一种沙棘黄酮的提取方法及沙棘黄酮提取物的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种沙棘黄酮的提取方法，取沙棘，加沙棘药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出等步骤，并采用特有的浓缩和干燥设备，制备得到的沙棘黄酮提取物含量高。
【专利说明】
一种沙棘黄酮的提取方法及沙棘黄酮提取物
技术领域
[0001] 本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种沙棘黄酮的提取方法及沙棘黄酮提 取物。
【背景技术】
[0002] 植物沙棘为胡颓子科沙棘属，是一种落叶性灌木，其特性是耐旱，抗风沙，可以在 盐碱化土地上生存，因此被广泛用于水土保持。国内分布于华北、西北、西南等地。沙棘为药 食同源植物。沙棘的根、茎、叶、花、果，特别是沙棘果实含有丰富的营养物质和生物活性物 质，可以广泛应用于食品、医药、轻工、航天、农牧鱼业等国民经济的许多领域。沙棘果实入 药具有止咳化痰、健胃消食、活血散瘀之功效。现代医学研究，沙棘可降低胆固醇，缓解心绞 痛发作，还有防治冠状动脉粥样硬化性心脏病的作用。沙棘黄酮是主要含异鼠李素 (isorhamnetin)、异鼠李素-3-B-D-葡萄糖戒（isorhamnetin-3-B-D-glucoside)、异鼠李 素-3-B-芸香糖戒（i sorhamnet in-3-B-rut inoside )、槲角素及山奈酸的低糖戒 (oligosides)。现有技术中的提取方法，工艺粗糙、落后，杂质多，有效成分含量低，导致患 者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。
【发明内容】
[0003] 发明目的：为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种沙棘黄酮的提取方法。
[0004] 技术方案:本发明的目的是通过如下的方案实现的：
[0005] -种沙棘黄酮的提取方法，取沙棘，加沙棘药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小 时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60 °C相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75%，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65 °C时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用大孔树脂精制，收集洗脱液，继续浓缩， 将浓缩液进行干燥，得沙棘黄酮提取物。
[0006] 所述沙棘黄酮的提取方法，所述大孔树脂精制方法为：加到大孔吸附树脂柱上， 50 %乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥。
[0007] 所述沙棘黄酮的提取方法，所述大孔吸附树脂柱型号为D101、D201、D301。
[0008] 所述沙棘黄酮的提取方法，上述三次浓缩使用装置，包括罐体，设置在所述罐体上 的进料口和设置在所述罐体底部的出料管，在所述罐体内设有搅拌轴，在所述搅拌轴上设 有搅拌桨，在所述罐体的顶部设有与所述搅拌轴相连接的搅拌电机，在所述罐体的内壁上 设有环形凹槽，所述环形凹槽的底端靠近所述罐体的底壁，在所述环形凹槽内设有环形旋 转块，在所述罐体的侧壁内设有驱动电机，在所述驱动电机的主轴上设有驱动齿盘，在所述 环形旋转块的外环面上设有与所述驱动齿盘相齿合的齿槽，在所述环形旋转块的内环面上 均匀设有至少三条刮筋，所述刮筋的底壁抵压在所述罐体的底壁上端面上，在所述罐体上 设有与所述驱动电机相连接的调节器。
[0009] 所述沙棘黄酮的提取方法，上述浓缩装置所述环形凹槽的顶壁与底壁均匀设有滚 珠，所述环形旋转块的上端面和下端面抵压在所述滚珠上。
[0010] 所述沙棘黄酮的提取方法，上述浓缩装置所述环形旋转块与所述环形凹槽的连接 面上设有密封金属条，所述滚珠设置在所述密封金属条与环形凹槽的内侧端。
[0011] 所述沙棘黄酮的提取方法，上述浓缩装置所述出料管上还设有冷却器，在所述罐 体内设有水份测定仪。
