一种以银杏叶废渣制备抗氧化剂的方法
【专利摘要】本发明涉及一种以银杏叶废渣为原料制备抗氧化剂的方法，属于植物资源利用技术领域。该方法以银杏叶生产加工中产生的废渣为原料，采用有机溶剂在温和条件下提取制备抗氧化剂。该发明实现了银杏叶废渣的高价值利用，同时降低了堆放银杏叶废渣引起的环境污染问题，具有环境友好的特性；工艺条件温和，整个工艺易于调整和控制，生产成本较低，具有良好的产业化应用前景；所使用的原料为天然植物资源，使用的溶剂毒性小，所得的产品安全，可用于食品、保健品、饲料等领域。本方法制备的抗氧化剂对DPPH溶液自由基清除率为50%时所需的样品浓度最低为0.0063mg/mL，远低于商业抗氧化剂BHA所需浓度2mg/mL。
【专利说明】
一种以银杏叶废渣制备抗氧化剂的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种以银杏叶废渣为原料制备抗氧化剂的方法，属于植物资源利用技术领域。
[0002]
技术背景
[0003]银杏叶是天然药物和保健品的重要原料来源之一。银杏叶中多糖、蛋白质、黄酮、维生素E、维生素C等营养成分含量丰富。目前，工业提取银杏叶的成分主要集中在黄酮类化合物。黄酮类化合物含量可达5%，目前发现银杏叶提取物中的黄酮类化合物约40种，主要包括三羟基黄酮醇及其苷类、双黄酮类、儿茶素等。
[0004]我国银杏树资源十分丰富，拥有量占世界总量的70%以上。目前，银杏叶的加工模式主要是采用溶剂进行简单提取和纯化，将得到的银杏叶提取物进行出口。企业在加工银杏叶的过程中，产生了大量的银杏叶废渣，通常银杏叶废渣被直接丢弃或者焚烧。银杏叶堆积中有益成分产生损失，造成了资源的巨大浪费，并产生严重的环境污染问题。通过采取有效的方法从这些废弃物中提取有用成分，制备出具有一定价值的产品，可以实现银杏叶资源的综合利用，具有良好的经济效益。中国发明专利CN104472862A报道了一种生物饲料添加剂的制备方法，对银杏叶废渣采用复合菌进行发酵，制备得到水溶性银杏叶渣饲用膳食纤维和非水溶性银杏叶渣饲用膳食纤维等产品，可用于羊、牛、猪、兔等的饲料中，但该工艺复杂。中国发明专利CN104489281A报道了银杏叶废弃物制备单细胞蛋白饲料添加剂的方法，该方法将银杏叶废渣粉碎并与生产中的废液混合，之后采用复合微生物菌发酵培养，制备得到饲料添加剂，但工艺复杂，耗时较长。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提出一种以银杏叶废渣为原料制备抗氧化剂的方法，采用有机溶剂实现抗氧化物质的提取，制备得到抗氧化剂。
[0007]本发明提出的以银杏叶废渣为原料制备抗氧化剂的方法，包括以下步骤:
(I)银杏叶废渣制备:取制备银杏叶提取物后的银杏叶废渣，在加热温度设定为105°C的烘箱中烘干4h，之后将银杏叶废渣粉碎，过筛得到颗粒度为20?60目的粉末。
[0008](2)抗氧化剂的提取:取上述银杏叶粉末，加入液固比为20 (mL/g)的有机溶剂，在50?80°C条件下加热lh。加热结束后，将混合物过滤，收集所得滤液。将滤液在减压蒸发仪中浓缩至原溶液体积的1/5，之后加入浓缩液4倍体积的水，浓缩至原体积的1/5，如此重复3?6次，减压蒸发条件为温度60°C，真空度为0.098MPa。之后将所得液体于-5°C条件下冷冻，之后在冷冻干燥仪中冷冻干燥，得到银杏叶抗氧化剂。
[0009]
有益效果
本发明提出的银杏叶废渣制备抗氧化剂的方法，其优点是: (I)本发明以银杏叶废渣为原料，实现了银杏叶废渣的高价值利用，降低了堆放银杏叶引起的环境污染问题，具有环境友好的特性。
[0010](2)本发明制备抗氧化剂的方法，条件温和，整个工艺易于调整和控制，生产成本较低，具有良好的产业化应用前景。
[0011](3)本发明方法所使用的原料为天然植物资源，使用的溶剂毒性小，所得的产品安全，可用于食品、保健品、饲料等领域。
[0012](4)本发明方法所得抗氧化剂对DPPH溶液自由基清除率为50%时所需的样品浓度最低为0.0063mg/mL，远低于商业抗氧化剂BHA所需浓度2mg/mL。
[0013]
【具体实施方式】
[0014]本发明提出的以银杏叶废渣为原料制备抗氧化剂的方法，包括以下步骤:
(I)银杏叶废渣制备:取制备银杏叶提取物后的银杏叶废渣，在加热温度设定为105°C的烘箱中烘干4h，之后将银杏叶废渣粉碎，过筛得到颗粒度为20?60目的粉末。
