一种荔枝核黄酮的制备方法
【专利摘要】本发明公开了本发明涉及一种荔枝核黄酮的制备方法，属于活性成分制备技术领域，其制备方法包（1）预处理、（2）粉碎、（3）碱处理、（4）提取和（5）纯化；该方法工艺简单，成本低廉，适用于工业化生产，且制备得到的荔枝核黄酮，纯度高，活性好。
【专利说明】
一种荔枝核黄酮的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种荔枝核黄酮的制备方法，具体涉及一种属于适用于工业化生产荔枝核黄酮的制备方法，属于活性成分制备技术领域。
【背景技术】
[0002]黄酮类化合物(flavonoids)是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮(f Iavone)结构的化合物。绝大多数植物体内都含有黄酮类化合物，它在植物的生长、发育、开花、结果以及抗菌防病等方面起着重要的作用。大量研究表明，黄酮类化合物具有抗氧化、抗肿瘤、延缓衰老及降血糖、降血压、降血脂、抗炎镇痛等作用，因而受到国内外的广泛关注。目前，黄酮类化合物的主要提取方法有:超声提取法，有机溶剂提取法，纤维素酶提取法等，应用最为广泛的是有机溶剂提取法。如CN200610085626.2公开一种提取荷叶黄酮的工艺，利用50?70%乙醇提取出粗黄酮后，再采用沉淀一萃取一超滤一大孔吸附树脂吸附联用技术精制荷叶黄酮;CN201210518705.3公开的一种枸杞子总黄酮的提取纯化工艺、检测方法及其应用中，也采用了60%的乙醇溶液作为提取溶剂。虽然有溶剂提取法在黄酮提取上的应用已较为成熟，但是由于不同原料的黄酮类化合物存在差异性，并不是简单应用有机溶剂提取或者根据其他原料方法的提取技术上作简单的调整即可以达到理想效果。
[0003]蒸枝(学名:Litchi chinensis Sonn.)，味甘、酸、性温，入心、脾、肝经;可止呃逆，止腹泻，是顽固性呃逆及五更泻者的食疗佳品，同时有补脑健身，开胃益脾，有促进食欲之功效。与香蕉、菠萝、龙眼一同号称“南国四大果品”。其产于中国南部、西南部和东南部，以广东、广西和福建栽培最盛。
[0004]蒸枝核是蒸枝的干燥成熟种子，其含量约为蒸枝产量的20%?25%，除少量用于中药夕卜，大部分弃之未用，造成了资源的浪费。研究表明，荔枝核含有多种活性物质，现代医学研究认为，荔枝核具有降血糖、降血脂等多种生理功效，开发前景看好。而荔枝核中黄酮类化合物还被发现能够抑制乙型肝炎病毒复制，修复受损肝细胞。
[0005]申请号为CN201410752387.6公开了一种利用离子液体提取荔枝核黄酮的方法，以及申请号为CN201410752396.5也公开了一种利用微波提取荔枝核黄酮的方法。但以上专利制备成本较高，工艺复杂，难以适应工业化要求，而目前也没有较成熟的荔枝核黄酮的制备方法。
【发明内容】
[0006]为解决上述技术问题，本发明的目的是在小体积滤网装置的基础上提高容尘率。
[0007]本发明采用的技术方案是:
一种荔枝核黄酮的制备方法，包括以下步骤:
(1)预处理:荔枝核清洗、自然晒干，控制晒干后荔枝核的最终水分含量在10%以下；
(2)粉碎:将晒干的荔枝核粉碎后过筛；
(3)碱处理:荔枝核过筛后，加入其重量份2?4倍的水，用碱性溶液调节pH为8.5-10,浸泡I?3小时；浸泡后，沥干水分，并用清水冲洗至少两遍，再用质量分数10%?20%碳酸钠溶液浸泡12?24小时，其重量份为蒸枝核重量份的I?2倍，浸泡期间，每隔2?4小时充分搅拌一次，浸泡后沥干水分；
(4)提取:用体积分数为60%?80%的乙醇溶液，用碱性溶液调节PH为7.5-8，在温度50?70°C下回流提取2?5小时;残渣再进行提取2~3次；
(5 )纯化:合并提取液，真空浓缩至大部分乙醇挥发;将其湿法装入大孔树脂柱，先分别用水和浓度为15%乙醇洗脱，再用浓度为40%?65%的乙醇洗脱，收集40%?65%乙醇洗脱液、浓缩、减压干燥得到黄酮的粗提物;将黄酮的粗提物干法上聚酰胺柱，先分别用水和25%乙醇洗脱，再用浓度为40%?65%乙醇洗脱，并收集洗脱液，浓缩，经减压干燥得到荔枝核总黄酮。
