一种白芍总苷的提取方法及白芍总苷提取物的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种白芍总苷的提取方法，取白芍，加白芍药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出等步骤，并采用特有的浓缩和干燥设备，制备得到的白芍总苷提取物含量高。
【专利说明】
一种白芍总苷的提取方法及白芍总苷提取物
技术领域
[0001] 本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种白芍总苷的提取方法及白芍总苷提 取物。
【背景技术】
[0002] 白芍总苷是从白芍干燥根中得到，含芍药苷（paeoniflorin)、羟基芍药苷 (hydroxy-paeoniflorin)、苟药花苷(paeonin)、苟药内酯苷(albiflorin)、苯甲酰苟药苷 <^6112〇7]^36011丨；1^1〇1'；[11)等具有生理功效成分的混合物，总称白苟总苷（1：(^318111(308丨(168 of paeonia，TGP)。其中，芍药苷的含量占总苷的90 %以上。现有技术中的提取方法，工艺粗 糙、落后，杂质多，有效成分含量低，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临 床上应用。
【发明内容】
[0003] 发明目的：为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种白芍总苷的提取方法。
[0004] 技术方案:本发明的目的是通过如下的方案实现的：
[0005] -种白芍总苷的提取方法，取白芍，加白芍药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小 时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60 °C相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75%，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65 °C时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用微波萃取，得萃取液，继续浓缩，将浓缩 液进行干燥，得白芍总苷提取物。
[0006] 所述白芍总苷的提取方法，所述微波萃取方法为:将水提醇沉后的浓缩液投入微 波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分钟，每次加入的70 % 乙醇的量为浓缩液重量的2倍，得萃取液，浓缩。
[0007] 所述白芍总苷的提取方法，所述微波萃取功率500W，每次萃取6分钟。
[0008]所述白芍总苷的提取方法，上述三次浓缩使用装置，包括罐体，设置在所述罐体上 的进料口和设置在所述罐体底部的出料管，在所述罐体内设有搅拌轴，在所述搅拌轴上设 有搅拌桨，在所述罐体的顶部设有与所述搅拌轴相连接的搅拌电机，在所述罐体的内壁上 设有环形凹槽，所述环形凹槽的底端靠近所述罐体的底壁，在所述环形凹槽内设有环形旋 转块，在所述罐体的侧壁内设有驱动电机，在所述驱动电机的主轴上设有驱动齿盘，在所述 环形旋转块的外环面上设有与所述驱动齿盘相齿合的齿槽，在所述环形旋转块的内环面上 均匀设有至少三条刮筋，所述刮筋的底壁抵压在所述罐体的底壁上端面上，在所述罐体上 设有与所述驱动电机相连接的调节器。
[0009] 所述白芍总苷的提取方法，上述浓缩装置所述环形凹槽的顶壁与底壁均匀设有滚 珠，所述环形旋转块的上端面和下端面抵压在所述滚珠上。
[0010] 所述白芍总苷的提取方法，上述浓缩装置所述环形旋转块与所述环形凹槽的连接 面上设有密封金属条，所述滚珠设置在所述密封金属条与环形凹槽的内侧端。
[0011] 所述白芍总苷的提取方法，上述浓缩装置所述出料管上还设有冷却器，在所述罐 体内设有水份测定仪。
[0012] 所述白芍总苷的提取方法，上述干燥使用装置，包括箱体，设置在所述箱体内的物 料架和设置在所述箱体顶部的进风管和出风管，其特征在于:在所述箱体的侧壁内设有与 所述进风管相连通的进风通道，在所述箱体的侧壁上设有与所述进风通道相连通的风孔， 所述出风管穿过所述箱体的顶壁连通箱体内与箱体外部，在所述箱体的侧壁内还设有调温 腔和灭菌腔，在所述调温腔内设有电加热块，所述进风通道穿过所述调节腔和灭菌腔设置， 在所述箱体的底壁内设有旋转腔，在所述旋转腔内设有旋转电机，所述旋转电机的主轴与 所述物料架相连接，在所述物料架内设有震动凹槽，在所述物料架的顶面设有盛放板，在所 述盛放板与所述震动凹槽之间设有震动装置。