[0012] 所述沙棘黄酮的提取方法，上述干燥使用装置，包括机体，设置在所述机体内的中 轴，设置在所述中轴外壁上的旋转盛放盘，在所述中轴的下端设有震动电机，在所述机体的 顶部设有热蒸汽输送管道，其特征在于:在所述中轴内设有空腔，在所述中轴的顶部设有圆 盘，所述圆盘设置在所述旋转盛放盘的顶部，在所述圆盘上设有上下通透的细孔，在所述圆 盘内设有与所述空腔相连接的导热柱杆，在所述空腔内设有电加热块，所述导热柱杆上设 有导热刺柱，所述导热刺柱伸入所述细孔内，在所述机体内设有温度传感器、在所述空腔内 设有与所述温度传感器相连接的驱动器，所述驱动器与所述电加热块的控制开关相连接。
[0013] 所述沙棘黄酮的提取方法，上述干燥使用装置所述细孔为顶部大底部小的喇叭状 孔，所述导热刺柱伸入所述喇叭状孔的中部，在所述喇叭状孔上设有上下通透的传导网孔。
[0014] 所述沙棘黄酮的提取方法，上述干燥使用装置所述机体的底面设有箱门，所述箱 门设置在旋转盛放盘的最底端，所述导热柱杆为银或铝或铜质柱杆。
[0015] 现有技术中，沙棘黄酮采用醇提的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过 大，不方便服用，本发明制备的沙棘总黄酮得率增加，含量高，纯度达98-99%。本发明中的 浓缩设备结构简单、操作便捷，在加热浓缩时，可以通过驱动电机驱动环形旋转块旋转，从 而使刮筋在罐体的底面刮动，从而可有效的防止罐体的底壁结块，一定程度上可提高加热 浓缩效率，解决了传统技术中药浓缩设备罐底容易结块从而影响加热效率的技术不足，使 用稳定性好，药物的有效成分稳定不被破坏。本干燥设备结构简单，操作便捷，在中轴的顶 部设有圆盘，并且在圆盘上设有细孔，可以使热蒸汽通过圆盘，并且在中轴内设有电加热块 和导热柱杆，可以根据需要启动电加热块，并通过导热柱杆实现温度传递，并与通过圆盘的 热蒸汽进行混合，从而可以保证热蒸汽的温度，调节性能好，使用稳定性强，有效解决了传 统技术中热蒸汽加热干燥机中温度无法控制的技术不足。
【附图说明】
[0016] 为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据具体实施例并结合附图，对 本发明作进一步详细的说明，其中：
[0017] 图1为本发明浓缩装置的结构示意图。
[0018] 图2为本发明干燥装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0019] 以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此 理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均 属于本发明的范围。
[0020] 实施例1
[0021 ]取沙棘1000g，加沙棘药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入 药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60°C相对密度为1.05，加 乙醇使含醇量的体积百分比达75%，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65°C时相对密度为1.25， 并回收乙醇，得浓缩液，使用大孔树脂精制，收集洗脱液，继续浓缩，将浓缩液进行干燥，得 沙棘黄酮提取物。
[0022]所述沙棘黄酮的提取方法，所述大孔树脂精制方法为：加到大孔吸附树脂柱上， 50 %乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥。
[0023]所述沙棘黄酮的提取方法，所述大孔吸附树脂柱型号为D101。
[0024]见图1:所述沙棘黄酮的提取方法，上述三次浓缩装置，包括罐体1，设置在所述罐 体1上的进料口 2和设置在所述罐体1底部的出料管3,在所述罐体1内设有搅拌轴4,在所述 搅拌轴4上设有搅拌桨5，在所述罐体1的顶部设有与所述搅拌轴4相连接的搅拌电机6，在所 述罐体1的内壁上设有环形凹槽7,所述环形凹槽7的底端靠近所述罐体1的底壁，在所述环 形凹槽7内设有环形旋转块8,在所述罐体1的侧壁内设有驱动电机9,在所述驱动电机9的主 轴上设有驱动齿盘10,在所述环形旋转块8的外环面上设有与所述驱动齿盘10相齿合的齿 槽11，在所述环形旋转块8的内环面上均匀设有至少三条刮筋12,所述刮筋12的底壁抵压在 所述罐体1的底壁上端面上，在所述罐体1上设有与所述驱动电机9相连接的调节器13,调节 器为市场上已使用结构，只需要按照其连接要求连接使用即可。在使用时通过控制驱动电 机，使驱动电机带动环形旋转块旋转，从而使刮筋在环形旋转块的带动下在罐体的底壁顶 面刮动，从而可以桨聚积在罐体底壁顶面的药渣刮松，从而可防止结块。