[0008]所述步骤(2)中控制粉碎时间在15min内，过筛采用60目筛。
[0009 ] 所述步骤(3 )和(4 )中碱性溶液为NaOH、KOH、NaHC03中的一种。
[0010]本发明的有益效果:
本发明根据荔枝核黄酮的特性，采用强碱短时间处理结合弱碱长时间处理，使黄酮得率大大提高，且避免了强碱长时间处理对黄酮的活性造成损害。而且工艺简单可控，成本相对于酶解预处理、微波提取等技术大大降低。此方法适用于工业化生产，且制备得到的荔枝核黄酮，纯度高，活性好。
【具体实施方式】
[0011]下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
[0012]实施例1:
一种荔枝核黄酮的制备方法，包括以下步骤:
(1)预处理:荔枝核清洗、自然晒干，控制最终水分含量在10%以下；
(2)粉碎:将晒干的荔枝核粉碎，过60目筛；
(3)碱处理:荔枝核过筛后，加入其重量份2倍的水，用NaOH调节pH为8.5，浸泡I小时；浸泡后，沥干水分，并用清水冲洗2遍，再用质量分数10%碳酸钠溶液浸泡12小时，其重量份为蒸枝核重量份的I倍，浸泡期间，每隔2小时充分搅拌一次，浸泡后沥干水分；
(4)提取:用体积分数为60%的乙醇溶液，用NaOH调节PH为7.5，50°C回流提取2小时;残渣再进行提取2次；
(5 )纯化:合并提取液，真空浓缩至大部分乙醇挥发;将其湿法装入大孔树脂柱，先分别用水和浓度为15%乙醇洗脱，再用浓度为40%的乙醇洗脱，收集40%乙醇洗脱液、浓缩、减压干燥得到黄酮的粗提物;将黄酮的粗提物干法上聚酰胺柱，先分别用水和25%乙醇洗脱，再用浓度为40%乙醇洗脱，并收集洗脱液，浓缩，经减压干燥得到荔枝核总黄酮。
[0013]实施例2:
一种荔枝核黄酮的制备方法，包括以下步骤:
(1)预处理:荔枝核清洗、自然晒干，控制最终水分含量在10%以下；
(2)粉碎:将晒干的荔枝核粉碎，过60目筛；
(3)碱处理:荔枝核过筛后，加入其重量份4倍的水，用NaOH调节pH为10，浸泡3小时;浸泡后，沥干水分，并用清水冲洗3遍，再用质量分数20%碳酸钠溶液浸泡24小时，其重量份为荔枝核重量份的2倍，浸泡期间，每隔4小时充分搅拌一次，浸泡后沥干水分；
(4)提取:用体积分数为80%的乙醇溶液，用NaOH调节PH为8，70°C回流提取5小时;残渣再进行提取3次；
(5 )纯化:合并提取液，真空浓缩至大部分乙醇挥发;将其湿法装入大孔树脂柱，先分别用水和浓度为15%乙醇洗脱，再用浓度为65%的乙醇洗脱，收集65%乙醇洗脱液、浓缩、减压干燥得到黄酮的粗提物;将黄酮的粗提物干法上聚酰胺柱，先分别用水和25%乙醇洗脱，再用浓度为65%乙醇洗脱，并收集洗脱液，浓缩，经减压干燥得到荔枝核总黄酮。
[0014]实施例3:
一种荔枝核黄酮的制备方法，包括以下步骤:
(1)预处理:荔枝核清洗、自然晒干，控制最终水分含量在10%以下；
(2)粉碎:将晒干的荔枝核粉碎，过60目筛；
(3 )碱处理:荔枝核过筛后，加入其重量份3倍的水，用NaOH调节pH为9，浸泡2小时;浸泡后，沥干水分，并用清水冲洗2遍，再用质量分数15%碳酸钠溶液浸泡18小时，其重量份为荔枝核重量份的1.5倍，浸泡期间，每隔3小时充分搅拌一次，浸泡后沥干水分；
(4)提取:用体积分数为70%的乙醇溶液，用NaOH调节PH为7.7,60°C回流提取3.5小时；残渣再进行提取2次；
(5 )纯化:合并提取液，真空浓缩至大部分乙醇挥发;将其湿法装入大孔树脂柱，先分别用水和浓度为15%乙醇洗脱，再用浓度为55%的乙醇洗脱，收集55%乙醇洗脱液、浓缩、减压干燥得到黄酮的粗提物;将黄酮的粗提物干法上聚酰胺柱，先分别用水和25%乙醇洗脱，再用浓度为55%乙醇洗脱，并收集洗脱液，浓缩，经减压干燥得到荔枝核总黄酮。
[0015]实施例4:
一种荔枝核黄酮的制备方法，包括以下步骤:
(1)预处理:荔枝核清洗、自然晒干，控制最终水分含量在10%以下；
(2)粉碎:将晒干的荔枝核粉碎，过60目筛；