[0013] 所述白芍总苷的提取方法，上述干燥使用装置所述震动装置包括驱动电机，设置 在所述驱动电机主轴上的偏心轮，所述偏心轮的轮边抵压在所述盛放板的底面中心，在所 述盛放板的底部与所述震动凹槽的底壁之间设有拉簧，所述拉簧以所述偏心轮为中心对称 设置。
[0014] 所述白芍总苷的提取方法，上述干燥使用装置所述箱体内设有温度传感器，在所 述箱体的侧壁内设有与所述温度传感器相连接的驱动器，所述驱动器与所述电加热块的控 制端相连接，在所述箱体上还设有箱门。
[0015] 现有技术中，白芍总苷采用醇提的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过 大，不方便服用，本发明制备的白芍总苷得率增加，含量高，纯度达97-99%。本发明中的浓 缩设备结构简单、操作便捷，在加热浓缩时，可以通过驱动电机驱动环形旋转块旋转，从而 使刮筋在罐体的底面刮动，从而可有效的防止罐体的底壁结块，一定程度上可提高加热浓 缩效率，解决了传统技术中药浓缩设备罐底容易结块从而影响加热效率的技术不足，使用 稳定性好，药物的有效成分稳定不被破坏。本干燥设备结构简单、操作简单快捷，其采用箱 体侧壁进行送风，并增设了电加热块，可以根据箱内的温度进行调节，从而保证了干燥温度 的稳定性，而且设有旋转电机和震动装置，可以在加热的同时对盛放板进行旋转和震动，从 而可防止药局部干燥，从而一定程度上可以提高干燥的效率，解决了传统技术的干燥装置 干燥效率低的技术不足。
【附图说明】
[0016] 为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据具体实施例并结合附图，对 本发明作进一步详细的说明，其中：
[0017] 图1为本发明浓缩装置的结构示意图。
[0018] 图2为本发明干燥装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0019] 以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此 理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均 属于本发明的范围。
[0020] 实施例1
[0021 ]取白芍lOOOg，加白芍药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入 药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60°C相对密度为1.05，加 乙醇使含醇量的体积百分比达75%，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65°C时相对密度为1.25， 并回收乙醇，得浓缩液，使用微波萃取，得萃取液，继续浓缩，将浓缩液进行干燥，得白芍总 苷提取物。
[0022]所述白芍总苷的提取方法，所述微波萃取方法为:将水提醇沉后的浓缩液投入微 波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400W，萃取2次，每次8分钟，每次加入的70 %乙醇的 量为药材重量的2倍，得萃取液，浓缩。
[0023]见图1:所述白芍总苷的提取方法，上述三次浓缩装置，包括罐体1，设置在所述罐 体1上的进料口 2和设置在所述罐体1底部的出料管3,在所述罐体1内设有搅拌轴4,在所述 搅拌轴4上设有搅拌桨5，在所述罐体1的顶部设有与所述搅拌轴4相连接的搅拌电机6，在所 述罐体1的内壁上设有环形凹槽7,所述环形凹槽7的底端靠近所述罐体1的底壁，在所述环 形凹槽7内设有环形旋转块8,在所述罐体1的侧壁内设有驱动电机9,在所述驱动电机9的主 轴上设有驱动齿盘10,在所述环形旋转块8的外环面上设有与所述驱动齿盘10相齿合的齿 槽11，在所述环形旋转块8的内环面上均匀设有至少三条刮筋12,所述刮筋12的底壁抵压在 所述罐体1的底壁上端面上，在所述罐体1上设有与所述驱动电机9相连接的调节器13,调节 器为市场上已使用结构，只需要按照其连接要求连接使用即可。在使用时通过控制驱动电 机，使驱动电机带动环形旋转块旋转，从而使刮筋在环形旋转块的带动下在罐体的底壁顶 面刮动，从而可以桨聚积在罐体底壁顶面的药渣刮松，从而可防止结块。
[0024] 在所述环形凹槽7的顶壁与底壁均匀设有滚珠14,所述环形旋转块8的上端面和下 端面抵压在所述滚珠14上。设有滚珠，可以保证环形旋转块的正常旋转，减少环形旋转块与 环形凹槽之间的摩擦，从而提高使用寿命和使用稳定性。
[0025] 在所述环形旋转块8与所述环形凹槽7的连接面上设有密封金属条15,所述滚珠设 置在所述密封金属条与环形凹槽的内侧端。
[0026] 在所述出料管上还设有冷却器16,在所述罐体内设有水份测定仪17。