[0025] 在所述环形凹槽7的顶壁与底壁均匀设有滚珠 14,所述环形旋转块8的上端面和下 端面抵压在所述滚珠14上。设有滚珠，可以保证环形旋转块的正常旋转，减少环形旋转块与 环形凹槽之间的摩擦，从而提高使用寿命和使用稳定性。
[0026] 在所述环形旋转块8与所述环形凹槽7的连接面上设有密封金属条15,所述滚珠设 置在所述密封金属条与环形凹槽的内侧端。
[0027] 在所述出料管上还设有冷却器16,在所述罐体内设有水份测定仪17。
[0028] 见图2,所述沙棘黄酮的提取方法，上述干燥使用装置，包括机体1，设置在所述机 体1内的中轴2,设置在所述中轴2外壁上的旋转盛放盘3,在所述中轴2的下端设有震动电机 4，在所述机体1的顶部设有热蒸汽输送管道5，在所述中轴2内设有空腔6，在所述中轴2的顶 部设有圆盘7,所述圆盘7设置在所述旋转盛放盘3的顶部，在所述圆盘7上设有上下通透的 细孔8,热蒸汽经过圆盘，进入旋转盛放盘，在所述圆盘7内设有与所述空腔6相连接的导热 柱杆9,在所述空腔6内设有电加热块10,所述导热柱杆9上设有导热刺柱11，所述导热刺柱 11伸入所述细孔8内，可以大大提高热蒸汽与电加热块之间的温度混合，提高温度控制的效 率，在所述机体1内设有温度传感器12、在所述空腔6内设有与所述温度传感器12相连接的 驱动器13,所述驱动器13与所述电加热块10的控制开关相连接。本实施例中温度传感器和 驱动器为市面上已存在的产品，其在使用时只需要按照对应的产品说明进行连接即可。
[0029] 所述细孔为顶部大底部小的喇叭状孔，所述导热刺柱伸入所述喇叭状孔的中部， 在所述喇叭状孔上设有上下通透的传导网孔14。
[0030] 在所述机体的底面设有箱门15,所述箱门设置在旋转盛放盘的最底端。
[0031] 所述导热柱杆为银或铝或铜质柱杆。
[0032] 实施例2
[0033] 取沙棘lOOOg，加沙棘药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入 药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60°C相对密度为1.05，加 乙醇使含醇量的体积百分比达75%，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65°C时相对密度为1.25， 并回收乙醇，得浓缩液，使用大孔树脂精制，收集洗脱液，继续浓缩，将浓缩液进行干燥，得 沙棘黄酮提取物。
[0034] 所述沙棘黄酮的提取方法，所述大孔树脂精制方法为：加到大孔吸附树脂柱上， 50 %乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥。
[0035]所述沙棘黄酮的提取方法，所述大孔吸附树脂柱型号为D201。
[0036]浓缩和干燥装置同上。
[0037] 实施例3
[0038]取沙棘lOOOg，加沙棘药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入 药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60°C相对密度为1.05，加 乙醇使含醇量的体积百分比达75%，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65°C时相对密度为1.25， 并回收乙醇，得浓缩液，使用大孔树脂精制，收集洗脱液，继续浓缩，将浓缩液进行干燥，得 沙棘黄酮提取物。
[0039] 所述沙棘黄酮的提取方法，所述大孔树脂精制方法为：加到大孔吸附树脂柱上， 50 %乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥。
[0040] 所述沙棘黄酮的提取方法，所述大孔吸附树脂柱型号为D301。
[0041] 浓缩和干燥装置同上。
[0042] 上述实施例中沙棘为胡颓子科多年生灌木或乔木植物沙棘H i ρ ρ 〇 p h a e rhamnoides Linn.的果实。
[0043] 实施例4:本发明沙棘黄酮提取物中沙棘总黄酮含量测定实验研究资料