[0015](2)抗氧化剂的提取:取上述银杏叶粉末，加入液固比为20 (mL/g)的有机溶剂，在50?80°C条件下加热lh。加热结束后，将混合物过滤，收集所得滤液。将滤液在减压蒸发仪中浓缩至原溶液体积的1/5，之后加入浓缩液4倍体积的水，浓缩至原体积的1/5，如此重复3?6次，减压蒸发条件为温度60°C，真空度为0.098MPa。之后将所得液体于-5°C条件下冷冻，之后在冷冻干燥仪中冷冻干燥，得到银杏叶抗氧化剂。
[0016]
下面介绍本发明方法的实施例:
实施例1:
(I)银杏叶废渣制备:取制备银杏叶提取物后的银杏叶废渣，在加热温度设定为105°c的烘箱中烘干4h，之后将银杏叶废渣粉碎，得到颗粒度为20?40目的粉末。
[0017](2)抗氧化剂的提取:取5g上述银杏叶粉末，加入10mL乙醇，在50°C条件下加热lh。加热结束后，将混合物过滤，收集所得滤液。将滤液在减压蒸发仪中浓缩至20mL，之后加入80mL水，浓缩至20mL，如此重复3次，减压蒸发条件为温度60°C，真空度为0.098MPa。之后将所得20mL液体于-5°C条件下冷冻，之后在冷冻干燥仪中冷冻干燥，得到银杏叶抗氧化剂，质量为0.67g，测定样品对DPPH的自由基的清除率，自由基清除率为50%时所需的样品浓度为0.0065mg/mL，远低于商业抗氧化剂BHA所需浓度2mg/mL。
[0018]实施例2:
(I)银杏叶废渣制备:取制备银杏叶提取物后的银杏叶废渣，在加热温度设定为105°C的烘箱中烘干4h，之后将银杏叶废渣粉碎，得到颗粒度为30?40目的粉末。
[0019](2)抗氧化剂的提取:取1g上述银杏叶粉末，加入200mL甲酸，在70°C条件下加热Iho加热结束后，将混合物过滤，收集所得滤液。将滤液在减压蒸发仪中浓缩至40mL，之后加入160mL水，浓缩至40mL，如此重复6次，减压蒸发条件为温度60 °C，真空度为0.098MPa。之后将所得40mL液体于-5°C条件下冷冻，之后在冷冻干燥仪中冷冻干燥，得到银杏叶抗氧化剂，质量为1.93g，测定样品对DPPH的自由基的清除率，自由基清除率为50%时所需的样品浓度为0.0086mg/ mL，远低于商业抗氧化剂BHA所需浓度2mg/ mL。
[0020]实施例3:
(I)银杏叶废渣制备:取制备银杏叶提取物后的银杏叶废渣，在加热温度设定为105°C的烘箱中烘干4h，之后将银杏叶废渣粉碎，得到颗粒度为30?60目的粉末。
[0021](2)抗氧化剂的提取:取1g上述银杏叶粉末，加入200mL乙酸，在80°C条件下加热Iho加热结束后，将混合物过滤，收集所得滤液。将滤液在减压蒸发仪中浓缩至40mL，之后加入160mL水，浓缩至40mL，如此重复4次，减压蒸发条件为温度60 °C，真空度为0.098MPa。之后将所得40mL液体于-5°C条件下冷冻，之后在冷冻干燥仪中冷冻干燥，得到银杏叶抗氧化剂，质量为1.31g，测定样品对DPPH的自由基的清除率，自由基清除率为50%时所需的抗氧化剂浓度为0.0063mg/mL，远低于商业抗氧化剂BHA所需浓度2mg/mL。
[0022]本发明方法的实施例中，抗氧化剂对DPPH的抗氧化性按文献方法(Faustino H,Gil N， Baptista C， Duarte AP.Ant1xidant activity of lignin phenoliccompounds extracted from kraft and sulphite black liquors.Molecules.2010;15
(12):9308-9322.)测定。
【主权项】
1.一种以银杏叶废渣制备抗氧化剂的方法，其特征在于该方法包括以下步骤: (1)银杏叶废渣制备:取制备银杏叶提取物后的银杏叶废渣，在加热温度设定为105°c的烘箱中烘干4h，之后将银杏叶废渣粉碎，过筛得到颗粒度为20?60目的粉末； (2)抗氧化剂的提取:取上述银杏叶粉末，加入液固比为20(mL/g)的有机溶剂，在50?80 °C条件下加热Ih ；加热结束后，将混合物过滤，收集所得滤液;将滤液在减压蒸发仪中浓缩至原溶液体积的1/5，之后加入浓缩液4倍体积的水，浓缩至原体积的1/5，如此重复3?6次，减压蒸发条件为温度60 0C，真空度为0.098MPa;之后将所得液体于_5 °C条件下冷冻，之后在冷冻干燥仪中冷冻干燥，得到银杏叶抗氧化剂。2.权利要求1所述的一种以银杏叶废渣制备抗氧化剂的方法，其特征在于所用有机溶剂为乙醇、甲酸或乙酸。
【文档编号】A23L33/00GK105943567SQ201610276846
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月29日
【发明人】李明飞
【申请人】江苏金纳多生物科技有限公司, 李明飞