[0027]见图2:所述白芍总苷的提取方法，上述干燥使用装置，包括箱体1，设置在所述箱 体1内的物料架2和设置在所述箱体1顶部的进风管3和出风管4,在所述箱体1的侧壁内设有 与所述进风管3相连通的进风通道5,在所述箱体1的侧壁上设有与所述进风通道5相连通的 风孔6,进风孔设置在侧壁上，可以保证通风的均匀性，而且可以大大提高与药物的接触面 积，所述出风管4穿过所述箱体1的顶壁连通箱体1内与箱体1外部，在所述箱体1的侧壁内还 设有调温腔7和灭菌腔8,在所述调温腔7内设有电加热块9,设有电加热块可以根据需要对 进风管的温度进行调节，保证干燥温度的稳定性，所述进风通道5穿过所述调节腔7和灭菌 腔8设置，在所述箱体1的底壁内设有旋转腔10，在所述旋转腔10内设有旋转电机11，所述旋 转电机11的主轴与所述物料架2相连接，在所述物料架2内设有震动凹槽12,在所述物料架2 的顶面设有盛放板13,在所述盛放板13与所述震动凹槽12之间设有震动装置14。
[0028]所述震动装置14包括驱动电机141，设置在所述驱动电机141主轴上的偏心轮142， 所述偏心轮142的轮边抵压在所述盛放板13的底面中心，在所述盛放板13的底部与所述震 动凹槽12的底壁之间设有拉簧15,所述拉簧以所述偏心轮为中心对称设置，在使用时通过 偏心轮的抵压使盛放板上升，当偏心轮的凹部抵压盛放板时，盛放板在拉簧的作用下复位， 在下落过程中使物材脱离盛放板之后再跌落在盛放板上实现物料的震动。
[0029] 在所述箱体1内设有温度传感器16,在所述箱体的侧壁内设有与所述温度传感器 相连接的驱动器17,所述驱动器与所述电加热块的控制端相连接。温度传干器和驱动器为 市场上已有的现有技术，其在使用连接时只需要按照对应的连接说明连接即可。
[0030] 在所述箱体上还设有箱门18。
[0031] 实施例2
[0032]取白芍1000g，加白芍药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入 药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60°C相对密度为1.05，加 乙醇使含醇量的体积百分比达75%，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65°C时相对密度为1.25， 并回收乙醇，得浓缩液，使用微波萃取，得萃取液，继续浓缩，将浓缩液进行干燥，得白芍总 苷提取物。
[0033]所述白芍总苷的提取方法，所述微波萃取方法为:将水提醇沉后的浓缩液投入微 波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取2次，每次4分钟，每次加入的70 %乙醇的 量为浓缩液重量的2倍，得萃取液，浓缩。
[0034]浓缩和干燥装置同上。
[0035] 实施例3
[0036] 取白芍1000g，加白芍药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入 药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60°C相对密度为1.05，加 乙醇使含醇量的体积百分比达75%，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65°C时相对密度为1.25， 并回收乙醇，得浓缩液，使用微波萃取，得萃取液，继续浓缩，将浓缩液进行干燥，得白芍总 苷提取物。
[0037] 所述白芍总苷的提取方法，所述微波萃取方法为:将水提醇沉后的浓缩液投入微 波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次6分钟，每次加入的70 %乙醇的 量为浓缩液重量的2倍，得萃取液，浓缩。
[0038]浓缩和干燥装置同上。
[0039]上述实施例中白芍为双子叶植物药毛茛科植物芍药的根。
[0040]实施例4:本发明白芍总苷提取物中芍药苷含量测定实验研究资料
[0041 ] 1.1实验药物:本发明白芍总苷提取物:按实施例1-3方法制备。对照组采用普通浓 缩方法制备白芍总苷提取物。
[0042] 1.2仪器:高效液相色谱仪系统包括高效液相色谱仪(Waters 515) ;P200高压栗； Waters2487紫外检测器及GJ605型高压六通进样阀；色谱柱为Alltima C18色谱柱（150mmX 4.6mm，5μπι);数据采集及处理采用HS色谱数据工作站V4.0+(杭州英谱科技）