(3)碱处理:荔枝核过筛后，加入其重量份2.5倍的水，用NaOH调节pH为8.8，浸泡1.5小时;浸泡后，沥干水分，并用清水冲洗3遍，再用质量分数12%碳酸钠溶液浸泡12?24小时，其重量份为蒸枝核重量份的I.3倍，浸泡期间，每隔2.5小时充分搅拌一次，浸泡后沥干水分；
(4)提取:用体积分数为65%的乙醇溶液，用NaOH调节PH为7.6，55°C回流提取2.5小时；残渣再进行提取3次；
(5 )纯化:合并提取液，真空浓缩至大部分乙醇挥发;将其湿法装入大孔树脂柱，先分别用水和浓度为15%乙醇洗脱，再用浓度为50%的乙醇洗脱，收集50%乙醇洗脱液、浓缩、减压干燥得到黄酮的粗提物;将黄酮的粗提物干法上聚酰胺柱，先分别用水和25%乙醇洗脱，再用浓度为50%乙醇洗脱，并收集洗脱液，浓缩，经减压干燥得到荔枝核总黄酮。
[0016]实施例5:
一种荔枝核黄酮的制备方法，包括以下步骤:
(1)预处理:荔枝核清洗、自然晒干，控制最终水分含量在10%以下；
(2)粉碎:将晒干的荔枝核粉碎，过60目筛；
(3)碱处理:荔枝核过筛后，加入其重量份3.5倍的水，用NaOH调节pH为9，浸泡2.5小时；浸泡后，沥干水分，并用清水冲洗2遍，再用质量分数17%碳酸钠溶液浸泡20小时，其重量份为蒸枝核重量份的I.8倍，浸泡期间，每隔3.5小时充分搅拌一次，浸泡后沥干水分；
(4)提取:用体积分数为60%?80%的乙醇溶液，用NaOH调节PH为7.8，65°C回流提取4小时;残渣再进行提取2次；
(5 )纯化:合并提取液，真空浓缩至大部分乙醇挥发;将其湿法装入大孔树脂柱，先分别用水和浓度为15%乙醇洗脱，再用浓度为60%的乙醇洗脱，收集60%乙醇洗脱液、浓缩、减压干燥得到黄酮的粗提物;将黄酮的粗提物干法上聚酰胺柱，先分别用水和25%乙醇洗脱，再用浓度为60%乙醇洗脱，并收集洗脱液，浓缩，经减压干燥得到荔枝核总黄酮。
[0017]以上所述仅为本发明的优先实施方式，本发明并不限定于上述实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种荔枝核黄酮的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)预处理:荔枝核清洗、自然晒干，控制晒干后荔枝核的最终水分含量在10%以下； (2)粉碎:将晒干的荔枝核粉碎后过筛； (3)碱处理:荔枝核过筛后，加入其重量份2?4倍的水，用碱性溶液调节pH为8.5-10,浸泡I?3小时；浸泡后，沥干水分，并用清水冲洗至少两遍，再用质量分数10%?20%碳酸钠溶液浸泡12?24小时，其重量份为蒸枝核重量份的I?2倍，浸泡期间，每隔2?4小时充分搅拌一次，浸泡后沥干水分； (4)提取:用体积分数为60%?80%的乙醇溶液，用碱性溶液调节PH为7.5-8，在温度50?70°C下回流提取2?5小时;残渣再进行提取2~3次； (5)纯化:合并提取液，真空浓缩至大部分乙醇挥发;将其湿法装入大孔树脂柱，先分别用水和浓度为15%乙醇洗脱，再用浓度为40%?65%的乙醇洗脱，收集40%?65%乙醇洗脱液、浓缩、减压干燥得到黄酮的粗提物;将黄酮的粗提物干法上聚酰胺柱，先分别用水和25%乙醇洗脱，再用浓度为40%?65%乙醇洗脱，并收集洗脱液，浓缩，经减压干燥得到荔枝核总黄酮。2.根据权利要求1所述的一种荔枝核黄酮的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中控制粉碎时间在15min内，过筛采用60目筛。3.根据权利要求1所述的一种荔枝核黄酮的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)和(4)中碱性溶液为NaOH、KOH、NaHC03中的一种。
【文档编号】A61K131/00GK105902663SQ201610259247
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】韩淑琴, 吴丽, 李吉昌
【申请人】中山职业技术学院