[0044] 1.1实验药物:本发明沙棘黄酮提取物:按实施例1-3方法制备。对照组采用普通浓 缩方法制备沙棘黄酮提取物。
[0045] 1.2仪器:高效液相色谱仪系统包括高效液相色谱仪(Waters 515) ;P200高压栗； Waters 2487紫外检测器及GJ605型高压六通进样阀;数据采集及处理采用HS色谱数据工作 站V4.0+(杭州英谱科技）
[0046] 1.3测定条件：采用高效液相色谱法，用外标法，以Shim-pack 0DS为固定相，甲 醇一 0.4%磷酸(60:50)为流动相，检测波长为37〇11111，流速为1.〇1111/1^11。
[0047] 1.4实验结果
[0048]表1各实施例制备的沙棘黄酮提取物中沙棘总黄酮含量测定结果
[0050]根据表1的试验结果可知，本发明实施例1-3制备的沙棘黄酮提取物中沙棘总黄酮 含量明显高于对照组。
【主权项】
1. 一种沙棘黄酮的提取方法，其特征在于取沙棘，加沙棘药材10倍重量的水，浸泡 0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮 液，浓缩至60°C相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75%，搅拌，静置，过滤， 滤液浓缩至65°C时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用大孔树脂精制，收集洗脱 液，继续浓缩，将浓缩液进行干燥，得沙棘黄酮提取物。2. 根据权利要求1所述沙棘黄酮的提取方法，其特征在于所述大孔树脂精制方法为:加 到大孔吸附树脂柱上，50 %乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干 燥。3. 根据权利要求2所述沙棘黄酮的提取方法，其特征在于所述大孔吸附树脂柱型号为 D101、D201、D301。4. 根据权利要求1所述沙棘黄酮的提取方法，其特征在于上述三次浓缩使用装置，包括 罐体，设置在所述罐体上的进料口和设置在所述罐体底部的出料管，在所述罐体内设有搅 拌轴，在所述搅拌轴上设有搅拌桨，在所述罐体的顶部设有与所述搅拌轴相连接的搅拌电 机，在所述罐体的内壁上设有环形凹槽，所述环形凹槽的底端靠近所述罐体的底壁，在所述 环形凹槽内设有环形旋转块，在所述罐体的侧壁内设有驱动电机，在所述驱动电机的主轴 上设有驱动齿盘，在所述环形旋转块的外环面上设有与所述驱动齿盘相齿合的齿槽，在所 述环形旋转块的内环面上均匀设有至少三条刮筋，所述刮筋的底壁抵压在所述罐体的底壁 上端面上，在所述罐体上设有与所述驱动电机相连接的调节器。5. 根据权利要求4所述沙棘黄酮的提取方法，其特征在于上述浓缩装置所述环形凹槽 的顶壁与底壁均匀设有滚珠，所述环形旋转块的上端面和下端面抵压在所述滚珠上。6. 根据权利要求4所述沙棘黄酮的提取方法，其特征在于上述浓缩装置所述环形旋转 块与所述环形凹槽的连接面上设有密封金属条，所述滚珠设置在所述密封金属条与环形凹 槽的内侧端。7. 根据权利要求4所述沙棘黄酮的提取方法，其特征在于上述浓缩装置所述出料管上 还设有冷却器，在所述罐体内设有水份测定仪。8. 根据权利要求1所述沙棘黄酮的提取方法，其特征在于上述干燥使用装置，包括机 体，设置在所述机体内的中轴，设置在所述中轴外壁上的旋转盛放盘，在所述中轴的下端设 有震动电机，在所述机体的顶部设有热蒸汽输送管道，其特征在于：在所述中轴内设有空 腔，在所述中轴的顶部设有圆盘，所述圆盘设置在所述旋转盛放盘的顶部，在所述圆盘上设 有上下通透的细孔，在所述圆盘内设有与所述空腔相连接的导热柱杆，在所述空腔内设有 电加热块，所述导热柱杆上设有导热刺柱，所述导热刺柱伸入所述细孔内，在所述机体内设 有温度传感器、在所述空腔内设有与所述温度传感器相连接的驱动器，所述驱动器与所述 电加热块的控制开关相连接。9. 根据权利要求8所述沙棘黄酮的提取方法，其特征在于上述干燥使用装置所述细孔 为顶部大底部小的喇叭状孔，所述导热刺柱伸入所述喇叭状孔的中部，在所述喇叭状孔上 设有上下通透的传导网孔。10. 根据权利要求8所述沙棘黄酮的提取方法，其特征在于上述干燥使用装置所述机体 的底面设有箱门，所述箱门设置在旋转盛放盘的最底端，所述导热柱杆为银或铝或铜质柱 杆。
【文档编号】A61K36/185GK105902586SQ201610424171
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年6月14日
【发明人】李洋
【申请人】南京华宽信息咨询中心