[0043] 1.3测定条件：照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD)测定。色谱条 件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸氢 二钾液-0.05mol/L磷酸二氢钾液(80:20)，pH值为7.4]-甲醇(65:35)为流动相;检测波长为 230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500,芍药苷峰与相邻峰的分离度应符合要求。 取本品约20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加50 %甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取芍药苷对照品适量，加50 %甲醇溶解并定量稀释制 成每lml中含lmg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
[0044] h 4实验结果
[0045] 表1各实施例制备的白芍总苷提取物中芍药苷含量测定结果
[0047]根据表1的试验结果可知，本发明实施例1-3制备的白芍总苷提取物中芍药苷含量 明显高于对照组。
【主权项】
1. 一种白芍总苷的提取方法，其特征在于取白芍，加白芍药材10倍重量的水，浸泡 0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮 液，浓缩至60°C相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75%，搅拌，静置，过滤， 滤液浓缩至65°C时相对密度为1.25,并回收乙醇，得浓缩液，使用微波萃取，得萃取液，继续 浓缩，将浓缩液进行干燥，得白芍总苷提取物。2. 根据权利要求1所述白芍总苷的提取方法，其特征在于所述微波萃取方法为:将水提 醇沉后的浓缩液投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8 分钟，每次加入的70 %乙醇的量为浓缩液重量的2倍，得萃取液，浓缩。3. 根据权利要求2所述白芍总苷的提取方法，其特征在于所述微波萃取功率500W，每次 萃取6分钟。4. 根据权利要求1所述白芍总苷的提取方法，其特征在于上述三次浓缩使用装置，包括 罐体，设置在所述罐体上的进料口和设置在所述罐体底部的出料管，在所述罐体内设有搅 拌轴，在所述搅拌轴上设有搅拌桨，在所述罐体的顶部设有与所述搅拌轴相连接的搅拌电 机，在所述罐体的内壁上设有环形凹槽，所述环形凹槽的底端靠近所述罐体的底壁，在所述 环形凹槽内设有环形旋转块，在所述罐体的侧壁内设有驱动电机，在所述驱动电机的主轴 上设有驱动齿盘，在所述环形旋转块的外环面上设有与所述驱动齿盘相齿合的齿槽，在所 述环形旋转块的内环面上均匀设有至少三条刮筋，所述刮筋的底壁抵压在所述罐体的底壁 上端面上，在所述罐体上设有与所述驱动电机相连接的调节器。5. 根据权利要求4所述白芍总苷的提取方法，其特征在于上述浓缩装置所述环形凹槽 的顶壁与底壁均匀设有滚珠，所述环形旋转块的上端面和下端面抵压在所述滚珠上。6. 根据权利要求4所述白芍总苷的提取方法，其特征在于上述浓缩装置所述环形旋转 块与所述环形凹槽的连接面上设有密封金属条，所述滚珠设置在所述密封金属条与环形凹 槽的内侧端。7. 根据权利要求4所述白芍总苷的提取方法，其特征在于上述浓缩装置所述出料管上 还设有冷却器，在所述罐体内设有水份测定仪。8. 根据权利要求1所述白芍总苷的提取方法，其特征在于上述干燥使用装置，包括箱 体，设置在所述箱体内的物料架和设置在所述箱体顶部的进风管和出风管，其特征在于:在 所述箱体的侧壁内设有与所述进风管相连通的进风通道，在所述箱体的侧壁上设有与所述 进风通道相连通的风孔，所述出风管穿过所述箱体的顶壁连通箱体内与箱体外部，在所述 箱体的侧壁内还设有调温腔和灭菌腔，在所述调温腔内设有电加热块，所述进风通道穿过 所述调节腔和灭菌腔设置，在所述箱体的底壁内设有旋转腔，在所述旋转腔内设有旋转电 机，所述旋转电机的主轴与所述物料架相连接，在所述物料架内设有震动凹槽，在所述物料 架的顶面设有盛放板，在所述盛放板与所述震动凹槽之间设有震动装置。9. 根据权利要求8所述白芍总苷的提取方法，其特征在于上述干燥使用装置所述震动 装置包括驱动电机，设置在所述驱动电机主轴上的偏心轮，所述偏心轮的轮边抵压在所述 盛放板的底面中心，在所述盛放板的底部与所述震动凹槽的底壁之间设有拉簧，所述拉簧 以所述偏心轮为中心对称设置。10. 根据权利要求8所述白芍总苷的提取方法，其特征在于上述干燥使用装置所述箱体 内设有温度传感器，在所述箱体的侧壁内设有与所述温度传感器相连接的驱动器，所述驱 动器与所述电加热块的控制端相连接，在所述箱体上还设有箱门。
【文档编号】A61K36/71GK105902632SQ201610413944
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年6月14日
【发明人】陈爱华
【申请人】南京市建邺区景春堂电子商务中心