蓝根提取物和灵芝提取物中分别加注射用水溶解，混匀，加 0.2 %活性炭，搅匀，煮沸15分钟，滤过，用10 %氢氧化钠溶液调节pH值至7.5~8.0，加注射 用水至规定量，滤过，灌封，灭菌，即得。3. 如权利要求1所述的舒肝宁制剂的制备工艺，其特征在于:所述栀子提取物的提取方 法为:取栀子，加入5-7倍量的浸泡液浸泡8-12h，过滤，再加7-12倍量水煎煮2-4次，每次1-3 小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50 °C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达 50 % -75 %，不断搅拌，静置12-48小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至50 °C时相对密度 为1.05-1.10的浸膏，用盐酸调pH为2，40-60 °C保温3-8小时，倾弃上清液，过滤，沉淀用水洗 至pH为3-4，浓缩成60-70 °C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，浸膏真空干燥，粉碎成细粉，即 得。4. 如权利要求3所述的舒肝宁制剂的制备工艺，其特征在于:所述栀子提取物的提取方 法为:取栀子，加入6倍量的浸泡液浸泡IOh，过滤，再加9倍量水煎煮3次，每次2小时，滤过， 合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达65 %，不断 搅拌，静置28小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至50°C时相对密度为1.05-1.10的浸膏， 用盐酸调pH至2，40-60 °C保温5小时，倾弃上清液，过滤，沉淀用水洗至pH为3-4，浓缩成60-70°C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，浸膏真空干燥，粉碎成细粉，即得。5. 如权利要求1、3或4所述的舒肝宁制剂的制备工艺，其特征在于:所述浸泡液这样制 备:取2-8体积份的白醋，加入90-110体积份的沸水中，再加入5-15重量份的绿茶，稍加搅 拌，静置20-40分钟，过滤，即得。6. 如权利要求5所述的舒肝宁制剂的制备工艺，其特征在于:所述浸泡液这样制备:取5 体积份的白醋，加入100体积份的沸水中，再加入10重量份的绿茶，稍加搅拌，静置30分钟， 过滤，即得。7. -种如权利要求1所述的舒肝宁制剂的制备工艺，其特征在于:所述制剂为注射剂。
【文档编号】A61P1/16GK105902488SQ201610338369
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月20日
【发明人】姚光哲, 张昀, 熊毅刚, 张丽
【申请人】贵州瑞和制药有限公司龙里药厂